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QUÍMICA ANALÍTICA Práctica de laboratorio 01

PRÁCTICO Nº1: Medidas e instrumental en Química Analítica

1- OBJETIVOS
- Adquirir destreza en el manejo del material volumétrico que se utilizará a lo largo del curso.
- Verificar la calibración de una pipeta aforada de 5.00 mL.
- Verificar la calibración de los tramos 0-2 y 0-8 de una bureta de 10.00 mL.
- Obtener datos para el tratamiento matemático del práctico Nº 2.

2- INTRODUCCIÓN
En los procesos analíticos cuantitativos se deben realizar, entre otras, medidas de masa y
de volumen. En un análisis cada una de las medidas está sujeta a variables o factores
responsables de que, al repetir el procedimiento de medición de una misma cantidad, no se
obtenga siempre el mismo valor numérico.
Para describir la reproducibilidad de las medidas se utiliza el término precisión, que puede
definirse como la variabilidad entre los valores numéricos de dos o más medidas o resultados
que se han obtenido con un mismo procedimiento. Dicha variabilidad depende directamente del
instrumento utilizado ya que éste es uno de los factores que intervienen en el proceso de
medición. Por lo tanto, si se espera precisión en los resultados, es necesario que el instrumento
permita realizar las medidas en forma precisa.
Sin embargo, la precisión no asegura exactitud. El término exactitud denota la proximidad
de una medida a su valor verdadero o aceptado, y puede mejorarse mediante la recalibración.
La verificación de la calibración (1) del equipo volumétrico permite conocer los volúmenes
realmente contenidos o liberados por cada aparato, y en general consiste en determinar la masa
de un líquido de densidad conocida contenida (o liberada) por éste.

2.1- Medidas de MASA


Las medidas de masa se realizan con balanzas, que pueden clasificarse de acuerdo al campo
de pesada y a la resolución (2). En el mercado existe una gran variedad de modelos, que varían
tanto en la carga máxima que pueden soportar (alcance) como en la resolución, pero en general
todas ellas pueden clasificarse como sigue:

Tipo Alcance Resolución


Microbalanzas 2g a 10g 0.1g y 1g (10-7 y 10-6 g)
1g, 0.01mg, 0.1mg y 1mg
Balanzas analíticas 20g a 400g
(10-6, 10-5 10-4 y 10-3 g)
Balanzas auxiliares 200g a 8000g 0.001 g, 0.01g, 0.1 g y 1g

Balanzas auxiliares de alta capacidad 8000g a 60000g 0.1 g y 1g


Las balanzas analíticas se utilizan para tener datos de masa muy confiables. Las más
comunes (macrobalanzas) tienen una capacidad que se ubica dentro de un intervalo de 160 a
200 g, y la resolución es de 0.1 mg. Todas las balanzas analíticas tienen una cámara de pesada

(1)
Calibración es la operación realizada por el fabricante para indicar el volumen nominal en el
instrumento.
(2)
Se define como la variación en el último decimal de la indicación de un instrumento digital. En
instrumentos analógicos, la medida entre dos marcas consecutivas de la escala se llama escalón.

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rectangular formada por cristales que impide la influencia de turbulencias de aire. Generalmente
es posible abrir tanto las ventanillas laterales como la superior para introducir los objetos a
pesar.
En los casos en los cuales la medición de la masa de un reactivo no es determinante para la
exactitud y precisión del resultado de un análisis, es suficiente emplear balanzas auxiliares,
menos precisas pero más resistentes.

2.2- Medidas de VOLUMEN


Para la medida de volúmenes se cuenta con diferentes instrumentos, denominados
genéricamente material volumétrico.

Figura 1.- Material volumétrico: a- probeta, b- matraz Erlenmeyer, c- vaso de bohemia,


d- pipeta graduada, e- matraz aforado, f- bureta, g- pipeta aforada, h- pipeta automática.

Desde el punto de vista operacional el material volumétrico se puede clasificar en


instrumentos para contener (vaso de bohemia, matraces, probeta) y en instrumentos para
transferir (pipetas, bureta)
Sin embargo, la clasificación más útil para el trabajo en química analítica es desde el punto
de vista de la precisión. La medición confiable de volumen se realiza con los matraces aforados,
las pipetas aforados y las buretas.
Los matraces Erlenmeyer, vasos de bohemia, probetas y pipetas graduadas se utilizan como
recipientes contenedores o para medir volúmenes aproximados.
La precisión del instrumento depende de su diseño y del cumplimiento de las reglas de
manejo.
Que un instrumento sea preciso implica que las medidas de volumen realizadas con dicho
instrumento tengan baja dispersión entre ellas, es decir, sean reproducibles. Esta característica
habilita a verificar la calibración del material y por lo tanto, el volumen que vierte (o que
contiene según el caso) se puede conocer con buena exactitud.

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2.2.1- Pipeta aforada

La pipeta aforada se utiliza para transferir un único volumen de líquido, medido con una
gran exactitud y precisión. Está formada por el bulbo (3) y un vástago (4) . La parte de la pipeta
en la que está el aforo (5) es lo suficientemente angosta para que cualquier variación en el
volumen, por pequeña que sea, produzca una diferencia apreciable en la altura del nivel del
líquido dentro de él y es mucho más angosta que el cuerpo de la pipeta donde se encuentra la
mayor parte del volumen (en el matraz aforado es lo mismo).
Cuando se mide el volumen con una pipeta aforada, por un problema de tensión superficial,
no es posible descargar todo el líquido que se introdujo; siempre queda una pequeña cantidad en
la punta que nunca debe expulsarse pues la pipeta se calibra teniendo en cuenta la formación
de esa vaina de líquido remanente. El volumen que queda retenido depende de la forma del pico
y de la forma en que se termina de vaciar la pipeta, es decir, la forma en que se hace el contacto
final contra la pared del material. Si éste se realiza siempre de la misma manera y las
características constructivas del pico son las adecuadas, el volumen que queda retenido en el
pico también es siempre el mismo, por lo tanto el volumen descargado por la pipeta
efectivamente es reproducible.
Dentro de las características del diseño, el tamaño del orificio del pico de la pipeta debe tener
dimensiones tales que permita que el flujo no sea muy lento (por practicidad, para no prolongar
los tiempos de análisis), ni muy rápido, para evitar errores debido a pequeñas diferencias en el
tiempo de escurrimiento, pues la vaina de líquido retenido no sería reproducible.

Tiempo máximo de descarga : 1 minuto


Tiempo mínimo de descarga para pipetas aforadas:
Capacidad (mL) 5 10 50 100 200
Tiempo ( seg.) 15 20 30 40 50

2.2.2- Pipeta automática

Se trata de aparatos herméticos con un pistón cargado con un resorte que fuerza el aire fuera
de la pipeta al oprimir el botón pulsador de la parte superior de la pipeta. Este botón permite
desplazar un volumen conocido y generalmente ajustable de aire de la punta desechable de
plástico (tip). El volumen de aire desplazado se puede variar trabando un micrómetro de ajuste,
localizado en el frente del dispositivo, o rotando la barra graduada hasta cada tope, según el
modelo de pipeta.
Enseguida se introduce la punta desechable dentro del líquido y la presión liberada sobre el
botón hace que el líquido sea aspirado por la punta. La punta se coloca contra la pared del vaso
recipiente, y se oprime de nuevo el botón pulsador para vaciar completamente la punta.
En el mercado se dispone de numerosas pipetas automáticas para situaciones que requieren
la transferencia repetida de un volumen particular. Pueden ser de volumen fijo o de volumen
variable. También se dispone de pipetas de microlitro motorizadas, que se controlan por
computadora, y una gran variedad de software para que estos dispositivos funcionen como
pipetas, distribuidores de volúmenes múltiples, buretas y como medios para diluir muestras.
El intervalo de volúmenes actualmente es muy variado. Existen micropipetas que miden en
un rango de volumen de 0.1 a 2.5 L, con un paso de 0.002L, hasta macropipetas con un rango
de volumen de 500 a 5000L, con un paso de 5L a 0.1 mL.
En general los fabricantes entregan con cada pipeta un certificado individual, que documenta
los datos de producción y los valores de la calibración primaria.

(3)
Cavidad cilíndrica ubicado aproximadamente hacia la mitad de la altura de la pipeta
(4)
Sección tubular muy fina que se encuentra por encima y por debajo del bulbo
(5)
Línea delgada grabada alrededor del instrumento que determina hasta dónde se debe llenar de líquido
el material volumétrico para que éste vierta o contenga el volumen indicado, a la temperatura indicada
(generalmente a la temperatura estándar = 20 ºC)

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Las pipetas automáticas de volumen fijo son muy precisas, pero las de volumen variable no
lo son tanto. Estas últimas son menos precisas que las aforadas, pero cuando en un análisis se
utiliza una pipeta automática de volumen variable habiendo ajustado el volumen requerido y sin
variarlo más, su precisión es comparable a una pipeta aforada de clase A.

2.2.3- Bureta

Es un tubo de vidrio graduado, de diámetro interno uniforme, con una llave o sistema similar
(ver figura 2), que permite emitir cantidades variables y exactas de líquido y por lo tanto,
presentan varias subdivisiones.
En nuestro caso, las buretas de 10.00 mL tienen un escalón de 0.05 mL, en la cual se
aprecia(6) hasta 0.01 mL en las condiciones normales de trabajo (la apreciación de dichas buretas
es 0.01 mL).
La medición se realiza leyendo el nivel de la base del menisco (7) antes y después de verter la
solución.

Figura 2.- Sistemas de cierre: a- llave, b- pinza de Mohr, c- bolita.

El llenado de la bureta se realiza vertiendo el líquido desde la parte superior de la misma una
vez que se ha cerrado la llave o colocado la pinza de Mohr. Algunas buretas tienen un embudo
incorporado para facilitar su llenado, pero si es necesario se puede utilizar una pipeta graduada.
Uno de los errores más comunes al usar una bureta consiste en no expulsar las burbujas de
aire que se forman con frecuencia bajo la llave. Cuando estas burbujas están presentes al inicio
de una valoración, pueden escapar mientras se vierte reactivo y provocar un error en la
determinación del volumen de líquido vertido de la bureta. Suele ser posible expulsar la burbuja
abriendo completamente la llave o la pinza de Mohr durante uno o dos segundos. A veces, una
burbuja muy adherente puede eliminarse tapando el pico de la bureta, mientras se golpea o se
comprime la goma con cuidado.

La tendencia de los líquidos a quedar adherida a la pared interna de una bureta puede
reducirse mediante un vaciado lento. El vaciar con lentitud una bureta también contribuye a la
reproducibilidad de los resultados. Se recomienda que la rapidez de vaciado no exceda de 20
mL/min.
En la pared de la bureta, el líquido debe escurrir de manera uniforme. Si no lo hace, la bureta
debe limpiarse.

(6)
Apreciar consiste en dividir mentalmente el segmento formado por dos marcas consecutivas de la
escala, permitiendo que la última cifra de la medida sea más confiable. De acuerdo al escalón y a la
experiencia del operador, un segmento puede dividirse en 2, en 5 y hasta en 10 partes iguales.
(7)
La mayoría de los líquidos forma un menisco cóncavo cuando se encuentran dentro de un cilindro de
diámetro reducido

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2.3- Limpieza del material de vidrio


La perfecta limpieza del material volumétrico de precisión, tales como matraces aforados,
pipetas aforadas y buretas, reviste una gran importancia en cualquier determinación química. La
realización de un análisis usando instrumentos no suficientemente limpios pierde todo el
sentido, ya que lleva a resultados de antemano falsos y a la necesidad de repetir el trabajo.
Para decidir si un instrumento de medición está limpio hay que secarlo bien por el exterior,
llenar con agua hasta los bordes y luego dejar ésta escurrir lentamente. La eficiencia del lavado
se puede evaluar observando si el agua escurre en forma continua por su superficie interior, sin
dejar gotas aisladas, que señalan un proceso deficiente.
Si en las paredes del recipiente queda aunque sea una sola gota de agua, se debe lavar
nuevamente, empleando un agente de limpieza más potente si es necesario.
El menisco de líquido en la parte estrecha del recipiente limpio debe tener una superficie
esférica cóncava perfecta. Si no es así hay que interrumpir el trabajo y lavar el instrumento.

Para limpiar los instrumentes volumétricos de vidrio, la solución de limpieza se pone en contacto con
su superficie durante 2-3 minutos, o por más tiempo en los casos que así lo requieran. Después de esto, el
agente de limpieza se regresa a su envase. En el caso de detergentes, se puede utilizar cepillo o escobilla.
El instrumento en cuestión se enjuaga con abundante agua corriente y se le da un enjuague final con agua
destilada.
Algunos de los agentes de limpieza que se pueden utilizar son peligrosos y es indispensable
tomar las debidas precauciones para evitar el contacto con la piel, las ropas, las mesas de
laboratorio, etc. Cualquier salpicadura debe limpiarse de inmediato con un paño húmedo,
seguido de un enjuague con grandes cantidades de agua. La mezcla sulfocrómica, solución
corrosiva y contaminante, es un ejemplo, aunque la tendencia actual es sustituirla por
detergentes especiales que tienen el mismo poder de limpieza y cuya utilización es mucho más
segura.

El orden de utilización de los diferentes agentes de acuerdo a su poder de limpieza es el siguiente:

 Detergentes. Primero una solución jabonosa fría y si es insuficiente, ésta se calienta.


 Potasa alcohólica. Se prepara disolviendo KOH en etanol, hasta saturación.
 Mezcla sulfocrómica. Esta solución se obtiene disolviendo 3 g de dicromato de potasio
(K2Cr2O7) en 100 mL de ácido sulfúrico concentrado (H2SO4 c.c.).

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2.4- Verificación de la calibración del material volumétrico


Los aparatos volumétricos de vidrio deben controlarse en su exactitud antes de usarlos pues
los errores de graduación pueden exceder los errores permisibles en una determinación.
La verificación se realiza para conocer exactamente el volumen que contiene o vierte
determinado material volumétrico.
No importa qué exactitud se le asigne a un material volumétrico, el usuario debe constatarlo
por sí mismo y asegurarse que ese material es suficientemente exacto para el trabajo que
realizará.

2.4.1- Material de clase A y clase B


En todos los instrumentos volumétricos está indicada la tolerancia, que es la máxima
diferencia entre el valor real (el volumen que vierte o contiene el material) y el valor nominal,
dado por el fabricante. Responde a un concepto relacionado con precio y tecnología. La
tolerancia para el material de clase A es menor que la de clase B y consecuentemente, el
material de clase A es más costoso que el de clase B.
La tolerancia no se usa cuando se verifica el material, ya que una vez verificada la
calibración, se conoce el valor real y además se conoce el error que se comete al utilizar dicho
material. Si en lugar de comprar una pipeta clase A, se compra una de clase B y ésta se verifica,
la inexactitud máxima es la misma.

2.4.2- Factores de corrección


El principio general para la verificación es determinar la masa de un líquido de densidad
conocida que contiene o emite un aparato en particular. Aunque esto parece ser un proceso
directo, se debe controlar un número de variables importante.
La principal entre ellas es la temperatura, la cual influye de dos maneras en la verificación
de la calibración. La primera y más importante, que el volumen ocupado por una masa dada de
líquido depende de la temperatura (la densidad es función de la temperatura). La segunda, que el
propio volumen del instrumento es variable, debido a la a dilatación o contracción del vidrio con
los cambios de temperatura.
Debe adoptarse una temperatura como temperatura de referencia o estándar para el
material volumétrico de vidrio, que debe ser cercana a la temperatura promedio del laboratorio
en el cual se va a usar el instrumento. En la mayoría de los países los recipientes están
calibrados para una temperatura de 20 °C.
Además, requiere consideración el líquido empleado para la verificación del calibrado. Ya
que en la mayoría de las determinaciones analíticas se utilizan soluciones acuosas diluidas, por
lo general se utiliza el agua como material de referencia para la calibración del material de
vidrio volumétrico. El mercurio también es útil, particularmente para volúmenes chicos.
Finalmente, los datos de pesada deben ser corregidos por el volumen de aire desplazado por
las pesas y objetos. El efecto del empuje del aire o error por flotación tiene su origen en la
diferencia en la fuerza de ascensión ejercida por el medio (aire) sobre el objeto y el peso
estándar utilizado en la calibración. Este error resulta más pronunciado cuando la densidad del
objeto a pesar es significativamente más baja que la de las pesas, que es el caso del agua.
Por lo común, la temperatura del laboratorio no será exactamente 20 °C y debe efectuarse la
verificación de la calibración pesando el agua contenida o transferida por el instrumento a otra
temperatura t. Para calcular el volumen del recipiente a 20 °C (V20ºC), se debe multiplicar la
masa de agua a la temperatura de trabajo (m agua, aire,t) por un factor que tiene en cuenta la
diferencia de temperatura y el efecto de empuje. La fórmula a utilizar para realizar las
correcciones correspondientes aparece en el apéndice.

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3- PROTOCOLO
Antes de comenzar a trabajar con el material volumétrico éste debe limpiarse muy bien de
modo que al vaciarlo, la película líquida que queda adherida a las paredes sea uniforme. No
deben formarse gotas dentro del aparato.
El agua destilada vertida por el material volumétrico se transferirá a un matraz Erlenmeyer
para determinar, por diferencia, la masa del volumen vertido por dicho material. Dicho matraz
debe estar limpio y seco en toda la superficie exterior y en el interior del cuello, pues de lo
contrario existirían diferencias de masa que no corresponden al volumen vertido, sino a otros
factores como evaporación de gotas de agua durante la pesada, o arrastre de dichas gotas con la
pinza o con el tapón de goma.

3.1- Verificación de una pipeta de 5.00 mL


3.1.1- Instrucciones para el manejo de una pipeta aforada
3.1.1.1- Aplicando succión con una pera de goma, llenar la pipeta (con la solución de la cual se
desea realizar la toma) por encima del trazo de aforo. Durante esta operación, el extremo
inferior de la pipeta debe estar siempre sumergido en el líquido (Fig. 3 – a).
3.1.1.2- Tapar con el índice la parte superior del vástago de la pipeta. Secar con papel
absorbente la parte exterior del vástago de la pipeta que estuvo sumergida (Fig. 3 – b).
3.1.1.3- Para enrasar apoyar el extremo inferior de la misma contra la pared limpia y seca de un
recipiente (utilizado para descartar líquidos) y regulando la presión del dedo índice
permitir la salida lenta de líquido hasta que la parte inferior del menisco sea tangente al
trazo de aforo (8) y de modo que no quede ninguna gota pendiente (Fig. 3 – c).
3.1.1.4- Descarga:
 Colocar la pipeta dentro del matraz de valoración y dejar caer libremente su contenido,
manteniéndola en posición vertical (Fig. 3 – d).
 Apoyar luego la punta de la pipeta en el fondo del matraz (que se inclina de forma que el
líquido vertido caiga hacia un lado evitando mojar la punta) y sin levantarla girarla 90º en
sentido horario, levantarla luego y apoyarla nuevamente girándola 90º en sentido
antihorario. Retirar la pipeta. No expulsar el volumen de líquido retenido en el pico (Fig.
3 – e).

Figura 3.- Manipulación de la pipeta aforada

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3.1.2- Determinación del tiempo de vaciado de la pipeta aforada


Aplicando succión con una pera de goma, llenar con agua destilada hasta el trazo de aforo y
dejar caer libremente, tomando el tiempo que tarda en vaciarse con un cronómetro. Si el tamaño
del orificio de salida es correcto, el tiempo de vaciado estará comprendido entre los valores
establecidos en las normas (ver página 3), de lo contrario habrá que agrandar o achicar el
orificio de salida.

3.1.3- Determinación del volumen vertido por la pipeta aforada


3.1.3.1- Pesar un matraz Erlenmeyer de 100 mL, limpio y seco por fuera y en el cuello, con su
correspondiente tapón de goma (9) (m0). Para ello tomarlo con una pinza o banda de papel.(10)
3.1.3.2- Anotar la temperatura t del agua destilada con la que se va a trabajar.
3.1.3.3- Llenar la pipeta aforada con agua destilada según se indica en 3.1.1.
3.1.3.4- Descargar la pipeta según 3.1.1.4. Asegúrese que en los toques se dé un buen contacto
entre el orificio de la pipeta y el fondo del matraz, de manera que el agua fluya hacia
este último. No soplar el pequeño volumen que queda en la punta de la pipeta. Retirar
la pipeta.
3.1.3.5- Tapar el matraz Erlenmeyer y pesarlo (m1), con las mismas precauciones que la vez
anterior.

m1 - mo = m agua, aire, t (masa del agua que vierte la pipeta en el aire, a la temperatura t)

3.1.3.6- Repetir la operación vaciando nuevamente la pipeta en el mismo matraz, sin tirar el
agua colocada anteriormente. Se obtendrá una nueva masa, m2.

m2 - m1 = m agua, aire, t

3.1.3.7- Si los resultados obtenidos difieren en más de 0.0050 g repetir la determinación una
tercera vez.
3.1.3.8- Promediar aquellos valores que alcancen un grado de concordancia de 0.0050 g.
3.1.3.9- A este promedio hacerle la corrección para obtener V20ºC (volumen vertido por la pipeta
a 20 °C en el vacío), multiplicándolo por el factor de corrección que corresponde a la
temperatura de la experiencia (Ver apéndice, término entre corchetes:{}).
3.1.3.10- Expresar el resultado con dos cifras decimales.

3.2- Verificación de una bureta de 10.00 mL


3.2.1- Instrucciones para el manejo de una bureta
3.2.1.1- Al trabajar con la bureta, mantener ésta en posición vertical, fijándola en un soporte.
3.2.1.2- Colocar la pinza de Mohr en el tubo de goma.
3.2.1.3- Llenar la bureta por la parte superior hasta que el nivel de líquido quede por encima de
la marca 0.00 mL.
3.2.1.4- Abrir la pinza que cierra el pico de la bureta permitiendo que éste se llene. Examinar
que no queden burbujas de aire, eliminándolas si las hay.
3.2.1.5- Secar el exterior de la bureta.

(8)
Los ojos deberán estar a la altura del trazo de aforo de forma de ver una sola línea para evitar errores
por paralaje.
(9)
El tapón de goma tiene la finalidad de evitar pérdidas por evaporación del agua.
(10)
Esto se hace para asegurarse que la diferencia de masas corresponde exclusivamente al volumen
vertido por la pipeta. Por la misma razón, el cuello del matraz debe estar seco por fuera y por dentro,
evitando así quitar o agregar agua con el tapón de goma.

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3.2.1.6- Apoyando el pico en la pared limpia y seca del recipiente usado para descartar líquidos,
abrir la pinza hasta que el nivel del líquido llegue a 0.00 mL, es decir, la base del
menisco deberá ser tangente al trazo que marca 0.00 mL. Los ojos deberán estar a la
altura de dicho trazo para evitar error de paralaje.

Durante la manipulación, se ha de observar cuidado especial al manejar la llave de la bureta,


o la pinza de Mohr que se utiliza para cerrar el pico. Ésta se manejará con la mano no hábil, de
manera que la mano rodee la bureta y con los dedos se pueda realizar la presión necesaria en la
pinza para dejar salir el líquido. La mano hábil queda así en libertad para agitar el matraz de
valoración.

3.2.2- Determinación del tiempo de vaciado de la bureta.


Se determina el tiempo de salida del agua contenida en la bureta, desde 0.00 mL a 10.00 mL
en el caso de disponer de una bureta con llave. Se modifica el tamaño del orificio de salida del
pico de la bureta en caso de que no verificara las especificaciones de las normas.
En nuestro caso, la velocidad de descarga de la bureta la regula el operador, presionando
adecuadamente la pinza de Mohr. Por lo tanto, la modificación del pico no tiene sentido. Sí se
recomienda practicar varias veces la descarga de la bureta tomando el tiempo de vaciado,
observando la velocidad adecuada de descarga para evitar dispersión en los resultados.

3.2.3- Determinación del volumen descargado por la bureta.


3.2.3.1- Pesar un matraz Erlenmeyer de 100 mL, limpio y seco por fuera y en el cuello, con su
correspondiente tapón de goma (m0). Para ello tomarlo con una pinza o banda de papel.
(Valen las mismas notas al pie que en 3.1.3)
3.2.3.2- Anotar la temperatura del agua destilada con la que se va a trabajar.
3.2.3.3- Llenar la bureta con agua destilada y enrasarla en 0.00mL según 3.2.1.
3.2.3.4- Abrir la pinza permitiendo que el agua caiga en el matraz pesado, cerrándola cuando se
llega a unos 0.3 mL antes de la marca 2.00 mL, esperando unos segundos para que se
haga mínima la película de líquido que queda adherida al interior de la bureta. Luego se
descarga gota a gota hasta la marca de 2.00 mL, tocando la pared interior del matraz
(por debajo de la zona en la que se coloca el tapón de goma), de modo que no quede
ninguna gota pendiente.
3.2.3.5- Tapar el matraz Erlenmeyer y pesarlo (m1), con las mismas precauciones que la vez
anterior.
(masa en el aire del agua que vierte la bureta en el
m1 - mo = m agua, aire, t intervalo 0-2 mL a la temperatura de trabajo)
3.2.3.6- Repetir la determinación dejando caer nuevamente en el mismo matraz, sin tirar el agua
colocada anteriormente, de 0.00 mL a 2.00 mL Se obtendrá una nueva masa, m2.

m2 - m1 = m agua, aire, t

3.2.3.7- Si los resultados obtenidos difieren en más de 0.010 g repetir la determinación una
tercera vez.
3.2.3.8- Promediar aquellos valores que alcancen un grado de concordancia de 0.010 g. A este
promedio hacerle la corrección para obtener V20ºC (volumen vertido por la pipeta a 20°C
en el vacío), multiplicándolo por el factor de corrección que corresponde a la
temperatura de la experiencia. (Ver apéndice, término entre corchetes:{}).
3.2.3.9- Expresar el resultado con dos cifras decimales.
3.2.3.10- Hacer las determinaciones correspondientes a los intervalos 0-4; 0-6; 0-8 y 0-10 mL
de la misma forma, siempre enrasando en 0.00 mL y llevando hasta 4.00, 6.00, 8.00 y
10.00 mL respectivamente. Para todos los tramos la máxima diferencia entre dos masas
promediables es de 0.0100g.

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3.2.3.11- Las diferencias entre los volúmenes encontrados y los intervalos indicados en la
bureta dan los valores de las correcciones a efectuar posteriormente, cuando se utilice la
bureta en determinaciones volumétricas.

3.3- Manipulación de una pipeta automática


3.3.1- Instrucciones para el manejo de una pipeta automática (0.5 – 5.0 mL)
3.3.1.1- Ajustar el volumen girando la barra graduada hasta que la marca ( ) negra o roja
coincida con la escala en el volumen deseado.
3.3.1.2- Colocar un tip de plástico de 5 mL en la punta de la pipeta, haciendo una leve presión
para lograr un buen ajuste.
3.3.1.3- Oprimir el botón pulsador con el dedo pulgar, hasta el primer tope y sin soltarlo
introducir verticalmente la pipeta, hasta que el tip se sumerja de 5 a 10 mm dentro del
líquido.
3.3.1.4- Liberar lentamente la presión sobre el botón. Después de 2–3 segundos retirar, siempre
verticalmente, la pipeta del líquido deslizando la punta contra la pared del recipiente.
3.3.1.5- Apoyando la punta contra la pared del recipiente donde se quiere colocar el líquido,
presionar lentamente el botón pulsador hasta el primer tope. Después de un segundo, y
sin soltar el botón pulsador, terminar de vaciar la pipeta presionando hasta el segundo
tope.
3.3.1.6- Retirar la pipeta deslizando la punta contra la pared del recipiente.

3.3.2- Determinación del volumen vertido por la pipeta automática

3.3.2.1- Pesar un matraz Erlenmeyer de 100 mL, limpio y seco por fuera y en el cuello, con su
correspondiente tapón de goma (m0). Para ello tomarlo con una pinza o banda de papel.
3.3.2.2- Anotar la temperatura t del agua destilada con la que se va a trabajar.
3.3.2.3- Llenar la pipeta automática con agua destilada y descargarla en el matraz, según se
indica en 3.3.1. Retirar la pipeta.
3.3.2.4- Tapar el matraz Erlenmeyer y pesarlo (m1), con las mismas precauciones que la vez
anterior.

m1 - mo = m agua, aire, t (masa del agua que vierte la pipeta en el aire, a la temperatura t)
3.3.2.5- Repetir la operación vaciando nuevamente la pipeta en el mismo matraz, sin tirar el
agua colocada anteriormente. Se obtendrá una nueva masa, m2.

m2 - m1 = m agua, aire, t
3.3.2.6- Repetir la operación hasta obtener 5 datos de masa, y hacerles la corrección para
obtener V20ºC multiplicándolo por el factor que corresponde a la temperatura de la experiencia
(11)
.

(11)
Se corrige por el coeficiente de dilatación del vidrio, pues el volumen de agua succionado por la pipeta
automática es el mismo que el volumen de aire retenido en la camisa de vidrio que se encuentra en el
interior de la pipeta y por el cual se desplaza el pistón.

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QUÍMICA ANALÍTICA Práctica de laboratorio 01

4- APÉNDICE
4.1- Expresión de cálculo del volumen de verificación del material
volumétrico a 20 °C.
aire, t
1 1 - pesas
V20 = magua, aire, t (1 +  (20 - t))
agua, v , t aire, t
1-
agua, v , t

V20 = Volumen a 20 °C
magua, aire, t = masa de agua en el aire a la temperatura de trabajo
 agua, v, t = densidad del agua en el vacío a la temperatura de trabajo
 aire, t = densidad del aire a la temperatura de trabajo
 pesas = densidad de las pesas (8.0 g/cm3 para las pesas de acero inoxidable)
 = coeficiente de dilatación cúbica (2.5 x 10-5 °C-1 para el vidrio de borosilicato)
t = temperatura de trabajo en °C

4.2- Densidad del agua y del aire en función de la temperatura


Temperatura agua (g/cm3) aire (g/cm3)
(°C)
15 0.99913 0.0012256
16 0.99897 0.0012214
17 0.99880 0.0012171
18 0.99862 0.0012130
19 0.99843 0.0012088
20 0.99823 0.0012047
21 0.99802 0.0012006
22 0.99780 0.0011965
23 0.99756 0.0011925
24 0.99732 0.0011885
25 0.99707 0.0011845
26 0.99681 0.0011805
27 0.99654 0.0011766
28 0.99626 0.0011727
29 0.99597 0.0011688
30 0.99567 0.0011649
31 0.99537 0.0011611
32 0.99505 0.0011573
33 0.99473 0.0011535
34 0.99440 0.0011498
35 0.99406 0.0011460

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