Laboratorio 2

El Análisis Elemental

1. Objetivos:
 Conocer en que consiste el análisis elemental para determinar la presencia de carbono, nitrógeno y
azufre
 Determinar los métodos para encontrar los puntos de ebullición y fusión de las sustancias Orgánicas
2. Fundamento Teórico
 Análisis elemental: El análisis elemental podemos definirlo como el conjunto de operaciones que
permiten conocer cuáles son los elementos y en qué proporción se encuentran un compuesto
químico, se desarrolló en dos etapas:
 Análisis Elemental Cualitativo: si se propone determinar cuáles son los elementos que
constituyen la sustancia orgánica o la sustancia de estudio.
 Análisis Elemental Cualitativo: si se propone determinar la proporción en que se hallan
combinados dichos elementos en la sustancia.
Los elementos que se encuentran comúnmente en los compuestos orgánicos: Carbono, hidrógeno,
oxigeno, nitrógeno, si al calentarse cierta cantidad de una muestra desconocida con la llama
luminosa; dejando un pequeño residuo es casi seguro que es un compuesto orgánico, que contiene
carbono con excepciones estables, por ejemplo el tetracloruro de carbono (CCl4) los compuestos
orgánicos son combustibles en tanto que los inorgánicos no los son.
 Identificación Del Carbono, Hidrogeno y Azufre
 Método del óxido cúprico: el principio del método consiste en la reducción del óxido cúprico o
cuproso y cobre metálico y la transformación del carbono en anhídrido carbónico y el hidrogeno
en agua.
El CO2 es recibido en la solución de Ca(OH)2 o de Ba(OH)2 , con las cuales reaccionan dando
precipitados de CaCO3 y BaCO3 , que precipita en la solución de color blanco. El agua que se
forma se condensa en las paredes del tubo de ensayo.

El exceso de muestras el óxido cuproso formado puede continuar su acción oxidante hasta
reducirse a cobre metálico.

La formación de un residuo rojo metálico de cobre comprueba efectivamente que ha existido

una oxidación.

Si la sustancia no presenta carbono (sustancia orgánica) la reacción hubiera sido negativa.

 Prueba de combustión: En esta prueba debe observarse los fenómenos siguientes: fusión
carácter de la llama, formándose de residuos, formación de gotitas de agua.
Reacciones químicas:
En el caso de combustión completa (llama azul)
 En el caso de combustión incompleta (llama amarilla)

 Método de la cal sodada: este método nos muestra si la sustancia estudiada contiene
nitrógeno que al ser calentado en presencia de la cal sodada (NaOH y Ca(OH) 2 se obtiene
amoniaco NH3.

 Identificación de Nitrógenos, Halógenos y Azufre

 Método De Lassaigne: para las investigaciones cualitativas del nitrógeno, halógenos, fósforos
y azufre en los compuestos orgánicos, estos se transforman en sales orgánicas. Uno de los
procedimientos que se emplea con este fin, consiste en la fusión de la sustancia orgánica con
sodio metálico que convierte el azufre en sulfuro de sodio (Na2S) el nitrógeno en cianuro de
sodio (NaCN), los halógenos en halogenuros, el fósforo en fosfatos.

 Azufre: el azufre se encuentra en un estado nativo en los volcanes , de color amarillento

limón insípido , soluble en sulfuro de carbono , es mal conductor del calor y la electricidad
, por el frote electriza negativamente los estados alotrópicos del azufre son dos formas
cristalizadas por fusión y dos formas amorfas, la soluble y la insoluble.
El azufre es combustible, arde con el oxígeno o en el aire con una llama azul, es un reductor,
con el hidrogeno bajo la acción del calor da SH 2, se combina con la mayoría de los no metales
dando sulfuros, se combina con los metales a más o menos temperaturas elevadas, dando
sulfuros metálicos. Usando para su obtención de anhídrido sulfurado y ácido sulfúrico se puede
preparar sulfuros de carbono, hiposulfitos, pólvora negra, vulcanizar el caucho, preparar la
ebanita.
 NITROGENO (cianuros CN): el nitrógeno se puede investigar por formación de ferrocianuro
férrico de “azul de Prusia” o por fusión de cal sodada. Algunas sustancias orgánicas
nitrogenadas al ser quemadas desprenden un olor a pelo quemado.
 Punto de ebullición: La definición formal de punto de ebullición es aquella temperatura en la
cual la presión de vapor del líquido iguala a la presión de vapor del medio en el que se encuentra.
Coloquialmente, se dice que es la temperatura a la cual la materia cambia del estado líquido al
estado gaseoso.
 Punto de fusión: Es la temperatura a la cual se encuentra el equilibrio de fases sólido-líquido, es
decir, la materia pasa de estado sólido a estado líquido, se funde. Cabe destacar que el cambio de
fase ocurre a temperatura constante. El punto de fusión es una propiedad intensiva de la materia.
3. Fundamento Practico
3.1. Reconocimiento del carbono.
Colocar en un tubo de ensayo 1g de la muestra problema, luego agregar oxido de cobre (CuO)
que actúa como catalizador. Adaptar tubo de desprendimiento, introduciendo la extremidad libre
del tubo dentro del tubo de ensayo que contenga hidróxido de calcio (Ca(OH)2) y someter al
fuego.
3.2. Reconocimiento del Azufre.
Humedecer el papel de filtro con acetato de plomo y colocar en la secadora hasta que este seco.
Agregar en un tubo de ensayo cisterna (muestra problema) someter al calor y los vapores se
recoge con el papel de acetato de plomo.

3.3. Reconocimiento del nitrógeno

Agregar a un tubo de ensayo mg. de urea, se somete a la acción del calor y los vapores (NH3) se
recogen en papel de tornasol.

3.4. Punto de Fusión

Cerrar los capilares, calentando el tubo de vidrio con un mechero; luego llenar el capilar con la
muestra pulverizada. Enseguida, tome un tubo de vidrio de unos 30 cm, de largo, apoye un
extremo en la mesa y deje caer por arriba el capilar (el extremo cerrado hacia abajo), hasta que la
sustancia quede en el fondo del capilar con una altura de unos 2 cm. Ahora cierre con cuidado el
capilar por su otro extremo. El capilar ya preparado se une al termómetro mediante una rondana
de hule.
Llene el tubo de ensayo con glicerina y sosténgalo en un soporte con unas pinzas. Coloque el
termómetro con el capilar en el corcho horadado, cuidando que el bulbo del termómetro y la
muestra queden sumergidos dentro de la glicerina, sin que el aceite toque la rondana de hule
 (porque se afloja y se cae el capilar). Comience a calentar suavemente el tubo con un mechero de
tal manera que la temperatura aumente a una velocidad de 10°C minuto.

3.5. Punto de Ebullición

A un tubo de ensayo pequeño se añaden 2 mL del líquido problema, se introduce un capilar
sellado por uno de sus extremos de modo que el extremo abierto toque el fondo del tubo y luego
se adiciona el termómetro. El sistema se coloca en un baño de agua.
Se calienta gradualmente (2-3 °C/min) hasta que del capilar se desprenda un rosario continuo de
burbujas. En seguida se suspende el calentamiento y en el instante en que el líquido entre por el
capilar se lee la temperatura de ebullición

4. Cuestionario.
1. ¿Qué otros métodos se conoce para determinar el carbono, nitrógeno y azufre?
2. ¿Porque es importante conocer el punto de ebullición y fusión en las muestras orgánicas?
3. ¿Cómo realizarías un análisis cualitativo para el nitrógeno y azufre?
4. ¿Qué otros métodos se conoce para determinar el punto de fusión de una muestra orgánica?
5. Calcule el número de gramos de dióxido de carbono que se pueden producir a partir de la
combustión de 0.25 mol de propano (C3H8).
C3H8(g) + O2(g) CO2(g) + H2O(g)
6. Si se trata el sulfuro de cobre (0.60 mol), con 1.40 mol de ácido nítrico. Determinar:
a) ¿Cuántas moles de nitrato de cobre (II) pueden producirse?
b) Calcule la cantidad de moles de reactivo en exceso que quedan al final de la reacción.
CuS(s) + HNO3(aq) Cu(NO3)2(aq) + S(s) + NO(g) + H2O(l)
7. La nitroglicerina (C3H5N3O9) es un explosivo muy potente. Su descomposición se puede
representar por:
C3H5N3O9 N2 + CO2 + H2O + O2
Esta reacción genera una gran cantidad de calor y muchos productos gaseosos. La velocidad de
formación de estos gases, así como su rápida expansión, es lo que causa la explosión.
a) ¿Cuál es la cantidad máxima de O2 en gramos que se obtendrá a partir de 2000 gramos de
nitroglicerina?
b) Calcule el porcentaje de rendimiento de esta reacción si se encuentra que la cantidad de
oxígeno producida fue de 6.55 gramos.

Bibliografía

1. Fessenden R.J. and Fessenden J.S. Orqanic Laboratory Technioues. Brooks/Cole, USA., 1993.
2. Vogel A.l. Practical Orqanic Chemistrv, 5a ed. Longman Scientific & Technical. London. 1989.
3. Domínguez X.A. y Domínguez S., X.A., Química Orgánica Experimental-Limusa-Noriega, México,
1990.
4. Chang, Raymond. Química General. Séptima Edición. Editorial Limusa-México, 2013