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SINTESIS DEL P-BROMOTOLUENO y O-BROMOTOLUENO

Javier A. Cuadrado1
Códigos: 12015210074

Universidad Distrital Francisco José de Caldas, Facultad de Ciencias y Educación,


Proyecto Curricular Licenciatura en Química,
Bogotá D.C., Colombia
AGOSTO – 2019

SINTESIS DEL P-BROMOTOLUENO:

SINTESIS DEL O-BROMOTOLUENO:

MATERIALES Y REACTIVOS:

 Barra de agitación magnética,


 pinzas para tubo de ensayo
 porta termómetro
 colector,
 probeta graduada de 10 mL
 embudo de adición con tapón
 refrigerante con mangueras
 espátula
 T de destilación
 matraz bola fondo plano de dos bocas de 50 mL
 termómetro de -10 a 400 °C
 matraces Erlenmeyer de 50 mL
 tubos de ensayo
 parrilla con agitación magnética
 vaso de precipitados de 100 mL
 pinzas de tres dedos con nuez
 vidrio de reloj
 acido sulfúrico
 sulfato de cobre pentahidratado
 cobre en viruta
 bromuro de sodio cristalizado
 p-toluidina
 agua destilada
 nitrato de sodio
 hidróxido de sodio
 cloruro de calcio anhídrido
 acido bromidrico

Procedimiento para el p-bromotolueno:

1. preparar una solución de bromuro de cobre en un matraz de dos cuellos de


calentando a reflujo
2. agregar 31.5 g de sulfato de cobre pentahidratado, 10 g de cobre en viruta,
77 g de bromuro de sodio cristalizado, 8,2 ml de ácido sulfúrico concentrado
3. en un matraz , mezcle 53.5 g de p-toluidina y 400 ml de agua, y luego agregue
con cuidado el ácido sulfúrico concentrado; calentar hasta que la p-toluidina
se disuelva
4. enfriar el matraz en un baño de hielo y sal a 0-5 ° C; agregue
aproximadamente 100 g de hielo picado al contenido del matraz para acelerar
el enfriamiento
5. agregue lentamente y con agitación frecuente una solución de 35 g de nitrato
de sodio en 60 ml de agua hasta que haya un exceso de nitrato de sodio;
mantener la temperatura de la mezcla por debajo de 10 ° c
6. agrega la solución de bromuro de cobre en un balón de dos cuellos para la
destilación e inserte en un cuello un tubo que conduzca casi al fondo del
matraz mediante un adaptador con tapa de rosca
7. conecte un embudo a este tubo por medio de un tubo de goma de longitud
corta y sostenga el embudo en un anillo sujeto a un soporte de anillo
8. calentar la solución de bromuro de cobre a ebullición, agregar la solución de
sulfato de tolueno-p-diazonio desde el embudo separador mientras se pasa
vapor rápidamente a través de la mezcla
9. Para reducir la cantidad de sal de diazonio, transfiera solo al embudo
separador (el resto se mantiene en la mezcla de congelación) y colóquelo en
la solución de bromuro de cobre: cuando el embudo esté casi vacío,
transfiera porción de la solución fría de diazonio sin interrumpir la adición
10. agregue toda la solución de diazonio de esta manera durante 20-30 minutos.
continuar la destilación hasta que no se destile más materia orgánica.
11. haga el destilado alcalino con una solución de hidróxido de sodio al 20%
(para eliminar cualquier p-cresol presente) agite bien y separe el p-
bromotolueno crudo.
12. Con el fin de obtener un producto incoloro, de la sustancia cruda se hacen
lavados con 50-40 ml de ácido sulfúrico concentrado caliente a 30 ° C, luego
con agua, solución de hidróxido de sodio y finalmente con agua.
13. si el p-bromotolueno se solidifica, caliente los líquidos de lavado a 30 ° C
antes de usar; a menos que se haga esto, puede ocurrir una pérdida
considerable
14. secar sobre sulfato de magnesio o cloruro de calcio anhidro, calentar el filtro
y destilar a través de un condensador enfriado por aire

PROCEDIMIENTO PARA EL O-bromotolueno:

 En un matraz de fondo redondo, prepare una solución de 53,5 g (0,5 mol) de


o-toluidina en 170 ml de ácido bromhídrico al 40% p / p; enfriar a 5 ° C por
inmersión en un baño de hielo y sal.
 Diazotise mediante la adición gradual de una solución de 36,5 g (0,53 mol)
de nitrito de sodio en 50 ml de agua, tapar el matraz después de cada adición
y agitar hasta que se absorban todos los humos rojos. Mantenga la
temperatura entre 5 y 10 ° C
 Cuando se complete la diazotación, agregue 2 g de virutas de cobre coloque
un condensador de reflujo en el matraz y caliéntelo muy cuidadosamente en
un baño de agua.
 Inmediatamente se produce desprendimiento de gas, enfríe el matraz en
hielo picado; a menos que el matraz se retire rápidamente del baño de agua,
la reacción puede volverse tan violenta que el contenido se puede disparar
fuera del matraz.
 Cuando se modere la evolución vigorosa del nitrógeno, caliente el matraz en
un baño de agua durante 30 minutos. Luego diluya con 400 ml de agua y
destile la mezcla hasta que se recojan aproximadamente 750 ml de destilado.
 Haga que el destilado sea alcalino con una solución de hidróxido de sodio al
10% (aproximadamente 50 ml) y separe la capa roja inferior de o-
bromotolueno crudo. Lávelo con dos porciones de 20 ml de ácido sulfúrico
concentrado (que elimina la mayor parte del color) y luego dos veces con
agua. Seque con sulfato de magnesio o cloruro de calcio anhidro,
 destile de un matraz equipado con una columna de fraccionamiento. Recoja
el o-bromotolueno a 178 181 C.

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