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Politécnico Colombiano Jaime Isaza Cadavid, Facultad de Ciencias Básicas, Sociales y Humanas,

Coordinación de Ciencias Básicas, Tecnología en Química industrial y de laboratorio. Alba Nelly


Ardila, Informe de Laboratorio No. Química Analítica.

Paulina Villa Jiménez- (William Álvarez González)

Analisis de aluminio, calcio y magnesio por titulación quelometrica

Resumen
En la practica anterior se determino la cantidad de gramos presentes en una muestra problema de
iones Mg, la cual fue de 12.88g, esta se determino gracias a la titulación realizada con el EDTA, la
guía indicaba hallar los gramos de igual manera para los iones Ca y Al, los cuales no fue posible
determinar por causas que se verán mas adelante en este infrome, por lo tanto el único ion que se
detecto en la muestra fue el de Mg. Por otro lado se vio la importancia del agente valorante EDTA y
las características especiales que este tiene

Palabras claves

EDTA, valoración de aluminio, valoración de magnesio, valoración de calcio

Abstract

n the prior art present many grams was determined in a test sample of Mg ions , which was 12.88g ,
this thanks to the titration performed with EDTA was determined , indicating the guide to find the
grams equally to the ions Ca and Al, which could not be determined for reasons that will be
discussed later in this infrome therefore the only ion was detected in the sample was that of Mg . On
the other side was the importance of titrant EDTA and special features that this has
Keywords

EDTA , aluminum valuation , valuation of magnesium, calcium valuation

INTRODUCCION Los indicadores metalcromicos son


colorantes orgánicos que forman con los
El ácido etilendiaminotetraacético o EDTA, metales complejos con un color diferente al
es una sustancia utilizada como agente del indicador libre. Esto permite la detección
quelante que puede crear complejos con un del final de la valoración. El negro de
metal que tenga una estructura de ericromo T, es uno de los indicadores mas
coordinación octaédrica. Coordina a metales usados en este tipo de practicas, (el cual fue
pesados de forma reversible por cuatro utilizado para determinar el Mg)
posiciones acetato y dos amino, lo que lo
convierte en un ligando hexadentado, y el Se denomina efecto quelato a la capacidad de
más importante de los ligandos quelatos. los ligandos multidentados para formar
complejos metálicos más estables que los que
pueden formar con ligandos monodentados
similares, dicha característica corresponde al DTPA y EGTA. En las reacciones de
EDTA. También existen otro tipo de agentes formación de complejos un ión metálico M
quelantes como lo son los ácidos reacciona con un ligando L
aminocarboxílicos NTA, EDTA, DCTA,

para formar el complejo ML. En estas formación y no de disociación como en los


reacciones las constantes de equilibrio son de equilibrios ácido-base.

OBJETIVOS Ensayo 1

OBJETIVO GENERAL

Determinar la concentracion de los iones


Ca2+, Mg2+ y Al3+ en una muestra problema
por diferentes métodos de complejometria

OBJETIVOS ESPECIFICOS

 Determinar las concentraciones


adecuadas para una valoración
quelometrica
 Realizar e interpretar una
deterinacion quelometrica con el uso
de EDTA como agente valorante
 Expresar los resultados del análisis
quelometrico.

DATOS OBTENIDOS

Analisis de magnesio (método directo)

Ensayo 1 Ensayo 2
Volumen de la 25 25
muestra
problema (mL)
Volumen inicial 60 60
de EDTA (mL)
Volumen final 53 53
de EDTA(mL)
Volumen 53 53
gastado de
EDTA (mL)
Concentración 0.01 0.01
de EDTA (M)

Analisis de Aluminio (método por


retroceso)
Volumen de la muestra 25 NH3 (aq) NH4+ (aq) + NH2− (aq)
problema (mL)
Volumen de la solucion de 25 El amoniaco además, al ser un acido débil
EDTA (mL) cambia ligeramente el pH y solo reacciona
Concentración de EDTA (M) 0.01 con el magnesio cuando se someten a altas
Concentración de solucion 0.01 temperaturas.
ZnSO4 (M)
Volumen inicial de ZnSO4 (mL) 70 Consiguiente a esto para evidenciar un
cambio de color se añade el indicador negro
MODELO DE CALCULOS de eriocromo T, este tipo de indicador es un
colorante orgánicos que forma con el metal
un complejo de color diferente al del
indicador libre, no complejado.

El negro de eriocromo T (EBT) es un


compuesto perteneciente al grupo de los
colorantes del negro de eriocromo (o,o’-
dioxi-azonaftalinas). Tiene la constitución
que se muestra a continuación:

Desde el punto de vista ácido-base, el EBT se


ANALISIS DE RESULTADOS puede considerar que tiene dos hidrógenos
ácidos en los grupos hidroxilo (el protón del
Determinacion del Magnesio: grupo sulfónico es fuertemente ácido por lo
En la practica realizada se determino la que ya está separado a pH 10).
concentración inicilmente de magnesio ya
que fue el único metal que se logro evidenciar Finalmente se titula, se llena la bureta de
un cambio en la coloración a la hora de 50mL con una solucion estándar de EDTA
titular. Para esta titulación se transfirió a un hasta observar un cambio en el color de rojo-
Erlenmeyer de 250mL, 25mL de una muestra violeta a azul mas claro.
problema la cual contenia iones de Al, Ca y
Mg, junto con 2mL de la solucion buffer, el
pH medido en el pHmetro fue inicialmente de
8.0 al añadirle amoniaco concentrado el pH El Ácido etilendiaminotetracético, conocido
cambio a 10.3 comercialmente como EDTA, es uno de los
agentes orgánicos más importantes para la
obtención de Quelatos
El amoniaco Así como el agua, sufre
Es un sólido cristalino, incoloro que se
autoionización molecular para formar sus descompone a 240°C. Poco soluble
bases y ácido conjugados.
en agua en soluble en los disolventes
orgánicos comunes. CMg= 0.0212M
Es neutralizado por los hidróxidos que
forman los Metales alcalinos, dando lugar a VMg= 25mL
una serie de sales solubles en agua que
contienen de 1 a 4 cationes del metal. ndeMg= CMg. VMg
La bureta se lleno por completo (50mL), la ndeMg= 0.0212M. 25mL
cual se volvió a llenar 10 mL mas para un
volumen total de 60mL, el volumen gastado ndeMg= 0.53n de Mg
fue de 53mL, este se realizo tres veces para
tener una mayor certeza, la segunda titulación 24.305 g de Mg
dio exactamente igual a la primera por lo que 0.53n de Mg 1 n de Mg
el porcentaje de error fue del 0%
Este procedimiento se realizo por el método
directo en cual consiste en valorar el ion = 12.88g de Mg contenidos en la muestra
metalico con EDTA La solución se tampona a problema
un pH adecuado (con frecuencia a pH 10, con
amoniaco - cloruro de amónico) para que la Determinacion del Calcio
constante de formación condicional sea
grande, y el color del indicador libre sea El calcio al igual que el magnesio se llevo a
suficientemente distinto del complejo metal- caco por el método directo y se procedio a
indicador. y se valora con EDTA hasta viraje. añadir en un Erlenmeyer de 250mL, una
alícuota de 25mL de la solucion problema la
Se titulo con el fin de hallar la concentración cual contenia Ca en forma de iones, junto con
de los iones Mg presentes en la muestra 5mL de trietanolamina. La trientanolamina es
un compuesto químico orgánico formado,
CMg.VMg= CEDTA.VEDTA principalmente, por una amina terciaria y
tres grupos hidróxilos; su fórmula
CMg= ? química es C6H15NO3. Como otras aminas, la
trietanolamina actúa como una base química
CEDTA= 0.01M débil debido al par solitario de electrones en
el átomo de nitrógeno.
VMg= 25mL Para evidencial el cambio de coloración se
añadió como indicador 2 gotas de Ditizona.
VEDTA= 53mL La ditizona es un compuesto verdesoluble en
diferentes compuestos organicos no polares e
C 2V 2 insoluble en agua por debajo de pH de 7. La
CMg= V1 ditizona se usa mucho en extracciones
analíticas, para determinaciones
colorimétricas de iones metálicos.
0.01 M 53 mL Debido a que el viraje del color fue tan leve,
CMg= 25 mL es casi inpercibible por lo que a la hora de
titular, se llego hasta un volumen de 70mL y
en este punto ya se había pasado del punto
CMg= 0.0212M final.
Este debía pasar de un color incoloro a un
Al hallar la concentracion del magnesio y con rojo palido. La reacción que se debería
el volumen que tengo de la licuota que tome, presentar en este procedimiento corresponde
se pueden hallar los gramos contenidos en a la que se indica a continuación:
dicha muestra, como se enseña a
continuación:
CONCLUSIONES CEDTA * VEDTA = CAl * VAl
 El ion magnesio gracias al indicador
negro de eriocromo T se logro 0.01 M * VEDTA = 1.12 *10-3 M * 25 ml
evidencial el viraje en el color a pesar
de ser poco persibible ante el ojo VEDTA = 1.12∗ 10−3 � ∗25 �� 0.01 �
humano, dando como resultado una
cantidad de 12.88g de Mg presentes VEDTA = 2.5 ml
 Es importante a la hora de realizar
una practica verificar el estado de los 2. Escribir las reacciones que expliquen el
reactivos, como la fecha de análisis del aluminio, de calcio y de magnesio
vencimiento, ya que debido a este en la muestra problema.
inconveniente como paso con el Al se
presentan grandes errores a la hora de Mg2+ + H2Y2- MgY2- + 2H+
titular el mismo
ANEXOS Y APLICACIONES Ca2+ + H2Y2- CaY2- + 2H+
1. Determinar las concentraciones molares de Al3+ + HY3- AlY3- + H+
los iones de calcio, magnesio y aluminio.
Transformar la concentración molar en partes
3. Comparar las constantes de formación, Kf,
por millón.
de los complejos Al3+, del fe3+, del mg2+,
del Ca 2+, y del Zn 2+, ¿explique por qué la
* 50 ppm de AlSO4-18 H2O titulación del Al 3+ con EDTA puede
efectuarse con solución estándar de Zn2+ en
50 �� �� ����4−18 �2� 1 � �� �������� * medio acido en forma satisfactoria?
1� 1000 �� = 0.5� 1 � ��������
4. Indicar porque razón se regula el pH en
0.05 g AlSO4-18 H2O * 1 ���446.98 � = los diferentes análisis. ¿ cuáles son los
1.12∗10−4 ��� AlSO4−18 H2O1 � �������� valores mínimos de pH adecuados para la
= �.��∗��−� � �����−�� ��� titulación con EDTA de los iones Ca2+ ,
Mg2+ , Al3+?
* 400 ppm de MgSO4-7H2O

400 �� �� ����4−18 �2� 1 � �� �������� *


1� 1000 �� = 0.4� 1 � ��������

0.4 g AlSO4-18 H2O * 1 ���246.31 � =


1.62∗10−3 ��� MgSO4−7H2O1 � ��������
= �.��∗��−� � �����−����

* 400 ppm de Ca(NO3)2-4H2O

400 �� �� �(��3)2−4�2� 1 � �� �������� *


1� 1000 �� = 0.4� 1 � ��������
Las cuatro constantes de disociación del
0.4 g �(��3)2−4�2� * 1 ���222� = ácido H4Y son las siguientes:
1.8∗10−3 ��� ��(��3)2−4�2�1 � ��������
=
H4Y + H2O  H3O - + H3Y - Kα 1 = 1.02
x10-2
�.�∗��−� � ��(���)�−����
H3Y - + H2O  H3O - + H2Y -2 Kα 2 = 2.14 del cual la titulación dejará de ser factible. El
x10-3 pH mínimo se define arbitrariamente como
aquel al cual la constante condicional de
H2Y -2 + H2O  H3O - + HY-3 Kα 3 = 6.92 formación para cada complejo metal – EDTA
x10-7 es 106 . La figura 4 permite establecer
estrategias para titular selectivamente un ion
HY-3 + H2O  H3O - + Y-4 Kα 4 = 5.50 en presencia de otro. Por ejemplo, una
x10-11 solución que contenga Fe+3 y Ca+2 puede
titularse con EDTA a pH 4. A este pH, el
Fe3+ se titula sin que interfiera el ion Ca+2

En la figura 2 se muestra la distribución de


las cinco especies de EDTA en función del
pH. Puede observarse que sólo en valores de
pH mayores a 12, la mayor parte del EDTA
existe en forma de tetraanión Y-4 . En valores
de pH más bajos predominan las especies
protonadas HY-3 . Es claro que a partir de
Kabs no se puede discernir directamente la
tendencia de formación de un quelonato
metálico en un cierto valor de pH. Por
ejemplo, a un pH = 4 la especie predominante
del EDTA es H2Y -2 y la reacción con un
metal como el cobre se puede escribir: Cu2+
+ H2Y -2  CuY2- + 2H+ Puede verse que,
al disminuir el pH (por lo tanto aumenta
[H+ ], el equilibrio se desplazará en contra de
la formación del quelonato CuY2- y podemos 5. A una solución que contiene 0.8 mmol de
esperar que exista un valor de pH por debajo MgO se le agregan 6.85 mL fr solución 0.1M
del cual no sea posible la titulación del Cu2+ de EDTA sal disódica, en presencia de negro
con EDTA. Para estimar el valor mínimo de de Eriocromo T como indicador. ¿Cuál será
pH en el cual es factible la titulación, puede el color de la solución?
calcularse a partir de Kabs y una gráfica
sencilla. A Kef se la llama constante de
estabilidad eficaz o condicional. A diferencia
de Kabs, Kef varía con el pH, solamente se Al igual que ocurre con los complejos metal-
aplica para un valor determinado de pH. Con EDTA, las constante de formación de los
frecuencia se ajusta el pH a un valor bajo que complejos metal-Indicador suelen estar
es conveniente para que la titulación sea tabuladas(7) para reacciones con el último
posible. En pH alto muchos iones metálicos anión del indicador. En el caso del EBT:
tienden a hidrolizarse y aún a precipitarse en
forma de hidróxidos. En la mayoría de las
titulaciones la concentración del catión se
mantiene tan baja como 0.010 a 0.0010 M
para disminuir los riesgos de precipitación. Nota: La constante de estabilidad del
Las titulaciones suelen efectuarse en complejo Mg-EBT es bastante elevada,
soluciones amortiguadoras del ion metálico cercana al valor de la constante condicional
involucrado. Es importante emplear el pH de estabilidad del complejo Mg-
adecuado para cada complejo metal-EDTA,
existirá un valor mínimo de pH por debajo EDTA , pero más
pequeña. Por tanto, para la determinación del
magnesio queda asegurado un viraje acusado 2 CN- + Ag+ → Ag(CN)2-
en el punto de equivalencia
Cuando se alcanza el punto final aparece una
6. Investigar que cationes se valoran por turbidez blanca (técnica de Liebig):
titulación complexometrica en la industria
con EDTA y por qué? Ag(CN)2- + Ag+ → Ag(CN)2Ag

Halogenuros de mercurio, cianuro de plata, Valoración complexométrica con EDTA


fluoruro de aluminio. Se suele utilizar la
formación de un complejo coloreado para El ácido etilendiaminotetraacético (EDTA o
indicar el punto final de la valoración. Las AEDT), tiene cuatro grupos carboxilo y
valoraciones complexométricas son dos grupos amino que pueden actuar como
particularmente útiles para la determinación donantes de pares de electrones, o bases de
de una mezcla de diferentes iones metálicos Lewis. La capacidad del EDTA para
en solución. Generalmente se utiliza potencialmente donar hasta sus seis pares de
un indicador capaz de producir un cambio de electrones libres, para la formación de enlaces
color nítido para detectar el punto final de la covalentes coordinados, a los cationes
valoración. metálicos hace del EDTA un ligando
hexadentado. Sin embargo, en la práctica el
Mercurimetría EDTA está, por lo general, sólo parcialmente
ionizado, y por lo tanto forma menos de seis
El catión Hg2+ forma un gran número de enlaces covalentes coordinados con los
compuestos poco disociados (con F-, Cl-, I- y cationes metálicos.
SCN-). Estos iones se pueden valorar con una
disolución de Hg2+ utilizando un indicador 7. Para determinar la pureza de una muestra
adecuado. Los cloruros pueden valorarse con de sal de Epson (MgSO4.7H2O) se pesan
Hg2+ según la reacción: 0.2495g de la misma, se disuelven
adecuadamente, se tamponan y se hacen
Hg2+ + 2 Cl- → HgCl2 reaccionar con una solución patrón de EDTA
sal disodica 0.0269M y se gasta 32.55 ml, en
El HgCl2 está disociado menos del 1% en la valoración. Expresa la pureza de la
disolución 0,1 M. Como indicador se muestra en tanto %. El peso molecular de
utiliza nitroprusiato de sodio, MgSO4.7H2O es de 246g/mol. La reacción
Na2(Fe(CN)5NO), en cantidad de 1 mL de que ocurre es:
disolución de indicador al 10% por cada 100
mL de disolución. Cuando se alcanza el punto EDTA = 0.0269 1 ��� 246 �=8.7425∗10−4
de equivalencia, se forma nitroprusiato de ��� ����4.7�2�
mercurio, Hg(Fe(CN)5NO), poco soluble. A
menudo es necesario una cierta corrección del Mg2+ + H2Y2- MgY2- + 2H+
efecto del indicador. Los iones que precipitan
con el nitroprusiato perturban la valoración: BIBLIOGRAFIA
(Cu2+, Co2+, Ni2+), así como los que
forman complejos con el Hg2+.  http://es.slideshare.net/aureuzz/prc
tica-determinacin-de-calcion-con-
Argentometría edta
 Análisis químico cuantitativo.
El catión Ag+ forma un complejo con el ion
Daniel C. Harris. 3° edición. Editoria
cianuro (CN-) lo que sirve para su valoración,
según la ecuación: Reverté
 https://www.google.com.co/search? ome..69i57j0l5.2557j0j4&sourceid=
q=ditizona&oq=ditizona&aqs=chr chrome&ie=UTF-8

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