分析方法验证

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 内容

分析方法验证的法规要求
ICH、USP、ChP和EP中的方法验证
分析方法验证的要求
分析方法验证步骤
分析方法验证成功的前提
分析方法验证注意要点
含量分析方法验证接受标准
方法确认和方法传送

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 分析方法验证的法规要求
• 中国GMP(2010)、中国药典非常关注验证的过程, 分析
方法验证不完善是常见的问题。
– 药品质量标准中分析方法必须验证
– 药物生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订
时，则质量标准分析方法必须进行验证。
• EU GMP Volume 4
– Analytical method shall be validated, all testing operations
described in the marketing authorisation should be carried out
according to the approved method.
• FDA cGMP [21 CFR 211.]
– Test method, which are used for assessing compliance of
pharmaceutical articles with established specifications, must meet
proper standards of accuracy and reliability.

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 分析方法验证的法规要求
• 中国GMP(2010)对分析方法验证规定：
– 符合下列情形之一的，应对检验方法进行验证：
• 采用新的检验方法
• 检验方法需变更的
• 采用中国药典未收载的检验方法
• 法规规定的其他需要验证的检验方法
– 对不需要进行验证的检验方法，企业应进行方法确认
，以保证检验数据准确、可靠
• 2010版药典中分析方法验证指导原则(附录XIX A)只规定
了项目和基本方法而没有合格标准, ICH 和USP 类似

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 ICH、USP、CP和EP中的方法验证
• ICH Q2(R1)：Validation of analytical Procedures: Text
and Methodology -- 2005/11
ICH Q2A： Text on Validation of Analytical Procedure
(Parent Guideline) -- 1994/10
ICH Q2B: Validation of Analytical Procedures:
Methodology (Developed to complement the Parent
guideline) -- 1996/11
• USP<1225> Validation of Compendial Procedures
• European Directorate for the Quality of Medicines &
HealthCare [PA/PH/OMCL (05) 47 DEF] Validation of
Analytical Procedures – 2005/06

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 分析方法验证的要求

• 目的：证明所用的分析方法适合于相应的检测要
求

• 需验证的分析项目
– 鉴别试验

– 杂质定量或限度检查，原料或制剂中有效成分含量测定

– 制剂中其它成分（降解产物、防腐剂）的测定

– 溶出度、释放度等功能检查中的溶出量等的测试方法

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 分析方法验证的要求
• 验证内容：
–准确度
–精密度（重复性、中间精密度和重现性）
–专属性
–检测限
–定量限
–线性
–范围
–耐用性

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准确度和精密度

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 准确度 Accuracy

准确度是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接
近的程度，用回收率%表示。
测定回收率R （recovery）的具体方法可采用“回收
试验法”和“加样回收试验法”。
数据要求：规定的范围内，至少用9次测定结果评价，
如制备高、中、低三个不同浓度样品各测三次。

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 准确度 Accuracy

• 回收试验 空白+已知量A的对照品测定, 测定值为

M

M  空白
回收率 R   100 %
A
• 加样回收试验 已准确测定药物含量P的真实样品+
已知量A的对照品（或标准品）测定，测定值为M

M P
R 100%
A
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 准确度 Accuracy
含量测定方法的准确度

• 原料药可用已知纯度的对照品或样品进行测定，或
用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的
结果进行比较

• 制剂可用含己知量被测物的各组分混合物进行测定，
即采用在空白辅料中加入原料药对照品的方法；如
不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量
的被测物进行测定，或与另一个已建立准确度的方
法比较结果
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 精密度 Precision

精密度是指在规定条件下，同一个均匀样品，经多次取
样测定所得结果之间的接近程度。用偏差（d）、标准
偏差(SD)、相对标准偏差(RSD)（变异系数，CV）表示

偏差（d）：测量值与平均值之差 d  xi  x

标准偏差SD： SD 
 i
( x  x ) 2

n 1
SD
相对标准偏差RSD： RSD  100%
x
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 精密度 Precision

• 重复性(repeatability)：在相同条件下，由同一个分析
人员测定所得结果的精密度；

• 系统重复性 将同一份供试品溶液重复测定六次，
计算相对标准偏差，即得。
• 分析重复性 由一位分析人员将同一均匀样品
重复称样制备供试品溶液六份，每份测定一次，
计算相对标准偏差，即得。

把被测物浓度当作100%，至少测6次进行评价

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 精密度 Precision
• 中间精密度(Intermediate Precision)：同一实验室，不
同时间由不同分析人员用不同设备所得结果的精密度
(三人三机)：在同一实验室，由三位分析人员在不同
时间，使用不同设备将同一均匀样品分别重复称样制
备供试品溶液六份，每份测定一次，计算平均值及相
对标准偏差，即得。

• 重现性(reproducibility)：不同实验室，不同分析人员
测定结果的精密度：在不同实验室，由两位检验员将
同一均匀样品分别重复称样制备供试品溶液六份，每
份测定一次，分别计算平均值及相对标准偏差，即得。
（此项考察仅用于方法传送，具体限度要求详见每一
份传送草案。）
• 数据要求：需报告SD，RSD和置信区间。

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 专属性 Specificity
专属性指有其他成分（杂质、降解物、辅料等）可能存
在情况下采用的方法能准确测定出被测物的特性，能反
映该方法在有共存物时对供试物准确而专属的测定能力，
是指该法用于复杂样品分析时是否受到相互干扰程度的
度量

通常是通过分析含有加了杂质、降解产物、有关化学物
质或安慰剂成分的样品，将所获分析结果与未加前述成
分之样品的测试结果进行比较，两组测试结果之差即专
属性

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 专属性 Specificity

根据方法规定，同条件下测定普通空白样、特殊
条件空白样（如设定：普通空白样在60℃条件下放置
两周）、对照品、标准样品、可能的杂质、降解产物
等，对照测定结果，良好的专属性应表现为其它各种
组分均不干扰被测物的测定。如在液相色谱图谱中，
普通空白样、特殊条件空白样、有关物质、内标、被
测物对照品均应得到良好分离，如方法同时用于有关
物质限度测定，则要求各有关物质峰和可能存在的空
白干扰峰均应完全分离，互不干扰。

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 专属性 Specificity
• 鉴别反应---应能与可能共存的物质或结构相似化合
物区别，不含被分析的样品，以及结构相似或组分
中的有关化合物，均应呈负反应
• 含量测定和杂质测定---色谱法和其他方法，应附代
表性图谱，亦说明专属性。图中应标明各组份的位
置，色谱法中的分离度应符合要求
• 杂质可获得的情况下，对于含量测定，试样中可加
入杂质或辅料，考察测试结果是否受干扰；对于杂
质测定，也可向试样中加入一定量的杂质，考察杂
质间是否得到分离；反之则需用其他方法进行比较。
• 色谱峰纯度试验（二极管阵列，质谱）

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 检测限 Detection Limit, LOD
检测限是指试样在确定的实验条件下，被测物能被检测
出的最低浓度或含量。它是限度检验效能指标，无需定
量测定，只要指出高于或低于该规定浓度即可。
• 非仪器分析目视法： 用已知浓度的被测物，试验出能被可靠
地检测出的最低浓度或量
• 信噪比法: 用于能显示基线噪音的分析方法（仪器分析方法），
是把已知低浓度试样测出的信号与空白样品测出的信号进行比
较，算出能被可靠地检测出的最低浓度或量。一般以信噪比
3∶1或2∶1时的相应浓度或注入仪器的量确定检测限
• 标准差法：
①测定背景10次以上，求出标准差σb；
②将σb乘以三倍；
③在工作曲线上求出3σb相对应的浓度Xb；即为检出限；
④将求得的对应浓度值加上空白值（空白值为0则不加）即得
检出限。

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 定量限 Quantitation Limit, LOQ

定量限是指样品中被测物能被定量测定的最低量，结果
应具有一定准确度和精密度要求
• 非仪器分析目视法： 用已知浓度的被测物，试验出
能被可靠地检测出的符合准确度和精密度要求的最低
浓度或量
• 信噪比法：一般以信噪比（S/N）为10∶1时相应的浓
度或注入仪器的量进行确定，也可用仪器所测空白背
景响应标准差（SD）的10倍为估计值，再经试验确
定方法的实际测定下限

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 线性 Linearity

线性是指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓
度直接呈正比关系的程度。也是证明被测物的浓度和检
测器(Detection)响应的线性关系. 必须制备不少于5种浓
度, 包括 50%, 100%, 150%,
线性在分析方法的范围内进行评价。
线性关系应以信号对被分析物的浓度或含量作图，根据
图形是否呈线性进行评价，再用最小二乘法处理数据求
得回归曲线的斜率（Slope）来表示。必要时可对响应
信号进行数学转换。
数据要求：至少需要五个浓度考察线形，需提供相关系
数、y截距（是检定的可能偏差）、回归斜率及方差等
参数，应列出回归方程数和线性图

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 范围 Range
范围是指达到一定精密度、准确度和线性的条件下，测
试方法适用的高、低限浓度或量的区间。范围应根据分
析方法的具体应用和线性、准确度、精密度结果和要求
确定。
• 原料药和制剂含量测定范围为80%-120%；
• 制剂含量均匀度范围为70%-130%；
• 杂质测定应为被测杂质报告值到限度的120%；
• 溶出度应为测定范围的±20%，如规定了限度范围，
应为下限的-20%至上限的+20%，例如缓释片1h<20%,
7h>70%, 则验证范围定为0-90%。
• 范围不需另做测试. 按ICH定义写出结论: 通过对最低
和最高浓度的准确性,重复性和线性关系的验证及符
合规范的结果, 检测物的范围巳经核实.
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 耐用性 Robustness

耐用性又称粗放度，是指测定条件稍有变动时，结果不
受影响的承受程度，为常规检验提供依据。是衡量实验
室和工作人员之间在正常情况下实验结果重现性的尺度;
如果方法易受到分析条件的影响，或要求苛刻，应注明。

典型的变动包括：
• 分析溶液的稳定性
用不同时间段的样品和标准品溶液与新制的标准品溶液的对
比结果来分析溶液的稳定性
• 提取时间

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 耐用性 Robustness

液相色谱的典型变动：
• 流动相PH（±0.5)
• 流动相组成(有机相±5%）
• 色谱柱（同一厂家的三个批号，或两个不同厂家
（同固定相和填充物，尺寸）
• 温度（20-25C)和流速(±10%）
• 检测波长(±5nm)
气相色谱的典型变动：
• 色谱柱（同一厂家的三个批号，或两个不同厂家
（同固定相和填充物，尺寸）
• 温度
• 流速

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 检验项目和验证内容总结
杂质定 杂质限 溶出度
中国药典要求 鉴别 含量
中国药典 量测定 度测定 等
准确度 X O X O O

精密度-重复
X O X O O
性
精密度-中间
X O X O O
精密度
专属性 O O O O O

检测限 X X O X X

定量限 X O X X X

线性 X O X O O

范围 X O X O O

耐用性 O O O O O

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 检验项目和验证内容总结

杂质定 杂质限 溶出度

USP 鉴别
量测定 度测定
含量
等
Cat IV Cat I
Cat II Cat II Cat III
准确度 X O * O *

精密度 X O X O O

专属性 O O O O *

检测限 X X O X *

定量限 X O X X *

线性 X O X O *

范围 X O * O *

注：* 根据具体情况予以验证

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 分析方法验证步骤

• 预验证
• 验证方案的制定
•验证目的、背景
•设备设施、试剂、对照品、样品信息
•待验证的方法、项目、可接受标准
•实施人员及培训
•参考文献
• 验证的实施
• 收集完整的验证过程记录和原始图谱
• 数据和记录复核
• 验证结果评估
• 验证报告
• 根据验证报告制订检验标准

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 分析方法验证注意要点
• 预验证
预验证是指在正式验证前进行的试验，目的是收集
证据，以初步证实该检验方法可以达到预期要求，
同时确定各个项目的可接受标准。
• 空白样
空白样是指根据样品的特性、配方和工艺过程，制
备除了不含被测物外其他组成与样品完全一致的模
拟样品。
• 取样效率
取样效率仅用于清洁验证所用检验方法的验证，是
指用棉签或特定溶剂从设备表面获取的被测物的量
与设备表面被测物的实际含量接近的程度，以回收
率%表示。

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 含量测定方法验证的可接受标准
• 准确度
各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间
9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。
• 精密度
1）重复性：6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。
2）中间精密度：12个含量数据的相对标准差应不大于
2.0%。
• 专属性
空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，
分离度不得小于2.0。
• 检测限
主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。
• 定量限
主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。

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 含量测定方法验证的可接受标准
• 线性
回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距
应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准
差应不大于2.0%。
• 耐用性
主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须
达到基线分离；各条件下的含量数据（n=6）的相
对标准差应不大于2.0%。
• 系统适应性
主峰峰面积的相对标准差应不大于2.0%，主峰保留
时间的相对标准差应不大于1.0%。另外，主峰的拖
尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线
分离，主峰的理论塔板数应符合质量标准的规定。

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 分析方法确认
方法确认是一种简化了的方法验证，目的是为了确认
药典方法或其他已经验证的方法是否适用于实际使用
环境。
• 各国药典和行业法规收载的检验方法
• 从外部引入的已经验证的检验方法
• 以往老产品的检验方法，原厂无力或无法进行方
法传送
方法确认一般应进行准确度、重复性、专属性测试。
USP <1226> Verification of Compendial
Procedures

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如何对不需要验证的检验方法作确认

方法确认事实上是一种简化了的方法验证，对不
需要进行验证的检验方法以及药典方法和其他已
验证的法定方法。通过方法确认来证明在本实验
室条件下的适用性
方法确认应进行准确度、精密度、专属性等测试。
操作及限度要求同方法验证。 对于特殊检验方法，
确认项目及限度可作适当调整，以确认草案为准。
具体参见前表

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如何对不需要验证的检验方法作确认
法定来源的检验方法已经过法定机构的方法验证，
方法本身的可靠性准确性已得到确认，以含量为
例，一般应确认准确度、系统重复性、分析重复
性、专属性。确认的目的：一是确认的你的产品
是否适用这个检验方法，尤其是制剂处方中的辅
料是否会有干扰；二是确认你的实验室的条件能
否用这个检验方法获得准确的结果，包括仪器设
备、环境、人员等方面。

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 哪些项目不需要作方法确认

由于物理量的检验（如pH、粘度、相对密度、颜
色等）通常只是纯粹的测量，其基本理论已经过多
方验证，所以无需再验证、确认或传送。但必须保
证测定值在所使用仪器的量程范围内，仪器必须定
期校验且校验结果符合要求。

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 哪些项目不需要作方法确认

如果已使用多年的检验方法能确保检验数据的准
确性、可靠性，不需要再补充确认。其他，如干
燥失重、炽灼残渣等实验室日常测试操作步骤不
需方法确认。

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 分析方法传送

分析方法传送（转移）是指一方将已经验证
的方法传送（转移）给另一方的过程。

方法传送主要进行不同实验室在一定时限内
对同一份样品的重现性测试的结果比对。

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 微生物分析方法验证

验证目的：满足法规要求的基础上，保证检验结
果的准确性和有效性，确保产品及检验环境等
符合相应的标准要求。

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 微生物分析方法验证

微生物方法验证内容：

 无菌制剂微生物检测方法验证

 非无菌制剂微生物检测方法验证

 防腐剂效能试验方法验证

 消毒剂效力测试方法验证

 环境监测方法验证

 清洁验证时微生物检测方法有效性验证。

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 分析方法验证成功的前提

1 2 3

经过培训的 仪器已经验 可靠稳定的

验证实施人 证确认、校 对照品（建
员 准并在校准 议使用法定
有效期内 机构提供的）
可靠稳定的
实验试剂

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 分析方法验证成功的前提

按ICH指导原则制定方法证草案
清晰的描述了各项验证实验
制定了各项验证实验的可接受标准
方法验证草案已经批准
在验证过程中,没有显然的改变，如果需要改变
需要有变更控制
在验证过程中,使用的仪器均符合要求
所用的样品和试剂、数据都是真实的和符合要求

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 新药分析方法
验证流程

40
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 METHOD DEVELOPMENT FLOW METHOD TRANSFER
BEGINING
FINAL METHOD AMERT RECEIVING LAB

ORIGINATING LAB

BATCH OVERVIEW
Method Development
Final Robustness
Robustness testing testing (GMP)

information

KICK OF MEETING LOT-2,

LOT-1, 36M 30°C/65%R LOT-3,
25°C/60% H6M 40°C/75%RH
RH 03 M

Method Development Final Stress VALIDATION

Stress testing testing (GMP)
METHOD
VALIDATION
ICH METHOD VALIDATION

ACCURACY
PRECISION
Finalizing the Scope on Kick of Meeting
LIGHT HEAT ACIDIC ALKALINE OXIDATION REPEATABILITY
SCREENING INTERMEDIATE 
PRECISSION
COLUMN SELECTION TEMPERATURE
SOLVENT SELECTION BUFFER SELECTION SELECTION
SPECIFICITY
pH 4.8
T2 DETECTION LIMIT
pH 7.2 QUANTITATION LIMIT
T1 T3
LINEARITY
41 pH 9.0
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RANGE
 分析方法验证的文件要求

• 建立SOP, 按照ICH的指导文件列出各测试方法的验证项目
和要求. FDA已正式取消其验证测试方法的指导文件, 要
求按ICH来进行分析方法的验证.
• 在进行验证前,必须制定相应的方法验证草案
• 需经过核实,批准并存档. 但不属于药物申报的文件. 可
在验证中进行修改, 但需遵守程序方法验证后, 产生验证
报告, 列出报告存档和管理的规定,
• 测试的方法和方法的验证报告都是GMP文件, 是用于申报
的.

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 影响因素试验

HPLC法含量测定

强化分解试验(Stress Study)的条件和所需的降解度

• 调节强化条件,达到5%-10%分解
• 无需检测物在各种强化条件下都达到5%-10%的分解
• 至少应有在一种强化条件下的分解

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 影响因素试验
强化分解试验(Stress Study)的条件

加热:

• 视各原料药的熔点, 不应超过100 °C. 多选用40 °C.和

60 °C. 加热时间不少于24小时.

加热和湿度:

• 常用条件: 60 °C/75%RH, 40 °C/75%RH. 强化时间 不

少于7天.
光照:

• 按ICH光照条件的要求, 视光照箱辐射能力而定时间. 达
到1.2X10 6 Lux 小时或紫外光200瓦小时/平方米的条件

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 影响因素试验
强化分解试验(Stress Study)的条件

氧化:
• 采用 1% -3% H2O2, 在30 °C, 1-24 小时
酸性水解:
• 0.01N - 0.1N HCl, 在30 °C , 时间视分解程度而异.
碱性水解:
• 0.01N - 0.1N NaOH,在30 °C , 时间视分解程度而异.

经过酸性或碱性水解后的样品, 需经过中和后再进行色谱分
析.

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 影响因素试验

强化分解后的样品总量平衡

• 用含量和杂质的分析方法检测同一条件下的分解样品. 检
验其方法的选择性,准确性和精确性, 计算含量的降低与所
产生的降解产物量是否平衡

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 测试方法的验证

强化分解后样品的峰纯度

• 使用二极管阵列检测器 (PDA/DAD)分析含量和杂质图谱
中API的峰不含其他杂质

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 溶液稳定性研究

标样和样品溶液稳定性(Sample Stability)

选择一定的储存条件：温度条件、存储容器

• 标样溶液稳定性
第一天, 第二天….第N天, 可接受的标准: 99.0%-101.0%
• 样品溶液稳定性
• 第一天, 第二天….第N天, 可接受的标准:
原料药为99.0%-101.0%
成品药为98.0%-102.0%

将数据列表,归纳并作出结论. 将溶液有效期写进检验方法中.

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 杂质分析方法的验证

除了需验证含量分析方法的所有项目外,

• 定量限度(LOQ)
• 在其最低浓度时, 检测物可被准确的,重复的和定量的检测
到.
• 原料药: 0.05%, RSD; NMT 10%
• 成品药: 0.08% - 0.10%, RSD; NMT 10%
• 现多用报告阈

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 报告阈

如何计算报告阈

• 按ICH, 如果每天最大剂量中的原料药低于或等于1克时,
其必须报告的限度是0.1%. 任何杂质的含量在0.1%和超过
0.1%都必须列出并计入杂质总和
• 如果每天最大剂量中的原料药 超过 1克时, 其必须报告
的限度(Reporting Threshold)是0.05%. (注意必须报告
至小数点后两位数)
• 通常是在分析方法中列出报告阈, 但验证方法的定量限度
(LOQ)时, 其浓度应低于必须报告的限度浓度.

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 分析方法验证报告

• 完成验证项目后, 写出其分析方法的验证报告
• 列出各个验证项目的数据和结论
• 附上所需的图谱
• 结论：通过验证该分析方法是具有重复性, 准确性, 耐用
性, 专属性, 线型性和稳定性, 因此该方法是适合于这一
分析目的.
• 验证报告是申报材料之一
• 应有管理程序

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 分析方法的补充验证

• 测试方法的补充验证
• 验证的原因:
• 1. 原料药生产厂家改进合成路线,引进新的杂质
• 2. 改换原料药的生产厂家,不同的生产过程含有不同的杂
质
• 3. 原料药的稳定性会因生产过程的不同而有区别, 但降
解产物是相同的

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 分析方法的补充验证

补充验证的项目:

• 新杂质的准确性, 线性关系, 定量限度, 检测限度,如有

多于一种新的杂质,需要做重复性
• 成品药杂质的测试方法
• 比如产生与添加剂或包装容器反应的杂质

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 测试方法的验证

• FDA<483>报告实例:
• 公司采用的测试方法尚未进行准确性,选择性,特定性和重
复性的验证, 工作人员不能提供文件和数据来证明这些项
目巳被验证过
• 企业没有完整的数据来证实所使用的分析方法是具有稳定
性的指示性能

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 测试方法的验证

• FDA<483>报告实例:
你们的答复没有说服力. 在现场检查中和其提供的答复中,
你们没能提供证据来证明所用的分析方法是具有稳定性的
指示性能. 你们引用USP, 但并不是所有的USP分析方法都
具有稳定性的指示性能. 你们必须分析本厂特定产品的杂
质和降解杂质来验证分析方法的稳定性指示性能.

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 测试方法的验证

• FDA<483>报告实例:
• 分析方法验证的数据不准确.
• 原始数据与验证报告中的数据不吻合.
• 并不是所有重复性实验的数据都列入验证报告中
• 分析方法的验证没有包括产品各阶段的准确性
• 当实验的结果没能达到方法验证的标准, 其标准就
从方法验证的方案中删去
• 分析方法验证报告没有批准的日期

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Q&A

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