TALLER DE GRAVIMETRÍA – QUÍMICA ANALÍTICA

1. Defina gravimetría.
R/a: La gravimetría es una técnica o método cuantitativo que consiste en el análisis
de la medida de masa o cambio en masa de un producto para calcular la cantidad
de analito (la especie que se analiza) que hay en una muestra. En esta técnica se
determina la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente
en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el
constituyente o componente deseado en un compuesto de composición definida,
que sea susceptible de pesarse.

2. Describa en qué consisten las metodologías analíticas basadas en

gravimetría de volatilización y como se clasifican
R/a: en la gravimetría por volatilización, el analito se separa de otros componentes
de una muestra y se convierte en gas de composición química conocida. El peso de
este gas se usa como medida de concentración del analito. En este método se
miden los componentes de la muestra que son o pueden ser volátiles, siempre y
cuando los productos de la reacción de descomposición sean conocidos. Solo se
puede aplicar este método siempre y cuando el analito sea la única sustancia volátil.
Procedimiento directo
El analito a determinar se volatiliza de la muestra como un gas y se recoge sobre
una “trampa” o sustancia absorbente que absorbe de forma específica al analito. El
incremento de peso de la “trampa” se atribuye al contenido de analito en la Muestra.
Procedimiento indirecto
Si volatilizamos el analito buscado y pesamos el residuo posterior a la volatilización,
la diferencia de masa antes y después de la volatilización, nos permite calcular la
concentración del analito en la muestra, es de fundamental importancia que solo se
volatilice el analito en la muestra y que no se produzcan reacciones pirolíticas sobre
el residuo. Cuando el componente a determinar no es volátil, se lo transforma en un
compuesto volátil mediante una reacción adecuada y luego se opera como se ha
descrito anteriormente. Hay varios tipos de procedimientos indirectos, todos ellos
tienen en común el hecho de que no todos los componentes a determinar se aíslan
en la forma de una fase pura y se pesan. Generalmente en este tipo de métodos,
una masa conocida de muestra que contiene solo dos componentes se transforma
cuantitativamente en uno o dos compuestos de composición conocida, pero de
diferentes pesos moleculares al que poseen cada uno de los componentes a
determinar. A partir de allí se emplea un número de ecuaciones suficientes que
resuelvan el problema, conociendo la masa de la muestra inicial y la masa del
precipitado obtenido.
Se clasifican de la siguiente manera:
Volatilización Química:
Se presenta cuando el compuesto gaseoso se obtiene tras una transformación
química del analito. Por ejemplo: determinación del contenido de carbono de
compuestos orgánicos como CO2.
Volatilización Física:
En este tipo de volatilización la obtención del compuesto volátil implica solo cambios
físicos (cambios de estado; solido-gas, liquido-gas), sin experimentar cambios en
sus propiedades químicas. Ejemplo: porcentaje de humedad.

3. Describa los procesos que se llevan a cabo durante la formación de un

precipitado
R/a: durante la formación de un precipitado se llevan a cabo los siguientes procesos:
Preparación de la muestra: Inicialmente se agregada el reactivo a la solución para
dar lugar a la sobresaturación de la misma. Precipitación: el analito se precipita
como un compuesto poco soluble. Filtración: este precipitado es filtrado, se lava
para eliminar las impurezas, se transforma en un producto de composición conocida
mediante el tratamiento térmico (secado) adecuado y, por último, se pesa (pesado).
4. ¿Qué implica que durante la formación de un precipitado predomine la
nucleación frente al crecimiento de partículas y que procedimiento podría
favorecer el aumento del tamaño de dichas partículas?
R/a: Cuando se forma un precipitado con una alta sobresaturación relativa implica
que predomine la nucleación el cual es un mecanismo principal de precipitación que
trae consigo que se agrupen cantidades muy pequeñas de iones, átomos o
moléculas (a lo sumo cuatro o cinco) para formar un sólido estable. Por otro lado, la
baja sobresaturación relativa hace que predomine el crecimiento de partícula y se
deposite el sólido sobre las partículas ya existentes ya que no hay más nucleación,
dando como resultado una suspensión cristalina.
5. Defina:
R/a
a. Suspensión Cristalina: Son mezclas heterogéneas formadas por un
sólido en polvo (soluto) o pequeñas partículas no solubles (fase
dispersa) que se dispersa en un medio líquido o gaseoso (fase
dispersante o dispersa) cuando uno de los componentes es agua y los
 otros son sólidos suspendidos en la mezcla, son conocidas como
suspensiones mecánicas

b. Suspensión Coloidal: Son sistemas no homogéneos en los que las

partículas constituyentes de uno o varios de sus componentes (fase
dispersa o dispersoide) tienen tamaños comprendidos entre 10 a
2000Å mientras que los restantes componentes están constituidos por
partículas con tamaño inferior a unos 10Å (fase dispersante o
dispersión)

c. Cooprecipitación: es un fenómeno en el que otros compuestos

normalmente solubles en disolución se separan de esta durante la
formación de precipitado. Es importante comprender que la
contaminación de un precipitado con una segunda sustancia, cuyo
producto de solubilidad se ha rebasado, no constituye una
precipitación.

d. Adsorción superficial: es un proceso en el cual una sustancia

(gaseosa, liquida o solida) se retiene sobre la superficie de un sólido.
Sin embargo, la adsorción implica la retención de una sustancia dentro
de los poros de un sólido. Es un proceso de equilibrio.
La adsorción es una vía común de coprecipitación que a menudo
ocasiona importantes contaminaciones en los precipitados que
poseen grandes áreas superficiales específicas, como es el caso de
los coloides coagulados. Aunque también ocurren fenómenos de
adsorción en sólidos cristalinos, el efecto sobre su pureza no es
apreciable ya que estos sólidos tienen un área superficial específica
relativamente pequeña. Por consiguiente, el efecto neto de la
adsorción en la superficie es arrastrar un compuesto que en otras
condiciones sería soluble, como contaminante superficial.

e. Oclusión: Un ion extraño es atrapado dentro de un cristal en

crecimiento.
Fenómeno por el que un gas o un sólido queda retenido en la
estructura cristalina de un metal. A veces se forman compuestos
intersticiales. La oclusión aumenta con la temperatura y presión del
gas. También hace referencia a la absorción de iones de un electrólito
por un precipitado. La oclusión está controlada por la cinética de
crecimiento de cristal.

f. Inclusión: interferencia en el cual un ion extraño ocupa un lugar de la

red cristalina del precipitado.
 g. Reprecipitación: Es una forma drástica pero efectiva de reducir los
efectos de la adsorción. En este proceso, el sólido filtrado se vuelve a
disolver y se reprecipita. El primer precipitado tiene solo una fracción
del contaminante presente en el disolvente original. Por lo tanto, la
disolución que contiene el precipitado redisuelto tiene una
concentración del contaminante mucho menor que la disolución
original, incluso durante la segunda precipitación se produce una
menor adsorción.

h. Digestión: es un proceso en el cual se calienta o deja reposar un

precipitado, durante unas horas o más, en la disolución en la cual se
formó (conocida como solución madre), este proceso mejora la pureza
y filtrabilidad de los precipitados. La digestión mejora la pureza y
filtrabilidad de los precipitados tanto coloidales como cristalinos.

6. ¿Cuáles son Propiedades ideales de los precipitados y de los reactivos

precipitantes?

R/a:
• Reacción específica entre agente precipitante y analito
• Precipitado fácilmente filtrable y lavable para quedar libre de contaminantes
• El precipitado debe tener una solubilidad baja para que las pérdidas del
analito durante la filtración y el lavado sean despreciables
• El precipitado debe ser estable ante agentes atmosféricos (humedad, O2,
CO2)
• El precipitado debe de tener una composición perfectamente conocida
después de secar o calcinar, si fuera necesario

7. ¿Qué consideraciones de solubilidad se tienen en cuenta para la formación

de un precipitado usado en los métodos gravimétricos y establezca su
relación con el producto de solubilidad (Kps)?
R/a:
• Solubilidad mínima precipitado
• Conocimiento de reacciones de equilibrio para control de solubilidad
• Dependencia de pH
 8. Mediante un cuadro sinóptico establezca las Operaciones generales en
gravimetría por precipitación.

1. Preparación de Inicialmente se agregada el

la muestra reactivo a la solución para dar
lugar a la sobresaturación de la
misma

el analito se precipita como un

2. Precipitación compuesto poco soluble

Operaciones
generales en
3. Filtración y este precipitado es filtrado, se
gravimetría por
lavado lava para eliminar las
precipitación
impurezas.

4. Secado o El precipitado gravimétrico se calienta

calcinación hasta que su masa se vuelva
constante. El calentamiento elimina el
disolvente y cualquier especie volátil
que haya arrastrado el precipitado.
También se usa para cambiar la forma
química de algunos precipitados.

5.Pesada Finalmente se pesa el

compuesto.
 9. Defina factor gravimétrico y como se utiliza este para los cálculos en
gravimetría.

R/a
Se basan en la estequiometria de la reacción de precipitación y en la estequiometria
del compuesto final que se pesa y que contiene al analito incorporado al mismo.
Factor gravimétrico (FG)
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡𝑜 𝑥 𝑤 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡𝑜
𝑓𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑔𝑟𝑎𝑣𝑖𝑚𝑒𝑡𝑟𝑖𝑐𝑜 = 𝑤′ 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜

w y w` = Masas moleculares respectivas.

Cálculos gravimétricos

Paso 1:
pesar una cantidad fija y conocida de muestra
Paso 2:
se procede a tratar drásticamente la muestra
transformando todo
(especie asequible al método)
Paso 3:
se precipita la muestra, se separa, seca y calcina
hasta peso constante de fórmula estable.

10. Establezca cual es la Sensibilidad y exactitud de los métodos gravimétricos

R/a.
Errores del método (coprecipitación, precipitación incompleta, etc.)
Exactitud:
- Métodos instrumentales: 5%
- Métodos gravimétricos: Normalmente, si la muestra (no muy compleja)
contiene más de un 1% de analito, se mejora con creces la exactitud
Sensibilidad:
- Método instrumentales: Muy sensibles LD: < 0.0001%
- Método gravimétrico: Poco sensibles LD: > 0.1%
La sensibilidad y la exactitud aumentan conforme aumenta la masa
molecular del reactivo precipitante