GLUCOSA la Solución muestra.
Dejar secar las aplicaciones y
HO
O placa bajo una corriente de aire caliente, desarrollar
OH
OH OH
OH
C6H12O6 PM: 180,2
50-99-7
C6H12O6 . H2O PM: 198,2 5996-10-1
Sinonimia - Dextrosa.
Definición - Glucosa es D-(+) glucopiranosa.
Es anhidra o puede contener una molécula de agua
de hidratación. Debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Caracteres generales - Polvo cristalino blanco,
de sabor dulce. Fácilmente soluble en agua;
moderadamente soluble en alcohol.
Sustancias de referencia - Fructosa SR-FA.
Glucosa SR-FA. Lactosa SR-FA. Sacarosa SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A - Aplicar la siguiente técnica cromatográfica.
Fase estacionaria - Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver 100.
Cromatografía) recubierta con gel de sílice para
cromatografía, de 0,25 mm de espesor.
Diluyente - Metanol y agua (3:2).
Fase Móvil - 1,2-dicloroetano, ácido acético
glacial, metanol y agua (50:25:15:10). [NOTA:
medir exactamente los volúmenes, ya que un ligero
exceso de agua puede producir turbidez.]
Solución estándar A - Transferir 10 mg de
Glucosa SR-FA a un matraz de 20 ml, disolver y
completar a volumen con Diluyente.
Solución estándar B - Transferir 10 mg de
Fructosa SR-FA, 10 mg de Glucosa SR-FA, 10 mg
de Lactosa SR-FA y 10 mg de Sacarosa SR-FA a un
matraz aforado de 20 ml, disolver y completar a
volumen con Diluyente.
Solución muestra - Transferir 10 mg de
Glucosa a un matraz aforado de 20 ml, disolver y
completar a volumen con Diluyente.
Revelador - Emplear una solución de 0,5 g de
timol en una mezcla de 5 ml de ácido sulfúrico y
95 ml de alcohol.
Procedimiento - Aplicar por separado sobre la
placa 2 µl de la Solución estándar A y B, y 2 µl de
desarrollar los cromatogramas hasta que el frente
del solvente haya recorrido aproximadamente tres
cuartas partes de la longitud de la placa. Secar la
nuevamente los cromatogramas con Fase móvil
renovada y secar la placa bajo una corriente de aire
caliente. Pulverizar sobre la placa con Revelador y
calentar a 130 °C durante 10 minutos: en el
cromatograma obtenido a partir de la Solución
muestra, la mancha principal debe ser similar en
color, tamaño y valor de Rf, a la obtenida con la
Solución estándar A. El ensayo sólo es válido si el
cromatograma obtenido a partir de la Solución
estándar B presenta cuatro manchas claramente
separadas.
B - Disolver 100 mg de Glucosa en 10 ml de
agua, agregar 3 ml de tartrato cúprico alcalino (SR)
y calentar: se debe observar un precipitado rojo.
Acidez y alcalinidad
Disolver 6 g de Glucosa en 25 ml de agua libre
de dióxido de carbono y agregar 0,3 ml de
fenolftaleína (SR1): la solución debe ser incolora y
no debe consumir más de 0,15 ml de hidróxido de
sodio 0,1 N (SV) para virar el indicador a rosa.
Determinación de la rotación óptica <170>
Rotación específica: entre + 52,5° y + 53,3°,
determinada sobre la sustancia en base anhidra.
Solución muestra: pesar exactamente alrededor
de 10 g de Glucosa, disolver en 80 ml de agua,
agregar 0,2 ml de amoníaco diluido, dejar reposar
durante 30 minutos y diluir con agua a 100 ml.
Azúcares extraños, almidón soluble y
dextrinas
Disolver 1 g de Glucosa en 30 ml de alcohol al
90 % v/v a ebullición: el aspecto de la solución no
debe cambiar al enfriar.
Límite de sulfitos
Solución estándar - Disolver 76 mg de
metabisulfito de sodio en agua y diluir a 50 ml con
agua. Transferir 5 ml a un matraz aforado de
100 ml y completar a volumen con agua. Transferir
3 ml de esta solución a un matraz aforado de
100 ml, agregar 4 ml de hidróxido de sodio 0,1 N y
completar a volumen con agua. A 10 ml de esta
solución agregar 1 ml de ácido clorhídrico al 31 %,
2 ml de fucsina decolorada y 2 ml de solución de
formaldehído al 0,5 % v/v y dejar reposar durante
30 minutos.
Solución muestra - Disolver 5,0 g de Glucosa
en 40 ml de agua, agregar 2 ml de hidróxido de
sodio 0,1 N y diluir a 50 ml con agua. A 10 ml de
esta solución, agregar 1 ml de solución de ácido
clorhídrico al 31 %, 2 ml de fucsina decolorada y
2 ml de solución de formaldehído al 0,5 % v/v y
dejar reposar durante 30 minutos.
Procedimiento - Determinar las absorbancias de
la Solución muestra y la Solución estándar (ver
470. Espectrofotometría ultravioleta y visible) con
un espectrofotómetro ajustado a 583 nm,
empleando una solución tratada del mismo modo
que la Solución muestra pero a partir de 10 ml de
agua, como blanco. La absorbancia de la Solución
muestra no debe ser mayor que la de la Solución
estándar (15 ppm de SO2).
Límite de cloruro
Solución muestra - Disolver 10 g de Glucosa en
agua y diluir con agua a 100 ml. Diluir 4 ml de la
solución anterior a 15 ml con agua.
Procedimiento - A 15 ml de Solución muestra
agregar 1 ml de ácido nítrico al 12,5 %. Transferir
esta mezcla a un tubo de Nessler que contenga 1 ml
de nitrato de plata (SR) y proteger de la luz.
Proceder del mismo modo con 15 ml de una
solución control preparada agregando 5 ml de agua
a 10 ml de solución de cloruro (5 ppm) (SL).
Luego de 5 minutos, si la Solución muestra presenta
opalescencia, esta no debe ser más intensa que la
del control (125 ppm).
Límite de sulfato
Solución muestra - Disolver 10 g de Glucosa en
agua y diluir a 100 ml con agua. Diluir 7,5 ml a
15 ml con agua.
Procedimiento - A 1,5 ml de solución de
sulfato (10 ppm) (SL1) agregar 1 ml de cloruro de
bario al 25 %, agitar y dejar reposar durante
1 minuto. Agregar 15 ml de Solución muestra y
0,5 ml de ácido acético. Proceder del mismo modo
con 15 ml de solución de sulfato (10 ppm) (SL)
para obtener una solución control. Luego de
5 minutos, si la Solución muestra presenta
opalescencia, esta no debe ser más intensa que la
del control (200 ppm).
Límite de arsénico <540>
Método I. No más de 1 ppm.
Límite de bario
Disolver 10 g de Glucosa en agua y diluir a
100 ml con el mismo solvente. A una porción de
10 ml de esta solución, agregar 1 ml de ácido
sulfúrico diluido (Solución muestra) y a otra
porción igual agregar 1 ml de agua (Solución
blanco). Luego de 1 hora la Solución muestra no
debe presentar mayor opalescencia que la Solución
blanco.
Límite de calcio
Solución muestra - Disolver 10 g de Glucosa en
agua y diluir a 100 ml con agua. Diluir 5 ml de la
solución anterior a 15 ml con agua.
Procedimiento - A 0,2 ml de solución de
calcio (100 ppm) (SL1), agregar 1 ml de oxalato de
amonio al 4 %, dejar reposar 1 minuto y agregar
una mezcla de 1 ml de ácido acético diluido y 15 ml
de Solución muestra. Proceder del mismo modo
con un control preparado con 10 ml de una solución
de calcio (10 ppm) (SL), 1 ml de ácido acético
diluido y 5 ml de agua. Luego de 15 minutos, si la
Solución muestra presenta opalescencia, esta no
debe ser más intensa que la del control (200 ppm).
Límite de metales pesados <590>
Método I. Disolver 4,0 g de Glucosa en agua
hasta 25 ml. El límite es 5 ppm.
Determinación de agua <120>
Titulación volumétrica directa. Cuando en el
rótulo se indique que Glucosa es anhidra no debe
contener más de 1,0 %, determinado sobre 0,5 g.
Cuando en el rótulo se indique que Glucosa es
monohidrato debe contener entre 7,0 y 9,5 %,
determinado sobre 0,5 g.
Determinación del residuo de ignición <270>
Disolver 5 g de Glucosa en 5 ml de agua,
agregar 2 ml de ácido sulfúrico, evaporar a
sequedad en un baño de agua y someter a ignición
hasta peso constante. De ser necesario, calentar
nuevamente con ácido sulfúrico. No debe contener
más de 0,1 %.
Ensayo de endotoxinas bacterianas <330>
Cuando la Glucosa esté destinada a la
preparación de formas farmacéuticas inyectables
debe cumplir con los requisitos del ensayo. No
debe contener más de 5,0 Unidades de Endotoxinas
por g.
ROTULADO
Indicar en el rótulo si Glucosa es anhidra o
monohidrato. Indicar en el rótulo cuando Glucosa
esté destinada a la preparación de formas
farmacéuticas inyectables.