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DILATOMETRÍA

Todo cuerpo, por efectos del calor que recibe sufre algunos efectos, uno de ellos es la dilatación, la
cual consiste en el aumento o la disminución de las dimensiones de un material sometido a cambios
de temperatura. En los materiales, esta propiedad se vincula con la energía de enlace mediante el
coeficiente de dilatación o contracción térmica.

Matemáticamente el coeficiente de dilatación térmica se expresa como:


1 𝑑𝐿
∝= ∗
𝐿 𝑑𝑇
Donde las dimensiones generales del material en una dirección dada son L y aumentan al aumentar
la temperatura T. El coeficiente de dilatación térmica describe cuánto se dilata o se contrae el
material cuando cambia su temperatura. Existe una relación entre el coeficiente de dilatación y la
fuerza de los enlaces atómicos.

Figura 1 Relación entre la fuerza y la energía según la separación interatómica

Este coeficiente de expansión se relaciona con la unión energética que existe entre los átomos (Ver
Figura No.1) y para que estos sean movidos es necesario inducir energía al material. Si casi no hay
separación de los átomos quiere decir que el material tiene fuertes enlaces atómicos y por lo tanto
tendrá un bajo coeficiente de expansión y una alta temperatura de fusión.
Figura 2 Relación entre el coeficiente lineal de expansión térmica y la temperatura de fusión en lo metales a 25°C. Curva
esfuerzo deformación.

Factores que influyen en la dilatación:

Temperatura: La temperatura es una medida del calor o energía térmica de las partículas en una
sustancia.

Enlace: El coeficiente de expansión térmica de un material está relacionado con la fuerza entre
enlaces atómicos. Para que los átomos se muevan saliéndose de sus posiciones de equilibrio debe
introducirse energía en el material. Si un pozo de energía muy profundo causado por enlaces
atómicos muy fuertes es característico del material, los átomos se separarán en un grado menor y
el material tendrá un coeficiente de expansión lineal bajo.

El dilatómetro es un instrumento que sirve para medir el alargamiento que experimenta un cuerpo
al incrementar la temperatura. La medición ayuda a encontrar el coeficiente de contracción o
dilatación de un material en particular, a diferentes temperaturas. Es utilizado en control de calidad
de materiales y en producción.

La probeta al ser expuesta a altas temperaturas comienza a ganar energía térmica, y las distancias
entre los átomos que conforman el material se comienzan a incrementar, por lo tanto las
dimensiones generales del material cambian. Este cambio de dimensiones por unidad de longitud
[(ΔL/L)] en el material está dado por el coeficiente de expansión térmica, el cual es expresado en la
siguiente formula, de forma general:
𝑙𝑓 − 𝑙0
∝=
𝑙0 (𝑇𝑓 − 𝑇0 )

Donde 𝑇0 y 𝑇𝑓 son las temperaturas inicial y final y lo y 𝑙𝑓 son las dimensiones inicial y final del
material respectivamente. Al realizar el experimento, la probeta se somete a altas temperaturas
alcanzando una longitud mayor (L1) a la longitud inicial. El experimento es realizado a partir de la
longitud (L1), es por esto que para los cálculos L = L1.

Por lo tanto, el comportamiento de la probeta durante el experimento puede describirse como:


𝑑𝑢𝑟𝑎𝑛𝑡𝑒
∆𝐿 = 𝐿1 − 𝐿𝐴𝑚𝑏 → (∆𝑇 = 𝑇1 − 𝑇𝐴𝑚𝑏 )
𝑑𝑢𝑟𝑎𝑛𝑡𝑒
∆𝐿1 = 𝐿1 − 𝐿𝐹 → (∆𝑇1 = 𝑇𝐹 − 𝑇1 )

El valor de L1 se obtiene de la siguiente forma:

LM: Distancia interna entre los soportes fijo y móvil; L1 = LM + distancia soportes
LAmb: Longitud real de la probeta
L1: Longitud al iniciar la contracción
LF: Longitud final al término del experimento
∆L: Cambio de longitud en el proceso de dilatación
∆L1: Cambio de longitud en el proceso de contracción

ANÁLISIS DINÁMICO MECÁNICO (DMA)

En el DMA, la muestra es sometida a esfuerzos mecánicos sinusoidales y se determina la amplitud


de la fuerza, amplitud de desplazamiento (deformación) y el cambio de fase.

El diagrama de esfuerzo-deformación se obtiene de sujetar un material a una fuerza que se


incrementa lentamente. La fuerza aplicada y el cambio de dimensiones son medidos
constantemente. En este ejemplo, las fuerzas tensíles (fuerza/unidad de área) son graficadas en
función de la deformación tensil (∆L dividido entre la longitud original L0).
La parte lineal de la curva debajo del límite elástico, σE, es la región de Hooke. En esta región, en
donde la deformación es pequeña, el material se comporta puramente elástico y no tiene
deformación permanente después de retirar el esfuerzo aplicado. Dentro del límite elástico, el
esfuerzo y la deformación son directamente proporcionales entre sí (Ley de Hooke). La razón
esfuerzo/deformación es llamada módulo elástico; en el caso de esfuerzos tensíles, la razón es
llamada módulo de Young.

Por encima de este límite, los cambios estructurales provocan deformación permanente que no
desaparece al remover las fuerzas que lo produjeron. Esto se le conoce como comportamiento
inelástico.

Una fuerza estática o carga aplicada a un sólido o un líquido muy viscoso produce un estrés
mecánico σ. Los estréses compresivos son calculados por la división de la fuerza vertical F actuando
en la superficie de área A:

𝜎 = 𝐹/𝐴
Las unidades son N/m2, conocidas como Pascal (Pa).

Un estrés compresivo negativo es conocido como un estrés tensil. Un cuerpo es comprimido en


dirección del estrés compresivo, mientras que el estrés tensil lo estira.

Un estrés completamente diferente es el tipo de estrés que ocurre en el corte, en el cual fuerzas de
corte actúan tangencialmente sobre dos superficies opuestas de un cuerpo. Esto genera estréses de
corte, τ.

𝜏 = 𝐹/𝐴
El estrés de corte deforma el cuerpo de manera oblicua. Sus unidades son pascales.
El módulo elástico, E, es una medida de la estabilidad dimensional baso estrés mecánico. Es igual a
la pendiente del diagrama esfuerzo-deformación en la región de Hooke. Si no hay una región
lineal, se utiliza la pendiente dσ/dε al menor valor de estrés.
𝑑𝜎
𝐸= |
𝑑𝜀 𝜎=0
El módulo de corte, G, como el módulo elástico, es igual a la pendiente en la región lineal del
diagrama de esfuerzo-deformación. La deformación, γ, es igual al ángulo de corte. A ángulos
pequeños corresponde a ∆L dividido por L0.
𝑑𝜏
𝐺= |
𝑑𝛾 𝜏=0

El esfuerzo oscilatorio aplicado a la muestra produce una oscilación correspondiente al estrés. A


menos que la muestra sea perfectamente elástica, la deformación medida se retrasa con respecto
al esfuerzo aplicado. Esto es llamado diferencia de fase o ángulo de fase δ. La razón del pico
esfuerzo (amplitud de esfuerzo) con respecto del pico de deformación (amplitud de deformación)
da el módulo complejo M*, el cual consiste de una componente en fase M’ (o módulo de
almacenamiento) y un componente de 90° fuera de fase, M” (o módulo de pérdida). La razón de
almacenamiento y pérdida (M”/M’) es una cantidad útil conocida como el factor de pérdida (o
factor de amortiguamiento), tan δ. Valores altos de tan δ indican que el material tiene un
componente de esfuerzo altamente inelástico, mientras que valores bajos indican que el material
es más elástico.

Por lo tanto, en general, se puede distinguir entre tres diferentes tipos de comportamiento de
muestras:

 Puramente elástica: Los esfuerzos aplicados y las deformaciones están en fase. El ángulo
de fase, δ, es 0. Una muestra puramente elástica oscila sin pérdida de energía.
 Puramente viscosa: El ángulo de fase, δ, es π/2 (90°). En una muestra puramente viscosa,
la energía de deformación se convierte en calor.
 Viscoelástico: La deformación de una muestra viscoelástica sigue con cierto retraso con
respecto a la fuerza aplcada. El ángulo de fase, δ, se encuentra entre 0 y π/2 (90°). Entre
más grande sea el ángulo de fase, más fuerte el amortiguamiento de la oscilación.
Esta técnica permite:

 Detectar efectos térmicos basados en los cambios en el módulo o en el comportamiento


vibracional.

Las mediciones de DMA permiten determinar varias propiedades mecánicas de las muestras, las
cuales incluyen:

 Propiedades viscoelásticas del material, por ejemplo sus módulos y factor de pérdida.
 Temperaturas que caracterizan el comportamiento viscoelástico de la muestra
 Amortiguamiento
 Temperatura de transición vítrea
 El comportamiento de curado de las resinas
 El comportamiento mecánico dependiente de la frecuencia de los materiales.
Figura 3 Curva de DMA típica de un termoplástico. En el estado vítreo, el módulo de almacenamiento es del orden de
varios GPa. El factor de pérdida es bajo. Las propiedades mecánicas del material cambian marcadamente en la región de
la transición vítrea: el módulo de almacenamiento decrece típicamente varios órdenes y el factor de pérdida muestra un
distintivo máximo. Entonces, sigue una región en la cual el material es gomoso. A temperaturas más altas, el
termoplástico se vuelve más suave y empieza a fluir. Esto es aparentemente en un posterior decremento del módulo de
almacenamiento, en donde tan δ muestra un marcado incremento.

Figura 4 Una representación lineal del módulo sobre-enfatiza la región con valores elevados. El punto de inflexión del
módulo de almacenamiento G’, corresponde aproximadamente al máximo de pérdida de módulo. Este último, es tomado
como la temperatura de transición vítrea, Tg, a la frecuencia concerniente. Debido a que Tan δ = G’’/G’, el máximo de Tan
δ se encuentra a su máxima temperatura. En este punto de intersección de G’ y G’’, Tan δ = 1.
Figura 5 Aquí se muestran los mismos datos de medición que en la figura anterior pero en escala logarítmica. Comparado
con la presentación lineal, la región de valor bajo ahora aparece expandido. En esta presentación, Tg corresponde al
inicio de la G’ decreciente. El factor de pérdida en la región elástica gomosa es claramente más grande que en el estado
vítreo. La ordenada del factor de pérdida es mostrada en el diagrama de la derecha.

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