UNIVERSIDAD TÉCNICA FEDERICO SANTA MARÍA

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
ANÁLISIS INSTRUMENTAL 2do Semestre 2018

5 de diciembre
Experiencia
N°4 2018
CROMATOGRAFIA DE GASES

Profesores Aníbal
Valenzuela
René Cortez
Integrantes Nicole Albornoz
Felipe Vergara
Bloque Miércoles 3-4
 Universidad Técnica Federico Santa María
Departamento de Química
Análisis Instrumental 2018-2. Campus San Joaquín

Introducción:

Durante la realización de este practico, se hizo uso de la técnica de cromatografía de gases, la cual
consiste en utilizar un método que permite separar los componentes de una mezcla que se votaliza y
se inyecta en un cromatógrafo, en donde la fase estacionario corresponde a una fase sólida, mientras
que la fase móvil es un gas inerte. Para este caso, se inyecta una mezcla que contiene, cloroformo,
acetona, etanol y hexano. Y posteriormente, a partir del equipo, se entregan los cromatogramas de la
muestra, en las cuales se pueden identificar los peaks de cada compuesto. A partir de lo anterior, se
busca encontrar el tiempo de retención de cada uno de los compuestos y cuantificar la cantidad de
hexano de la muestra, utilizando etanol como estándar interno. Con lo anterior se obtendrá el factor
de respuesta relativo, la resolución entre los dos peaks y el número de platos teóricos de la columna.

Resultados:
a) Indique las condiciones de operación utilizadas en el cromatógrafo. 


El equipo empleado durante el laboratorio corresponde al cromatógrafo de gases marca PerkinElmer,

modelo Clarus 680.

Tabla 1: datos referidos al equipo utilizado.

Componente del Cromatógrafo Condición de operación
Temperatura: 200 [°𝐶]
Inyector Volumen inyectado: 1 [𝜇𝐿]
Modo de inyección: Split
Nombre: Elite Wax
Largo: 30 [𝑚]
Columna
Diámetro interno: 0,53 [𝑚𝑚]
Temperatura de sangrado: 240 [°𝐶]
Gas: Nitrógeno
Gas portador
Presión: 4 [𝑝𝑠𝑖]
Modo: Programa de temperatura
Horno
Rango de temperatura: 30 𝑎 70 [°𝐶]
Tipo: Ionización de llama (FID)
Detector Temperatura: 200 [°𝐶]
Gases requeridos: Hidrógeno y Aire puro

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b) Indique los compuestos identificados en la muestra y los tiempos de retención de cada uno.
Justifique qué criterio utilizó para su identificación.

La muestra contenía diversos tipos de compuestos, los cuales corresponden a hexano, cloroformo,
acetona y etanol. Por otra parte, gracias al cromatograma fue posible identificar el tiempo de
retención de cada uno de ellos, los cuales se ilustran en la figura 1 y en la tabla 2 que se presenta a
continuación:

Tabla 2: tiempo de retención de cada compuesto

Tiempo de retención [min] Compuesto

2,471 Hexano

4,035 Acetona

5,258 Etanol

7,961 Cloroformo

Durante la experiencia, la muestra fue vaporizada, la cual posteriormente fue llevada hacía la
columna, la que a su vez poseía un horno con control de temperatura. Cada uno de los compuestos
contenidos en la muestra se desplaza por la columna a una velocidad distinta. El tiempo que demora
un compuesto en atravesar la columna corresponde al tiempo de retención, el cual es asignado en el
pico del compuesto respectivo [1].

Un aspecto a considerar, es la polaridad del compuesto. Esta propiedad representa un efecto

considerable en la retención del compuesto. Mientras más polar sea el soluto en la fase estacionaria
mayor tiempo permanecerá en la película, lo cual se traduce en una mayor retención. Caso contrario
para aquellos que sean menos polares. Para este practico, la columna Elite wax[2] es polar. En
consiguiente mientras menos polar sea el compuesto, lograra con más facilidad atravesar la columna.
Ahora bien analizando los cuatro compuestos mencionados anteriormente, el hexano se caracteriza
por ser un compuesto apolar, por ende poseerá menor tiempo de retención. Posteriormente, le
seguiría la acetona, por su enlace carbono-oxigeno. Luego el etanol, debido a su estructura molecular
posee el grupo OH. Y finalmente el cloroformo, siendo el compuesto más polar entre estos cuatro.

c) Cuantificar el compuesto asignado en la muestra. Expresar el resultado en [mg/L].

La cuantificación con un estándar interno se basa en el empleo del factor de respuesta relativo, dado
por la siguiente ecuación:

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𝐶𝑖
𝐴𝐼
𝐹𝑅 = (1)
𝐶𝑆𝐼
𝐴𝑆𝐼
Dónde:

 𝐶𝑖 : Concentración del compuesto “i”.

 𝐴𝑖 : Área del peak del compuesto “i”.
 𝐶𝑆𝐼 : Concentración del estándar interno.
 𝐴𝑆𝐼 : Área del peak del éstandar interno

Para este caso estándar corresponde al etanol. Entonces a partir de la Figura 2, se tiene que el
factor de respuesta corresponde a:
655[𝑚𝑔/𝐿]
60003,93[𝜇𝑉 ∙ 𝑠]
𝐹𝑅 = = 0,64
789[𝑚𝑔/𝐿]
46359,53[𝜇𝑉 ∙ 𝑠]
Luego, la concentración corresponde a:
𝐶𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙
𝐶ℎ𝑒𝑥𝑎𝑛𝑜 = 𝐹𝑅 ∙ ∙𝐴 (2)
𝐴𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 ℎ𝑒𝑥𝑎𝑛𝑜
Reemplazando en (2):
𝑚𝑔
789 [ 𝐿 ] 𝑚𝑔
𝐶ℎ𝑒𝑥𝑎𝑛𝑜 = 0,64 ∙ ∙ 4168351,67[𝜇𝑉 ∙ 𝑠] = 432,42 [ ]
4878173,49[𝜇𝑉 ∙ 𝑠] 𝐿

d) Calcule la resolución entre los dos peaks que aparecen en el cromatograma ampliado.

Para obtener la resolución entre los peaks presentes en el cromatograma expuesto en el Anexo A,
Figura 3, se debe medir tanto la altura como la base de los peaks, para luego utilizar la ecuación
presentada a continuación:

(𝑡𝑅 )𝐵 − (𝑡𝑅 )𝐴
𝑅𝑆 = 2 ∙ ( )
𝑊𝐴 + 𝑊𝐵 (3)

Entonces reemplazando los datos, se tiene que:

7,96 − 5,26
𝑅𝑆 = 2 ∙ ( ) = 3,21[−]
0,9 + 0,78

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e) Calcule el número de platos teóricos para el peak del cromatograma ampliado que
se le indique.

Para calcular el número de platos teóricos, se tiene que:

𝑡𝑅 2
𝑁 = 16 ∙ ( ) (4)
𝑊
Donde 𝑡𝑅 y 𝑊, corresponden a la altura y al ancho, respectivamente, del peak.

Reemplazando, se tiene que:

5,26 2
𝑁 = 16 ∙ ( ) = 546 platos
0,9
Por otro lado, para el otro compuesto:
7,96 2
𝑁 = 16 ∙ ( ) = 1666 platos
0,78

REFERENCIAS:

[1] Agilent Technologies. (2010). Guía de selección de columnas Agilent J&W para GC. Recuperado
de www.agilent.com/cs/library/selectionguide/public/5990-5488ES.pdf
[2] Columns - Gas cromatography. Recuperado de www.perkinelmer.com/es/product/col-elite-wax-
30m-50-m-n9316404
[3] Whitten, K. W., Gailey, K. D., Davis, R. E., de Sandoval, M. T. A. O., & Muradás, R. M. G.
(1992). Química general. McGraw-Hill.

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ANEXO

ANEXO A: Cromatogramas.

Figura 1: Cromatograma muestra problema (Muestra N° 1).

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Figura 2: Cromatograma asociado al factor de respuesta (FR2).

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Figura 3: Cromatograma muestra problema (muestra N°1).

ANEXO B: Estudio de la polaridad de los compuestos involucrados.

Tabla 3: Valores de electronegatividad de algunos elementos químicos [3]

Elemento Electronegatividad
C 2,55
O 3,44
Cl 3,16
H 2,20

En base a los datos de electronegatividad, se representa mediante una flecha, la dirección del
momento dipolar de enlace, para los enlaces polares de cada molécula. Cabe mencionar, que para
mayores diferencias de electronegatividad entre elementos, mayor la magnitud del momento dipolar,
y por lo tanto, más polar es la molécula. Por otro lado, las partes simétricas de las moléculas son
apolares, debido a que las flechas de misma magnitud pero sentido opuesto, se cancelan.

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Tabla 4: Polaridad asociada a cada compuesto, basada en la fórmula molecular.

Compuesto Fórmula molécular

Polaridad / Momento dipolar

Hexano No polar

Acetona

Etanol

Cloroformo

A partir de lo anterior, se puede concluir que el orden ascendente de polaridad es el siguiente:

Hexano, acetona, etanol y cloroformo. Donde este último presenta una mayor polaridad debido a que
el momento dipolar neto es la suma de los momentos marcados en la figura.