“Año de la lucha contra la corrupción y la impunidad”

Universidad Nacional de Ingeniería

Facultad de Ingeniería Geológica Minera y Metalúrgica

SEPARACIÓN DE CATIONES POR GRUPOS

Laboratorio N°1

INTEGRANTES: Orosco Modesto Paul Kaleby 20182533D

Callupe Vargas Keila Abigail 20181072C
Vicuña Guerra Medaly Pamela 20181218H

CURSO: Análisis Químico

CÓDIGO DE CURSO: ME212R

PROFESORA: Mg. Ing. María Flor Suarez Sánchez

FECHA: 02/08/2019-03/09/2019

Orosco – Callupe – Vicuña |Universidad Nacional de Ingeniería

Laboratorio N°2: Separación de Cationes del grupo I 3 de septiembre de 2019

Contenido
1. INTRODUCCIÓN: ................................................................................................................ 2
2. RESUMEN: ........................................................................................................................... 3
3. OBJETIVOS: ......................................................................................................................... 5
3.1. GENERALES: .................................................................................................................... 5
3.2. ESPECÍFICOS: .................................................................................................................. 5
4. FUNDAMENTO TEÓRICO: ................................................................................................ 6
4.1. REACCIONES QUIMICAS: ..........................................Error! Bookmark not defined.
4.1.2. TIPOS DE REACCIONES QUÍMICAS: ........................ Error! Bookmark not defined.
(Fuente: Dra. Patricia Satti, UNRN). ..........................................Error! Bookmark not defined.
.....................................................................................................Error! Bookmark not defined.
4.3. ELEMENTOS DE LOS CATIONES: ..................................Error! Bookmark not defined.
5. MATERALES Y REACCTIVOS:...........................................Error! Bookmark not defined.
5.1. MATERIALES: ..............................................................Error! Bookmark not defined.
5.2. REACTIVOS: .................................................................Error! Bookmark not defined.
6. PROCEDIMIENTO ............................................................................................................... 9
7. CONCLUSIONES: .............................................................................................................. 13
7.1. GENERALES ................................................................................................................... 13
7.2. ESPECÍFICOS: ................................................................................................................ 13
8. RECOMENDACIONES: ..................................................................................................... 14
9. CUESTIONARIO: ............................................................................................................... 15
10. REFERENCIAS: ............................................................................................................. 19

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1. INTRODUCCIÓN:

Al grupo I de cationes pertenecen Ag+, Pb++, Hg2++ así como algunos otros cationes, cuyas
reacciones no se examinarán en el presente experimento y que forman cloruros poco
solubles en agua y ácidos diluidos. Esta propiedad de los cloruros se utiliza en el
desarrollo sistemático del análisis para la separación de cationes del grupo I.
El comportamiento de los cloruros AgCl, Hg2Cl2 y PbCl2 con respecto al agua, exceso de
HCl, amoniaco y otros reactivos, tiene esencial importancia para completa separación y
división de los cationes del grupo I.
El ácido clorhídrico diluido (así como las soluciones de cloruros) hace precipitar Ag+,
Pb++ y Hg2++ en forma de sedimentos blancos de AgCl, Hg2Cl2 y PbCl2, por ejemplo:

Ag+ + Cl- → AgCl ↓

[Hg2]2+ + 2Cl- → Hg2Cl2 ↓

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2. RESUMEN:

El proceso a realizar en el siguiente laboratorio tiene por objetivo identificar los cationes
del primer grupo mediante la adición de distintos reactantes. Siempre verificando que los
procedimientos se hayan realizado de una manera correcta, caso contrario se tendrá que
volver a realizar el procedimiento siguiendo las instrucciones del ingeniero(a) o
profesor(a) responsable del grupo de estudiantes en el laboratorio de Análisis Químico.
Luego se procederá a anotar todos los procedimientos realizados, así como los fenómenos
físicos ocurridos.

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3. ABSTRACT

The process to be carried out in the following laboratory aims to identify the cations of
the firts group by adding different reagents. Always verifing that the procedures have
been performed in a correct way, otherwise the procedure will hace to be re-carried out
following the instructions of the engineer or teacher responsable for the grup of student
in the Chemical Analysis laboratory.
Then proceed to write down all the rpocedures performed as well as the physical
phenomena occurred.

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4. OBJETIVOS:
4.1. GENERALES:

 Separar e identificar los cationes del grupo I (Ag+, Pb++, Hg2++) aplicando los
procedimientos establecidos en la guía de laboratorios, bajo la asesoría del
profesor(a) a cargo.

4.2. ESPECÍFICOS:

 Reconocer las condiciones en que suceden las reacciones que provocan la

precipitación de un catión.

 Identificar que reacción es la que provoca la separación de un catión de los

demás.

 Describir los cambios químicos en la solución al agregar diferentes soluciones.

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PARTE I
5. FUNDAMENTO TEÓRICO:

Al realizar una u otra reacción analítica es necesario crear determinadas condiciones

para su desarrollo, pues en caso contrario su resultado no será fidedigno.
Mencionemos un ejemplo. Es evidente que los precipitados solubles en acido no
puedan precipitan de la solución si se encuentra en un exceso del ácido.
Entonces una de las condiciones más importantes para realizar las reacciones es la
presencia de un medio adecuado.
Otra condición es la temperatura de la solución. Algunas reacciones se desarrollan
solo con el calentamiento.

Fig.1. Relación entre la

solubilidad y la
temperatura en líquido
(fuente: https://www.gas
Solubilidad-1-solubilidad-
2-producto-de-solubilidad-
3-efecto-del-ion-
comun.html)

Los cationes del grupo I están formados por aquellos que forman cloruros
insolubles en medio acido

Fig.2. Ecuaciones de las

reacciones químicas con el
reactivo HCl.

Reacciones de los iones Pb2+:

Como el PbCl2 es mucho más soluble en agua caliente que en agua fría, la mezcla de
cloruros precipitados se trata con agua caliente varias veces, de manera que, si hay
PbCl2, éste queda en solución en el agua caliente dejando los cloruros de Ag y Hg como
precipitado insoluble que se separa dicha solución de PbCl2.

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El PbCl2 disuelto, se identifica en la solución caliente mediante el agregado de una

2-
solución de K2CrO4, la que provee los iones CrO4 para precipitar el PbCrO4 de color
muy soluble, que se puede separar por centrifugación.

Reacciones de los iones [Hg2]2+:

El precipitado de AgCl y Hg2Cl2 que es de color blanco, se trata con NH4OH
moderadamente concentrado, que actúa disolviendo AgCl según la reacción:

𝐴𝑔𝐶𝑙 + 2𝑁𝐻3 → (𝐴𝑔(𝑁𝐻3 )2 )+ + 𝐶𝑙 −

Reacciones de los iones Ag+:
El ion Ag+ es incoloro en soluciones acuosas.
El cromato potásico K2CrO4 forma con el Ag+ un precipitado de Ag2CrO4 de color rojo
ladrillo.
2𝐴𝑔+ + 𝐶𝑟𝑂4−2 → 𝐴𝑔2 𝐶𝑟𝑂2 ↓
Este precipitado es soluble en HNO3 y NH4OH, pero extremadamente poco soluble en
CH3COOH.
La reacción se ha de efectuar con un pH≈7. En un medio alcalino se forma el
precipitado de óxido de plata (Ag2O). En un medio amoniacal, al igual que en un medio
frecuentemente acido, el precipitado no se forma.

Confirmación del Hg22+:

Si bien la presencia del residuo gris en el tratamiento de con NH4OH indica la presencia
de Hg22+ conviene confirmarlo. Para ello se disuelve el precipitado con una mezcla de
HNO3 Y HCL. La mezcla genera Cl- de acuerdo a la siguiente reacción:

2𝑁𝑂3− + 8𝐻 + + 6𝐶𝑙 − → 3𝐶𝑙2 + 2𝑁𝑂 + 4𝐻2 𝑂

La disolución del precipitado, ocurre de acuerdo con:

3𝐻𝑔 + 2𝑁𝑂3− + 8𝐻 + + 6𝐶𝑙 − → 3𝐻𝑔𝐶𝑙2 + 2𝑁𝑂 + 4𝐻2 𝑂

𝐻𝑔𝐶𝐼𝑁𝐻2 + 𝑁𝑂3− + 2𝐻 + + 𝐶𝑙 − → 3𝐻𝑔𝐶𝑙2 + 𝑁𝑂 + 2𝐻2 𝑂

Se calienta el sistema para evaporar el resto del HNO3 se agrega unas gotas de solución
de SnCl2 el cual reduce el Hg+2 a Hg22+ lo que forma un precipitado blanco del Hg2Cl2 lo
que confirma la presencia de Hg. Estas reacciones son:

2𝐻𝑔2+ + 𝑆𝑛+2 → 𝐻𝑔22+ + 𝑆𝑛4+

𝐻𝑔22+ + 2𝐶𝑙 − → 𝐻𝑔2 𝐶𝑙2

La eliminación del HNO3 se hace necesaria para evitar que sea este el que oxide al Sn2+.

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PARTE II
6. FUNDAMENTO TEÓRICO:

6.1 MATERIALES:
 pinzas fig6.a
 soporte fig6.b
 probeta papel de tornasol y papel de filtro fig6.c
 embudo fig6.d
 piseta fig6.e
 ocho tubos de ensayo fig6.f
 papel de tornasol y papel de filtro fig6.g

Fig3. La figura muestra los materiales usados en el procedimiento

6.2 REACTIVOS:

 Cloruro de hidrogeno HCl 6N fig6

Fig4. La figura muestra el
 Cromato de potasio K2CrO4 5N fig2 reactivo de grupo
 Yoduro de potasio KI fig6
 Amoníaco NH4OH 15N fig6

Fig5. La figura muestra los

reactivos usados en el
procedimiento de la
obtención de los elementos
del grupo I.

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PARTE III
7. PROCEDIMIENTO
Paso 1: se recibe una muestra de la solución que contiene cationes del grupo I (Ag+1,
Pb+2, Hg+2).

Fig6. La figura muestra la solución que

contiene los cationes del grupo I .
Se recibió una pequeña cantidad en un
tubo de ensayo y se le diluye con agua
destilada.

Paso 2: Diluir la solucion con H2O destilada

Paso 3: A la solución se le agrega gota a gota HCl 6N. Se nota que al agregar el HCl se
va fomando un precipitado banquesino que nos indica la presencia de cationes del grupo
I. Una vez que se haya formado todo el precipitado, se filtra para separar los cationes y
desechamos la solucion ya filtrada.
Reacción ocurrida para la precipitación del primer grupo:

OBSERVACIÓN: Al agregar HCl 6N a la solución que contiene cationes del grupo I

(𝐴+) se forma un cloruro (ACl) que es un compuesto ionico, precipita en forma de solido
cristalino debido a la fuerte interaccion entre los iones de cloro, del elemento del grupo I.
NOTA: Luego de haber filtrado la solución pasamos a echar el HCl 6N nuevamente para
tener la certeza de que no haya presencia de cationes del grupo I.

(a) (b) (c)

Fig7. La figura(a) muestra cuando echamos el HCl, la figura (b) podemos notar
el cambio de color de la solución lo cual indica la ocurrencia de una reacción,
en la figura (c) podemos notar el precipitado en el fondo del tubo de ensayo.

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(d) (e)

Fig8. La figura (d) vertimos el contenido del tubo de ensayo, en

la figura (e) podemos observar el precipitado ya filtrado.

Paso 4: Se lava el precipitado obtenido con H2O destilada caliente, sin necesidad de
retirar el papel filtro del embudo. Conservar el precipitado y la solucion filtrada.
OBSERVACIÓN: El agua destilada tiene que estar lo mas caliente posible cuando
echamos a lo que tenemos filtrado en el embudo, ya que sirve para separar el PbCl2 del
AgCl2 y HgCl2
NOTA: Realizamos la operación añadiendo agua por los contornos del precipitado. No
retirar el papel filtro del embudo.

(a) (b) (c)

Fig9. La figura (a) muestra el proceso de calentamiento del agua destilada, en la figura (b)
vertimos el agua caliente con ayuda de la pinza, la figura (c) la obtención de la solución.

Paso 5: La solucion caliente obtenida en el “paso 4” se divide en dos prciones:

1a porciòn: Añadir gota a gota de K2CrO4. Se observa en el tubo un precipitado de color

amarillo que vendria a ser el PbCrO7, el cual indica la presencia de ion Pb2+.

2a porciòn: Añadir gota a gota de KI. Observamos un precipitado de color amarillo que
tardo en formarse, este vendria a ser el PbI2, el cual indica la presencia de ion Pb2+.

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Reacción ocurrida para la precipitación del primer grupo:

(a) (b) (c)

Fig10. La figura (a) se ve como se echa gota a gota el cromato de potasio, en la figura (b)
observamos la solución de color amarillo, la figura (c) se puede observar un precipitado.

(a) (b) (c)

Fig11. La figura (a) se ve como se echa gota a gota el yoduro de potasio que demora en disolverse, en
la figura (b) observamos la solución de color amarillo, la figura (c)muestra el precipitado ya formado..

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Paso 6: Lavar el precipitado del “paso 4” con gotas de NH4OH 15N; se obtienen dos
productos: precipitado y solucion. El precipitado que se mantiene sin disolver indica la
presencia del cation Hg2++.

(a) (b) (c) (d)

Fig13. La figura (a) echamos el hidróxido de amonio, en la figura (b) observamos el cambio del color
del precipitado la figura (c) muestra el filtrado de la solución, la figura (d) se observa el papel tornasol
color lila que nos indica que la solución es básica.

Reacción ocurrida para la precipitación del primer grupo:

𝐻𝑔2 𝐶𝑙2 ↓ +2𝑁𝐻4 → (𝑁𝐻2 𝐻𝑔2 )𝐶𝑙 ↓ +𝑁𝐻4+ + 2𝐻2 𝑂 + 𝐶𝑙 −

𝐴𝑔𝐶𝑙 ↓ +2𝑁𝐻4 𝑂𝐻 → (𝐴𝑔(𝑁𝐻3 )2 )+ + 𝐶𝑙 − + 2𝐻2 𝑂

NOTA: Siempre añadiendo el reactivo pot el contorno.

Paso 7: La solucion del “paso 6” se diluye ligeramente y se añade 2 a 3 gotas de solucion

de KI, hasta obtener la la formacion de un precipitado amarillo de AgI.
Reacción ocurrida para la precipitación del primer grupo después de añadir el KI:

(𝐴𝑔(𝑁𝐻3 )2 )+ + 𝐼 − + 2𝐻2 𝑂 → 𝐴𝑔𝐼 ↓ +2𝑁𝐻4 𝑂𝐻

NOTA: el precipitado obtenido es soluble en un exceso de KI debido a la formacion del

complejo , el Ag+ forma un complejo semejante con el Cl- como ligando.

Fig13. La figura (a) se diluye la

solución con agua destilada, en la
figura (b) observamos la solución de
blanca porque estaba concentrada y
aún faltaba diluir más y la figura (c)
muestra el color medio amarillento
de la solución que indica la
presencia de yoduro de plata
precipitado.
(a (b (c

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PARTE IV
8. CONCLUSIONES:

8.1. GENERALES

 Se identificó y se separó los cationes del grupo I (Hg2 2+, Ag+, Pb2+), mediante
reacciones de precipitación, neutralización, fenómenos químicos y físicos.

8.2. ESPECÍFICOS:

 Se separa los cationes del grupo I en medio ácido, con la acción del HCl diluido
formando.

 Las reacciones que provocan la separación de un catión de los de los otros.

En el Pb2+ es cuando reacciona con K2CrO4 o KI, en el Hg22+ escuando reacciona
con NH4OH 15N, por ultimo, en la Ag1+ es cuando reacciona con el KI.

 Cambios de color en el precipitado de las sustancias (al añadir K2CrO4 se forma

un precipitado color amarillo), formación de nuevas sustancias y compuestos.

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PARTE V

9. RECOMENDACIONES:

 Al estarse usando soluciones como el HCl, peligroso si está al contacto directo

con la piel, es necesario usar protección. Se usaron guantes para desarrollar el
proceso.
 Para verificar que los cationes del grupo I que se está separando se hayan
precipitado, luego de haber filtrado la solución se agrega una o dos gotas para
verificar que ya no se forma precipitado, si no ocurren cambios, entonces se ha
logrado separar todos los cationes del grupo.
 Se debe filtrar la solución de manera cuidadosa para que no se pierda producto y
para que éste no se combine con la solución de la que se está separando.

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PARTE VI

10. CUESTIONARIO:

PREGUNTAS TEORICAS:

10.1. Elabore un esquema del análisis del grupo I indicando los cationes de cada etapa,
los precipitados obtenidos, los colores formados y las reacciones producidas.

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10.2. Si los Kps (AgCl)=1.6*10-10, Kps (Hg2Cl2)=1*10-18 y Kps (PbCl2)=1.7*10-5.

Podría indicar la secuencia de menor a mayor como se van precipitando los cationes del
primer grupo.

 Para el AgCl: Kps (AgCl)=1.6*10-10

𝐴𝑔𝐶𝑙 ⇌ 𝐴𝑔+ + 𝐶𝑙 −
𝐾𝑝𝑠 = [𝐴𝑔+ ] ∗ [𝐶𝑙 − ]
𝐾𝑝𝑠 = (𝑛𝑆)𝑛 ∗ (𝑚𝑆)𝑚 = (1. 𝑆)(1. 𝑆) = 1.6 ∗ 10−10
𝑆1 = 1.265 ∗ 10−5
 Para el Hg2Cl2: Kps (Hg2Cl2)=1*10-18
+ −
𝐻𝑔2 𝐶𝑙2 ⇌ 𝐻𝑔2 + 2𝐶𝑙
𝐾𝑝𝑠 = [𝐻𝑔2+ ] ∗ [𝐶𝑙 − ]2
𝐾𝑝𝑠 = (𝑛𝑆) ∗ (𝑚𝑆)𝑚 = (1. 𝑆)(2. 𝑆)2 = 1 ∗ 10−18
𝑛

𝑆2 = 6.3 ∗ 10−7
 Para el PbCl2: Kps (PbCl2)=1.7*10-5
2+ −
𝑃𝑏𝐶𝑙2 ⇌ 𝑃𝑏 + 2𝐶𝑙
𝐾𝑝𝑠 = [𝑃𝑏 2+ ] ∗ [𝐶𝑙 − ]2
𝐾𝑝𝑠 = (𝑛𝑆) ∗ (𝑚𝑆)𝑚 = (1. 𝑆)(2. 𝑆)2 = 1.7 ∗ 10−5
𝑛

𝑆3 = 0.0162
Orden de solubilidad: 𝑆3 > 𝑆1 > 𝑆2 → 𝑃𝑏𝐶𝑙2 > 𝐴𝑔𝐶𝑙 > 𝐻𝑔2 𝐶𝑙2

Orden de precipitación: 𝑃𝑏𝐶𝑙2 < 𝐴𝑔𝐶𝑙 < 𝐻𝑔2 𝐶𝑙2

10.3.Como se identifica el ion plata en el grupo I de cationes.

Tenemos un centrifugado que contiene [Ag (NH3)2]+. A una parte del centrifugado se le
añade una gota de fenolftaleína y, gota a gota, una solución 5N de HNO3 (hasta que
desaparezca la coloración roja), así como 1 a 2 gotas de exceso de HNO3. La formación
de un precipitado blanco (enturbiamiento) de AgCl indica la presencia de Ag+ en dicha
solución.

10.4.Como afecta la temperatura en la solubilidad del cloruro de plomo.

La temperatura tiene una relación directa con la solubilidad en los líquidos. Para
identificar el Pb2+ y eliminar el PbCl2 se trata el precipitado con gotas de agua destilada
caliente con el fin de aumentar la solubilidad y se observa que el PbCl2 se disuelve. La
solución caliente se separa del precipitado y se ensaya la presencia de Pb2+ valiéndose
de las reacciones de K2Cr2O7 o KI.

10.5. La separación de los cloruros del primer grupo se basa en la diferencia de los Kps.
Analice y explique porque ocurre esta diferencia si todos precipitan aparentemente al
mismo tiempo con el HCl.

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Todos se precipitan con el HCl ya que los compuestos Ag+1, Pb+2, Hg2+2 conformaran un
precipitado, es decir un precipitado blanco donde se concentran:

𝐴𝑔+1 + 𝐶𝑙 − → Ag𝐶𝑙

𝑃𝑏 +2 + 2𝐶𝑙 − → Pb𝐶𝑙2

𝐻𝑔2 +2 + 2𝐶𝑙 − → 𝐻𝑔2 𝐶𝑙2

Esto nos hace notar que al hallar el kps de cada una de las reacciones que se
presentaron son iguales, y calculando la velocidad de reacción de cada una,
observamos que la velocidad de reacción es igual, por ello reaccionan al mismo
tiempo con el HCl.

10.6. Indique las condiciones para formación de un precipitado.

Se dice que se forma un precipitado si:

 La temperatura disminuye en los liquido y gases, y si la temperatura
aumenta en los sólidos.
 Su solubilidad es despreciable
 Es fácilmente lavable y filtrable.
 Su composición, en el momento de la pesada corresponde a una formula
definida, es decir, el grado de impurificación para iones extraños es
despreciable.
 Adicionamos un reactivo que tenga ion común con el precipitado y
disminuya su solubilidad.
10.7. Al adicionar el HCl para que aparezca un precipitado blanco, si se adiciona en
exceso de HCl redisuelve al precipitado, formándose iones complejos. ¿Cuáles son los
tipos de iones complejos que se forman?
En ácidos diluidos el cloruro de plata, como la sal formada por un ácido fuerte, es
insoluble. Pero se disuelve bien en NH4OH a causa de que los iones Ag+ forman iones
complejos [Ag(NH3)2]+.

AgCl + 2NH4OH [Ag(NH3)2]+ + Cl- +2H2O

10.8. ¿Qué proceso analítico podría usar para separar los cationes del grupo I usando
NaCl?
Se utiliza el mismo proceso que cuando usamos el HCl, solo que cuando echamos NaCl,
la reacción se da más lento debido al reactivo.

𝐴𝑔+1 + 𝐶𝑙 − → Ag𝐶𝑙

𝑃𝑏 +2 + 2𝐶𝑙 − → Pb𝐶𝑙2

𝐻𝑔2 +2 + 2𝐶𝑙 − → 𝐻𝑔2 𝐶𝑙2

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PREGUNTAS PRÁCTICAS:

10.9. Para preparar 250 ml de disolución de bromato de plata se usaron 1.75 g de esta
sal. Hallar el kps del bromato de plata (At: Br = 80, Ag = 107.87, O = 16)

𝐴𝑔𝐵𝑟𝑂3 ⇌ 𝐴𝑔+ + 𝐵𝑟𝑂3−

INICIO: C0 - -

-x +x +x

EQUILIBRIO: 0,1-x +x +x

𝑛 1.75/235.87
X= 𝑣 = = 0.0296
250𝑥10−4

Kps = (0.0296)2 = 8.807x10-4

10.10. Una disolución saturada de CaF2(aq), está en equilibrio con CaF2(s). Indica que
sucederá si:
+2 −1
𝐶𝑎𝐹2(𝑠) ↔ 𝐶𝑎(𝑎𝑐) + 2𝐹(𝑎𝑐)
A) Se añaden 1.5 g de fluoruro de sodio soluble.
+ −1
𝑁𝑎𝐹(𝑠) ↔ 𝑁𝑎(𝑎𝑐) + 𝐹(𝑎𝑐)

Al añadirse 1.5g de fluoruro de sodio soluble, aumentara los iones fluoruros, por eso, la
reacción se desplaza hacia la izquierda para mantener el equilibrio.
B) Se añaden 1.5 g de fluoruro de calcio.
Aumentará la concentración de fluoruro de calcio, por ende al solubilizarse se ionizara y
la reacción se desplazara hacia la derecha.

C) Se añaden 5 ml de agua.
No altera el equilibrio, ya que los reactivos y productos no contienen iones oxígenos ni
hidrógenos.

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PARTE VII

11. REFERENCIAS:

 V. N. Alexeiev.1975. “semimicroanálisis químico cualitativo” URSS. Cap

1, 6.

pág. 19