Artikel Ilmiah Sidang Sarjana 2017

INSERSI BENTONIT DENGAN SENYAWA ORGANOLOGAM [Fe3O(OOCC6H5)6(H2O)3]

(NO3)∙nH2O DAN APLIKASINYA SEBAGAI ADSORBEN ZAT WARNA CONGO RED
Hasja Paluta Utami
08031381320001
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Sriwijaya
E-mail : Hasjapaluta8@gmail.com
SUMARRY : It has been done insertion organometalic compounds [Fe 3O(OOCC6H5)6(H2O)]
(NO3)∙nH2O on bentonite by ratio weight. The insertion bentonit was characterized using FT-IR
Spectrophotometer, XRD and XRF analysis. FT-IR characterization showed higher intensity of peak
wavenumber at 470,6 cm-1 for Fe3O on the ratio 1:3. While XRD characterization showed the shift
of diffraction angle of 2θ was 5,2° and has basal spacing of 16,8 Ǻ. In the XRF characterization, the
insertion process of organometalic was occurred optimally with percentage of metal oxide reached
71,75 %. The adsoption process of bentonite inserted organometalic compund
[Fe3O(OOCC6H5)6(H2O)](NO3)∙nH2O showed the adsorption rate (k) is 0,050 min -1, the largest
adsorption capacity (b) at 70oC is 4,48 mol/g, the largest adsorption energy at temperatur 30oC
which is 6,4 kJ/mol Organometalic compounds. The value of the entalphy (ΔH) and entropy (ΔS)
decreased with increasing concentrations of the congo red. Effect of pH on the adsorption on at pH
3 shows the biggest of number congo red absorbed is 19,52 mg/L for insertion of bentonite.

Keywords : Bentonite, [Fe3O(OOCC6H5)6(H2O)](NO3)∙nH2O, Congo red dye

RINGKASAN : Telah dilakukan insersi senyawa organologam [Fe3O(OOCC6H5)6(H2O)]

(NO3)∙nH2O pada bentonit dengan perbandingan. nH2O Bentonit hasil insersi dikarakterisasi
menggunakan spektrofotometer FT-IR, analisis XRD dan analisis XRF. Hasil karakterisasi FT-IR
memperlihatkan adanya puncak pada bilangan gelombang 470,6 cm-1 untuk ulur Fe3O lebih tinggi
pada perbandingan berat (1:3). Sementara itu, hasil karakterisasi XRD menunjukan pergeseran
sudut (2θ) sebesar 5,2° dan mempunyai basal spasing 16,8 Ǻ. Pada karakterisasi menggunakan
XRF, terjadi insersi senyawa organologam secara optimal dengan persentase oksida logam sebesar
71,75%. Proses adsorpsi congo red oleh adsorben bentonit terinsersi senyawa organologam
[Fe3O(OOCC6H5)6(H2O)](NO3)∙nH2O menunjukan besarnya laju adsorpsi (k) sebesar 0,050 menit-1,
kapasitas adsorpsi (b) terbesar pada temperatur 70oC sebesar 4,48 mol/g, energi adsorpsi terbesar
pada temperatur 30oC yakni 6,4 kJ/mol pada bentonit terinsersi senyawa organologam. Nilai entalpi
(ΔH) dan entropi (ΔS) mengalami penurunan dengan meningkatnya konsentrasi zat warna congo
red. Pengaruh pH terhadap adsorpsi congo red oleh adsorben bentonit terinsersi menunjukan pada
pH 3 jumlah congo red teradsorpsi terbesar yakni 19,52 mg/L

Kata kunci :bentonit, [Fe3O(OOCC6H5)6(H2O)](NO3)∙nH2O, zat warna congo red

1. PENDAHULUAN

Jurusan Kimia FMIPA UNSRI Halaman 1


Bentonit merupakan material berlapis
atau lempung yang mengandung mineral-
mineral anorganik yang banyak ditemukan di
alam (Abderrazek et al, 2016). Bentonit
dimanfaatkan sebagai adsorben (Santos et al,
2016). Bentonit dalam aplikasinya sebagai
adsorben memiliki kekurangan antara lain
mengandung mineral pengotor sehingga
penyerapannya tidak optimal. Oleh karena itu
untuk mengoptimalkan penyerapan dari
bentonit perlu dilakukan aktivasi. Proses
aktivasi bertujuan untuk memisahkan
pengotor secara alami pada bentonit. Dalam
proses aktivasi ada 2 cara dilakukan yakni
dengan cara fisik maupun cara kimia.
Pada proses fisik dilakukan
pembakaran pada temperatur tinggi
menyebabkan pengeluaran molekul-molekul
air dari rangkaian kristal, sehingga dua gugus
OH yang berdekatan saling melepaskan satu
molekul air (Iwan, 2002), sedangkan pada
proses kimia dengan menggunakan asam
sulfat bertujuan menghilangkan logam-logam
yang berukuran kecil. Hal ini disebakan
logam-logam yang terdapat pada bentonit
terikat pada ion H+ yang berasal dari asam
dengan demikian lapisan yang berperan
sebagai masuknya penginsersi akan lebih
terbuka. Modifikasi bentonit diharapkan
menghasilkan bentonit yang memiliki
kemampuan adsorpsinya yang tinggi serta
dapat melakukan proses insersi yang
menghasilkan bentonit terinsersi atom,
molekul maupun senyawa kompleks.
Seperti yang dilakukan Barus (2014)
proses insersi menggunakan oksida logam
Al2O3 menunjukkan sedikit peningkatan jarak
antar lapisan. Hal ini ditunjukkan dari variasi
waktu kontak adsorpsi bentonit terinsersi
senyawa oksida logam Al2O3 terhadap
ammonia pada 4, 8, 16, 24 jam dihasilkan
bahwa pada waktu ke-24 jam bentonit
terinsersi Al2O3 mampu mengadsorpsi
ammonia dengan persentase terbesar,
sedangkan dalam sebuah proses adsorpsi,
waktu 24 jam tersebut sangatlah lama
sehingga bentonit terinsersi senyawa oksida
logam Al2O3 dapat dikatakan belum optimal
digunakan sebagai adsorben karena ukuran
kation yang dimiliki oleh oksida logam Al2O3
Jurusan Kimia FMIPA UNSRI
Artikel Ilmiah Sidang Sarjana 2017
kecil untuk menjadi penginsersi pada
bentonit.
Maka dari itu pada penelitian ini
dilakukan proses insersi bentonit
menggunakan senyawa organologam sebagai
Penginsersi. Senyawa organologam
[Fe3O(OOCC6H5)6(H2O)3]
(NO3)∙nH2Omemiliki kelebihan yang meliputi
sifat kereaktifan yang tinggi dan ukuran
kation yang lebih besar (makrokation) bila
dibandingkan dengan atom logam ataupun
senyawa oksida logam. Diharapkan bentonit
terinsersi senyawa organologam mampu
menginsersi dengan optimal dan mampu
meningkatkan kapasitas adsorpsinya yang
tinggi.
Bentonit terinsersi makrokation
senyawa organologam dikarakterisasi
menggunakan spektrofotometer FT-IR, XRD,
serta XRF untuk melihat komposisi oksida
logam. Selanjutnya, bentonit terinsersi
senyawa organologam akan digunakan
sebagai adsorben untuk mengadsorpsi zat
warna congo red. Dalam penelitian ini
adsorbat yang dipilih adalah zat warna congo
red, karena zat warna ini termasuk limbah
berbahaya jika berada di lingkungan. Proses
adsorpsi congo red yang terjadi dapat
dipengaruhi oleh beberapa kondisi yang
meliputi pengaruh waktu adsorpsi, pengaruh
konsentrasi dan temperatur, dan pH larutan.
Penentuan konsentrasi kesetimbangan pada
hasil adsorpsi bentonit teraktivasi maupun
pada bentonit terinsersi senyawa organologam
dilakukan analisa menggunakan
spektrofotometer UV-Vis.
2. METODOLOGI PENELITIAN
2.1 Alat
Alat–alat yang digunakan dalam penelitian
ini yaitu labu refluks, peralatan gelas, neraca
analitik, furnace, pengaduk magnetik,
termometer, hot plate, vakum, oven,
desikator, horizontal shaker, kertas saring,
corong pemisah, pipet tetes, spektroskopi X-
Ray difraktometer (Shimadzu lab X-type
6000), spektrofotometer FT-IR (Shimadzu-
Pretige-21), X-Ray flouresense (PAN
Analytical Type Minipod 4) dan
Halaman 2

spektrofotometer Uv-Vis (Thermo Scientific
Geneysis 20).
2.2 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam
penelitian ini bentonit alam, zat warna congo
red (C32H22N6Na2O6S2), asam sulfat (H2SO4),
aquades (H2O), Senyawa besi (III) nitrat
nonahidrat (Fe(NO3)3.9H2O), asam benzoat
(C6H5COOH), natrium hidroksida (NaOH) 0,1
M, dan asam klorida (HCl) 0,1 M
2.3 Prosedur Penelitian
2.3.1 Preparasi Bentonit (Ozcan, 2004)
Bentonit alam dipreparasi melalui dua
cara fisika dan kimia. Sebanyak 100 g
bentonit alam dipanaskan menggunakan
furnance pada temperature 400oC selama 2
jam lalu didiamkan pada temperatur ruang.
Hasil bentonit pembakaran selanjutnya
diasamkan menggunakan asam sulfat.
Sebanyak 50 g bentonit hasil pembakaran,
dilarutkan dalam 250 mL H2SO4 1 M selama 2
jam, lalu didiamkan dan disaring. Bentonit
alam yang telah dipanaskan dan diasamkan
lalu dikarakterisasi menggunakan FT-IR,
XRD, dan XRF.
2.3.2. Sintesis senyawa
[Fe3O(OOCC6H5)6(H2O)3](NO3)∙nH2O
(Uchida et al. 2012)
Sintesis senyawa dilakukan dengan
mencampurkan sebanyak 32 g Fe(NO3)3.9H2O
(80 mmol) yang sebelumnya dilarutkan dalam
100 ml aquades, lalu ditambahkan 24 g
natrium benzoat dan diaduk dengan pengaduk
magnetik selama 30 menit. Larutan orange
kecoklatan kemudian terbentuk dan
selanjutnya disaring, dicuci dengan air dan
didapatkan [Fe3O(OOCC6H5)6(H2O)3]
(NO3)∙nH2O setelah itu dikarakterisasi
menggunakan spektroskopi FTIR.
2.3.3 Insersi Senyawa Organologam
[Fe3O(OOCC6H5)6(H2O)3]
(NO3)∙nH2O dengan Bentonit
(Hou,2011)
Sebanyak 5 g bentonit dilarutkan
dalam 200 mL aquades. 15 g Senyawa
organologam yang berperan sebagai senyawa
Jurusan Kimia FMIPA UNSRI
Artikel Ilmiah Sidang Sarjana 2017
penginsersi disiapkan dengan menambahkan
100 mL NaOH 1 M, lalu dicampurkan dilabu
refluks dan diaduk kuat selama 24 jam pada
temperatur ruang selama 1 hari sambil dialiri
gas nitrogen. Hasil insersi senyawa
organologam lalu dicuci dengan aquades dan
dikeringkan pada udara terbuka selama 24
jam. Hasil bentonit terinsersi senyawa
organologam dikarakterisasi menggunakan
spektroskopi XRD, FTIR, dan XRF.
2.3.4. Pembuatan Larutan Stok dan
Larutan Standar Zat Warna Congo
Red
Larutan stok zat warna congo red
(1000 g/mL) dibuat dengan mencampurkan 1
g congo red yang dilarutkan dengan 1 liter
aquades dalam labu takar 1 liter. Larutan
diencerkan secara bertahap untuk bentonit
terktivasi (kontrol) dan bentonit terinsersi.
Larutan standar untuk proses adsorpsi
menggunakan bentonit teraktivasi dilakukan
pada konsentrasi 25, 50, 75, 100, dan 150
mg/L, sedangkan untuk bentonit terinsersi
dibuat mengunakan larutan standar dengan
konsentrasi dengan konsentrasi 10, 20, 30, 40,
dan 50 ppm. Masing-masing larutan standar
kemudian diukur absorbansinya pada panjang
gelombang serapan maksimum 500 nm.
Setelah itu diukur absorbansinya dan dibuat
kurva kalibrasi.
2.3.5 Aplikasi Bentonit terinsersi
Senyawa Organologam sebagai
Adsorben Zat Warna Congo Red
2.3.5.1 Pengaruh waktu adsorpsi
Sebanyak 0,03 gram adsorben
bentonit terinsersi senyawa organologam dan
bentonit teraktivasi (kontrol) ditambahkan ke
dalam 50 mL congo red dengan konsentrasi
150 mg/L kemudian diaduk dengan horizontal
shaker pada selang waktu 30 menit. Variasi
waktu adsorpsi divariasikan mulai dari 10, 20,
30, 40, 50, 60, 70, 80, dan 90 menit. Congo
red yang telah melalui proses adsoprsi
didiamkan kemudian diukur konsentrasinya
dengan menggunakan spektrofotometer Uv-
Vis untuk mengetahui konsentrasi sisa serta
Halaman 3

konsentrasi teradsorpsi zat warna setelah
proses adsorpsi.
2.3.5.2 Pengaruh Konsentrasi dan
Temperatur (Mahmoud et al.
2016).
Studi termodinamika adsorpsi zat
warna pada adsorben bentonit terinsersi
makrokation dilakukan melalui serangkaian
percobaan dengan memvariasikan konsentrasi
zat warna dan temperatur adsorpsi. Sebanyak
0,03 g adsorben dicampurkan dengan 50 mL
larutan zat warna 25, 50, 75, 100 dan 150
(mg/L) digunakan sebagai kontrol dan untuk
bentonit terinsersi senyawa organologam nya
menggunakan larutan zat warna 10, 20, 30, 40,
dan 50 (mg/L), kemudian diaduk menggunakan
horizontal shaker selama 1 jam pada
temperatur yang bervariasi (30, 40, 50, 60, dan
70oC). Larutan didiamkan dan diukur
menggunakan spektrofotometer Uv-Vis untuk
mengetahui konsentrasi sisa serta konsentrasi
teradsorpsi zat warna setelah proses adsorpsi.
3.3.5.3 Pengaruh pH (Ozcan, et al, 2004)
Pengaruh pH terhadap adsorpsi zat
warna pada bentonit terinsersi senyawa
organologam dipelajari dengan
memvariasikan pH awal larutan zat warna.
Adsorben bentonit terinsersi sebanyak 0,03
gram ditambahkan ke dalam 50 mL larutan
zat warna dengan konsentrasi 25 mg/L
kemudian diaduk dengan horizontal shaker
pada temperatur ruang selama satu jam. pH
awal larutan zat warna ditetapkan sebesar 3,
4, 5, 6, 8, 9, 10, 11, dan 12 utnuk bentonit
terinsersi sedangkan untuk bentonit
teraktivasi (kontrol) pH awal larutan zat
warna ditetapkan sebesar 1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 9,
10, 11, dan 12 yang ditambahkan dengan
penambahan NaOH 0,1 M dan HCl 0,1 M.
larutan didiamkan selama 10 menit dan
diukur menggunakan spektrofotometer Uv-
Vis untuk mengetahui konsentrasi sisa serta
konsentrasi teradsorpsi zat warna setelah
proses adsorpsi.
3.3.5.4 Studi Interaksi Congo Red Bentonit
Teraktivasi dan Bentonit
Jurusan Kimia FMIPA UNSRI
Artikel Ilmiah Sidang Sarjana 2017
Terinsersisenyawa organologam
[Fe3O(OOCC6H5)6(H2O)3](NO3)∙nH2O
Interaksi antara asorben dengan
adsorbat dipelajari secara spektroskopi
dengan melihat perubahan yang terjadi pada
adsorben sebelum dan setelah proses adsorpsi.
Sebanyak 0,03 g adsorben bentonit terinsersi
senyawa organologam dicampurkan dengan
50 mL zat warna dengan konsentrasi 50 mg/L.
Campuran diaduk dengan menggunakan
horizontal shaker selama 1 jam, kemudian
campuran dipisahkan melalui proses
penyaringan. Adsorben kemudian dikeringkan
o
dengan oven pada temperatur 80 C. Adsorben
yang telah digunakan untuk proses adsorpsi
kemudian dianalisis menggunakan FT-IR
untuk mengetahui perubahan gugus
fungsional yang terjadi sebelum dan setelah
proses adsorpsi.
3.3.6 Analisis Data
Keberhasilan proses insersi bentonit
teraktivasi maupun bentonit terinersi senyawa
organologam diamati dari spektra FT-IR, pola
XRD dan komposisi oksida logam
menggunakan XRF. Hasil proses insersi
berlangsung menggunakan senyawa
organologam membentuk bentonit terinsersi
yang dapat diaplikasikan pada proses zat
warna congo red dengan melihat pengaruh
waktu kontak, pengaruh konsentrasi dan
temperatur serta pengaruh pH larutan.
Data kinetika adsorpsi antara bentonit
insersi dengan zat warna congo red diperoleh
dari data pengaruh waktu adsorpsi. senyawa
organologam yang diperoleh dari pengaruh
waktu adsorpsi. Laju adsorpsi ditentukan
dengan mmengasumsikan bahwa proses
adsorpsi yang terjadi mengikuti model
persamaan adsorpsi Langmuir sebagai
berikut:
Error: Reference source not found ……….
(5)
Keterangan :
Konsentrasi awal congo red
C = Konsentrasi congo red setelah waktu t
t = waktu adsorpsi
K = Konstanta kesetimbangan adsorpsi
Halaman 4
 Artikel Ilmiah Sidang Sarjana 2017

Konstanta laju diperoleh dari persamaan

regresi linear. Berdasarkan model persamaan
adsorpsi Langmuir.
Parameter termodinamika proses 2.3 HASIL DAN PEMBAHASAN
adsorpsi bentonit terinsersi diperoleh dari data 3.1Sintesis dan Karakterisasi
pengaruh konsentrasi dan temperatur [Fe3O(OOCC6H5)6(H2O)3](NO3)∙nH2O
adsorpsi. Parameter termodinamika meliputi dengan Spektofotometer FTIR
kapasitas adsorpsi dan energi adsorpsi dapat Pada proses sintesis senyawa
ditentukan menggunakan persamaan organologam[Fe3O(OOCC6H5)6(H2O)3]
Langmuir sebagai berikut : (NO3)∙nH2O dilakukan pada kondisi udara
terbuka tanpa bantuan gas inert tidak seperti
Error: Reference source not found yang dilakukan pada kebanyakan sintesis
........ (6) orgalogam (Szafran et al,1991). Pada akhir
E Error: Reference source not found - dari proses sintesis didapatkan kristal
berwarna coklat muda yang merupakan
RT ln K …….. (7)
senyawa organologam. Senyawa organologam
Keterangan : hasil sintesis kemudian dikarakterisasi
C = Konsentrasi congo red pada setelah menggunakan spektroskopi FT-IR bertujuan
adsorpsi mencapai kesetimbangan untuk mengidentifikasi gugus fungsional yang
m = Mol congo red teradsorpsi pada 0,03 terbentuk sepertipada Gambar 8.

gram bentonit
K = Konstanta kesetimbangan
b = Kapasitas adsorpsi
R = Konstanta
T = Temperatur

persamaan regresi linear ditentukan dari Gambar 8. Spektrum FT-IR senyawa

model persamaan adsorpsi Langmuir. organologam
sedangkan untuk mencari nilai koefisien
distribusi adsorbat digunakan persamaan Pada Gambar 8 terlihat puncak-puncak
sebagai berikut : gugus fungsional senyawa organologam
muncul pada bilangan gelombang 400-4000
Error: Reference source not found .........
cm-1. Puncak-puncak utama dari senyawa
(8) organologam muncul padabilangan
-1
gelombang 469cm untuk vibrasi Fe-
. O(Hasegawa, 2007). Pada bilangan
Keterangan : -1
gelombang 709,8 cm untuk vibrasi N-O yang
Kd = Koefisien distribusi adsorbat (qe/Ce) berperan sebagai counterionligan benzoat,
ΔH = Entalpi yang mempunyai vibrasi C-H, vibrasi C-O,
ΔS = Entropi vibrasi C-H muncul pada bilangan gelombang
R = Konstanta masing-masing 1419,6cm-1, 1612,4cm-1
T = Temperatur (Lesbani, 2008). Bilangan gelombang
3070,6cm-1menunjukan vibrasi tekuk Ar-H.
Ikatan yang terbentuk antara adsorbat Adanya, pita serapan pada 1689,6cm-1
dan adsorben dipelajari melalui spektroskopi menunjukan vibrasi O-H yang
FTIR yang dibandingkan dengan adsorben mengindikasikan kehadiran ligan air dalam
sebelum interaksi yakni bentonit terinsersi senyawa organologam yang diperkuat oleh
senyawa organologam. vibrasi pada bilangan gelombang 3410,1cm-

Jurusan Kimia FMIPA UNSRI Halaman 5

 Artikel Ilmiah Sidang Sarjana 2017

1
sebagian vibrasi ulur dari O-H. Data bilangan adanya vibrasi ulur Si-O-Si (Perelomov,
gelombang senyawa organologamnH2O 2016).
dirangkum pada Tabel 2. Tahapan proses aktivasi yang
dilakukan dalam untuk menghilangkan
Tabel 2. Data bilangan gelombang senyawa pengotor ada 2 tahapan yakni melalui
organologam pemanasan pada temperatur 400oC dan
pengasaman dengan penambahan asam sulfat
Bilangan Gelombang (cm-1) Gugus (H2SO4). Pada bentonit pemanasan temperatur
3410,1 Error: 400oC mengakibatkan terjadinya perubahan
Reference deformasi ikatan H2O, hal ini dikarenakan
source not
found(O-H)
H2O yang ada mengalami penguraian atau
3070,6 Error: pelepasan, oleh karena itu dapat
Reference mengakibatkan puncak bentonit semakin
source not melebar dan meluas sehingga pada akhirnya
found(Ar-H) benar-benar runtuh pada temperatur
1419,6- 1612,4 Error:
400oC.Keberhasilan proses ini ditandai
Reference
source not dengan perubahan gugus fungsional yang
found(C-H), mengalami pergeseran bilangan gelombang
(C-O),(C-C) yang terlihat pada Gambar 9(B). Terlihat pita
709,8 Error: serapan pada gambar 9(B) adanya vibrasi ulur
469 Reference
Al-OH-Al yang bergeser pada gelombang
source not
found(N-O) 3695,6 cm-1 dan mineral kuarsa mengalami
Error: Reference pergeseran pada bilangan gelombang 694,3
source not found (F cm-1. Vibrasi regang dan tekuk H-O-H muncul
e-O) pada bilangan gelombang yang sama pada
bentonit alam, yakni 3448,7 cm-1 dan 1635,6
cm-1. Vibrasi regang dan tekuk Si-O-Si
2.2 Identifikasi Bentonit Alam dan muncul pada bilangan gelombang 1033,8 cm-
Bentonit Hasil Insersi Dengan 1
dan 532 cm-1 serta vibrasi tekuk Al-OH-Al
Spektrofotometer FTIR tetap pada bilangan gelombang 910,4 cm-1.
Sebelum proses insersi bentonit dengan
senyawa organologam
[Fe3O(OOCC6H5)6(H2O)3](NO3)∙nH2O maka
terlebih dahulu bentonit alam dikarakterisasi
menggunakan spektroskopi FT-IR yang
bertujuan untuk mengidentifikasi gugus
fungsional. Spektra FTIR bentonit alam
Gambar 9(A)menunjukan adanya vibrasi ulur
Al-OH-Alpada bilangan gelombang 3626,1
cm-1 dan vibrasitekuk Al-OH-Al pada
bilangan gelombang 910,4 cm-1. Kandungan
air yang berperan sebagai molekul interlayer
pada bentonit muncul sebagai vibrasi ulur H-
O-H teramati pada bilangan gelombang
3448,7 cm-1 sedangkan vibrasi tekuk H-O-H
muncul pada bilangan gelombang 1635,6 cm-
1
. Munculnya serapan kuat pada bilangan
gelombang 1033,8 cm-1 sebagai menunjukan

Jurusan Kimia FMIPA UNSRI Halaman 6

 Artikel Ilmiah Sidang Sarjana 2017

Gambar 9. Spektra FT-IR senyawa A) (1:3) dan (1:4). Hal ini bertujuan menetapkan
Bentonit Alam. B) Bentonit bentonit terinsersi yang optimal.
hasil pembakaran pada Hasil terinsersi senyawa
400oC. C) Bentonit organologam dengan perbandingan (1:1),
teraktivasi (1:2), (1:3) dan (1:4) dikarakterisasi
menggunakan spektrofotometer FT-IR untuk
Proses aktivasi kedua terhadap melihat gugus fungsional yang terbentuk
bentonit alam yakni pengasaman seperti pada Gambar 10(D)(1:1) terlihatbahwa
menggunakan asam sulfat. Pengasaman vibrasi senyawa organologam Fe-O muncul
menggunakan asam sulfat bertujuan pada bilangan gelombang 462,5 cm-1.
menghilangkan logam-logam yang berukuran Munculnya pita serapan untuk vibrasi regang
kecil sebagai pengotor yang menempel pada Al-OH-Al yang bergeserpada bilangan
bentonit.Hal ini disebakan logam-logam yang gelombang 3618,4 cm-1, vibrasi regang O-H
terdapat pada bentonit terikat pada ion H+ melebar pada bilangan gelombang 3448,7 cm-
yang berasal dari asam dengan demikian 1
. Hal ini menandakan adanya gugus O-H
lapisan yang berperan sebagai masuknya pada benzoat dan juga ligan benzoat berupa
penginsersi akan lebih terbuka. Spektrum vibrasi C-C , vibrasi C=C, vibrasi C=O
FTIR muncul pada bilangan gelombang 1388,7 –
Gambar 9(C) menunjukan pergeseran 1635 cm-1. Vibrasi regang Si-O-Si pada
bilangan gelombang. Terlihat pita serapan bilangan gelombang1018,4 cm-1 serta vibrasi
untuk vibrasi regang Al-OH-Al yang bergeser tekuk Al-OH-Al yang muncul pada bilangan
pada bilangan gelombang 3672,4 cm-1, vibrasi gelombang 910,4 cm-1sedangkan, vibrasi
regang H-O-H bergeser pada bilangan regang dan tekuk Al-O-Si terlihat pada
gelombang 3425,5 cm-1 dan vibrasi regang Si- bilangan gelombang 524,6 cm-1.
O-Si pada bilangan gelombang1041,5 cm-1.
Vibrasi tekuk Al-OH-Al yang muncul pada
bilangan gelombang 910,4 cm-1 dan vibrasi
tekuk H-O-H muncul pada bilangan
gelombang 1635,6 cm-1. Vibrasi regang dan
tekuk Si-O-Si muncul pada bilangan
gelombang 532 cm-1 hal yang sama dengan
bentonit alam dan bentonit pemanasan pada
temperatur 400oC tidak terjadi pergeseran
bilangan gelombang.
Proses insersi bentonit dengan
senyawa organologam dilakukan dengan
penambahan aquades terhadap bentonit yang
dilanjutakan dengan penambahan
ditambahkan natrium oksida (NaOH). Tujuan
perlakuan ini yakni untuk membentuk
suspensi agar mempermudah proses insersi.
Pada proses insersi diusahakan jangan ada
kontak oksigen yang ada padaudara yang
masuk ke dalam sistem dengan cara
mengalirkan gas N2. Proses insersi bentonit Gambar 10. Spektra FT-IR Bentonit
dengan senyawa organologam ini dilakukan terinsersi, D) 1:1, E) 1:2,
dengan memvarisasikan perbandingan berat, F) 1:3, G) 1:4
antara berat bentonit dengan berat senyawa
organologam. Perbandingan yang dilakukan Pada hasil bentonit terinsersi senyawa
dalam proses insersi ini yakni (1:1), (1:2), organologam pada Gambar 10(E) (1:2)

Jurusan Kimia FMIPA UNSRI Halaman 7


terlihat bahwa vibrasi senyawa organologam
Fe-O muncul pada bilangan gelombang 470,6
cm-1. Munculnya pita serapan untuk vibrasi
regang Al-OH-Al yang bergeser pada
bilangan gelombang 3618,4 cm-1, vibrasi O-H
melebar pada bilangan gelombang 3448,7 cm-
1
, vibrasi C-C , vibrasi C=C, vibrasi C=O
muncul pada bilangan gelombang 1388,7 –
1635, cm-1 dan vibrasi regang Si-O-Si pada
bilangan gelombang 1033,8 cm-1. Vibrasi
tekuk Al-OH-Al yang muncul pada bilangan
gelombang 910,4cm-1sedangkan, vibrasi
regang dan tekuk Al-O-Si terlihat pada
bilangan gelombang 532,3 cm-1.
Pada hasil bentonit terinsersi senyawa
organologam Gambar 10(F) (1:3) terlihat
bahwa munculnya serapan kuat pada bilangan
gelombang 470,6 cm-1 adanya vibrasi
senyawa organologam Fe-O. Munculnya pita
serapan untuk vibrasi O-H melebar pada
bilangan gelombang 3448,7 cm-1, vibrasi C-
C , vibrasi C=C, vibrasi C=O muncul pada
bilangan gelombang 1388,7 – 1635, cm-1,
adanya serapan kuat vibrasi regang Si-O-Si
pada bilangan gelombang 1033,8 cm-1. Vibrasi
tekuk Al-OH-Al yang muncul pada bilangan
gelombang 910,4 cm-1, sedangkan, vibrasi
regang dan tekuk Al-O-Si terlihat pada
bilangan gelombang 524,6 cm-1.
Spektra FTIR bentonit hasil senyawa
organologam pada Gambar 10(G) (1:4)
menunjukan vibrasi senyawa organologam Fe-
O muncul pada bilangan gelombang 462,5
cm-1. Munculnya pita serapan untuk vibrasi
regang Al-OH-Al yang bergeser pada
bilangan gelombang 3518 cm-1, pita serapan
untuk vibrasi O-H melebar pada bilangan
gelombang 3448,7 cm-1, vibrasi C-C , vibrasi
C=C, vibrasi C=O muncul pada bilangan
gelombang 1396,4 – 1635,6 cm-1dan vibrasi
regang Si-O-Si pada bilangan
-1
gelombang1018,4 cm . Vibrasi tekuk Al-OH-
Al yang muncul pada bilangan gelombang
910,4 cm-1 sedangkan, vibrasi regang dan
tekuk Al-O-Si terlihat pada bilangan
gelombang 524,6 cm-1.
Spektra FTIR pada Gambar 10
menunjukan bahwa variasi perbandingan
berat bentonit terinsersi menghasilkan spektra
FTIR tidak berbeda secara signifikan. Hasil
Jurusan Kimia FMIPA UNSRI
Artikel Ilmiah Sidang Sarjana 2017
karakterisasi menggunakan FT-IR terhadap
bentonit dan hasil bentonit
terinsersididugaproses insersi yang lebih
optimal pada perbandinganberat bentonit
terinsersi (1:2) dan (1:3) karena pada
perbandingan berat (1:2) dan (1:3) terlihat
pada spektra bahwa ,munculnya senyawa
organologam pada bentonit terdapat pada
bilangan gelombang 470,6 cm-1, akan tetapi
agar lebih memastikan yang lebih optimal
akan dianalisis lebih lanjut menggunakan
XRD.
3.3 Identifikasi Bentonit dan Hasil Insersi
senyawa organologam menggunakan
Difraksi Sinar X
Karakterisasi menggunakan XRD ini
bertujuan untuk melihat perubahan yang
terjadi pada bentonit setelah insersi dengan
mengamati perubahan sudut difraksi (2θ).
(Boudiaf, 2014) menyatakan bahwa bentonit
merupakan golongan material berlapis yang
mengandung mineral, utama monmorilonit.
Bentonit menunjukan adanya monmorilonit
yang teramati pada 2θ dari 3-6o. Hal ini
terlihat dari sudut difraksi (2θ) bentonit alam,
bentonit dengan pemanasan pada temperatur
400oC serta bentonit dengan pengasaman
menggunakan asam sulfat yakni adanya
pergeseran sudut difraksi monmorilonit pada
4,1o, 3,3o dan 4,1o.
Adanya sudut difraksi pada sudut 2θ
sebesar 20o dan 26o seperti pada gambar
11(A), (B), dan (C) menunjukan adanya
mineral lain yakni kuarsa dan ilit.
Apabila bentonit terinsersi oleh suatu
penginsersi baik itu atom, molekul dan
senyawa, maka akan terjadi pola difraksi
XRD yakni pergeseran sudut difraksi (2θ)
(Bertella, 2015). Pada gambar 11(D) yang
menunjukan perbandingan berat (1:1) terlihat
adanya pergeseran sudut difraksi 2θ
monmoriloit pada bentonit sebesar 5,2o
dengan basal spasing 16,7 Ǻ.
Pada perbandingan (1:2) yang tersaji
pada Gambar 8(E) juga terlihat pergeseran
sudut difraksi 2θ monmoriloit pada 5,3o
dengan basal spasing 16,4 Ǻ. Pada Gambar
11(F) yakni perbandingan (1:3) menunjukan
pula adanya pergeseran sudut difraksi 2θ
Halaman 8

monmoriloit pada bentonit sebesar 5,2o
dengan basal spasing 16,8 Ǻ. Pergeseran
sudut difraksi 2θ pada perbandingan berat
bentonit dengan senyawa organologam
[Fe3O(OOCC6H5)6(H2O)3](NO3)∙nH2O dapat
dilihat pada Gambar 11 (D), (E), (F), dan (G).
Gambar 11.Pola difraksi XRD A)Bentonit
alam, B) Bentonit hasil
pembakaran, C)Bentonit
teraktivasi, D)Bentonit 1:1,
E)Bentonit 1:2, F)Bentonit
1:3,G)Bentonit 1:4.
Padaperbandingan (1:4) terdapat pada
Gambar 11(G) ternyata tidak mengalami
pergeseran sudut difraksi 2θ monmoriloit
pada bentonit akan tetapi mempunyai basal
spasing sebesar 24 Ǻ. Hal ini tidak bisa
dikatakan optmial karena tidak ada pergeseran
sudut difraksi 2θmonmorilonit. Keberhasilan
bentonit terinsersi senyawa organologam
dapat dilihat dari pergeseran sudut difraksi 2θ
monmorilonit dari 3-6°. Pada Gambar 11(G)
proses masuknya senyawa organologam tidak
hanya pada 1 lapisan, akan tetapi pada lapisan
yang lainya juga.
Oleh karena itu hasil dari data
karakterisasi XRD dapat dinyatakan bahwa
pada perbandingan berat bentonit : senyawa
organologam (1:3) lebih optimal digunakan
sebagai adsorben. Untuk dapat membuktikan
kembali hasil insersi yang optimal maka
Jurusan Kimia FMIPA UNSRI
Artikel Ilmiah Sidang Sarjana 2017
dilakukan proses karakterisasi lainya yakni
menganalisis komponen oksida logam
menggunakan analisis XRF (Fluorescence
Sinar-X).
3.4 Preparasi Identifikasi Bentonit Alam
dan Bentonit Hasil Insersi Senyawa
Organologam[Fe3O(OOCC6H5)6(H2O)]
(NO3)∙nH2Omenggunakan
Fluorescence Sinar-X (XRF)
Karakterisasi menggunakan XRF
bertujuan untuk melihat komposisi oksida
logam yang terdapat di bentonit alam,
bentonit yang telah dipreparasi dan hasil
bentonit terinsersi dengan senyawa
organologam pada perbandingan (1:1), (1:2),
(1:3) dan (1:4). Data hasil analisis
menggunakan XRF dapat dilihat pada Tabel 3.
Pada Tabel 3terlihat bahwa bentonit alam
tersusun atas mineral monmorilonit
mengandung silika dan alumina yang
menghasilkan persentase jumlah oksida logam
Al2O3 dan SiO2 sebanyak 17% dan 43,6%.
Oksida logam lainnya yang terukur yakni
P2O5 dengan persentase sebanyak 0,71%, K2O
dengan persentase 0,2%. Komposisi CaO
dengan persentase sebanyak 0,99%, TiO 2
dengan persentase 1,87%, V2O5 dengan
persentase 0,11%, Cr2O3 dengan persentase
33,39%, NiO dengan persentase 0,87%, CuO
dengan persentase 0,15%, ZnO dengan
persentase 0,09%, Re2O7 dengan persentase
0,11%, dan Eu2O3 dengan persentase 0,2%.
Dengan dilakukannya aktivasi
bentonit alam menyebabkan nilai kandungan
oksida logam menurun. Hal ini sesuai dengan
tujuan aktivasi yakni menghilangkan pengotor
pada bentonit berupa logam-logam yang
berukuran kecil. Aktivasi bentonit yang
pertama yakni dengan pemanasan pada
temperatur 400oC menunjukan bahwa
beberapa oksidamengalami penurunan, seperti
halnya CaO berkurang persentasenya menjadi
0,92%, V2O5 menjadi 0,07%. Sedangkan
oksida logam yang lain memiliki persentase
yang sama dengan bentonit alam walapun
terdapat oksida logam yang mengikat, seperti
TiO2 menjadi 1,91%, Cr2O3 menjadi 0,11%,
Halaman 9

Mn menjadi 0,19 %, Fe2O3 menjadi 33,57%.
Berkurangnya kandungan oksida logam ini
dikarenakan oksida-oksida logam pada
bentonit tersebut sudah hilang oksida aktivasi
akibat pemanasan.
Tabel 3. Data komposisi oksida logam
menggunakan XRF
Aktivasi bentonit alam kedua dengan
menggunakan asam sulfat. Hal
inimenyebabkan penurunan persentase oksida
logam. Hal ini disebakan logam-logam yang
terdapat pada bentonit terikat pada ion H+
yang berasal dari asam dengan
demikianlapisan yang berperan sebagai
masuknya penginsersi akan lebih terbuka.
Penurunan persentase oksida logam pada
bentonit hasil pengasaman ditunjukan pada
Tabel 3. Penurunan oksida logam yakni Al2O3
menjadi 11%, SiO2 menjadi 28,8%, K2O
menjadi 0,19%, TiO2 menjadi 1,73%,
V2O5menjadi 0,06%, Cr2O3menjadi 0,06%,
Mn menjadi 0,17%, Fe2O3menjadi 29,2%,
NiO menjadi 0,88%, CuO menjadi 0,15%.
Selanjutnya untuk menentukan hasil
insersi bentonit dengan senyawa organologam
[Fe3O(OOCC6H5)6(H2O)3](NO3)∙nH2O pada
perbandingan (1:1),(1:2), (1:3) dan
(1:4)dilakukan dengan mengamati kandungan
oksida khususnya oksida logam Al2O3 dan
SiO2 yang terletak pada lapisan monmorilonit
tempat masuknya penginsersi. Kemudian
Jurusan Kimia FMIPA UNSRI
Artikel Ilmiah Sidang Sarjana 2017
kandungan senyawa penginsersi yakni
senyawa organologam menyebabkan oksida
logam Fe2O3 mengalami peningkatan. Hasil
analisa XRF pada Tabel 3terlihat pada
perbandingan berat (1:2) dan (1:3) mengalami
penurunan oksida yang signifikanterutama
Al2O3memiliki persentase sebanyak 8,2% ,
SiO2memiliki persentase sebanyak 23,9% dan
peningkatan Fe2O3 menjadi 63,89%.
Akan tetapi,pada perbandingan berat
(1:3) mengalami penurunan oksida logam
Al2O3 menjadi 6,2%, SiO2 memiliki
persentase sebanyak 18,7% dan peningkatan
Fe2O3 yang lebih banyak menjadi 71,75%.
Oleh karena itu hasil bentonit terinsersi
senyawa organologam yang optimal yakni
ditunjukan pada perbandingan (1:3) karena
banyak mengandung komposisi Fe2O3 serta
menurunnya persentase yang baik setiap
perlakuan. Selanjutnya, bentonit terinsersi
senyawa organologam dengan perbandingan
berat (1:3) digunakan pada proses
adsorpsisebagai adsorben zat warna congo
red.
3.5 Pengaruh Waktu Adsorpsi Zat Warna
Congored Menggunakan Bentonit
Terinsersi Senyawa Organologam
[Fe3O(OOCC6H5)6(H2O)3](NO3)∙nH2O
Bentonit terinsersi senyawa
organologam [Fe3O(OOCC6H5)6(H2O)3]
(NO3)∙nH2O dan bentonit teraktivasi (kontrol)
diaplikasikan sebagai adsorben zat warna
Congored pada konsentrasi 50 ppm dengan
variasi waktu 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80,
dan 90 menit dengan berat masing-masing
adsorben yang digunakan seberat 0,03 gram.
Data perhitungan waktu adsorpsi terhadap
jumlah zat warna congo red yang teradsorpsi
dapat dilihat pada lampiran 28, sedangkan
kurva hasil pengaruh waktu kontak terhadap
jumlah congo red teradsoprsi tersaji pada
Gambar 12.
Halaman 10
 Artikel Ilmiah Sidang Sarjana 2017

Gambar 13.Parameter kinetik adsorpsi

bentonit terinsersi terhadap zat
Gambar 12.Pengaruh waktu kontak bentonit
warna
teraktivasi (kontrol) dan bentonit
congo red
terinsersi senyawa organologam
[Fe3O(OOCC6H5)6(H2O)3]
(NO3)˙nH2O terhadap jumlah
congo red teradsorpsi

Gambar 12 menunjukkan seiring

bertambahnya waktu adsorpsi maka akan
semakin besar pula konsentrasi zat warna
congo red yang teradsorpsi. Pada bentonit
terinsersiterlihat jumlah zat warna congo red
teradsorpsi meningkat dalam waktu 20 menit
seiring mencapai waktu kesetimbangan. Hal
ini menunjukan bahwa bentonit terinsersi
senyawa organologam telah mencapai
kesetimbangan adsorpsi.
Data waktu adsorpsi dapat digunakan
untuk menentukan parameter kinetika
adsorpsi.Data perhitungan parameter kinetika
tersaji pada lampiran 28 dan kurva parameter Gambar 14.Parameter kinetik adsorpsi
kinetik bentonit teraktivasi (kontrol) dan bentonit teraktivasi (kontrol)
bentonit terinterkalasi senyawa organologam terhadap congo red
[Fe3O(OOCC6H5)6(H2O)3](NO3)∙nH2O tersaji
Berdasarkan persamaan Langmuir-
pada Gambar 13 dan 14.
Hinshelwood maka laju konstanta adsorpsi
dapat dihitung sebagai slopedari plot ln
(Co/C)/C terhadap t/C sebagai persamaan
garis. Nilai masing-masing slopesebagai laju
konstanta adsorpsi (k1) dan koefisien korelasi
(R2) dari plot (Co/C)/C terhadap t/C tersaji
pada Tabel 4. Koefisien korelasi yang
diperoleh menunjukkan adanya persamaan
garis linear. Persamaan garis dengan koefisien

Jurusan Kimia FMIPA UNSRI Halaman 11


korelasi (>0,9) menunjukkan bahwa kinetika
adsorpsi congo redmemenuhi persamaan
kinetika Langmuir-Hinshelwold.
Tabel 4. Nilai Laju adsorpsi untuk Bentonit
teraktivasi (kontrol) dan Bentonit
terinsersi
Pada Tabel 4 menunjukan bahwa
bentonit teraktivasi dan bentonit terinsersi
mempunyai kemampuan yang baik sebagai
adsorben. Hal ini didasarkan oleh basal
spasinganatara bentonitteraktivasi dan
bentonit terinsersi. Pada bentonit teraktivasi
pada pergeseran sudut 2θ mempunyai basal
spasing 24 Ǻ sedangkan pada bentonit
terinsersi pada pergeseran sudut 2θ
mempunyai basal spasing 16,8 Ǻ. Dari Tabel
4 diatas menunjukan bahwa antara bentonit
terinsersi senyawa organologam
[Fe3O(OOCC6H5)6(H2O)3](NO3)∙nH2O dan
bentonit teraktivasi tidak terjadi perbedaan
secara signifikankarena antara bentonit
teraktivasi dan bentonit terinsersi mempunyai
kemampuan yang baik untuk mengadsorpsi
zat warna congo red.
Hal ini terjadi dikarenakan adsorbat
yang masuk kebentonit terinsersi tidak hanya
masuk kesatu lapisan saja , akan tetapi ada
yang masuk ke lapisan lainnya. Diketahui
bahwa pada struktur kristal monmorilonit
terdiri dari tiga lapisan yaitu dua unit lapisan
tetrahedral dan satu lapisan oktahedral (Zhu
and Vansant, 2008). Dengan hal ini, dapat
dikatakan laju adsorpsi dari bentonit terinsersi
[Fe3O(OOCC6H5)6(H2O)3](NO3)∙nH2O sangat
efektif sebagai adsorben zat warna
congoredwalaupun basal spasingnya lebih
besar dari bentonit teraktivasi (kontrol).
4.6 Pengaruh Konsentrasi Adsorpsi Zat
Warna Congored Menggunakan
Bentonit Terinsersi Senyawa Organologam
[Fe3O(OOCC6H5)6(H2O)3](NO3)∙nH2O
Jurusan Kimia FMIPA UNSRI
Artikel Ilmiah Sidang Sarjana 2017
Pengaruh temperatur adsorpsi zat
warna congo red oleh adsorben bentonit
teraktivasi dan bentonit terinsersi senyawa
organologam dilakukan dengan
menvariasikan temperatur dan konsentrasi zat
warna congo red. Pada adsorben bentonit
teraktivasi dan bentonit terinsersi senyawa
organologam variasi temperatur adsorpsi
sama yakni 30, 40, 60, dan 70oC. Variasi
konsentrasi zat warna congoredoleh adsorben
bentonit teraktivasi dilakukan pada 25, 50, 75,
100, dan 150 mg/L.
Pada adsorben bentonit terinsersi
senyawa organologam dilakukan pada variasi
konsentrasi zat warna congo red 10, 20, 30,
40, dan 50 mg/L. Proses adsorpsi dilakukan
dengan pengadukan selama waktu 30
menit.Data perhitungan temperatur adsorpsi
oleh bentonit teraktivasi dan bentonit
terinsersi senyawa organologam
[Fe3O(OOCC6H5)6(H2O)3](NO3)∙nH2O
terhadap jumlah zat warna congo red yang
teradsorpsi dapat dilihat pada lampiran 16 dan
17, sedangkan kurva hasil pengaruh
temperatur adsorpsi terhadap jumlah congo
red teradsorpsi teradsorpsi pada Gambar
15dan 16.
Gambar 15. Pengaruh temperatur adsorpsi
dan konsentrasi zat warna congo
red bentonit teraktivasi (kontrol)
terhadap jumlah congo red
teradsorpsi
Halaman 12

Gambar 16. Pengaruh temperatur adsorpsi
dan konsentrasi zat warna congo
red Bentonit terinsersi senyawa
organologam terhadap jumlah
congo red teradsorpsi
Pada Gambar 15 dan 16 yang
menunjukan pengaruh temperatur dan
konsentrasi congo red oleh adsorben bentonit
terinsersi senyawa organologam
[Fe3O(OOCC6H5)6(H2O)3](NO3)∙nH2O
menjelaskan bahwa semakin besar temperatur
(oC) dan konsentrasi (mg/L) maka jumlah
congo red teradsorpsi juga meningkat. Pada
Gambar 15 menunjukan adsorben bentonit
teraktivasi memperlihatkan bahwa antara
konsentrasi congo red (mg/L) sebagai sumbu
x terhadap jumlah congo red teradsorpsi
(mg/L) sebagai sumbu y. Pada titik (x,y)
terlihat titik yang berdekatan pada konsentrasi
congo red 25 (mg/L) dan 50 mg/L. Hal ini
dikarenakan dengan seiring meningkatnya
temperatur (oC) maka menghasilkan
perbedaan jumlah congo red teradsorpsi
(mg/L) yang besar terhadap konsentrasi
congo red tersebut.Dapat dikatakan bahwa
pada bentonit teraktivasi ini semakin tinggi
temperatur maka semakin banyak jumlah
adsorbat teradsorp.
Pada adsorben bentonit terinsersi
senyawa organologam yang tersaji pada
Gambar 16 terlihat jelas hasil adsorpsi yang
baik pada temperatur 30 dan 40oC, pada suhu
50,60 dan 70oC meningkat hanya sedikit tidak
berbeda jauh.Hal ini dapat dikatakan bahwa
pada bentonit terinsersi ini semakin besar
konsentrasi (mg/L) yang divariasikan maka
akan semakin besar juga jumlah congo red
teradsorpsi (mg/L) seiring meningkatnya
Jurusan Kimia FMIPA UNSRI
Artikel Ilmiah Sidang Sarjana 2017
temperatur. Akan tetapi pada pada bentonit
terinsersi ini berbanding terbalik dengan
kontrol.
Hal ini dapat dilihat dari hasil variasi
temperatur, yakni pada temperatur 30 dan
40oC meningkatnya konsentrasi teradsorpsi.
Apabila dibandingkan dengan adsorben
bentonit teraktivasi maka adsorben bentonit
terinsersi senyawa organologam
[Fe3O(OOCC6H5)6(H2O)3](NO3)∙nH2Oterlihat
jelas perbedaan titik (x,y) antara konsentrasi
yang sama pada berbagai temperatur. Hal ini
dikarenakan temperatur menyebabkan jumlah
congo red yang teradsorpsi (mg/L) meningkat
dengan optimal pada konsentrasi yang
sama.Reaksi temodinamika dari proses
adsorpsi dapat ditentukan dengan parameter
termodinamika seperti perubahan pada energi
bebas Gibbs (ΔG°), entalpi (ΔH°) dan entropi
(ΔS°) dapat dihitng sebagi nilai slope dan
intersept dari 1/T terhadap ln Kd dapat dilihat
pada persamaan 8. Sedangkan nilai dari
perubahan energi bebas Gibbs (ΔG°) dihitung
dari nilai entalpi (ΔH°) dan entropi (ΔS°)
yang terdapat pada persamaan 8.
Pada Tabel 5menunjukan bahwa
secara keseluruhannilai energi bebas Gibbs
(ΔG°) dari adsorpsi zat warna congo red pada
beberapa konsentrasi (mg/L) oleh adsorben
bentonit teraktivasi dan bentonit terinsersi
senyawa organologam menunjukan
peningkatan seiring meningkatnya temperatur
(K). Hal ini menunjukan bahwa proses
adsorpsi dalam kondisi isoterm. Selain itu
nilai entalpi (ΔH) dari adsorpsi congo red
oleh adsorben bentonit teraktivasi dan
bentonit terinsersi senyawa organologam
[Fe3O(OOCC6H5)6(H2O)3](NO3)∙nH2O yang
terdapat pada Tabel 5 terjadi penurunan
dengan meningkatnya konsentrasi congo red
(mg/L) yang divariasikan. Entropi (ΔS) dari
adsorpsi zat warna congo red oleh bentonit
teraktivasi dan bentonit terinsersi senyawa
organologam menunjukan derajat
ketidakteraturan yang terjadi pada proses
adsorpsi. Berikut Tabel 5. Parameter
termodinamika adsorpsi bentonit teraktivasi
(kontrol) dan bentonit terinsersi senyawa
organologam [Fe3O(OOCC6H5)6(H2O)3]
(NO3)∙nH2O terhadap zat warna congo red.
Halaman 13

Tabel 5. Nilai parameter termodinamika
kapasitas adsorpsi (b) , Energi (E)
(ΔG°), entalpi (ΔH°) dan entropi
(ΔS°) bentonit teraktivasi dan
bentonit terinsersi.
Proses adsorpsi dengan entropi yang
besar terjadi pada bentonit terinsersi dengan
konsentrasi zat warna congo red 40 mg/L
yakni sebesar 0,336 kJ/mol. Dapat dilihat
pada bentonit teraktivasi pada konsentrasi
congo red 50 mg/L juga menghasilkan nilai
entropi yang besar dari berbagai konsentrasi
congo redyakni sebesar 0,292 kJ/mol. Pada
hasil kapasitas adsorpsi (b) terhadap bentonit
teraktivasi (kontrol) mengalami peningkatan
mulai dari temperatur 30, 40, dan 50 oC, akan
tetapi pada temperatur 60 dan 70oC
mengalami penurunan. Sedangkan pada
bentonit terinsersi kapasitas adsorpsi (b)
mengalami peningkatan yang sangat baik
seiring naiknya temperatur.
Hal ini menunjukan bahwa pada
bentonit teraktivasi kapasitas adsorpsinya
yang telah optimal pada temperatur
50oC.Untuk energi adsorpsi terlihat pada
Jurusan Kimia FMIPA UNSRI
Artikel Ilmiah Sidang Sarjana 2017
temperatur 50oC dan 60oC terjadi kenaikan.
Hal ini terjadi karena adsorben mengadsorp
adsorbat tidak beraturan ada terjadi pada
permukaan saja maupun kedalam permukaan,
terlihat bahwa walapun energi nya besar akan
tetapi kapasitas adsorpsinya tidak begitu besar
dan sebaliknya jika energi kecil akan tetapi
memiliki jumlah kapasitas yang besar.
4.7 Pengaruh pH Awal Adsorpsi Zat
Warna Congo Red Pada Bentonit
Teraktivasi dan Bentonit Terinsersi
Senyawa Organologam
[Fe3O(OOCC6H5)6(H2O)3](NO3)∙nH2O
Pengaruh pH adsorpsi zat warna
congo red oleh adsorben bentonit teraktivasi
dan bentonit terinterkalasi senyawa
organologam [Fe3O(OOCC6H5)6(H2O)3]
(NO3)∙nH2O dilakukan dengan konsentrasi
zat warna congo red 25 mg/L. Proses adsorpsi
dilakukan dengan pengadukan (stirer) selama
10 menit dengan penambahan asam klorida
(HCl) untuk membuat pH dalam suasana
asam dan natrium hidroksida untuk membuat
pH dalam suasanan basa. Adapun data
perhitungan pengaruh pH adsorpsi dapat
dilihat pada Lampiran 59 dan 60. Sedangkan
kurva pengaruh pH adsorpsi bentonit
teraktivasi dan bentonit terinterkalasi senyawa
organologam [Fe3O(OOCC6H5)6(H2O)3]
(NO3)∙nH2O terhadap jumlah zat warna
congo red teradsorpsi tersaji pada Gambar 17.
Gambar 17. Pengaruh pH adsorpsi bentonit
teraktivasi (kontrol) dan bentonit
terinsersi senyawa organologam
terhadap jumlah congo red
teradsorpsi
Halaman 14

Proses adsorpsi zat warna congo red
oleh bentonit teraktivasi (kontrol) memiliki
pH awal sebesar 4. Setelah ditambahkan asam
klorida (HCl) sehingga mencapai pH 3 jumlah
congo red teradsopsi (mg/L) pun meningkat.
Akan tetapi setelah mencapai pH 2 dan 1
terjadi penurunan jumlah congo red
teradsorpsi (mg/L). Hal ini ditandai dengan
berubahnya warna congo red teradsorpsi
bentonit teraktivasi menjadi ungu pekat bila
dibandingkan pH 3. Pada proses penambahan
natrium hidroksida (NaOH) sehingga pH
mencapai 8, 9, 10 terjadi penurunan jumlah
congo red teradsorpsi ditandai dengan
perubahan zat warna congo red yang
teradsorpsi oleh bentonit teraktivasi menjadi
merah tua.
Pada proses adsorpsi zat warna congo
red oleh adsorben bentonit terinsersi senyawa
organologam memiliki pH awal sebesar 2,3.
Akan tetapi,Pada proses penambahan natrium
hidroksida (NaOH) sehingga pH mencapai 6
terjadi penurunan jumlah congo red
teradsorpsi yang ditandai dengan pemekatan
zat warna congo red yang teradsorpsi oleh
bentonit terinsersi menjadi merah tua. Pada
saat pH 8 konsentrasicongored yang teradsorp
meningkat kembali. Hal ini dikarenakan
semakin banyak penambahan NaOH maka
semakin banyak jumlah asdorbat yang
teradsorp dan larutan ditandai menjadi merah
muda.
Sama halnya dengan bentonit
teraktivasi, proses adsorpsi congo red oleh
adsorben bentonit terinsersi senyawa
organologam juga menunjukkan penurunan
jumlah congo red teradsorpsi pada pH 8, 9, 10
diikuti perubahan warna campuran menjadi
merah tua.Adanya perubahan warna pada
congo red teradsorpsi oleh bentonit teraktivasi
maupun bentonit terinsersi senyawa
organologam baik pada suasana asam atau
basa didasarkan atas pH zat warna congo
redyang secara natural memiliki nilai pH
efektif pada rentang 3-6. Bila suasana larutan
asam maka campuran berubah warna menjadi
ungu, sebaliknya dalam suasana basa
campuran menjadi berwarna merah.
Jurusan Kimia FMIPA UNSRI
Artikel Ilmiah Sidang Sarjana 2017
4.5 Studi Interaksi Congo Red dengan
Bentonit teraktivasi (Kontrol) dan
Bentonit Terinsersi Senyawa
Organologam menggunakan
Spektroforometer FT-IR
Studi interaksi zat warna congo red
dengan adsorben bentonit teraktivasi maupun
bentonit terinsersi dilakukan untuk
mengetahui perubahan yang terjadi sebelum
dan sesudah diadsorpsi. Perubahan yang
terjadi pada masing-masing adsorben
dikarakterisasi menggunak spektrofotometer
FT-IR. Vibrasi dari gugus-gugus fungsional
yang terdapat pada zat warna congo red akan
muncul pada spektrum FT-IR dengan bilangan
gelombang yang khas. Spektrum FT-IR
bentonit teraktivasi sebelum dan sesudah
mengadsorpsi zat warna congo red terdapat
pada Gambar 18, sedangkan spektrum FT-IR
bentonit terinsersi sebelum dan sesudah
mengadsorpsi zat warna congo red terdapat
pada Gambar 19.
Gambar 18.Spektrum FT-IR bentonit
teraktivasi sebelum (A) dan
sesudah mengadsorpsi zat
warna congo red (B)
Pada Gambar 18 menunjukan
perubahan spektrum FT-IR bentonit
teraktivasi sebelum dan sesudah
mengadsorpsi zat warana congo red yang
Halaman 15

tidak terlalu kontras. Akan tetapi bila dilihat
dari bilangan gelombang terdapat perbedaan
dari masing-masing vibrasi ikatan. Pada
bilangan gelombang 1041,5 cm-1 menunjukan
vibrasi regang Si-O-Si pada bentonit dan S=O
dari zat warna congo red dengan intensitas
yang tinggi dan tajam. Selain itu vibrasi
ikatan dari bentonit setelah mengadsorpsi
congo red muncul pada bilangan gelombang
1635 cm-1 menunjukan vibrasi N=N yang
khas untuk congo red sebagai tanda bahwa zat
warna congo red ini merupakan gugus azo.
Vibrasi N-H yang terdapat pada gugus
ungsional congo red muncul pada bilangan
gelombang 3618,4 cm-1.
Gambar 19. Spektrum FT-IR bentonit
terinsersi senyawa
organologamsebelum(C)
dan sesudah (D)
mengadsorpsi zat warna
congo red
Pada Gambar 19 menunjukan
perubahan spektrum FT-IR bentonit terinsersi
senyawa organologam sebelum dan sesudah
mengadsorpsi zat warna congo red yang
terlihat jelas. Pada spektrum bentonit
terinsersi yang telah mengadsorpsi zat warna
congo red terlihat vibrasi ikatan yang baru
Jurusan Kimia FMIPA UNSRI
Artikel Ilmiah Sidang Sarjana 2017
menandakan gugus fungional congo red,
yakni pada bilangan gelombang 1635,6 cm-1
yang menunjukan pita serapan untuk N=N
sebagai penanda gugus azo.
KESIMPULAN DAN SARAN
Kesimpulan
1. Bentonit terinsersi senyawa organologam
yang dikarakterisasi spektofotometer
FTIR menunjukkan proses insersi optimal
pada perbandingan berat (1:2) dan (1:3).
Karakterisasi menggunakan XRD
menunjukan proses yang optimal pada
pergeseran sudut difraksi 5,2° memiliki
basal spasing 16,8 Ǻ dari bentonit
teraktivasi semula sebesar 4,1.
Karakterisasi lanjutan menggunakan XRF
menunjukan proses bentonit terinsersi
senyawa organologam yang optimal pada
perbandingan (1:3) dengan persentase
oksida logam Fe2O3 71,75 %.
2. Adsorben bentonit teraktivasi (kontrol)
memiliki laju adsorpsi sebesar 0,036
menit-1 lebih kecil dibandingkan bentonit
terinsersi senyawa organologam
[Fe3O(OOCC6H5)6(H2O)](NO3)∙nH2O
yakni sebesar 0,050 menit-1. Kapasitas
adsorpsi bentonit teraktivasi (kontrol)
lebih besar dibandingkan adsorben
bentonit terinsersi seiring meningkatnya
temperatur. Energi adsorpsi terbesar
bentonit teraktivasi (kontrol) pada
temperatur 60°C yakni 11 kJ/mol,
sedangkan bentonit terinsersi pada
temperatur 30°C yakni 6,4 kJ/mol.
Entalpi bentonit teraktivasi (kontrol) dan
bentonit terinsersi mengalami penurunan
dengan bertambah besarnya konsentrasi
congo red. Entropi terendah pada
adsorpsi congo red 150 mg/L oleh
bentonit teraktivasi (kontrol) sebesar
0,155 kJ/mol, sedangkan pada entropi
terendah yang dimiliki bentonit terinsersi
sebesar 0,109 pada congo red 10 mg/L.
Pada pH 3 terjadi peningkatan jumlah
congo red teradsorpsi oleh bentonit
teraktivasi (kontrol) dan bentonit
terinsersi yakni 20,45 mg/L dan 19,52
mg/L.
Halaman 16

Saran
Dari penelitian yang dilakukan
disarankan untuk mengukur luas permukaan
mengunakan BET pada bentonit terinsersi dan
bentonit teraktivasi.
UCAPAN TERIMA KASIH
Penulis mengucapkan terima kasih
kepada Prof. Aldes Lesbani, Ph.D dan Dr.
Muhammad Said, M.T yang telah berperan
dalam membantu dan membimbing penulis
dalam penelitian ini.
DAFTAR PUSTAKA
Abderrazek, K., Najoua, F.S. and Srasra, E.,
2016. Synthesis and characterization
of [Zn–Al] LDH: Study of the effect
of calcination on the photocatalytic
activity. Applied Clay Science, 119,
229–235.
Bertella, F. and Pergher, S.B.C., 2015.
Pillaring of bentonite clay with Al
and Co. Microporous and
Mesoporous Materials, 201, 116–
123.
Bhoi, K, S,. 2010. Adsorption Charecteristics
of Congo Red Dye onto Pac and Gac
Based on S/N Ratio: a Taguchi
Aproach. Skripsi. India: National
Institute of Technoloy Rourkela.
Brindley, W., and Brown, G. (1980). Crystal
Structure of Clay Minerals and their
X Ray Identification, Mineralogical
Society, London.
Cretescu, I., Lupasccu, T., Buciscanu, I.,
Mindru, B, T., and Soreanu, G. 2016.
Low-Cost Sorbents for Removal of
Acid Dyes from Aqueous SSolutions.
Process Aafetyand Eviromenal
Protection. 778: 1-10.
Jurusan Kimia FMIPA UNSRI
Artikel Ilmiah Sidang Sarjana 2017
Day, R.A, and Underwood A.L, 1986,
Analisis Kimia Kuantitatif, Edisi
Kelima, Penerbit Erlangga, Jakarta,
Hal 390.
Derrick, M, R., Szubik, D, and Landry, J M.,
1999. Infrared Spectroscopy
Conservation Science. The Getty
Conservation Institue. Los Angeles.
Ding, M., Zuo, S. and Qi, C., 2015.
Preparation and characterization of
novel composite AlCr-pillared clays
and preliminary investigation for
benzene adsorption. Applied Clay
Science, 115, 9–16.
Fisli, A., Dian, H., Siti, W., dan Ridwan.
(2007). Penaruh Suhu Pembuatan
Nano Komposit Oksida Besi
Bentonit. J Sains Mat Indonesia, 2 :
145-149.
Gil, A., Assis, F.C.C., Albeniz, S.,and Korili,
S.A., 2011. Removal of dyes from
wastewaters by adsorption on
pillared clays. Chemical Engineering
Journal, 168(3), 1032–1040.
Gunawan dan Azhari., 2011. Karakteriasi
Sektrometri IR dan Scanning
Electron Microscopy (SEM) Sensor
Gas dari Bahan Polimer Polyethelyn
Glycol (PEG). UMK: Medan.
Haerudin, H dan Rinaldy, N.,2002,
Karakterisasi Bentonit Termodifikasi
dengan Polikation Aluminium,
Indonesian Journal of Chemistry,
2(3). Hal 46-45.
Hasegawa, T., Fernanda F. M., David J. E, S.,
and Nunes., 2007. A new capped
iron(III) trinuclear benzoate cluster.
Journal of Coordination
Chemistry. 60(2), 185–191.
Harton, A., Nagi.M.K, Glass,M.M.,
Junk,P.C., Atwood, J.L., Vincent,
J.B., 1994,
Synthesis and Characterization of
Halaman 17

Symmetric and unsymmetric Oxo-
Bridged Tri-nuclear Chromium
Benzoate Complexes: Crystal and
Molecular Structure of
[Cr3O(O2CPh)6(py)3]ClO4,
Inorganica Chimica
Acta, 217, 171-174.
Hegedus, L.L., 1987, Catalyst Design
Progress and Persfective, John Willey
and Sons Inc., New York.
Ismail, S., 2002, Kinetika Kimia,
Cetakan kedua, Universitas
Sriwijaya :Indralaya.
Iwan, A., 2002. Aktivasi Bentonit dengan
Limbah Sulfat. Institut Teknologi
Indonesia. Serpong.
Jamalludin, K.., 2010. Sintesis dan
Karakterisasi Biokompatibilitas
Si:Ca10(PO4)6(Oh)2. Skripsi, FMIPA
Universitas Haluoleo.
Jing, B., Hutin, M., Connor, E., Cronin, L.,
and Zhu, Y., 2013. Polyoxometalate
macro ion induced phase and
morphology instability of lipid
membrane. Chemical Science, 4(10),
3818.
Katti. K and Katti D. 2001. Effect of Clay-
Water interacton on Swelling in
montmorillnite Clay. Fargo : Hibrida
Departement of Civil and Engineering
and Contraction North Dakato State
University.
Kim H. T. 1982. Dasar-Dasar Kimia Tanah.
Gadjah Mada University Press.
Yogyakarta.
Lesbani, A., Kawamoto, R., Uchida, S., and
Mizuno, N., 2008. Control of
structures and sorption properties of
ionic crystals of
A2[Cr3O(OOCC2H5)6(H2O)3]2[α-
SiW12O40] (A = Na, K, Rb, NH4, Cs,
Jurusan Kimia FMIPA UNSRI
Artikel Ilmiah Sidang Sarjana 2017
TMA). Inorganic chemistry, 47(8),
3349–57.
Li, C., Wei, M., Evans, D.G., and Duan, X.,
2015. Recent advances for layered
double hydroxides (LDHs) materials
as catalysts applied in green aqueous
media.Catalysis Today, 247, 163–
169.
Llewelyn, P., 2011. Supported Heteropoly
Acids for Acid Catalysed Reactions
Thesis and Disertation. ProQuest
LCC: United State.
Mahmoud, M.E., Nabil, G., El-Mallah, N.,
El-Mallah, N., Bassiouny, H., Kumar,
S., Abdel-Fattah, T., 2016. Kinetics,
isotherm, and thermodynamic studies
of the adsorption of reactive red 195 A
dye from water by modified
Switchgrass Biochar adsorbent.
Journal of Industrial and Engineering
Chemistry.34, 321-330.
Musso, T.B., Parolo, M., Pettinari, G., and
Francisca, F.M, 2014. Cu(II) and
Zn(II) adsorption capacity of three
different clay liner materials. Journal
of Environmental Management, 146,
50–58.
Natalia, P dan Amaria. 2012. Kinetika
Adsorpsi Ion Sianida (CN) oleh
Amino Silika Gell
Terimpregnasi Fe (III). Unesa Journal
Of Chemistry (2) : 3-4
Oscik, J., 1982. Adsorption. Ellis Horwood
Ltd. England.
Ozcan, S, A., and Ozcan, A. 2004. Adsorption
of Acid Dyes from Aqueos Solutions
onto Acid-Activated Bentonite.
Journal of Colloid and Interface
Science. 276: 39-46.
Ozcan, A., Omeroglu, C., Erdogan, Y., and
Ozcan, A, S. 2007. Modification of
Bentonite with A Cationic Surfactant;
Halaman 18
 Artikel Ilmiah Sidang Sarjana 2017

An Adsorptio Study of Textile Dye Journal of Chemistry. Vol.2, No.2,

Reactive Blue 19. Journal of hal : 20-25.
Hazardous. 140; 173-179.
Yang, R.T., 1999, Structual Aspects of Metal
Pinnavaia, T.J., 2016. Pillared Clays. In Oxide Pillared Sheet Silicates, J.
Reference Module in Materials Chem. Soc. Faraday Trans.
Science and Materials Engineering.
61, 178-194. Yolani, D., 2012. Modifikasi Bentonit Terpilar
Al Menggunakan Polydiallyl
Santos, S.C.R., Oliveira, Á.F.M. and Dimethyl Ammonium sebagai
Boaventura, R.A.R., 2016. Bentonitic Adsorben Sodium Dodecyl Benzene-
clay as adsorbent for the Sulfonated. Skripsi. Depok: FMIPA
decolourisation of dyehouse effluents. Universitas Indonesia.
Journal of Cleaner Production, 126,
667–676. Zhu, H.,M and Vansant,.E.E., 2008.
Corelation Beetween The Micropore
Scoonheydt, R.A., Pinnavaaia, T.,Lagaly, G., Structure and The Adsorption of
and Ganga, N.1999. Pillared Clays Benzone in Plillared Clays Separtion
and Pillared Layered Solids. Technology. Amsterdam. 466: 153-
Belgium. 158.
Skoog, D.A, D.M., West, F.J., Holler, and
S.R., Crouch, 2004, Fundamentals
of Analytical Chemistry, 8th Edition,
Thomson Learning Inc, United
States of America.
Supeno, M., 2009. Bentonit Terpilar dan
Aplikasinya. Medan : Universias
Sumatra Utara : Uu Press.
Uchida, S., Lesbani, A., Ogasawara, Y., and
Mizuno, N., 2012. Ionic Crystals
[M3O(OOCC6H5 )6 (H2O)3]4[α-
SiW12O40] (M = Cr, Fe) as
Heterogeneous Catalysts for Pinacol
Rearrangement. Inorganic
Chemistry, 51(2), 775–777.
Wang, C., Yang, D., Wang, J., Ma, P., Wang,
J.,and Niu, Ji., 2012. Syntheses and
structure of three 2D
polyoxometalates derived from
macrocation [Cr3O(COOH)6(H2O)3]+
and α-Keggin-type
polyoxomolybdate anions. Journal
of Molecular Structure, 1011, 1–7.
Wijaya, K., Ani S P., Sri S., dan Emi N., 2002.
Studi Stabilitas Termal Dan Asm
Lempung Bentonit. Indonesia

Jurusan Kimia FMIPA UNSRI Halaman 19