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Sampablo Díaz Isaac Alejandro

STRUCTURAL ANALYSIS OF ZEOLITE NaA SYNTHESIZED BY A COST-EFFECTIVE


HYDROTHERMAL METHOD USING KAOLIN AND ITS USE AS WATER SOFTENER.
Resumen en español
Introducción
Las zeolitas son aluminosilicatos microporosos cristalinos con una estructura de marco
abierto de unidades tetraédricas de tres dimensiones que generan una red de poros y
cavidades teniendo dimensiones moleculares.
La zeolita A (tipo LTA) es una zeolita sintética con poros muy pequeños. La zeolita NaA
tiene un diámetro de poro de 4 Ä, el cual puede ser modificado ya sea de 5 a 3 Ä por
intercambio iónico con soluciones acuosas de sales de Calcio o Potasio.
La importancia económica de las zeolitas conduce a los científicos a trabajar duro en la
caracterización para entender las estructuras y formación de zeolitas, especialmente para
establecer la relación entre estructura y propiedades.
Algunas propiedades como un potencial de intercambio iónico alto, alta área superficial
distribuida a través de los poros con varios diámetros, alta estabilidad térmica y alta acidez
permite a las zeolitas ser materiales con gran potencial para muchas aplicaciones
importantes.
Además, han mostrado prominencia como adsorbentes en la purificación de agua, como
intercambiadores iónicos en detergentes, en catálisis del petróleo y en petroquímica.
La Caolinita es la arcilla mineral más importante del Caolín, cuya fórmula química es Al2O3
2SiO2-2H2O.
Es convenientemente usada como material iniciador para la síntesis de la zeolita A.
En el presente trabajo el objetivo específico es la zeolita NaA con alta pureza, por medio de
una ruta hidrotermal la cual está basada en Caolinita como material iniciador, así como su
aplicación en la remoción de iones Ca2+ de soluciones.
Experimentación
Síntesis de la Zeolita
El Caolín fue usado como fuente de Si y Al. La metodología usada para sintetizar la zeolita
A se basa en el trabajo de Costa et al. Y Lucas et al. Con modificaciones en la cristalización,
el tiempo de envejecimiento y el volumen usado, para obtener solamente una fase cristalina,
con un tamaño de partícula uniforme. El gel precursor fue preparado mezclando 1 g de MK-
900 (Caolín previamente calcinada a 900 °C por 2 horas) con 13.3 ml de NaOH 2.75 mol/L.
La síntesis fue realizada añadiendo el gel precursor a una autoclave forrada de teflón
acoplada con un baño de agua puesto a 70 °C y agitado por 2 horas, seguido de un reposo
a 30 °C de 18 horas. El material resultante fue lavado 5 veces con agua destilada,
centrifugado y secado a 60 °C durante toda la noche.
Sampablo Díaz Isaac Alejandro

Suavización del agua


El proceso de suavización se llevó a cabo usando la zeolita sintetizada de NaA y una zeolita
comercial A. La capacidad de la zeolita como intercambiador de cationes, removiendo Ca2+
y cediendo Na+, fue evaluada tomando en cuenta los siguientes parámetros: concentración
de Ca2+, tiempo de contacto entre la zeolita y la solución, pH y la relación (peso de la
zeolita) / (concentración de Ca2+). El análisis de fotometría a la flama se llevó a cabo a fin
de determinar las concentraciones de Calcio en la solución antes y después del tratamiento
con ambas zeolitas NaA, tanto la sintetizada como la comercial. Un fotómetro de flama A910
fue usado.
Efecto de la concentración de Calcio
Muestras con 20 ml conteniendo 80, 90, 100 y 110 ppm de Ca2+ fueron añadidas en un
matraz Erlenmeyer separadamente. A cada una de ellas se le agregó 50 mg de zeolita
sintetizada NaA. Los recipientes fueron mecánicamente agitados por dos horas, y después
de 30 minutos, las soluciones fueron filtradas y sus concentraciones determinados por el
fotómetro a la flama. El mismo procedimiento fue realizado con la zeolita comercial.
Efecto del tiempo
Muestras de 20ml de 80 ppm de la solución de Ca2+fueron agregados a un matraz
Erlenmeyer de 125 ml. A cada recipiente se le añadió 50 mg de zeolita sintetizada. Las
muestras fueron agitadas durante diferentes tiempos, desde un minuto hasta 24 horas. Las
soluciones fueron filtradas y analizadas por fotometría a la flama. Este proceso se repitió
usando la zeolita comercial.
Efectos del pH
La cantidad de 80 ppm de soluciones de Ca2+ tuvieron su pH variando desde 2 a 10,
ajustándolo usando soluciones de HCl y NaOH. Las muestras de 20 ml fueron transferidas
a matraces Erlenmeyer de 125 ml, en donde 50 mg de zeolita sintetizada fue añadida. Las
muestras fueron agitadas por 2 horas y filtradas. La zeolita comercial también fue usada.
Efecto del peso de la zeolita
Muestras de 20 ml de soluciones de Ca2+ fueron transferidas a 125 matraces Erlenmeyer
en las cuales cantidades de 5, 10, 20, 50, 80 y 100 mg de zeolita sintetizada fue añadida.
La misma cantidad de zeolita comercial fue usada.
Resultados y discusión
El Caolín necesita ser térmicamente activado a fin de volverse reactivo dentro de la mezcla
de reacción. Esto es prontamente logrado por medio de la calcinación, la cual provee
suficiente energía para promover los cambios requeridos en las condiciones
termodinámicas.
Microscopía Electrónica de Barrido
Las microscopías electrónicas de Barrido de la zeolita sintetizada (Fig. 3.) revelan la
presencia de cristales con la misma morfología cúbica y con tamaños ligeramente
diferentes. La figura 3b muestra una imagen SEM con alto aumento.
Sampablo Díaz Isaac Alejandro

Figura 3 SEM de la zeolita NaA con diferentes aumentos

Área superficial
El área superficial puede ser determinada usando el método BET (9.20 m2/g) y Langmuir
(10.32 m2/g).
NaOH
A fin de alcalinizar el entorno, NaOH 40% m/V, es añadido durante el proceso.
Suavización del agua
Efecto de la concentración de Calcio
A pesar de que ambas zeolitas presentaron buenos resultados como suavizadores de agua,
la zeolita sintetizada fue más eficiente en remover el Ca2+, reduciendo la dureza
prácticamente a cero, como se ve en la fig. 6.
Efecto del tiempo
El efecto del tiempo sobre la zeolita de NaA como suavizador de agua se muestra en la fig.
7. Se observa que incluso con un minuto de tratamiento, la zeolita sintetizada reduce la
concentración de Ca2+ de 80 a 3 ppm, equivalente a una reducción del 96%. Por otra parte,
la zeolita comercial da lugar a una reducción de solamente 75% durante el mismo tiempo,
haciéndolo menos eficiente para este propósito.
Efecto del pH
El efecto del pH sobre la eficiencia de la zeolita de NaA en el proceso de suavización de
agua se muestra en la fig. 8. Ningún efecto considerable es observado, lo cual indica una
alta eficiencia de la zeolita en una amplia gama de valore de pH. De nuevo, los mejores
resultados se observan en la zeolita sintetizada.
Efecto del peso
La fig. 9 muestra los resultados de suavización obtenidos variando el peso de la zeolita. El
análisis de estos datos es esencial para determinar la cantidad de zeolita ideal que debe
ser usada para obtener el mejor rendimiento. De acuerdo a esta gráfica, el mejor
desempeño de la zeolita se logra cuando su peso incrementa, sin embargo, de 20 mg en
adelante, no se observa una mejora apreciable. Para la zeolita comercial, son necesarias
cantidades más altas para lograr niveles equivalentes de reducción de dureza en el agua.
Sampablo Díaz Isaac Alejandro

Bajo estas circunstancias, la capacidad de zeolita sintetizada hacia la eliminación de Calcio


alcanzo los (31 mg Calcio) / (g de zeolita), la cual es casi 2 veces la observada con la zeolita
comercial (17 mg Calcio) / (g de zeolita), y tres veces más eficiente que una zeolita natural
similar.

Fig. 6. Efecto de la concentración de Ca2+; cuadrado Solución muestra, circuloDespués del


tratamiento con zeolita sintetizada, trianguloDespués del tratamiento con zeolita comercial.

Fig. 7. Efecto del tiempo; cuadrado Solución muestra, circuloDespués del tratamiento con
zeolita sintetizada, trianguloDespués del tratamiento con zeolita comercial.
Sampablo Díaz Isaac Alejandro

Fig. 8. Efecto del pH; cuadrado Solución muestra, circuloDespués del tratamiento con zeolita
sintetizada, trianguloDespués del tratamiento con zeolita comercial.

Fig. 9. Efecto del peso de la zeolita; cuadrado Solución muestra, circuloDespués del
tratamiento con zeolita sintetizada, trianguloDespués del tratamiento con zeolita comercial.

Conclusiones
Los resultados del análisis de suavización claramente muestran mejores rendimientos para
la zeolita sintetizada que para la zeolita comercial. Una reducción del 95% en la dureza del
agua en 1 L de solución requiere 1 g de zeolita sintetizada, mientras que 4g de la zeolita
comercial es necesaria para una reducción similar en la misma solución. Además, tiempos
más cortos son requeridos con la zeolita sintetizada para lograr un rendimiento máximo.

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