PREVIOS QA3

Absorción Atómica: Determinación de Bismuto mediante

Curva de Calibración y Curva de Adiciones Patrón

1.- Explique en que consisten los fenómenos de Absorción, Emisión y Fluorescencia a nivel
atómico

Los fenómenos de Absorción, Emisión y Fluorescencia consisten en transformar la muestra en

átomos en estado de vapor (atomización) y medir la radiación electromagnética absorbida o emitida
por dichos átomos.

- Los espectros atómicos están constituidos por picos estrechos (teóricamente líneas) y bien
definidos, originados por transiciones entre distintos niveles de energía electrónica.

• Selectividad

• Sensibilidad

- Para la obtención del vapor atómico pueden utilizarse distintos sistemas de atomización, tales
como una llama, energía eléctrica o un plasma, dando lugar a distintas técnicas.

2.- ¿Cuál es el efecto de la temperatura en la Absorción y emisión atómica? Explique a relación

con la distribución de Boltzman.

La temperatura determina el grado en que se descompone una muestra en átomos, y el grado en

que un átomo dado se encuentra en su estado fundamental excitado o ionizado. Si en la distribución
de Boltzmann consideramos dos niveles de energía separados por un ∆ 𝐸 (con un número positivo).
Generalmente un átomo puede existir en más de un estado, dentro de un nivel dado de energía.
Cada nivel tiene cierto número de estados, ya sean en el estado excitado o en el estado
fundamental. El número de estados posibles en cada nivel de energía se llama degeneración del
nivel y se representan con 𝑔∗ 𝑦 𝑔0
La distribución de Boltzmann describe poblaciones relativas de los diferentes estados de equilibrio
térmico, dependiente de la degeneración de los niveles. Cuando se alcanza el equilibrio la población
relativa (𝑁 ∗ ⁄𝑁0 ) de cualquier par de estados viene dada por:

𝐷𝑖𝑠𝑡𝑟𝑖𝑏𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝐵𝑜𝑙𝑡𝑧𝑚𝑎𝑛𝑛
𝑁∗ 𝑔∗ − ∆𝐸
( )= · 𝑒 𝑘·𝑇 𝑑𝑜𝑛𝑑𝑒 𝑘 𝑒𝑠 𝑙𝑎 𝑐𝑜𝑛𝑠𝑡𝑎𝑛𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝐵𝑜𝑙𝑡𝑧𝑚𝑎𝑛𝑛
𝑁0 𝑔0

Al variar la temperatura 10 K apenas varía la población del estado fundamental y asimismo apenas
modificará la señal en un análisis por absorción atómica. La absorción atómica no es tan sensible a
la temperatura como la emisión atómica, que varía exponencialmente con la temperatura.

La intensidad de emisión es proporcional a la población en estado excitado. Dado que la población

en estado excitado cambia en un 4% cuando aumenta la temperatura 10 K, la intensidad de emisión
aumenta también en un 4%.

3.- ¿Cómo son los espectros de absorción atómica, que relación tienen con una línea espectral?

Muchos fabricantes ofrecen instrumentos de absorción atómica, los cuales están disponibles con
diseños de haz sencillo, y de doble haz. En general, el instrumento debe ser capaz de proporcionar
una anchura de banda lo suficientemente estrecha para que pueda aislar, para medida, la línea
elegida (la línea espectral de cada elemento) de las otras líneas que pueden interferir o disminuir la
sensibilidad del análisis. En el comercio se encuentran instrumentos equipados con filtros de
interferencia fácilmente intercambiables. Para cada elemento se usan un filtro separado y una
fuente de luz. Sin embargo, la mayor parte de los instrumentos contienen monocromadores UV-
visible de buena calidad, muchos de los cuales son capaces de lograr un ancho de banda del orden
de 1 𝐴̇

4.- Describa brevemente los diferentes tipos de interferencia que existen en la absorción atómica.

La presencia de un interferente conduce en todos los casos a un error sistemático. Existe una
interferencia cuando el resultado de la medición sobre una dada solución de muestra difiere del
obtenido con la misma concentración de analito en la misma combinación química y solvente, pero
en ausencia del interferente.

En lo métodos de absorción atómica se presentan dos tipos de interferencias. Las interferencias.

Interferencias espectrales: Cuando la señal del analito se solapa con señales debidas a otros
elementos o moléculas que hay en la muestra, o con señales debidas a la llama o al horno. Las
interferencias debidas la llama se pueden eliminar usando un corrector 𝐷2 o de Zeeman. El mejor
medio para tratar solapamiento de rayas de diferentes elementos contenidos en la muestra es
escoger otra longitud de onda para hacer el análisis. Los espectrómetros de alta resolución eliminan
las interferencias debidas a otros elementos, resolviendo rayas cercanas.

Interferencias Químicas: son provocadas por cualquier componente de la muestra que pueda
disminuir el grado de atomización del analito. El tipo mas común de interferencia química es
probablemente el causado por aniones que forman con el analito compuestos poco volátiles, que
disminuyen por tanto el grado de atomización, como consecuencia se obtienen resultados bajos.

Aunque también se menciona la siguiente: Físicas, asociadas con el transporte y dispersión de la

muestra en la llama

5.- Dibuje y describa brevemente la función de los componentes básicos de un espectrofotómetro

de absorción atómica

Los componentes básicos de un Espectrofotómetro de Absorción Atómica son fundamentalmente:

1. Una fuente de radiación, generalmente una lámpara de cátodo hueco, que emite las líneas
atómicas características del elemento a analizar. También se requiere que la radiación de la fuente
sea modulada (encendido y apagado rápido de la misma) para suministrar una forma de amplificar
selectivamente la luz de la lámpara e ignorar la emisión de la llama
2. Un sistema de vaporización y atomización de la muestra, la llama, generalmente producida en un
mechero de premezcla en el cual se aspira la disolución de la muestra a través de un nebulizador
que genera un aerosol fino dentro de una cámara de mezcla. Aquí, el aerosol de la muestra se mezcla
con los gases combustibles (acetileno) y oxidantes (aire) y luego es llevado al cabezal del mechero,
es decir, a la llama, en donde ocurre la combustión y la atomización de la muestra, a una
temperatura de 2400 a 2700 K.

3. Un monocromador que dispersa las distintas longitudes de onda de la radiación emitida por la
fuente seleccionando la línea particular que se desea medir.

4. Un detector (tubo fotomultiplicador) que transforma la radiación en corriente eléctrica.

5. Un sistema amplificador y de medida de la corriente eléctrica generada en el detector.

6.- ¿En qué consiste el método de Adiciones patrón y en que casos es conveniente utilizar este
método de cuantificación?

Se utiliza como patrón el mismo elemento que se quiere analizar. En una serie de patrones aforados
se pone un mismo volumen de muestra a analizar. Se añaden cantidades diferentes de patrón
añadido. Se enrasan todas las disoluciones al mismo volumen para que la muestra tenga así la misma
concentración. Estará diluida al mismo volumen. Se ajusta a cero con un patrón blanco y a 100 con
la muestra más concentrada. Se representa la intensidad emitida frente a cada concentración de
patrón añadido, obteniéndose una línea recta. La intensidad de emisión es cuando la concentración
de patrón es cero. Es la intensidad de emisión de la muestra. Lo que queremos determinar es la
cantidad de sodio que contiene la muestra. Se puede hacer:

1.- Extrapolar la línea: La ordenada en el origen es la intensidad de la muestra, la abscisa en el origen

será el valor de la concentración de la muestra.

2.- Calcular la abscisa: correspondiente a una ordenada igual a la intensidad de la muestra.

3.- Leer el valor de la ordenada en el origen y calcular la pendiente de la recta: Se divide luego la
ordenada en el origen por la pendiente.
Tiene como ventaja este método que la sustancias que acompañan a la muestra van a acompañar a
todos los patrones. Como inconveniente, la recta de calibrado debe ser recta, dependiendo de a
que concentraciones trabajemos esto no es posible, aunque se puedan hacer diluciones, estas
deben ser iguales.

7.- Realizar los cálculos para la preparación de las soluciones para esta practica.

 Preparación de HNO3 0.01M

Datos

% Pureza= 69.7%

P.M.= 63.01g/mol

ρ= 1.41g/ml

 0.01molHNO3   63.01gHNO3  1ml  100 g 

 1000ml      0.64114ml
 1000ml   1molHNO3  1.41g  69.7 g 

 Preparación de la Solución Stock

Datos

% Pureza= 98.2 %

P.M.= 154.5 g/mol

𝑃. 𝑀.𝐵𝑖(𝑁𝑂3 )3 ∙5𝐻2 𝑂 485.07

%𝑐𝑜𝑛𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝐵𝑖𝑠𝑚𝑢𝑡𝑜 = 100 = 100 = 31.85%
𝑃. 𝑀.𝐵𝑖 154.5
Conociendo el porcentaje contenido de Bismuto elemental en el reactivo analítico procederemos a
calcular el gramaje necesario para preparar 100ml de una solución estándar que contenga 250µg/ml
de bismuto elemental.

𝑔𝐵𝑖 100𝐵𝑖(𝑁𝑂3 )3 ∙5𝐻2 𝑂 100𝑔𝑅𝐴 𝑔𝑅𝐴

0.00025 | || | = 7.99 × 10−4
𝑚𝑙 31.85𝐵𝑖 98.2𝑔𝐵𝑖(𝑁𝑂3 )3 ∙5𝐻2 𝑂 𝑚𝑙

Para 100ml la cantidad a pesar de RA es de 0.0799g

 Voltamperometría: Determinación de Pb (II)

mediante polarografía clásica

1.- ¿Qué es una reacción electroquímica?

Las reacciones electroquímicas, son reacciones de intercambio de electrones, producidas en la

interfase disolución – electrodo. Una reacción química redox o de intercambio de electrones es la
que se produce entre un reductor de un sistema y un oxidante de otro en el seno de una disolución,
dando lugar a un equilibrio cuya constante es

𝑛 ° °
𝐾 = 100.06·(𝐸2 −𝐸1 )

Donde n es el número de electrones intercambiados por oxidante y reductor y ∆E es la diferencia e

potenciales normales de ambos sistemas. También, la misma expresión la podemos encontrar de la
siguiente forma

𝑛1 𝑛2
𝐾 = 10 0.60 ·∆𝐸

Donde 𝑛1 es el número de electrones intercambiados por mol (o ión – gramo) del sistema 1
(oxidante reductor), y 𝑛2 , el número de electrones intercambiados por mol (o ión – gramo) del
sistema 2 (oxidante reductor).

En las reacciones de electroquímicas, por llevarse a efecto precisamente de forma muy localizada
en la interfase conductor electrónico (o electrodo) – conductor iónico (o disolución), el tiempo que
tiene que transcurrir para que sea completa puede ser muy largo, lo cual implica una limitación
acerca de la realización cuantitativa de toda reacción electroquímica

2.- Definir corriente de convección, corriente de migración, corriente de difusión y corriente

residual. Explicar ¿cuál de éstas es proporcional a la concentración del analito?
Corriente por migración: es el fenómeno de transporte de materia por migración se produce
siempre que una especie ionizada se encuentra en un campo eléctrico formado por dos electrodos
(ánodo y cátodo), por lo que este modo de transporte podría llamarse también electromigración,
afectando únicamente a las sustancias si:

1) Estas sustancias están en forma de disolución

2) Su número de transporte no es pequeño

Este modo de transporte es considerado como indeseable y para desentenderse totalmente de él,
lo que suele hacerse es rebajar extraordinariamente el número de transporte, haciéndolo
prácticamente despreciable.

Corriente por convección: consiste en la homogenización de la concentración de la disolución. Esta

homogenización es llevada a cabo de manera forzada, bien térmicamente o mecánicamente,
agitando la disolución o de otra forma que provoque movimientos de materia dentro de la misma
hasta lograr una homogenización perfecta. La agitación de la disolución la homogeniza en lo que
respecta a su concentración hasta a su concentración hasta las proximidades del electrodo, excepto
en una capa que lo rodea que recibe el nombre de capa límite.

Corriente por difusión: mediante este método, el soluto, y especialmente la sustancia electroactiva
consumida o producida en el electrodo, difunde desde zonas de más alta concentración a las de
menor concentración. Es un fenómeno natural que se presentan siempre en todo proceso
electroquímico, incluso en los casos en que no existe transporte de materia por convección, por
ejemplo, en los casos en que las disoluciones permanezcan rigurosamente inmóviles

Corriente Residual: Entre los límites de electroactividad, proporcionados por las reacciones
electroquímicas de óxido – reducción del medio disolvente o del electrodo cuando éste es
impolarizable o atacable electroquímicamente, la corriente eléctrica no es nula en ausencia de toda
sustancia electroactiva, sino que tiene un determinado valor observable experimentalmente. Esta
corriente de débil intensidad es la llamada corriente residual, y es debida esencialmente a las
impurezas electroactivas contenidas en la disolución o en la superficie de los electrodos, y también,
en determinadas ocasiones, a ciertos fenómenos parásitos de los mismos, principalmente de su
superficie.
3.- ¿Qué es una curva intensidad vs potencial?

La velocidad de una reacción electroquímica es una magnitud fácilmente medible, puesto que se
define como el número de electrones intercambiados por unidad de tiempo, es decir, es la misma
intensidad de corriente eléctrica que circula por un electrodo durante un proceso electrolítico.

Puesto que el número de electrones intercambiados es proporcional al área del electrodo, puede
utilizarse en lugar de intensidad de corriente eléctrica, la llamada densidad de corriente o número
de electrones intercambiados por unidad de tiempo y unidad de superficie del electrodo.

A primera vista parece lógico considerar que cuanto mayor sea la diferencia de potencial entre la
disolución y el electrodo, más elevada será la corriente que circula por él. Por ello, las reacciones
electroquímicas se caracterizan por una relación entre la intensidad de corriente eléctrica o la
densidad de corriente, si se considera el área del electrodo el potencial del mismo sobre el cual se
produce dicha reacción electroquímica. Esta relación se traduce gráficamente en una curva llamada
curva intensidad-potencial, representando en un sistema de ejes i-E, en la parte positiva de i, las
corrientes de oxidación, y en la negativa, las de reducción.

4.- ¿Qué es una meseta y que un muro?

Meseta: Es la representación de la corriente límite de difusión en función del potencial impuesto.

Muro: Los límites o muros corresponden a especies electroactivas suficientemente concentradas

que para que no intervenga una corriente límite de difusión.

5.- ¿Qué es un sistema rápido o reversible y lento o irreversible y las formas de sus curvas i vs E?

Reversible, en el sentido electroquímico, es ligeramente distinto de una reacción reversible. En la

mayoría de los procesos químicos, reversible significa que una reacción redox puede suceder en
ambas direcciones. En electroquímica significa que la reacción redox se produce fácilmente en un
solo sentido o en otro. Consecuentemente, podemos deducir que la reversibilidad electroquímica
requiere que tanto las especies oxidadas como las reducidas sean químicamente estables. Otro
requisito para la reversibilidad electroquímica es que la velocidad de transferencia de electrones,
tanto para la oxidación como para la reducción, sea extremadamente rápida.

En este sentido, relativamente pocas reacciones electroquímicas son realmente reversibles. En

disoluciones acuosas, en casi todas las reacciones electroquímicas reversibles están presentes iones
metálicos. Las reacciones electroquímicas con moléculas orgánicas aromáticas tales como aquellas
que contienen anillo de benceno o de naftaleno solo son reversibles con algunos electrodos o con
ciertos disolventes orgánicos.

Un criterio conveniente para la reversibilidad son los valores relativos de las cantidades 2(D/πr)1/2 y
k°, de los cuales ambos tienen las dimensiones de cm/s. La anterior se puede considerar como una
constante de velocidad de difusión, kd, mientras que k° es la constante de la velocidad de
transferencia de carga. Se pueden establecer las condiciones de la reversibilidad como:

k° » kd (reversible)

k° «kd (irreversible)

En el caso de la polarografía, se pueden tomar como valores típicos, D = 5 x 10-6 cm2 s y T = 5 s, lo

cual da para kd un valor bastante constante, de alrededor de 1 x l0-3 cm s-1. Por regla general, para
una reacción verdaderamente reversible k° > 2 x 10-2, mientras que una reacción en la cual k° < 2 x
10-5, se considera como totalmente irreversible.
 Curvas compuestas anódicas y catódicas, a) Un sistema reversible que muestra los componentes puros
además de la mezcla. b) Un sistema irreversible; la curva no cruza abruptamente el eje de cero normal, como
en a), sino que se hace tangente al mismo, debido a la separación de los potenciales de media onda de las
formas oxidadas y reducidas.

6.- ¿Qué es una sustancia electroactiva?

Las sustancias susceptibles de experimentar una transformación, como consecuencia de la reacción

electroquímica, son las llamadas sustancias electroactivas, correspondiendo este nombre no
necesariamente a los electrólitos que hacen conductoras a las disoluciones y que transportan la
corriente por electromigración, sino a todo oxidante o reductor (iónico o molecular) presente en el
electrodo y que intercambie electrones con él, dentro de la zona de electroactividad experimental.

7.- ¿Qué es un dominio de electroactividad y de qué depende?

Es la zona en donde los electrolitos no necesariamente hacen conductoras a las disoluciones y

transportan la corriente por electromigración, sino a todo oxidante o reductor (iónico o molecular)
presente en el electrodo y que intercambie electrones con él.

Es cuando se traza una curva Intensidad Potencial de una solución que contiene sólo el disolvente y
el electrólito soporte, al intervalo de potencial definido por los muros de oxidación y reducción.

8.- Explicar qué es un electrolito soporte y su función primordial

Cuando añadimos a la disolución un ion inerte o inactivo desde el punto de vista de la electrólisis, y
que esté en concentración muy superior (cincuenta o cien veces) a la del ion electrolíticamente
activo o ion A. Estos iones no electro- activos que se añaden a la disolución con objeto de rebajar el
número de transporte de la especie a estudiar y que además aseguran la conductividad de la
disolución, son suministrados por un electrólito fuerte y reciben el nombre de electrólito soporte o
electrólito fondo, estando constituido generalmente por percloratos, nitratos o sulfatos alcalinos o
de amonio cuaternario.

9.- La polarografía clásica ¿es una técnica de macro o micro electrólisis y bajo qué condiciones
experimentales?

Ésta es una técnica de análisis de micro electrólisis que permite estudiar fenómenos físico-químicos,
y que puede analizar trazas de elementos metálicos en el orden de 1 a 0.1 ppm .

Electrodo de trabajo (microelectrodo): electrodo donde ocurre la reacción de óxido-reducción de

interés, tiene un área de unos pocos mm2 para limitar el flujo de corriente.

Electrodo de referencia: potencial de referencia constante (SCE o Ag/AgCl).

La polarografía se utiliza en medios reductores o negativos en solución acuosa, también puede

aplicarse a sustancias solubles, no electroactivas.

10.- Definir la Voltamperometría y particularmente la Polarografía Clásica

La voltamperometría reúne a una serie de técnicas analíticas en las cuales se realizan medidas de la
intensidad de corriente obtenidas al aplicar un potencial sobre un electrodo de trabajo.

La Polarografía fue el primer tipo de Voltamperometría descubierto y utilizado. Difiere de la

Voltamperometría hidrodinámica en dos aspectos: 1º) se elimina la convección (las intensidades
límites paleográficas están controladas solo por la difusión, no interviniendo la convección) y 2º)
utiliza un electrodo de gota de mercurio.

11.- Qué es el potencial de media onda y qué es la corriente límite de difusión?

El potencial al cual la intensidad de corriente es igual a la mitad de la corriente límite se llama

potencial de semionda y se representa por el símbolo E1/2 . Después de corregir el potencial de
semionda con el potencial del electrodo de referencia (0,242 V para un electrodo de calomelanos
saturado) queda muy relacionado con el potencial estándar de la semirreacción, pero normalmente
no es idéntico a esta constante. Los potenciales de semionda son a veces Útiles para la identificación
de los componentes de una disolución.

La intensidad de corriente constante que aparece al final de la onda recibe el nombre de intensidad
límite, y se alcanza cuando la velocidad de transporte de masas de A hasta la superficie del electrodo
alcanza su valor máximo. La intensidad límite es directamente proporcional a la concentración de
A, lo cual permite obtener información cuantitativa.
 Electrogravimetría: Electrodeposición de una mezcla de

Cu (II) y Ni (II)

1.- ¿Cuál es la diferencia entre una determinación electrogravimétrica y coulombimétrica?

Existen tres métodos electroanalíticos que se basan en la oxidación o reducción electródica de un

analito durante un tiempo suficiente para asegurar su conversión cuantitativa a un nuevo estado
de oxidación. Estos métodos son: la columbimetría a potencial constante e intensidad constante o
también las valoraciones culombimétricas y la electrogravimetría. La diferencia entre la
culombimetría y la electrogravimetría radica en que en los métodos electrogravimétricos se pesa
el producto de la electrólisis que se deposita sobre un de los electrodos. Por otra parte, los
métodos culombimétricos se utiliza la cantidad de electricidad necesaria para completar la
electrolisis para tomarla como medida de la cantidad de analito presente.

2.- Explicar qué es una electrodeposición a potencial controlado y a intensidad constante ¿Cuál
es más selectiva? Explicar.

Electrólisis a corriente constante: Es el método más antiguo de electrodeposición, y en él la

corriente se mantiene constante por continuo incremento del voltaje; de otro modo, la velocidad
a la cual los iones viajarían al cátodo podría llegar a ser cero.

Esta técnica es conveniente cuando, en las condiciones de trabajo, sólo una de las especies
electroactivas puede producir un depósito insoluble, pues es un método más rápido que el de
potencial controlado. Sin embargo, cuando hay varias especies electrodepositables, deben
emplearse técnicas especiales a fin de asegurar una mayor selectividad al momento de la
deposición. En tales casos la deposición a potencial controlado ofrece el mejor compromiso
entre velocidad y selectividad.

Electrolisis a potencial constante: Esta técnica implica la aplicación de un potencial fijo a la célula
hasta que la reacción sea completa. Como en la técnica a corriente constante, tampoco aquí es
posible lograr simultáneamente el doble objeto de rapidez y selectividad. El potencial aplicado
debe ser suficientemente grande para depositar electrolíticamente la especie de interés, pero no
tan grande que deposite la próxima especie electroactiva; si se logra así la selectividad, pero a
costa de un tiempo de electrolisis grande. El potencial debe fijarse en 0.1 a 0.2 V más negativo
que el 𝐸1/2 de la especie en interés. El potencial del electrodo de trabajo cambia continuamente
durante la electrolisis al bajar la concentración de la solución.

3.- Las reacciones electroquímicas del agua ¿son lentas o rápidas sobre el electrodo de platino?

En un electrodo de platino pulido las reacciones electroquímicas del agua son rapidas, por
ejemplo.

2𝐻2 𝑂 + 2𝑒 − ↔ 𝐻2 + 𝑂𝐻 −

4.- Expresar las reacciones electroquímicas de los muros de oxidación y reducción en medio
ácido, neutro, básico, en medio acuoso y con un electrodo de platino.

Influencia del pH

Si tomamos el siguiente sistema redox en que cual consideramos que el 𝐻 + es una de las
sustancias reaccionantes:

𝑎𝐴 + ℎ𝐻 + + … + 𝑛𝑒 − ↔ 𝑚𝑀 + ⋯ (1)

El potencial de equilibrio de este sistema vendrá dado por:

0.058 [𝐴]𝑎 [𝐻 + ]ℎ …
𝐸𝑒𝑞 = 𝐸0 + · 𝑙𝑜𝑔
𝑛 [𝑀]𝑚 …

Si el sistema es rápido, su curva f(i,E) = 0 está representada por la ecuación siguiente:

 𝑚 (𝑖 − 𝑖𝐴 )𝑎 (𝑖 − 𝑖𝐻 + )ℎ …
0.058 𝑘𝑀 … 0.058
𝐸 = 𝐸0 + 𝑙𝑜𝑔 𝑎 ℎ + 𝑙𝑜𝑔
𝑛 𝑘𝐴 𝑘𝐻+ 𝑛 (𝑖𝑀 − 𝑖)𝑚 …

La intensidad de la corriente de reducción está limitada por la difusión ya sea de A, ya sea de 𝐻 + ,

etc. Cuando la concentración del 𝐻 + es grande, el valor de i es muy pequeño frente a 𝑖𝐻 + , por lo
que la ecuación anterior se transforma en:

𝑚 (𝑖 − 𝑖𝐴 )𝑎 …
0.058ℎ 0.058 𝑘𝑀 … 0.058
𝐸 = 𝐸1 − 𝑝𝐻 + 𝑙𝑜𝑔 𝑎 + 𝑙𝑜𝑔
𝑛 𝑛 𝑘𝐴 … 𝑛 (𝑖𝑀 − 𝑖)𝑚 …

Cuando [𝐻 + ] es muy pequeño (en medio ácido muy diluido ), la corriente de reducción (1) está
limitada por la difusión de H+ y cuando [𝐻 + ] < 10−5 aprox., el valor pH es superior a 5, entonces
la reacción de reducción (1) no puede realizarse

 Otra posibilidad más es el sistema siguiente:

𝑎𝐴 + ℎ𝐻2 𝑂 + ⋯ + 𝑛𝑒 ↔ 𝑚𝑀 + ℎ𝑂𝐻 − (2)

Con

0.058 [𝐴]𝑎 …
𝐸𝑒𝑞 = 𝐸1 + · 𝑙𝑜𝑔
𝑛 [𝑀]𝑚 [𝑂𝐻− ]ℎ …

Como

0.058ℎ
[𝐻 + ] · [𝑂𝐻 − ] = 𝐾𝐻2 𝑂 , 𝑣𝑒𝑚𝑜𝑠 𝑞𝑢𝑒 𝐸 = 𝐸1 − 𝑙𝑜𝑔𝐾𝐻2 𝑂
𝑛

La curva f(i, E) = 0, si el sistema es rápido, tiene por ecuación:

 𝑚 ℎ − (𝑖 − 𝑖𝐴 )𝑎 …
0.058 𝑘𝑀 𝑘𝑂𝐻 … 0.058
𝐸 = 𝐸1 + 𝑙𝑜𝑔 + 𝑙𝑜𝑔
𝑛 𝑘𝐴𝑎 … 𝑛 (𝑖𝑀 − 𝑖)𝑚 (𝑖𝑂𝐻− − 𝑖)ℎ …

La corriente de reducción viene limitada por la difusión de A,… , pero el 𝐻2 𝑂 que está en una
concentración sensiblemente constante no interviene en este caso. En cambio, la corriente de
oxidación está según la reacción (2) viene limitada por la difusión de 𝑂𝐻 − y cuando [𝑂𝐻 − ] <
10−5 aprox. (pH < 9), la reacción de oxidación (2) no puede efectuarse.

 En presencia de un ácido débil y una base débil, es decir, en un medio tampón de pH

(HB + B-), puede haber el siguiente sistema:

𝑎𝐴 + ℎ𝐻𝐵 + ⋯ + 𝑛𝑒 ↔ 𝑚𝑀 + ℎ𝐵− + ⋯

El potencial de equilibrio se expresa por:

Como tenemos que:

Sí el sistema es rápido, la curva de intensidad-potencial viene dada por la ecuación siguiente:

Ahora, la corriente de oxidación puede aquí estar limitada por la difusión de B - y la de

reducción por la de HB, corno en el caso de la reacción (2), en que la difusión de HO - podía
limitar la oxidación y como en el ejemplo de la reacción (1) cuya difusión de H + limitaba la
de reducción. Sin embargo, podemos elegir las concentraciones de HB y B - lo suficientemente
grandes para evitar estas limitaciones.

En este último caso, la ecuación de la curva se expresaría del siguiente modo:

Esta ecuación es idéntica a la del sistema (1) cuando [H+] es grande e igual a la del sistema (2) para
[OH-] grande.

En resumen, los tres sistemas tendrán las ecuaciones siguientes:

Y el potencial de equilibrio se expresará por la ecuación:

Ahora bien, cuando las concentraciones de los iones H+, OH- , HB y B- son grandes, la ecuación
de la curva f (i, E) = 0 , es la misma para los tres casos indicados:

Si las especies químicas A … M …, siguen siendo las mismas, sus curvas de intensidad -
potencial pueden determinarse a cualquier valor de pH, sin limitación alguna de la corriente
por éste. La reacción electroquímica esté representada por el sistema (1) para medios muy
ácidos, por el sistema (2) para medios muy básicos y por el sistema (3) para disoluciones de pH
tamponadas.

Reducción del electrodo de platino

Con estas reacciones tenemos las siguientes relaciones siguientes.

Los sistemas (1), (2) y (3) son sistemas rápidos, y las ecuaciones para las curvas de potencial
vienen dadas por las expresiones siguientes.

La reducción se produce solamente para una concentración de H+ libre alrededor 10−5 (𝐾𝐴 ·
𝑐 ≤ 10−10
Las gráficas de la figura siguiente representa el desplazamiento de las curvas de
reducción en ausencia de hidrógeno durante la neutralización de HB por OH- (pKA = 8
C= 10-2). Los valores de pH están indicados sobre la curva. Hay una limitación de
la corriente debida a la difusión de HB, cuando en el curso de dicha
neutralización, su concentración disminuye a un valor suficientemente bajo.
En presencia de hidrógeno las reacciones de oxidación son éstas:

En presencia de B- , la corriente de oxidación está limitada primero por la difusión de

B- y después por la H2. En presencia de un exceso de iones OH-, la corriente está
inicialmente limitada por la difusión de OH -. Se puede tratar del mismo modo la
neutralización de un ácido fuerte H + por una base debil B- no reductible.
4.- Mencionar algunas aplicaciones de los procesos de electrodeposición en la industria

La concentración de una sustancia en solución puede determinarse por pesada del electrodo de
trabajo antes y después de depositarla exhaustivamente de la solución.

La electrodeposición se usa también para eliminar sustancias indeseables de soluciones, antes de

un análisis electroquímico, espectrográfico, espectrofotométrico, etc. También se ha empleado
para separar isotopos radiactivos de otros elementos.
Puede lograrse un alto grado de selectividad y exactitud por electrogravimetría, si la cantidad de
sustancia electroactiva depositada es suficiente para pesarla con exactitud. La electrodeposición
permite frecuentemente una separación del 99.9% de la especie deseada. Este grado de
separación es difícil de lograr por otras técnicas de separación.

La mayor limitación de esta técnica es que sólo es aplicable a elementos que formen depósitos
estables sobre o en un electrodo.

Se pueden determinar muchos metales, siendo clásica la aplicación de esta técnica al análisis de
distintos constituyentes de aleaciones comerciales (latones, bronces, aleaciones plomo-estaño,
etc.)
 Reparto de la Ditizona (HDz) entre el Cloroformo y Agua

en función del pH

1.- Definir el reparto o distribución simple y explicar los factores que la afectan

En su forma más simple, la extracción significa la transferencia de un soluto de una fase líquida a
otra. El caso más común es la extracción de una solución acuosa con un solvente orgánico. En una
mezcla de dos fases, algo de los dos solventes se encuentra en ambas fases, pero una fase está
constituida principalmente por el agua y la otra por la sustancia orgánica. Los volúmenes de cada
fase después de agitar no son exactamente iguales a los volúmenes que se mezclaron. Sin
embargo, para simplificar el estudio se supondrá que los volúmenes de cada fase no cambiaron
después de la agitación.

En general, podemos hablar de un reparto simple si la constante de equilibrio o razón de

distribución es suficientemente grande y la velocidad de establecimiento del equilibrio es
suficientemente rápida, se puede conseguir en una sola etapa la transferencia cuantitativa de una
fase a otra. En este reparto simple se puede realizar un método de extracción líquido – líquido
simple, en la cual una de las fases se agita con varia porciones frescas sucesivas de una segunda
fase hasta la equilibración. La máxima efectividad de estas separaciones simple se obtiene cuando
un componente permanece cuantitativamente en una fase mientras que el otro se distribuye en
las dos fases.

Suponemos que el soluto S se reparte entre las fases 1 y 2. El coeficiente de reparto, K, es la

constante de equilibrio de la reacción.

𝑆 (𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑓𝑎𝑠𝑒 1) ↔ 𝑆 ( 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑓𝑎𝑠𝑒 2 )

𝐴𝑆2 [𝑆]2
𝐾= ≈
𝐴𝑆1 [𝑆]1

Donde:
𝐴𝑆1 se refiere a la actividad del soluto en la fase 1. El solución diluida, el cociente de actividades
puede sustituirse por el de concentraciones.

Supóngase que un volumen V1 del solvente 1 que contiene m moles del soluto S se extrae con un
volumen V2 del solvente 2. Sea q la fracción remanente de S en la fase 1 cuando se alcanza el
equilibrio. En consecuencia, la molaridad en la fase 1 será qm/V1. La fracción del soluto total que
se transfiere a la fase 2 es (1-q), y la molaridad en la fase 2 es (1-q)m/V2. Sustituyendo estos
valores de molaridad en la ecuación siguiente

(1 − 𝑞)𝑚
𝑉2
𝐾= 𝑞𝑚
𝑉1

De donde puede despejarse q:

𝑉1
𝑞=
𝑉1 + 𝐾𝑉2

Si suponemos que el coeficiente de reparto de un soluto en agua es simple tenemos que hay la
misma cantidad de soluto en la fase orgánica tanto como en la fase acuosa.

Los factores que afectan el coeficiente de reparto depende de el tiempo que se tarda el sistema en
alcanzar el equilibrio. Al ser un tipo de constante de equilibrio también depende de la
Temperatura y Presión, también dependerá del compuesto que estemos estudiando.

También depende en gran medida del pH. La extracción con disolventes activos (selectiva) se
emplea para separar mezclas de compuestos orgánicos en función de la acidez, de la basicidad o
de la neutralidad de éstos.
2.- ¿Cuáles son las características que deben de poseer los disolventes entre si para ser
utilizados en extracción líquido – líquido?

Los compuestos iónicos son más solubles en agua que los compuestos covalentes, y éstos, son más
solubles en disolventes orgánicos.

Los disolventes orgánicos utilizados en extracción deben tener baja solubilidad en agua, alta
capacidad de solvatación hacia la sustancia que se va a extraer y bajo punto de ebullición para
facilitar su eliminación posterior.

También es recomendable que los solventes tengan diferentes densidades a la del agua, ya sean
mayores o menores, preferentemente los solventes deben ser mas densos que el agua e
inmiscibles en ella.

3.- Mencionar tres pares de disolventes inmiscibles entre si y su densidad respectiva.

Los pares de disolventes que se mencionan a continuación fueron se encontraron en el libro

“Análisis Químico Cuantitativo” Harris, pag 604.

Disolvente Densidad Disolvente Densidad

Éter dietílico 0.72 gr/ml Cloroformo 1.48 gr/ml
Benceno 0.88 gr/ml Diclorometano 1.36 gr/ml
Tolueno 0.87 gr/ml Tetracloruro de Carbono 1.6 gr/ml

Sabemos que la densidad del agua es de 1 gr/ml aproximadamente, con esto sabemos que los
compuestos de la izquierda formarán una fase orgánica que estará por encima del agua. Y los
disolventes de la derecha formarán una fase por debajo de la fase acuosa.

4.- Definir el concepto de Rendimiento en extracción

En el sistema que tenemos que la fracción remanente en la solución es la siguiente

 𝐿 ↔ 𝐿̅ 𝐷𝑀

𝑎 𝑒𝑠𝑡𝑒 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑙𝑖𝑏𝑟𝑖𝑜 𝑙𝑒 𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑠𝑝𝑜𝑛𝑑𝑒 𝑢𝑛𝑎 𝑐𝑜𝑛𝑠𝑡𝑎𝑛𝑡𝑒 𝑙𝑙𝑎𝑚𝑎𝑑𝑎 𝐷𝑀

Y que 𝑟 = 𝑉̅⁄𝑉

1
𝑞=
1 + 𝑟 · 𝐷𝑀

𝑟𝐷𝑀
𝑝=
1 + 𝑟𝐷𝑀

El porcentaje de extracción está dado por:

𝑟𝐷𝑀
%𝐸𝑥𝑡𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 = (𝑝 = ) · 100
1 + 𝑟𝐷𝑀

El porcentaje de rendimiento es:

1
𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = (𝑞 = ) · 100
1 + 𝑟 · 𝐷𝑀
5.- Describir las propiedades físicas y químicas de la Ditizona que sean de interés para la
práctica.

La Ditizona es un compuesto de color verde, soluble en solventes orgánicos no polares e insolubles

en agua por debajo de pH 7. Forma complejos hidrófobos de color rojo con la mayoría de los iones
metálicos divalentes y trivalentes.

Aspecto:

Sólido verde

Olor:

Inodoro.

Punto de fusión : 168°C

Solubilidad: Insoluble en agua
 Extracción de Cu(II) y Mn(II) usando Oxina

como agente quelante

1.- ¿En qué consiste la extracción con un agente quelante? Y ¿Cuál es su campo de aplicación?

La mayoría de los complejos pueden ser extraídos en disolventes orgánicos son neutros. Los
complejos cargados, como Fe(EDTA)- no son muy solubles en disolventes orgánicos. Una forma de
separar iones metálicos entre sí es formar selectivamente el complejo de un ion con un ligando
orgánico y extraerlo con un disolvente orgánico. Los tres ligandos más utilizados con este fin son:

Todos estos ligandos se pueden representar como un ácido débil, HL, que pierde un protón cuando
se una a un ion metálico a través de los átomos que se encuentran en azul.

Muchos agentes quelantes orgánicos son ácidos débiles que reaccionan con iones metálicos para
formar complejos neutros, que son muy solubles en disolventes orgánicos, como éteres,
hidrocarburos, cetonas y especies cloradas. Las razones de distribución de estos complejos varían
mucho de unos cationes a otros y se pueden controlar mediante el ajuste de pH y la concentración
del reactivo, permitiendo así hacer muchas separaciones de interés por extracción. Después de
transformados en quelatos, muchos cationes se pueden extraer desde medios acuosos a disolventes
orgánicos.
Varios agentes quelantes se han mostrado útiles para llevar a cabo separaciones basadas en una
extracción selectiva de iones metálicos a partir de disoluciones acuosas tamponadas mediante
disolventes no acuosos que contienen estos agentes.

Aplicaciones

La extracción se emplea profusamente a escala en laboratorio con distintas finalidades como las
siguientes:

Como técnica de concentración de trazas. Cuando la relación de distribución es favorable, un gran

volumen de la disolución acuosa que contiene la especie problema se agita con un volumen
pequeño (de dos a cien veces menor) de disolvente orgánico, concentrándose en esta proporción
la especie que se extrae.

Con fines separativos. Es una técnica muy adecuada para la eliminación de interferencias. Es preciso
que exista una diferencia apreciable entre la relación de distribución de la especie a determinar y
las de las especies que perturban su determinación analítica. Esta es su aplicación más importante:
así se consigue concentrar la especie problema en la fase orgánica o bien aislarla en la disolución
acuosa.

Para facilitar la determinación analítica, que a veces no es factible o está dificultada en medio
acuoso. Así muchos métodos fotométricos se favorecen (mayor estabilidad de absorbancia,
aumento de la sensibilidad, desplazamiento batocrómico de la longitud de onda de máxima
absorción, etc.) cuando se desarrolla el complejo coloreado en la fase orgánica. La extracción previa
mejora claramente las determinaciones de metales en absorción atómica.

Como técnica de preparación y purificación de reactivos

Como técnica de determinación de constantes que rigen sistemas químicos y cuya aplicación
permite conocer en ciertos casos mecanismos de reacciones en disolución.

2.- ¿Qué factores influyen en este tipo de procesos de extracción?

1) La relación de distribución de un catión formando un quelato es independiente de la

concentración analítica del mismo puesta en juego. La extracción del catión depende
directamente de la solubilidad del quelato en la fase orgánica, que está reflejada en el valor
de la constante de (KD)Q de distribución del mismo.
2) La extracción del catión es directamente proporcional a la constante de estabilidad del
quelato Kf. Cuanto más estable (mayor Kf) más grande será D y, por tanto, se mejorará la
extracción.
3) La extracción es proporcional a la constante ácido-base, Ka, del ligando elevada a la potencia
que indique la estequiometria del quelato. Cuanto más ácido sea ligando HL (mayor Ka),
más favorable será la extracción.
4) La extracción del catión se favorecerá con la solubilidad del ligando HL en agua, pues la
primera transferencia del sistema es el paso del mismo en la fase orgánica a la acuosa. Por
tanto, cuanto más pequeña sea (KD)HL más favorable será la extracción. No obstante la
solubilidad en la fase orgánica debe ser aplicable, pues inicialmente se disuelve el ligando
en la misma.
5) La concentración de ligando en la fase orgánica (HL)0 es una variable experimental que
influye positivamente en la extracción. Si ésta tiene lugar a un pH dado, existe una relación
lineal entre el logaritmo de la relación de distribución y la concentración del ligando inicial
en la fase orgánica.
6) Si se mantiene constante la concentración del ligando en la fase orgánica, la extracción del
quelato dependiente directamente del pH. Al aumentar éste se favorece la existencia de la
 especie L- responsable de la formación del mismo. Existe una relación lineal entre el log D
y el pH

3.- Características físicas y químicas de la oxina (8-hidroxiquinoleina)

La oxina o la 8-hidroxiquinoleina, que es una sustancia anfótero: tiene un grupo ácido (-OH) y un
grupo básico (N-piridínico) y está implicada en la siguientes equilibrios:

Consideramos al ion oxinio (H2Ox+) como un ácido dibásico, cuyas constantes sucesivas de
disociación serán:

[𝐻𝑂𝑥] · [𝐻 + ]
𝐾1 = = 10−5 𝑝𝐾1 = 5.0
[𝐻2 𝑂𝑥 + ]

[𝑂𝑥 − ] · [𝐻 + ]
𝐾2 = = 10−9.7 𝑝𝐾2 = 9.7
[𝐻𝑂𝑥 ]

La única especie soluble extraíble en cloroformo de la disolución acuosa es la HOx, sin disociar.

Propiedades físicas y químicas

Aspecto:

Sólido blanco.

Olor:

Inodoro.
 Punto de ebullición :267°C
Punto de fusión : 75°C
Presión de vapor: (100°C) 4,7 hP
Solubilidad: Insoluble en agua

4.- Definir el concepto de selectividad en la separación de quelatos metálicos.

El principal objetivo de la extracción es separar un componente de una mezcla de varias sustancias.

Para ello debe cumplirse que los valores de las constantes de distribución sean los más distintas
posible. El factor de separación de dos sustancias A y B.

(𝐾𝐷 )𝐵
𝛼𝐵⁄𝐴 =
(𝐾𝐷 )𝐴

Es una medida de la posibilidad de separación de las mismas por extracción de B. Esta separación
puede lograrse:

a) Directamente si este factor es muy grande (o muy pequeño, si se extrae sólo A).
b) Variando la relación de volúmenes, si no existe esta gran diferencia. La relación de
volúmenes óptima para llevar a cabo el proceso de la extracción que posibilite la
separación de sustancias A y B viene dada por la ecuación de Bushdensen:
𝑉𝑜 1
=
𝑉𝑎 √(𝐾𝐷 )𝐴 (𝐾𝐷 )𝐵

c) Utilizando la técnica de la extracción en contracorriente.

5.- Realizar los cálculos necesarios para preparar las soluciones requeridas para la practica
 Cromatografía de intercambio iónico: Separación de Ni (II) y Zn(II)

con una resina aniónica en forma de Cl-

1.- Explique en términos generales qué es la cromatografía y mencione por lo menos una
clasificación.

La cromatografía es un método de separación para la caracterización de mezclas complejas, la cual

tiene aplicación, en todas las ramas de la ciencia. Es un conjunto de técnicas basadas en el
principio de retención selectiva, cuyo objetivo es separar los distintos componentes de una
mezcla, permitiendo identificar y determinar las cantidades de dichos componentes.

Las técnicas cromatográficas son muy variadas, pero en todas ellas hay una fase móvil que
consiste en un fluido (gas, líquido o fluido supercrítico) que arrastra a la muestra a través de una
fase estacionaria que se trata de un sólido o un líquido fijado en un sólido. Anteriormente se
utilizaban los métodos clásicos como lo son: la precipitación, extracción, destilación, decantación
entre otros. Aunque ahora en la actualidad se utiliza la cromatografía electroforesis.

Los componentes de la mezcla interaccionan en distinta forma con la fase estacionaria y con la
fase móvil. De este modo, los componentes atraviesan la fase estacionaria a distintas velocidades
y se van separando. Después de que los componentes hayan pasado por la fase estacionaria,
separándose, pasan por un detector que genera una señal que puede depender de la
concentración y del tipo de compuesto.

Los métodos cromatográficos son de dos tipos. En cromatografía de columna, la fase estacionaría
está retenida en un tubo estrecho, y la fase móvil se hace pasar a través del tubo por presión o por
gravedad. En la cromatografía plana, la fase estacionaria está inmóvil sobre una placa plana o en
los poros de un papel. En este caso la fase móvil se mueve a través de la fase estacionaria por
acción capilar o por efecto de la gravedad.
En la siguiente tabla, se indica que los métodos cromatográficos se dividen en tres categorías
según la naturaleza de la fase móvil. Los tres tipos de fases móviles son: líquidos, gases y fluidos
supercríticos. La segunda columna de la tabla indica que hay cinco tipos de cromatografía de
líquidos y tres tipos de cromatografía de gases, que difieren en la naturaleza de la fase
estacionaria y en los tipos de equilibrio que existen entre las fases.

2.- ¿En que se basa la cromatografía de intercambio iónico?

La cromatografía de intercambio iónico está basad en la atracción entre los iones del soluto y los
centros cargados unidos a la fase estacionaria. En los intercambiadores aniónicos, los grupos
cargados positivamente en la fase estacionaria atraen a los aniones del soluto. Los
intercambiadores catiónicos contienen puntos cargados negativamente, unidos por enlace
covalente a la fase estacionaria, que atraen a los cationes de soluto.

Los intercambiadores de aniones contienen grupos positivos fijos, así como los intercambiadores
de cationes contienen grupos negativos fijos.

Aunque en algunos aspectos pueda resultar muy esquemático, es útil considerar el intercambiador
iónico como un retículo poroso que lleva una sobrecarga eléctrica distribuida por su superficie y
por entre los poros. Esta carga está compensada por el número apropiado de iones de carga
opuesta. En las condiciones de ionización, éstos son móviles; el intercambio ocurre por algunos de
los iones que pasan al medio circundante y son reemplazados por otros procedentes de la
solución.
La reacción es esencialmente un proceso de difusión; la fase que determina la velocidad puede ser
uno de los estados de difusión.

a) Difusión por película: difusión de los iones a través de una película líquida,
inmediatamente adyacente a la partícula de resina.
b) Difusión por partícula: difusión de los iones entre los poros de las partículas de resina.

3.- Describa en forma breve las clases de intercambiadores de iones (resinas, geles,
intercambiadores orgánicos)

 Cambiadores iónicos inorgánicos naturales:

Las zeolitas (grupo de aluminosilicatos) presentan propiedades de cambio catiónico; de modo

similar, algunos minerales son capaces de actuar como intercambiadores aniónicos. Todos
presentan inconveniente de que físicamente no son muy resistentes y so atacados por los ácidos y
álcalis, lo cual limita su empleo a un campo de pH restringido, alrededor de 7.

 Cambiadores iónicos inorgánicos sintéticos.

Una serie de materiales, parecidos a las zeolitas naturales, pero con estructuras cristalinas y
tamaño de poro muy regulares pueden emplearse para separar especies moleculares de
tamaños diferentes, cuando una de éstas es demasiado grande para entrar por los poros. El
ejemplo mejor conocido es el fosfato de zirconio. La ventaja de estos materiales es que son
muy estables ante la temperatura y resistentes a la radiación nuclear.

 Cambiadores iónicos orgánicos naturales.

Por tratamiento químico sencillo, generalmente por sulfonación o fosforilación, muchos

materiales baratos, a base de celulosa, además del carbón, papel, algodón y cascaras de nuez, han
sido transformados en cambiadores catiónicos; la mayoría son productos inestables y de poco
valor práctico.

Los cambiadores orgánicos preparados por tratamiento químico de la celulosa pura son muy
importantes para el trabajo cromatográfico. Se les conoce generalmente por las iniciales del grupo
funcional, por ejemplo, DEAE-celulosa con grupos dietilaminoetil –O-C2H4 – N (C2H5)2.
  Cambiadores iónicos orgánicos sintéticos.

Los cambiadores catiónicos y aniónicos más importantes y de mayor adaptación son los basados
en una matriz constituida por una resina sintética; un número casi ilimitado de éstas puede
prepararse con diferentes resinas, a base de diferentes grupos funcionales y varios grados de
ramificación de la resina matriz, que da diferentes tamaños de poro. En general, el tipo de resina
influye en las propiedades químicas y físicas, mientras que la naturaleza de los grupos iónicos
funcionales determina el comportamiento del cambio iónico.

Las resinas cambiadoras de iones pueden considerarse como ácido, bases, o sales insolubles; es
conveniente dividirlas en fuertemente ácidas o básicas y débilmente ácidas o básicas; dependen
del grupo funcional.

4.- Mencione los diversos tipos de resinas aniónicas y catiónicas. Clasifíquelas en base a su
fuerza.
5.- ¿Cuál es y en qué se basa el orden de selectividad para un grupo de iones en intercambio
iónico?

Todas las resinas muestran una selectividad especial, con diferentes grados de afinidad, para
diferentes tipos de iones. Esto variará según el tipo de resina y el grupo funcional y también según
el ión que interviene en la reacción. A bajas concentraciones (inferiores a 0.1 N) la afinidad para la
resina crece, al aumentar la valencia del ión. Varía también con el tamaño del ión y, para iones de
la misma valencia, generalmente aumenta, al crecer el radio no hidratado.

La lista que sigue muestra los órdenes de afinidad para los cambiadores fuertemente ácidos y los
cambiadores aniónicos fuertemente básicos.

𝑇ℎ4+ > 𝐹𝑒 3+ > 𝐴𝑙 3+ > 𝐵𝑎2+ > 𝑃𝑏 2+ > 𝑆𝑟 2+ > 𝐶𝑎2+ > 𝐶𝑜 2+

𝑁𝑖 2+ > 𝐶𝑢2+ > 𝑍𝑛2+ > 𝑀𝑔2+ > 𝑀𝑛2+ > 𝐴𝑔+ > 𝐶𝑠 + > 𝐵𝑒 2+

𝑅𝑏 + > 𝐶𝑑2+ > 𝑁𝐻4 + > 𝐾 + > 𝑁𝑎 + > 𝐻 + > 𝐿𝑖 + > 𝐻𝑔2+

𝑆𝑂4 2− > 𝐶𝑟𝑂4 2− > 𝑐𝑖𝑡𝑟𝑎𝑡𝑜 > 𝑡𝑎𝑟𝑡𝑟𝑎𝑡𝑜 > 𝑁𝑂3 − > 𝐴𝑠𝑂4 3−

𝑃𝑂4 3− > 𝑀𝑜𝑂4 2− > 𝑎𝑐𝑒𝑡𝑎𝑡𝑜 > 𝐼 − > 𝐵𝑟 − > 𝐶𝑙 − > 𝐹 −

A más altas concentraciones el orden de afinidad puede ser sensiblemente diferente. Las
temperaturas altas pueden producir un efecto similar; el orden puede ser completamente
diferente en disolventes distintos del agua.

6.- Identifique algunos parámetros que permiten obtener una buena separación en intercambio
iónico (tipo de resinas, gradientes, dimensiones de la columna, pH).

Selección del intercambiador de iones.

En general, las resinas de intercambio iónico se utilizan en aplicaciones que implican moléculas
pequeñas (PM ≤ 500), las cuales pueden penetrar en los pequeños poros de la resina.

En el caso de las resina, un tamaño de malla de 100/200 es adecuado para la mayoría de los
trabajos. El número de malla más alto (menor tamaño de partícula) da por resultado mejores
separaciones pero se hace más lenta la operación de la columna. Las partículas de mayor tamaño
son útiles en el caso de separaciones a gran escala o para los procesos por lotes en los que son
importantes la velocidad o el asentamiento rápido de la resina en suspensión. La selectividad de
una resina aumenta con la cantidad de enlaces cruzados pero la velocidad con la que se alcanza el
equilibrio disminuye.

Efecto del pH

La elección entre intercambiadores de tipo fuerte o débil depende del pH al que se trabaja y la
selectividad relativa que se requiere para una separación. Un intercambiador de cationes de tipo
ácido débil (RCO2-) se protona por debajo de pH igual a 4 y pierde su capacidad intercambiadora
de iones.

De la misma manera, un intercambiador de aniones de tipo base débil (R3NH+) pierde su carga en
soluciones muy alcalinas. Los intercambiadores de tipo ácido fuerte (RO3-) o base fuerte (R4N+) son
útiles en un intervalo más amplio de pH.

Gradiente

La elución en una columna utilizando un gradiente de fuerza iónica o de pH es de gran utilidad. Las
formas de obtener un gradiente para este fin es la siguiente, considérese una columna en la que
los aniones A- y B- están fijados. Supóngase que la afinidad de A- por la columna es mayor a la de B-
. Una forma apropiada de separar A- de B- consiste en eluir los iones de la columna con una
solución que contenga el anión C- (cuya afinidad por la columna es menor que la de A- o la de B-).
Conforme se incrementa la concentración de C- , B- puede finalmente ser desplazado y emigrar en
la columna.

Dimensiones de la columna
Una relación de longitud de columna sobre diámetro con valor entre 10 y 20 es adecuada para la
mayoría de las aplicaciones. Las separaciones difíciles pueden requerir una mayor longitud. Al
diseñar un procedimiento para fines preparativos debe incrementarse el área de la sección
transversal de la columna en proporción al tamaño de la muestra.

7.- ¿Cómo sería posible la separación de dos cationes empleando una resina de intercambio
aniónico?

La mayoría de las mezclas metálicas pueden separarse por elución con un reactivo adecuado que
tenga una afinidad mayor por uno de los componentes; de ordinario, esto es más efectivo si
supone la formación de un complejo. Por ejemplo, si una mezcla de hierro y cobre es adsorbida en
la parte superior de una columna de resina y se eluye con primero, como era de esperarse, cuando
el cobre es divalente y el hierro trivalente.

8.- ¿Cómo determinaría la capacidad de intercambio para una resina?

Clásicamente, la capacidad de un intercambiador se define como el número de equivalentes del

contra ión presentes en una cantidad dada de éste. Pero dado el desarrollo de las técnicas de
intercambio iónico

Se define como el número de grupos ionógeneos por unidad de peso o de volumen

Unidad:

- Capacidad en peso (científica): ión gr / kg o meq / gr de intercambiador seco en

forma de H+ o Cl-
- Capacidad en volumen (técnica): ión gr/ lt o eq/lt de intercambiador húmedo en
forma de H+ o Cl-

9.- Mencione algunas aplicaciones de la cromatografía de intercambio iónico.

Este tipo de cromatografía de intercambio iónico es la separación de aminoácidos mediante la
técnica de elución gradual de varias soluciones de citrato que abarcan la zona de pH de 3 a 11.

También se puede utilizar como medio de separación aniónica, la elución de una mezcla de
fosfatos condensados.

La técnica generalmente se utiliza como medio de separación cromatográfica.

10.- Realice los cálculos necesarios para la preparación de todas las soluciones de la práctica
considerando el material de laboratorio existente.
 Cromatografía de Gases. Separación de alcoholes y análisis de

Licores por cromatografía de gases capilar

1.- ¿Cuál es el fundamento de la cromatografía de gases (gas – líquido y gas – sólido)? Explique
ampliamente

La cromatografía de gases es una técnica cromatográfica en la que la muestra se volatiliza y se

inyecta en la cabeza de una columna cromatográfica. La elución se produce por el flujo de una fase
móvil de gas inerte. A diferencia de los otros tipos de cromatografía, la fase móvil no interacciona
con las moléculas del analito; su única función es la de transportar el analito a través de la
columna.

Existen dos tipos de cromatografía de gases (GC): la cromatografía gas-sólido (GSC) y la

cromatografía gas-líquido (GLC), siendo esta última la que se utiliza más ampliamente, y que se
puede llamar simplemente cromatografía de gases (GC). En la GSC la fase estacionaria es sólida y
la retención de los analitos en ella se produce mediante el proceso de adsorción. Precisamente
este proceso de adsorción, que no es lineal, es el que ha provocado que este tipo de cromatografía
tenga aplicación limitada, ya que la retención del analito sobre la superficie es semipermanente y
se obtienen picos de elución con colas. Su única aplicación es la separación de especies gaseosas
de bajo peso molecular. La GLC utiliza como fase estacionaria moléculas de líquido inmovilizadas
sobre la superficie de un sólido inerte, esta fase debe ser estable y no volátil a las temperaturas
empleadas en el análisis, y de naturaleza similar a las muestras que se desea separar en ella.

La aplicación de GSC es limitada a moléculas polares, la fase estacionaria es un sólido sobre el que
se retienen los analitos por adsorción física. Como la retención de las moléculas activas o polares
no es permanente se presentan colas.

La GC se lleva a cabo en un cromatógrafo de gases. Éste consta de diversos componentes como el

gas portador, el sistema de inyección de muestra, la columna (generalmente dentro de un horno),
y el detector.

En la cromatografía de gases, la muestra se volatiliza y se inyecta en la cabeza de una columna

cromatográfica, esto implica que la muestra debe ser volátil y térmicamente estable. La elución se
produce por el flujo de un gas inerte, como He, N2, H2, aunque de acuerdo con el tipo de detector
es necesario emplear gases específicos.

2.- ¿Qué tipo de fase móvil y estacionaria se emplean en cromatografía de gases?

En cromatografía de gases utilizamos :

Para fase móvil: gas (normalmente He, N2 o H2)

Para fase estacionaria : normalmente un líquido no volátil, pero también puede ser un sólido.

Analito: Gas o líquido volátil.

La elección del gas portador depende del detector y de la eficacia y rapidez de separación
deseadas.

3.- ¿Qué sustancias pueden separarse por cromatografía de gases?

Cromatografía gas-solido

Se pueden separar especie que no se retienen en columnas de gas-liquido tales como los
componentes del aire, sulfuro de hidrogeno, disulfuro de carbono, óxidos de nitrógeno, monóxido
de carbono, dióxido de carbono y gases nobles.

Cromatografía gas-liquido

Se puede separar con eficaz muestras orgánicas complejas u organometálicas y sistemas

bioquímicos que este formado por especies volátiles o especies que pueden derivatizarse para dar
sustancias volátiles. Estas son algunos compuestos que puedes ser separados:
hidrocarburos, aromáticos polinucleares, fármacos, esteroides, esteres metílicos de ácidos grasos,
alcaloides, compuestos halógenos, esteroides, pesticidas, glicoles, nitroaromáticos, aromáticos
clorados, alcoholes, bencenos alquilsustotuidos, glicoles, etc.

4.- Mencionar los componentes básicos de un cromatógrafo de gases y explicar brevemente en

que consisten

Sistema de inyección de muestra

Los principales componentes de un cromatógrafo de gases se nombran a continuación y se
muestran en la figura:

Botella de gas portador (que contiene la fase móvil)

Reguladores de presión

Filtros de oxígeno y humedad (que son indicadores de la presencia de O2)

Inyector (con un sistema para control de temperatura)

Columna cromatográficas (se coloca en el horno)

Detector (con un sistema para control de temperatura)

Sistema receptor, procesador y de almacenamiento de la información.

Registrador o un monitor
5.- Explique de forma breve el fundamento del detector de ionización de flama.

Es el detector más utilizado en el cual se mezcla nitrógeno con aire para luego encenderse
eléctricamente. La mayoría de los compuestos orgánicos se pirolizan a la temperatura de una
llama de hidrogeno/aire, produce iones y electrones que pueden conducir la electricidad a través
de la llama. Cuando se aplica diferentes potenciales de unos pocos cientos de voltios entre el
extremos del quemador y un electrodo colector situado por encima de la llama la corriente que
resulta es de aproximadamente 10-12 A. la cual se dirige hacia un amplificador operacional de alta
impedancia.
La ionización en la llama de los compuestos que contienen carbono no es un proceso bien
establecido aunque se observa que el número de iones que se producen es relativamente
proporcional al número de átomos de carbono reducidos en la llama.

6.- ¿Qué es el factor de respuesta y cuál es su utilidad?

El área de un pico cromatográfico es proporcional al número de moléculas gaseosas (y por tanto,

moles) que alcanzan el detector. Desgraciadamente, ningún detector responde de igual forma
frente a un mismo número de moléculas de compuestos distintos. Por esta razón, cuando se ha de
realizar la determinación cuantitativa de un compuesto debe obtenerse previamente el llamado
factor respuesta. En la determinación experimental de este factor, las condiciones han de ser
idénticas a aquellas bajo las cuales se analiza la muestra. La forma de operar consiste en inyectar
una cantidad conocida del compuesto en el cromatógrafo gaseoso y medir el área del pico
correspondientes. El factor respuesta vendrá dado por la relación

𝑓𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑠𝑝𝑢𝑒𝑠𝑡𝑎
𝑎𝑟𝑒𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑖𝑐𝑜
= [=] á𝑟𝑒𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑢𝑛𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑜𝑛𝑒𝑛𝑡𝑒 𝐴
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑜𝑛𝑒𝑛𝑡𝑒 𝐴

De la misma forma puede obtenerse el factor respuesta para cada componente de la muestra y,
en definitiva, llevar a cabo el análisis completo, siempre y cuando las condiciones y el factor
respuesta permanezcan constantes. Una vez obtenidos estos factores, los análisis de rutina serán
rápidos y precisos.

7.- En qué consiste el método de patrón interno y cuál es su utilidad en la cromatografía de

gases.

Se introduce en cada estándar y en la muestra una cantidad exactamente medida del patrón
interno, y la relación de las áreas o alturas del analito y del patrón interno sirve como parámetro
analítico. Para poder aplicar este método satisfactoriamente, es necesario que el pico del patrón
interno este bien separado de los pocos de los demás componentes del la muestra (Rs > 1.25); por
otra parte, el pico del patrón debería aparecer cerca del pico del analito. Como un patrón ineter
no adecuado, se puede conseguir, normalmente, precisiones relativas mejores que el 1 por 100.

En la cromatografía de gases para su cuantitativitas existe mayor precisión ya que el uso de

patrones evita las incertidumbres asociadas a la inyección de la muestra.
 Cromatografía de Alta Resolución (HPLC). Determinación de

Cafeína en Bebidas Comerciales

1.- ¿En qué se basan las separaciones por Cromatografía de Líquidos de Alta Resolución (HPLC)?

La cromatografía de líquidos de alta eficacia (HPLC, High Performance Liquid Cromatography)

utiliza una presión elevada para forzar el paso del disolvente por una columna que contiene
partículas muy finas, consiguiendo así separaciones de gran resolución.

El HPLC, es una técnica cromatográfica usada para separar componentes usando una variedad de
interacciones químicas entre el analito y la columna cromatográfica. Básicamente es un sistema
compuesto de un depósito de fase móvil, bomba, inyector, columna de separación y detector.

El analito se pasa a través de una columna de la fase estacionaria bombeando la fase móvil líquida
con alta presión. La muestra se introduce en pequeños volúmenes a la corriente de la fase móvil y
allí se retarda por medio de interacciones químicas con la fase estacionaria mientras atraviesa la
columna. El retardo se conoce como tiempo de retención, único para analito. Depende de la
naturaleza del analito, de la fase estacionaria y de la composición de la fase móvil.

Los solutos mas comunes usados en la fase móvil son combinaciones de agua purificada con
líquidos orgánicos, los mas comunes son Metanol y Acetonitrilo, también suelen usarse sales y
buffers para contribuir a la separación de componentes. También se usa el Acido Trifluoroacètico
para actuar como formador de pares iónicos.

Estas combinaciones introducen el concepto de gradiente de elución. Consiste en la variación de la

composición de la fase móvil, para adaptarse a los diferentes analitos y conseguir mejores
resultados. El gradiente separa la matriz del analito en función de la afinidad del analito por la
composición de la fase móvil. Cada analito tiene un gradiente de elución óptimo para obtener la
máxima separación de picos en el detector.

2.- ¿Qué tipos de cromatografía se pueden llevar a cabo en un equipo de HPLC?

Cromatografía de fase normal: Fue el primer tipo de HPLC, separaba analitos basándose en la
polaridad. Este método usa una fase estacionaria polar y una fase móvil no polar que se usa
cuando el analito es polar. El analito polar es retenido por la fase estacionaria polar. La adsorción
aumenta con la polaridad del analito y la interacción entre analito y fase estacionaria. Esto
incrementa el tiempo de elución. La fuerza de interacción depende no solo de los grupos
funcionales, sino también de factores estéricos e isómeros estructurales. El uso de disolventes
polares disminuye el tiempo de retención, mientras que disolventes hidrófobos aumentan el
tiempo de retención. Algunos solutos polares interaccionan con la fase estacionaria y desactivan la
columna.

Cromatografía de fase inversa: Este tipo de HPLC es el más común. En esta técnica se usa una fase
estacionaria no polar y una fase móvil moderadamente polar. La fase estacionaria típica es silicio
tratado con RMe2SiCl, donde R es una cadena lineal con un grupo alcalino.

La adición de disolventes polares incrementa el tiempo de retención y añadir disolventes

hidrofóbicos lo disminuyen. El tiempo de retención es mayor para moléculas no polares. El
principio básico de este método esta basado en las interacciones del disolvente polar, el analito no
polar y la fase estacionaria no polar. Las características del analito son importantes para sus
propiedades de retención. Las moléculas muy grandes pueden causar que la interacción no sea
completa. El tiempo de retención aumenta con el área hidrofobicidad, que es inversamente
proporcional al tamaño del soluto. Los componentes ramificados eluyen más rápido por que el
área total esta disminuida.

Hay otros modificadores de la fase móvil que afectan a la retención del analito. Añadir sales
inorgánicas causa incremento lineal en la tensión superficial de soluciones acuosas,
incrementando el tiempo de retención.

El pH también es importante porque modifica la hidrofobia del analito. Por eso se suele usar un
buffer como fosfato sódico para controlar el pH. Un ácido orgánico como ácido fórmico o ácido
trifluoracético. Sirven para muchas cosas, controlan el pH, neutralizan cualquier carga residual del
silicato en la fase estacionaria y actúa como formador de pares iónicos para neutralizar la carga del
analito. Los efectos varían pero aumentan la calidad de la cromatografía.

Las columnas de fase inversa son más difíciles de dañar que las normales. Algunas consisten en
silicatos alcalinos y nunca se deben usar con sales acuosas, destruirían el silicato. Pueden ser
usados con ácidos acuosos, pero no durante mucho tiempo, pueden corroer metal. El metal debe
estar en bajo contenido para que la separación de sustancias sea mejor.

Cromatografía de exclusión molecular: La cromatografía de exclusión molecular, también

conocida como cromatografía por filtración en gel, separa las partículas de la muestra en función
de su tamaño. Generalmente se trata de una cromatografía de baja resolución de forma que se
suele utilizar en los pasos finales del proceso de purificación. También es muy útil para la
determinación de la estructura terciaria y la estructura cuaternaria de las proteínas purificadas.

La cromatografía de filtración molecular es un método de cromatografía en columna por el cual las

moléculas se separan en solución según su peso molecular, o más precisamente, según su radio de
Stokes.

En esta cromatografía, la fase estacionaria consiste en largos polímeros entrecruzados que forman
una red tridimensional porosa. A los fines prácticos, las columnas se empaquetan con pequeñas
partículas esferoidales formadas por esos polímeros entrecruzados. En consecuencia, estas
partículas son porosas, y el tamaño de los poros es tal que algunas moléculas (las demasiado
grandes) no podrán ingresar a esos poros, en tanto que otras (las suficientemente pequeñas)
podrán pasar libremente. Los poros quedan conectados formando una malla o red, lo cual
determina una serie de caminos a ser recorridos por las moléculas que acceden al interior de esta.

Cromatografía de intercambio iónico: En la cromatografía de intercambio iónico, la retención se

basa en la atracción electrostática entre los iones en solución y las cargas inmovilizadas a la fase
estacionaria. Los iones de la misma carga son excluidos mientras que los de carga opuesta son
retenidos por la columna. Algunos tipos de intercambiadores iónicos son: i) Resinas de
poliestireno, ii) intercambiadores iónicos de celulosa y dextranos (geles) y iii) Silica porosa o vidrio
de tamaño de poro controlado. En general los intercambiadores iónicos favorecen la unión de
iones elevada carga y radio pequeño. Un incremento en la concentración del contraión (respeto a
los grupos funcionales de la resina) reduce el tiempo de retención. Un incremento en el pH reduce
el tiempo de retención en las cromatografías de intercambio catiónico mientras que una
disminución del pH reduce el tiempo de retención en las cromatografías de intercambio aniónico.

Cromatografía basada en bioafinidad: Este tipo de cromatografía se basa en la capacidad de las

sustancias biológicamente activas de formar complejos estables, específicos y reversibles. La
formación de estos complejos implica la participación de fuerzas moleculares como las
interacciones de Van der Waals, interacciones electrostáticas, interacciones dipolo-dipolo,
interacciones hidrofóbicas y puentes de hidrógeno entre las partículas de la muestra y la fase
estacionaria

3.- Defina los siguientes términos a) cromatografía en fase normal, b) cromatografía en fase
inversa, c) cromatografía isocrática, d) cromatografía por gradiente.

Cromatografía de fase normal: se caracteriza por usar una fase estacionaria polar y un eluyente
menos polar. Un disolvente más polar tiene fuerza eluyente mayor.

Cromatografía de fase inversa: que es la mas utilizada, se caracteriza porque la fase estacionaria
es no polar o débilmente polar y el disolvente es más polar. Un disolvente menos polar tiene
fuerza eluyente mayor

Elución Isocrática: se lleva a cabo con un único disolvente o con una mezcla de disolventes fija.

Elución Gradiente: Si un disolvente no permite una elución suficientemente rápida de todos los
componentes, se puede usar una elución gradiente, en este caso se van añadiendo cantidades
crecientes del disolvente B al disolvente A, produciendo un gradiente continuo.

4.- Describir los componentes básicos de un sistema de HPLC y por lo menos 4 tipos de
detectores que se utilicen.

El sistema HPLC que se muestra en la parte de abajo consta de un sistema de suministro de

disolvente, una válvula de inyección de muestra, una columna de alta presión, un detector y un
ordenador para controlar el sistema y visualizar los resultados. Actualmente muchos sistemas
incluyen además un horno para controlar la temperatura de la columna.
Detectores Espectrofotométricos: El detector más común es el detector ultravioleta, que utiliza
una celda de flujo, porque muchos solutos absorben luz ultravioleta. Los sistemas más simples
utilizan la intensa raya de emisión a 254 mm de una lámpara de mercurio.

Los detectores de fluorescencia excitan el eluato con un láser, y miden la fluorescencia que se
origina. Estos detectores son muy sensibles, pero responden sólo a los analitos que presentan
fluorescencia. Para aumentar la utilidad de los detectores de fluorescencia se puede enlazar
covalentemente al analito grupos fluorescentes. Este proceso de derivatización se puede llevar a
cabo en la muestra antes de hacer la cromatografía o añadiendo los reactivos al eluato entre la
columna y el detector.

Detector de Índice de Refracción: responde a casi cualquier soluto, pero su límite de detección es
aproximadamente 1000 veces peor que el de un detector ultravioleta. El detector del tipo de
deflexión, tiene dos compartimientos triangulares de 5 a 10 µl: a través de uno pasa disolvente
puro, y a través del otro eluato. Para eliminar la radiación infrarroja, se hace pasar luz visible
paralela a través de la celda, con un disolvente puro entre los dos compartimientos, y se dirige a la
fotocélula mediante la placa de deflexión. Cuando entra en la celda del soluto de diferente índice
de refracción, el haz desvía, y varía la señal dada por la fotocélula.

Detector de dispersión de luz: responde a todos los solutos que son claramente menos volátiles
que la fase móvil. El eluato entra en este detector por la parte superior. En el nebulizador, el
eluato se mezcla con nitrógeno, y se le fuerza a pasar por un capilar, a cuya salida forma una fina
dispersión de gotitas. El disolvente se evapora en un tubo caliente que se le hace recorrer,
dejando una nube de finas partículas sólidas, que entran en la zona de detección por la parte
inferior. Las partículas se detectan por a luz que procede de un diodo láser y llega al fotodiodo por
dispersión.

Detector Electroquímico: Un detector electroquímico responde a analitos que pueden oxidarse o

reducirse, como fenoles, aminas aromáticas, peróxidos, mercaptanos, cetonas, aldehídos, etc.
Existen detectores basados en la oxidación o reducción del eluato en un electrodo de trabajo. Se
mantenía el potencial el potencial a un valor seleccionado, respecto a un potencial de un
electrodo de referencia de plata – cloruro de plata, se medía la corriente que pasaba entre el
electrodo de trabajo y un electrodo auxiliar de acero inoxidable. Para solutos oxidables, son
comunes electrodos de cobre o de carbón vitrificado. Para solutos reducibles, un buen electrodo
de trabajo puede ser el de gotas de mercurio. La corriente es proporcional a la concentración del
soluto en un intervalo de seis órdenes de magnitud.

También existen los detectores de absorbancias, de absorbancia ultravioleta con filtro y con
monocromadores, detectores de espectrometría de masas.

5.- Cual es la ingestión diaria recomendada (IDR) de Acido Ascórbico en su bebida comercial y
que contenido de cafeína tiene reportado. Realice cálculos para que al preparar su muestra, esta
se interpole a la mitad de la curva de calibración.

Contenido de cafeína en alimentos y bebidas

Contenido de cafeína
Alimento Unidad
(mg. por unidad)
Café instantaneo preparado 180 ml (taza) 60 a 70

Café colado 180 ml (taza) 97 a 125

Café descafeinado (decaf) 180 ml (taza) 2a4

Té en saquitos 180 ml (taza) 15 a 75

Té negro 180 ml (taza) 40 a 60

Mate 180 ml (taza) 10 a 60

Cacao 180 ml (taza) 10 a 17

Barra de chocolate Barra 60 a 70

Coca Cola © 360 ml (lata) 65

Pepsi Cola © 360 ml (lata) 45