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LICORES (VINO)

Angélica Vidal a
, Lina Castañeda b
,

mary.vidal@correounivalle.edu.co a , lina.stefany.castaneda@correounivalle.edu.co b
Departamento de Química / Facultad de Ciencias Naturales y Exactas/ Universidad del
Valle / Cali, Colombia

1. DATOS PRIMARIOS.

1.1. Preparación de la muestra

Se procedió a someter la muestra a una destilación de arrastre por vapor para


posteriormente con esta, realizar la determinación del grado alcohólico y
determinación cuantitativa de aldehídos.

1.2. DETERMINACION DEL GRADO ALCOHOLICO

Tabla 1. Determinación del grado alcohólico.


Parámetro Cantidad
Picnometro vacio (g) 29,4594
Picnómetro con agua (g) 53,2539
Picnometro con vino (g) 53,0043

1.2. DETERMINACION CUANTITATIVA DE ALDEHIDOS

*No se pudo realizar ya que el I2 0,05N no estaba en exceso.

1.3. DETERMINACION ANHIDRIDO SULFUROSO.

Tabla 2.Datos determinación anhídrido sulfuroso.


Parámetro Cantidad I2 0,05N
SO2 Libres (mL) 3,5
Combinados (mL) 22.2
Recombinados (mL) 2.3

1
1.4. DETERMINACION DE LA ALCALINIDAD TOTAL DE LAS CENIZAS

Tabla 3. Determinación de la alcalinidad total de las cenizas.

Muestra Capsula vacía (g) Capsula con cenizas


(mL) (g)
25 88.080 88.120

Tabla 5. Datos para la valoración de la alcalinidad de las cenizas.


NaOH 0,1N H2SO4 0,1 N
(mL) (mL)
14,9 10
*Volumen de H2SO4 0,1N añadido a las cenizas

Tabla 6. Datos para la estandarización del NaOH 0,1N.


Ftalato acido de Valorante NaOH 0,1N
potasio (mL)
(g)
0.1604 3

2. CÁLCULOS.

2.1. Determinación grado alcohólico

Para la determinación de este ítem se tiene en cuenta la siguiente formula:

𝑚𝑙𝑖𝑞
dliq = dagua20°Cx 𝑚
𝑎𝑔𝑢𝑎

donde:

d agua 20°C = densidad del agua a 20°C.

magua = masa de agua

mliq = masa del liquido.

dliq = densidad del líquido

53.0043
dliq = 0,998205 x 53.2539

2
dliq= 0.9935

2.2. Determinación de anhídrido sulfuroso.

Estandarización I2 0.05N:

Para ello se utilizó tiosulfato de sodio 0,05N.

1000 𝐾𝐼𝑂3 1
0,0095 𝑔 𝐾𝐼𝑂3 𝑋 𝑋 = 0,0545 𝑁 𝐾𝐼𝑂3 = 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3
213,09 𝑔 𝐾𝐼𝑂3 4,9 𝑚𝐿
Aplicando:

𝐶𝑁𝑎2𝑆2 𝑂3 𝑉𝑁𝑎2𝑆2 𝑂3 = 𝐶𝐼2 𝑉𝐼2

Se tomó un volumen de 5,0 mL de I2 y se valoró con la solución de tiosulfato de sodio,


gastándose un volumen de 0,9 mL de esta.

0,0545 𝑁 𝑥 0,9 𝑚𝐿 = 𝐶𝐼2 𝑥 5,0 𝑚𝐿

𝐶𝐼2 = 0,0098 𝑁

Para ello se debe tener en cuenta la siguiente ecuación.

SO2 + 2 H2O + I2 ----------------> SO4H2 + 2 IH

Sulfuroso anhidro (g/L) =


82,07 𝑔 1
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝐼2 𝑥 𝑁 𝐼2 = 𝑚 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣 𝑆𝑂2 𝑥 𝑥
2000 𝑚𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣 0,05 𝐿 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
0,0098
Sulfuroso combinados (g/L) = 22,2 𝑚𝐿 𝑥 𝐼2 =
1𝑚𝐿
82,07 𝑔 1 𝑔
0,0784 𝑚𝑒𝑞𝑢𝑖 𝑆𝑂2 𝑥 2000 𝑚𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣 𝑥 = 0,0139 𝐿
0,05 𝐿 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

0,0098
Sulfuroso libre (g/L) = 3,5 𝑚𝐿 𝑥 𝐼2 =
1𝑚𝐿
82,07 𝑔 1 𝑔
0,0784 𝑚𝑒𝑞𝑢𝑖 𝑆𝑂2 𝑥 2000 𝑚𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣 𝑥 = 0,0022 𝐿
0,05 𝐿 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

0,0098
Sulfuroso recombinado (g/L) = 8,0 𝑚𝐿 𝑥 𝐼2 =
1𝑚𝐿
82,07 𝑔 1 𝑔
0,0784 𝑚𝑒𝑞𝑢𝑖 𝑆𝑂2 𝑥 2000 𝑚𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣 𝑥 = 0,0643 𝐿
0,05 𝐿 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

2.3 Determinación acidez total y volátil.

Estandarización NaOH 0.05N:

3
1000 𝑒𝑞 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜 𝐶8 𝐻5 KO4 1
0.0524 𝑔 𝐶8 𝐻5 KO4 𝑋 𝑋 = 0.0420 𝑁
204,22 𝑔 𝐶8 𝐻5 KO4 6.1 𝑚𝐿

 Acidez total real expresada en gramos de ácido tartárico/L (amt).

0,0420 𝑚𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣
𝑎𝑚𝑡 = (5,3 𝑚𝐿 × ) = 𝑚𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0,2226 𝑚𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣 𝐴. 𝑇𝑎𝑟𝑡𝑎𝑟𝑖𝑐𝑜 ×
1 𝑚𝐿
150,087 𝑔 𝐴𝑐.𝑇𝑎𝑟𝑡á𝑟𝑖𝑐𝑜 0,0167 𝑔 𝐴𝑐.𝑇𝑎𝑟𝑡á𝑟𝑖𝑐𝑜 𝑔
= = 3,34
2000 𝑚𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣 0,005 𝐿 𝐿

𝑔
𝐴𝑚𝑡 ( ) = 15[(5,3𝑚𝐿 ∗ 0.0420𝑁) − 0.0098(3,5𝑚𝐿 + 22,2𝑚𝐿)]= 3,08714 g/L de ácido tartárico
𝐿

 Acides volátil expresada en gramos de ácido acético/L:


24*A*N [1]
(Ecua. 4)
En donde, A = cm3 de NaOH gastados en la titulación correspondiente a 25 mL de muestra y N =
normalidad de la solución de NaOH
𝑔
24 𝑋 ( 2,3 𝑥 0,0420 ) = 2,3184 𝐴𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑐𝑒𝑡𝑖𝑐𝑜
𝐿
 Acidez fija en ácido tartárico
[acidez total real en ácido tartárico] – [1.25 (acidez volátil en ácido acético)]

3,0871 g/L – (1.25 x 2,3184) = 0,1891 g/L acido tartárico

2.5. Determinación de la alcalinidad total de las cenizas:

Estandarización del NaOH 0,1N .


1000 𝑚 𝑒𝑞. 𝐶8 𝐻5 𝑂4 𝐾 1
0.1604 𝑔 𝐶8 𝐻5 𝑂4 𝐾 𝑥 𝑥 = 𝟎. 𝟐𝟔𝟏𝟖 𝑵𝒂𝑶𝑯
204.22 𝑔 𝐶8 𝐻5 𝑂4 𝐾 3,0 𝑚𝐿

Estandarización del H2SO4 0,1N.


1000 𝑚 𝑒𝑞. 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1
0,1068 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 𝑥 𝑥 = 0,4580 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 = 𝐻2 𝑆𝑂4
105,98 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 2,2 𝑚𝐿

Determinación de las cenizas para 25 mL de muestra, de acuerdo a la tabla 6.


𝑔
𝐶𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 ( ) = 40 ∗ (𝑃1 − 𝑃2 )
𝐿

Donde P1 es el peso de la capsula más las cenizas y P2 es el peso de la capsula vacía.


𝑔
𝐶𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 ( ) = 40 ∗ (88.120 𝑔 − 88.080 𝑔) = 1,6 𝑔/𝐿
𝐿

4
Determinación de la alcalinidad total de las cenizas de acuerdo a la tabla 4.
(𝑉1 𝑁1 − 𝑉2 𝑁2 )
𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 𝐾2 𝐶𝑂3 /𝐿 = 0.0691 ∗
𝑉

Donde V1 y N1 se refieren al volumen y normalidad del ácido sulfúrico, y V 2 y N2 se refieren al


volumen y normalidad del hidróxido de sodio usado para valorar, y V se refiere al volumen de vino
usado con el cual se obtuvieron las cenizas.
𝐾2 𝐶𝑂3 (10 𝑚𝐿 ∗ 0.4580 𝑁) − (14,9 𝑚𝐿 ∗ 0,26181 𝑁) 138.2 𝑚𝑔𝐾2 𝐶𝑂3 1𝑔
𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 = ∗ ∗
𝐿 0.025 𝐿 2 𝑚𝑒𝑞. 1000 𝑚𝑔
= 𝟏. 𝟔𝟏𝟕 𝒈/𝑳 𝑲𝟐 𝑪𝑶𝟑

𝑎𝑙𝑐𝑎𝑙𝑖𝑛𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙
𝐶𝑖𝑓𝑟𝑎 𝑑𝑒 𝑎𝑙𝑐𝑎𝑙𝑖𝑛𝑖𝑑𝑎𝑑 =
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠
1.617 𝑔/𝐿
𝐶𝑖𝑓𝑟𝑎 𝑑𝑒 𝑎𝑙𝑐𝑎𝑙𝑖𝑛𝑖𝑑𝑎𝑑 = = 40,42
0,04 𝑔/𝐿

2.6. Determinación cuantitativa de aldehídos:


No se puedo realizar , ya que el I2 en solución no se encontrado en exceso.

3. DISCUSIÓN DE RESULTADOS.

Tabla 7. Tabla de Resultados del Análisis de Licores.


Análisis Resultado

Grado alcohólico (g/mL) 0,09935


Anhidro sulfuroso (g/L) recombinado 0,0643
Acidez total (g/L) 3,0871
Acidez fija (g/L) 0,1891
Acidez volátil (g/L) 2,3184
Alcalinidad de las cenizas 40,42
Determinación de aldehídos No se determino

Los componentes principales del vino son el etanol (alcohol etílico) y el agua. A presión
atmosférica, el agua y el etanol forman una mezcla azeotrópica, que tiene
aproximadamente un 95,6% (en volumen) de etanol y un 4,4% (en volumen) de agua.

5
El etanol se separa de los demás componentes del vino (junto con cierta cantidad de
agua), mediante un proceso de destilación.

La mezcla azeotrópica formada por el agua y el etanol tiene un punto de ebullición de


78,2ºC, inferior al punto de ebullición del agua (100ºC) y al del alcohol (78,3ºC), de
ahí que se llame mezcla de punto de ebullición mínimo.

Este método se fundamentada en el principio de Arquímedes: “Todo cuerpo sumergido


en el seno de un fluido, sufre una fuerza ascendente (empuje) cuyo valor es igual al
peso del fluido desalojado por el cuerpo”.

Tabla 8. Equivalencias densidad/grado alcohólico de un vino medido a 20°C

d (g/mL) % Vol d (g/mL) % Vol d (g/mL) % Vol


0,987 10 0,981 15 0,975 20
0,985 11 0,980 16 0,974 21
0,984 12 0,979 17 0,973 22
0,983 13 0,977 18 0,972 23
0,982 14 0,976 19 0,971 24

Tabla 8. Tomado de la NTC 708

El porcentaje de alcohol depende de la etapa de fermentación del mosto, mediante el


cual la levadura convierte la glucosa en etanol y dióxido de carbono, estos son los
principales productos de la fermentación, aunque también se forman varios
subproductos del crecimiento de las levaduras, es decir el porcentaje de azucares
fermentables en el extracto total determina el límite de atenuación que estable el
alcohol que contendrá el vino. Según los valores arrojados en los cálculos,
posiblemente el grado alcohólico de nuestro vino se encuentre en el limite inferior de
los valores permitidos, donde no se tiene valor máximo, pero si seis (6) o (5) como
mínimo. Mediante estos valores arrojados se puede decir que el vino no contiene
grandes cantidades de alcohol.
6
La adición del comúnmente llamado simplemente "sulfuroso" o "anhidro sulfuroso"
durante la elaboración de vinos parece hoy en día indispensable debido a sus
propiedades. Tradicionalmente el sulfuroso se ha utilizado para proteger el vino
mediante el control de microorganismos no deseados y para evitar oxidaciones,
añadiéndose por ejemplo en uvas vendimiadas con máquina y después de la
fermentación maloláctica en vinos tintos.
Hay una creciente preocupación por parte de la sociedad por el consumo de alimentos
que contienen "sulfitos", entre ellos el vino, debido a los efectos alérgicos que puedan
darse en personas sensibles. Esta preocupación se ha traducido en nuevas normativas
que restringen su uso y que van encaminadas hacia su disminución e incluso su
prohibición. Sin embargo, la prohibición del sulfuroso sin tener actualmente una
alternativa supone aumentar el riesgo de contaminación de los alimentos por
microorganismos.

No es fácil calcular las cantidades precisas de adición de sulfuroso debido al complejo


equilibrio químico de esta molécula en el vino. A pesar de que normalmente se expresa
como SO2, el sulfuroso existe en diferentes formas en el vino. Se encuentra en formas
libres y combinadas, siendo una de las formas libres, la forma molecular “SO2”
(dióxido de azufre), la que posee las propiedades antioxidantes y antisépticas. La
forma combinada esta compuesta por el sulfuroso unido a otros compuestos que se
encuentran en el vino como los polifenoles, aldehídos y cetonas. El "sulfuroso libre"
sumado al “sulfuroso combinado” es lo que se conoce como "sulfuroso total".
La determinación del sulfuroso presente en el vino por el método Ripper, se basa en su
oxidación por el yodo según la reacción siguiente:

SO2 + 2 H2O + I2 ----------------> SO4H2 + 2 IH

El medio debe ser ácido, de lo contrario el yodo oxida los polifenoles del vino, y
además la reacción, al poner en juego el anhídrido sulfuroso libre, no es cuantitativa
en un medio no ácido.
El anhídrido sulfuroso total está constituido por la suma del anhídrido sulfuroso libre y
el anhídrido sulfuroso combinado.
- El anhídrido sulfuroso libre tiene distintas formas, una de ellas es la forma gaseosa,
como dióxido de azufre que es soluble en el agua del vino; el ácido sulfuroso; el anión
sulfito ácido que proviene de la disociación del ácido sulfuroso; y también en anión
sulfito.
- Como anhídrido sulfuroso combinado vamos a tener el ácido acetaldehído sulfuroso,
el anhídrido glucosulfuroso, y el anhídrido sulfuroso residual.
Del sulfuroso combinado vamos a tener que del 70% al 80% está como ácido
acetaldehído sulfuroso. El 1% se encuentra fijado a la glucosa, y entre el 10% y el
20%va a ser ‘anhídrido sulfuroso residual’ que depende del estado sanitario de la uva.
Éste resulta de la combinación del anhídrido sulfuroso con ácido pirúvico y ácido
cetoglutárico principalmente. Este enlace es menos estable que el del acetaldehído
sulfuroso y puede servir como reserva cuando se rompe el equilibrio entre el sulfuroso
libre con el sulfuroso combinado.

La acidez total viene determinada conjunta de sustancias de carácter ácido que


contiene el vino. Es decir, la acidez total mide la cantidad de ácidos presente en un
vino determinado. La acidez total A.T., es la suma de la acidez volátil y la acidez fija.

4. CONCLUSIONES.
7
 El grado alcohólico obtenido en el vino fue de 0,9935 g/L
 No se determinó aldehídos en el vino ya que a la hora de titular el yodo no
estaba en exceso en la solución
 El Vino no cumple con los estándares permitidos para el contenido de anhídrido
sulfuroso, ya que excede el valor permitido.

5. BIBLIOGRAFÍA.

[1].http://guayanaweb.ucab.edu.ve/tl_files/ingenieria_industrial/files/laboratorios/Se
mana%20N%203pract_03_dest_vino.pdf “Formula determinación del grado
alcohólico”
[2].https://hortintl.cals.ncsu.edu/sites/default/files/articles/sulfuroso_elaboracion_vin
os.pdf. “importancia del anhídrido sulfuroso”
[3]. http://www.buenastareas.com/materias/determinacion-de-esta%C3%B1o-por-
volumetria-yodometria/0
[4]. Furman, Howell. Standard Methods of Chemical Analysis. Sexta Edición. D, Van
Nostrand Company Inc. Princeton New Yersey. Estados Unidos.
[5]. Dr. Ing. PROSKE O.; Prof. Dr. BLUMENTHAL H; Dr. F. ENSSLIN; Analysis of
Methals. “Métodos de Control Industrial”, Tomo I, Editorial AGUILAR, Madrid 1958.

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