PRIMER SIMPOSIO DE ADSORCION,

ADSORBENTES Y APLICACIONES ((SAASA))

INFAP-- San Luis – Argentina - 2009
INFAP

DISTINTAS FORMAS DE CARBON ACTIVADO,

BIOSORBENTES Y ADSORCION EN
NANOTUBOS DE CARBONO
Ana Lea Cukierman

PINMATE
UNIVERSIDAD DE BUENOS AIRES
ARGENTINA
 PINMATE – PROGRAMA DE INVESTIGACION Y
DESARROLLO DE FUENTES ALTERNATIVAS DE
MATERIAS PRIMAS Y ENERGIA
Procesos de conversión termoquímica (pirólisis, gasificación) de
carbones
b minerales
i l (Yacimientos
(Y i i de
d Río
Rí Turbio
T bi y Pico
Pi Truncado),
T d )
biomasas lignocelulósicas, individualmente, y en mezclas carbón /
biomasa, biomasa / residuos polímericos (PET, PE, PP), co-
co-pirólisis,
co--gasificación.
co

Desarrollo de carbones activados convencionales a partir de distintas

biomasas lignocelulósicas
g y su aplicación
p a la remoción de especies
p
contaminantes del agua.
SELECCION DEL
PRECURSOR
Biosorción de especies
p metálicas.

Desarrollo y aplicaciones de telas de carbón activado.

Síntesis, caracterización y potenciales aplicaciones de nanotubos de

carbono.
 DESARROLLO Y APLICACIONES DE
CARBONES ACTIVADOS CONVENCIONALES
PRECURSORES:
Biomasas lignocelulósicas generadas en el procesamiento de productos
agro-
g -industriales :
agro
ª Aserrín y cortezas de algunas especies de madera (álamo, vinal).
ª Bagazo y residuos agrícolas de caña de azúcar.
ª Carozos de aceitunas.

Plantaciones/cultivos energéticos: cañas de la especie Arundo donax o

Giant Reed, especie herbácea de crecimiento rápido.

Residuos de la manufactura de carbón leña (carbonilla).

PROCESOS APLICADOS:
Activación “física / térmica” (con CO2 o vapor H2O).

Activación química, principalmente, con soluciones de ácido H3PO4.

 DESARROLLO Y APLICACIONES DE
CARBONES ACTIVADOS CONVENCIONALES
CARACTERIZACION:
Determinación de:
ª Composición elemental (analizador elemental Carlo Erba EA 1108)
ª Química de la superficie: contenido de grupos superficiales y su
identificación mediante espectrometría FT-
FT-IR
ª Características texturales mediante adsorción de N2 ((77K)) ((sortómetro
Micromeritics Gemini 2360)
ª Tests standard (pH, contenido de cenizas, etc.).

APLICACIONES EN FASE LIQUIDA - TRATAMIENTO TERCIARIO DE

AGUAS CONTAMINADAS:
Determinación de la efectividad de los carbones activados desarrollados en:
ª Remoción de especies metálicas tóxicas contaminantes del agua
(Cd[II], Ni[II], Cu[II]) a partir de soluciones acuosas diluidas modelo:
- Ensayos batch y en condiciones dinámicas -
ª Adsorción de COVs (benceno, tolueno) a partir de medios acuosos.

REGENERACION DE CARBONES ACTIVADOS SATURADOS

3/6/2009 5
 DESARROLLO DE LOS CARBONES ACTIVADOS
Precursores: - Cañas de Arundo donax L L.y
y Aserrín de vinal
Proceso Activación química con solución de ácido fosfórico
Condiciones experimentales:
Diámetro de partícula: 0.5 – 1.0 mm
Impregnación : relación másica ácido/precursor = 2; 110 ºC, 2 h
Etapa de Tratamiento Térmico:
-Reactor tubular de configuración horizontal
-Velocidad de calentamiento: 3 ºC/min
-Temperatura: 450 ºC (aserrín vinal) y 500 ºC (cañas Arundo)
-Tiempo de tratamiento térmico: 0.5 h
- Atmósferas
At ó f de
d activación:
ti ió A Auto-generada.
t d
Flujo de N2, CO2, aire (0.1 m3/h)
Lavado: pH neutro en aguas de lavado
CARACTERISTICAS DE LOS CARBONES ACTIVADOS DESARROLLADOS
A PARTIR DE ARUNDO DONAX L. VARIANDO LA ATMOSFERA DE
ACTIVACION IN SITU
60 μm

3.5

Carbonilos
Auto-generada Aire 3 Fenoles + Lactonas
Carboxilos

os funcionales [m equiv/ g]
2.5
60 μ
μm
2

1.5

Grupo
1

0.5

CO2 N2
0

Aire
Ai
CA2
C CC
i l CO
Comercial CA3
2 Auto
ACA1
t NMuestra
CA4
2

60 μm

El contenido de funcionalidades ácidas /

SBET ≈ 1100 m2/g;
g VT ≈ 1.0 cm3/gg polarizables de las muestras depende de
Vmicro ≈ 60 % ; Vmeso ≈ 40 % la atmósfera de activación empleada.
 PERFORMANCE DE LOS CARBONES ACTIVADOS DESARROLLADOS
A PARTIR DE ARUNDO DONAX EN LA REMOCIÓN DE METALES

100
Aire 100
Aire
CO2
80
C
Comercial
i l 80
Comercial
C i l

sorbido [%]
sorbido [%]

60
CO2 CA1 GFA GFA
60
CA2
CA3

Cd (II) ads
A t
Auto
Ni (II) ads

CA4
CC
40 40
N2
CA1
CA2
CA3
20 Auto 20
CA4
CC
N2
0 0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
Dosis de muestra [g/100 ml] Dosis de muestra [g/100 ml]

Efecto
Ef t de
d la
l dosis
d i de
d adsorbente
d b t sobreb la
l adsorción
d ió de
d iones
i Ni (II) y Cd (II) en ell equilibrio.
ilib i
Condiciones: C0 [Cd (II)] = 0.18 mM; C0 [Ni (II)] = 0.34 mM; pH = 5.8; t = 24 h; T = 28 ºC
 ISOTERMAS DE ADSORCION DE IONES Cu(II) DE LOS CARBONES
ACTIVADOS DESARROLLADOS A PARTIR DE VINAL VARIANDO LA
ATMOSFERA
OS DE ACTIVACION
C C O IN S SITU
U

Modelo Langmuir
0.5
ACF - Flujo aire
(1638 m2/g; 1.3
1 3 cm3/g)
0.4

GFA
g]
q e [mmol/g

03
0.3
CAC-- Comercial
CAC
(1200 m2/g; 0.7 cm3/g) Sample/ Xm KL s
R2
0.2 ACS-- Auto
ACS Auto--generada Parameter (mmol/g) (L/mmol) (%)
(2280 m2/g; 1.7
1 7 cm3/g) ACS 0.24 10.3 0.8 0.99
CAC ACF 0.44 10.3 2.5 0.98
0.1 ACS
CAC 0.23 38.4 1.0 0.99
ACF

0.0
0 1 2 3 4 5 6
Ce [mmol/l]

Condiciones experimentales : C0 = 5-5-400 mg/L;

pH = 6; T = 28 ºC; dosis = 0.4 g/100 mL.
 PERFORMANCE DE LOS CARBONES ACTIVADOS DESARROLLADOS
A PARTIR DE ARUNDO DONAX EN LA REMOCION DE COVs EN AGUA
0,5 Adsorción de benceno y tolueno, en el
qe [mmoll/ g]

Benzene equilibrio
q para
p los carbones activados
0,4 Toluene obtenidos en distintas atmósferas.
Condiciones: Co= 1mM; pH= 5.8; T= 18 ºC;
dosis= 0.2 g/100 mL
0,3

0,7

qe [mmol/ g]
0,2
0,6

0,5
0,1

0,4

Aire
ACA CO2
ACC Auto
ACS N2
ACN Com.
CC
0,3

Benzene

Sample
0,2 Toluene
0,6
Langmuir model
Single - solute solution 0,1 Radke - Prausnitz model
Ternary solution
qe [mmol/ g]

Khan model
0
0 0,2 0,4 0,6
0,4
C e [mmol/ L]

Isotermas de adsorción de benceno y tolueno

para el carbón activado desarrollado en N2.
0,2
Condiciones: Co = 1 mM; pH = 5.8; T = 18 °C;
dosis = 0.05 – 1.5 g
g/ 100 mL

Adsorción de benceno, tolueno y Ni (II), en el equilibrio, a partir

0
de solución trisoluto, para carbón activado desarrollado en N2.
Tolueno
Toluene
Benceno
Benzene
Ni(II)
Ni (II)
Condiciones: Co = 1 mM; pH = 5.8; T= 18 ºC; dosis= 0.2 g/ 100 mL.
Performance de los carbones activados desarrollados a partir de vinal en
la remoción de iones Ni(II). Ensayos continuos: Curvas de ruptura
Efecto de la concentración Efecto del caudal
d la
de l alimentación
li t ió

Regeneración
 Remoción de contaminantes
(1--100 ppm) del agua por unión
(1
pasiva a biomasa desnaturalizada

Diferencia con
BIOACUMULACION No hay control metabólico

Proceso activo: requiere

de actividad metabólica
de organismos vivientes
 OBJETIVO:
Examinar la viabilidad de emplear algunas
biomasas lignocelulósicas y algas marinas
como biosorbentes de bajas concentraciones
de metales pesados del agua.

CRITERIOS DE SELECCION
SELECCION:
Abundancia, disponibilidad.

Carácter renovable en períodos cortos.

Relevancia económica.

N
Necesidad
id d de
d reducir
d i su acumulación.
l ió
MATERIALES LIGNOCELULOSICOS ENSAYADOS
RESIDUOS AGROINDUSTRIALES

Cáscaras de castaña de Pará

B
Bagazo d
de caña
caña
ñ de
d azúcar
ú (B th ll ti excelsia
(Bertholletia l i )
(Saccharum officinarum) o nuez de Brasil

Palos de yerba mate

(Ilex paraguaiensis)
paraguaiensis)
 MATERIALES LIGNOCELULOSICOS ENSAYADOS
BIOMASA DE ESPECIES DE RAPIDO CRECIMIENTO
Ca
Cañas
as de Aserrín de vinal
Arundo donax L. (Prosopis ruscifolia)
ruscifolia)
Giant Reed

Cáscaras de semillas
de Mirabilis jalapa
 ALGAS ROJAS ALGAS VERDES

División Rhodophyta Di i ió
Divisió
Divisi
ión Chlorophyta
Chl h
ALGAS ROJAS
(Rhodophyta)
Corallina officinalis L.
(Familia Corallinaceae)

Codium fragile
Porphyra columbina (Familia Codiaceae)
(Familia Bangiaceae)
CARACTERIZACION QUIMICA DE LOS MATERIALES
LIGNOCELULOSICOS SELECCIONADOS
ANALISIS PROXIMO:
Determinación de contenidos de volátiles, cenizas y carbono
fijo.
j
Procedimientos según normas ASTM.
ANALISIS ELEMENTAL:
Determinación de la composición
p elemental (%C,
( , %H,, %N,%O)
, )
Analizador elemental.
DETERMINACION DEL CONTENIDO DE CONSTITUYENTES
BIOPOLIMERICOS MAYORITARIOS :
Holocelulosa (celulosa + hemicelulosa) y lignina.
Procedimientos según normas TAPPI
DETERMINACION DEL CONTENIDO TOTAL DE GRUPOS
FUNCIONALES ACIDOS OXIGENADOS SUPERFICIALES:
Procedimiento: Volumetría con EtONa.
IDENTIFICACION DE FUNCIONALIDADES SUPERFICIALES
POR ESPECTROMETRIA FT- FT-IR.
 ENSAYOS DE LA PERFORMANCE DE LAS
BIOMASAS LIGNOCELULOSICAS SELECCIONADAS
EN LA REMOCION DE IONES METALICOS PESADOS
Ensayos batch empleando soluciones diluidas modelo
monosoluto de iones Cd(II) y Ni(II) (1-
(1-100 ppm):
Variación de la dosis de sorbente
V ión del
Variaci
Variació
i ió d l pH
H inicial
i i i l
sorción
Isotermas de sorció

Determinación de iones Cd(II): electrodo de ión selectivo.

Determinación de iones Ni(II): espectrofotometría.

Rango de dosis de sorbente: 0.01 – 1.00 g/100 mL

 CARACTERISTICAS QUIMICAS DE LOS MATERIALES
LIGNOCELULOSICOS
Muestra YM SM AD CP AV BC

Análisis próximo a [%]

Materiales volátiles 72.0 56.8 71.3 76.1 75.4 84.9

Carbono fijo 24.9 39.5 24.1 22.2 22.1 12.3
Cenizas 3.1 3.7 4.6 1.7 2.4 2.8

Análisis elemental b [%]

Carbono 46.4 48.3 49.3 50.0 47.1 46.9

Hidrógeno 59
5.9 61
6.1 60
6.0 58
5.8 62
6.2 56
5.6
Nitrógeno 1.2 1.4 0.3 0.7 0.4 1.2
Oxígeno c 46.5 44.2 44.4 43.5 46.3 46.3
Composición biopolimérica d
[%]
Holocelulosa 82 58 77 43 72 72
Lignina 18 42 23 57 28 28
GFOA totales [mequiv/g] 1.0 2.5 1.1 2.7 1.5 1.8
a Base seca. b Base seca, libre de cenizas. c Estimado por diferencia. d Base seca, libre de extractivos.
EFECTO DE LA DOSIS DE BIOSORBENTE SOBRE LA
REMOCION DE IONES METALICOS EN EL EQUILIBRIO
100

80
Ion sorbido [[%]

60

AD-Cd(II)
AV-Cd(II)
40 BC-Cd(II)
CC Cd(II)
CC-Cd(II)
CP-Cd(II)
CP-Ni(II)
20 LP-Cd(II)
SM-Cd(II)
YM Cd(II)
YM-Cd(II)

0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
dosis de muestra [g/100 ml]

Condiciones experimentales: C0 [Cd (II)] = 0.18 mM; C0 [Ni (II)] = 0.34 mM

T = 28 °C; pH = 5.8
 INFLUENCIA DEL pH DE LA SOLUCION SOBRE LA
BIOSORCION DE CADMIO EN EL EQUILIBRIO PARA
BIOMASAS LIGNOCELULOSICAS Y LIGNINA PURA

Lignina pura
Cáscaras
semillas

Cáscaras castañas
Pará
%)
Cd(II) sorbido (%

Palos yerba mate

Condiciones experimentales: concentración inicial Cd(II)= 0.18 mM; dosis = 0.3 g/ 100 mL
T = 28 °C; t = 7 h.
 Modelo Langmuir
Isotermas de sorción de
iones metálicos para las
Lignina biomasas lignocelulósicas y
Cáscaras semillas lignina pura
Mirabilis
M d l Radke-
Modelo Radke
R dk -Prausnitz
P it
Cáscaras castañas Pará
Bagazo caña azúcar
Lignina
Aserrín vinal
Arundo donax
Cáscaras semillas
Palos yerba mate Mirabilis

Cáscaras castañas Pará

Comparación entre datos experimentales Bagazo caña azúcar
yp
predicciones de los modelos de Aserrín vinal
Langmuir y Radke-
Radke-Prausnitz Arundo donax
Palos yerba mate
KR XmR Ce
qe =
1+ KR Ceb
Condiciones experimentales: Co = 4.5 x 10-5 - 8.9 x 10-4 M; dosis de muestra = 0.3 g/ 100 ml
T = 28 °C; pH = 5.8; t = 7 h
EFECTO DEL CONTENIDO DE LIGNINA SOBRE LA MAXIMA
CAPACIDAD DE SORCION DE CADMIO ESTIMADA PARA
LAS BIOMASAS LIGNOCELULOSICAS Y LIGNINA PURA
Lignina
pura

Cáscaras Semillas
Mirabilis
Cáscaras
Castañas Pará
Bagazo caña
azúcar
ú
Palos Aserrín vinal
yerba Arundo donax
mate
COMPARACION DE LA PERFORMANCE DE ARUNDO DONAX
Y CARBONES ACTIVADOS DERIVADOS EN DISTINTAS
ATMOSFERAS EN LA REMOCION DE CADMIO
0.2 g/100mL 1.0 g/100mL

100 95
90 90
REMOCIION Cd(II) (%)

83
80
63
60 50 48
40 36
40 30

20

0
Arundo Auto Aire CO2 N2

Condiciones de equilibrio; concentración inicial Cd(II) = 0.18 mM

pH = 5.8; T = 28 ºC
DESARROLLO DE TELAS DE CARBON ACTIVADO
PRECURSORES:
Tejidos en base a celulosa, principalmente:
ª Denim
ª Lyocell (Celulosa regenerada)

PROCESO APLICADO:
Activación química con soluciones de ácido H3PO4.

CONDICIONES INVESTIGADAS:
ª Concentración solución ácida: 5-
5-15 % p/p
ª Temperatura final tratamiento térmico: 600 – 970 ºC
ª Tiempo a temperatura final: 1 – 3 horas
ª Flujo
j de N2: 100 – 300 mL/min
ª Velocidad calentamiento: 5 ºC/min
ª Temperatura paso isotérmico: 270 ºC
CARACTERIZACION DE LAS TELAS DE CARBON
ACTIVADO
Características químicas: Composición elemental, contenido
de cenizas,
cenizas acidez total

Características morfológicas: SEM - Philips XL-

XL-30

Características texturales:
- Adsorción de N2 (77K) - Micromeritics Gemini 2360 y
CE Instruments Sorptomatic 1990 (Depto Qca-
Qca-Univ.Evora)
- Adsorción de CO2 (273 K) – Manual
- Adsorción de COVs - Microbalanza de vacío CI Electronics

Caracterización del comportamiento eléctrico:

- Mediciones macroscópicas de resistencia eléctrica
método de las 4 puntas
TELAS DE CARBON ACTIVADO DESARROLLADAS A PARTIR
DE DENIM EN DISTINTAS CONDICIONES

Precursor TCA
10 %p/p H3PO4
a 950 ºC
1055 m2/g
0.55 cm3/g

Blanco de TCA
reactivos 50 %p/p H3PO4
800 ºC a 800 ºC
 TELAS DE CARBON ACTIVADO
DESARROLLADAS A PARTIR DE LYOCELL

Precursor Tela de carbón activado

Imágenes SEM de a) lyocell sin tratar (magnificación 600x), y de las TCAs

desarrolladas con 10%p/p ácido fosfórico a 800 ºC
(magnificaciones b) 600x y c) 6000x)
 INFLUENCIA DE LA TEMPERATURA DE TRATAMIENTO
TERMICO SOBRE LA ADSORCIÓN DE N2 PARA LAS TCAS
DESARROLLADAS A PARTIR DE LYOCELL

20 963 ºC

Temperatura
15 863 ºC
nads (mmolg )
-1

763 ºC
10

663 ºC
C

ACC-1A ACC-2A ACC-3A ACC-4A

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
P/P0
RENDIMIENTO Y CARACTERISTICAS TEXTURALES PARA
LAS TELAS DESARROLLADAS A PARTIR DE LYOCELL
A DISTINTAS TEMPERATURAS MEDIANTE
BET, DR, Y αS A LOS DATOS DE ADSORCION DE N2

Sample Yield νT ABET AS νS ν0 E0 L0

(%) (cm3g-1) (m2g-1) (m2g-1) (cm3g-1) (cm3g-1) (kJmol-1) (nm)
T
ACC-1A 19.8 0.67 1705 1.6 0.67 0.64 21.3 1.09

ACC-2A 26.9 0.52 1229 10.8 0.51 0.48 24.2 0.84

ACC-3A 34.4 0.37 927 0.6 0.37 0.37 28.1 0.65

ACC-4A 38.5 0.25 625 2.1 0.24 0.25 29.9 0.59

Volúmenes microporos evaluados por ecuación DR

concuerdan con los obtenidos por método αS
 INCIDENCIA DEL AGENTE REACTIVO (5 %p/p) SOBRE LAS ISOTERMAS DE
ADSORCION DE N2 PARA TELAS DE CARBÓN ACTIVADO DESARROLLADAS A
PARTIR DE LYOCELL EN LAS MISMAS CONDICIONES

Acido fosfórico
10 Acido bórico Los ácidos fosfórico y bórico
conducen a telas esencialmente
nads (mmolg-1)

Citrato de amonio microporosas.

5 phosphoric acid

boric acid

ammonium citrate

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
P/P0

45 sodium dihydrogen phosphate

disodium hydrogen phosphate

El citrato de amonio y los

olg )
-1

trisodium phosphate
nads (mmo

30

fosfatos promueven el desarrollo

de poros de mayor tamaño. 15

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
P/P0
SINTESIS DE ARREGLOS AUTO-
AUTO-ALINEADOS
DE NANOTUBOS DE CARBONO (CNTs)
Proceso empleado:
empleado: Deposición química en fase vapor de
catalizador flotante (CCVD)
Precursores

N
N N
N M N
N N
N

Ftalocianina de Fe(II)
o Co(II)

Condición de operación Rango

Temperatura de síntesis (ºC) 880 – 1050

Flujo total gaseoso (cm3/min) 10 – 100

Fracción molar H2 0.25 – 0.66

Tiempo total de reacción (min) 60 y 90
 POST--TRATAMIENTOS DE LOS CNTs
POST
C di i
Condiciones
Post--tratamiento
Post Propósito del tratamiento
experimentales
Solución HNO3 y
H2SO4 (50% v/v)
/ )
Oxidación en fase líquida
T = 50 ºC Oxidación de las
t=6h nanopartículas metálicas y
[O2] = 10 %v/v otras impurezas carbonosas
Oxidación en fase
T = 375 ºC
gaseosa
t = 90 min
Remoción
e oc ó de las
as
T t i t ácido
Tratamiento á id para
Solución HCl nanopartículas de óxido
remoción de las
(50%), T ambiente metálico y otras impurezas
impurezas
carbonosas
Dispersión por
Dispersión por Dispersión de los nanotubos
ultrasonido en
ultrasonido de carbono
EtOH, t = 120 min
T = 1000 ºC,
ºC R d
Reducción
ió ded estructuras
t t
Recocido térmico
t = 90 min superficiales defectuosas
 CARACTERISTICAS MORFOLOGICAS
DE CNTs SINTETIZADOS A PARTIR DE FcFe

Imágenes SEM y TEM.

Condiciones: T = 880 ºC; F= 30 cm3/min,
[H2] = 0 5 t = 60 min
0.5, i

DIMENSIONES DE LOS CNTS SINTETIZADOS A PARTIR DE FcFe Y FcCo

LONGITUD: 5 - 30 MICRONES.
DIÁMETRO EXTERNO: 25 – 100 nm
DIÁMETRO INTERNO: 7-7- 35 nm
EFECTO DE LA TEMPERATURA SOBRE LA MORFOLOGIA DE
LOS CNTs SINTETIZADOS A PARTIR DE FcCo

880 ºC 950 ºC 1050 ºC

Condiciones de operación: FT = 30 cm3/min, [H2] = 0.50, t = 60 min.

EFECTO DE LA TEMPERATURA DE SÍNTESIS SOBRE LA MORFOLOGÍA Y
LA ADSORCIÓN DE N2 (77 K) DE LOS ARREGLOS DE Co-
Co-CNTS

T = 880 ºC T = 950 ºC T = 1050 ºC

70 15
880ºC
950ºC
60
10 1050ºC
cm /g)
3
VAds (c

50
5
VAdds (cm /g)

40
3

0
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4
p/p0
30
Isotermas
I t de
d adsorción
d ió de
d N2
20 (77K) para los arreglos de
Co--CNTs sintetizados a
Co
10
distintas temperaturas
temperaturas.
0 FT = 30 cm3/min, [H2] = 0.50,
0.0 0.2 0.4
p/p0
0.6 0.8 1.0
t = 60 min
 EFECTO DE LA TEMPERATURA Y LA DISPERSION POR
ULTRASONIDO SOBRE LA MORFOLOGIA Y LA ADSORCION
DE N2 (77 K) PARA ARREGLOS DE CNT
CNTs A PARTIR DE F
FcFe
F
105
Fe-CNT P
Fe-CNT S
90
Fe-CNT 9P
Fe-CNT 9S
75

60

VAds [cm g ]
-1
3
45

30

15

0
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
p/p0

Isotermas de adsorción de N2 para los

arreglos de Fe
Fe--CNTs sintetizados a 880 ºC
950 ºC y sonicados.
FT = 30 cm3/min, [H2] = 0.50, t = 60 min
ESQUEMA REPRESENTATIVO DE LOS POSIBLES SITIOS DE
ADSORCION EN UN ARREGLO ALINEADO DE CNTS (1)
(a): los espacios interiores del
CNT, determinado por el
diámetro interno.
d
(b): los espacios intersticiales que
se forman entre los CNTs,
c determinado ppor el diámetro
externo.
a
(c): los surcos externos que se
f
forman entre
t d dos CNTs
CNT
periféricos vecinos.
b
(d): la superficie externa
remanente de los CNTs
periféricos del arreglo.

(1) Agnihotri S, Mota J P B, Rostam-Abadi M and Rood M J 2006 Theoretical and experimental investigation
of morphology and temperature effects on adsorption of organic vapors in single-walled carbon nanotubes
J. Phys. Chem. B 110 7640–7
EFECTO DEL POST-
POST-TRATAMIENTO SOBRE LA MORFOLOGIA
Y ADSORCION DE N2 PARA LOS ARREGLOS Fe-
Fe-CNTs

P: Sintetizados O: Oxidación-
Oxidación-O2 C: HCl + Ultrasonido
24
140 CNT-P
20
CNT-O
16 CNT-C

[cm 3g-1]
120
12

100

Ads
8

V
VAds [[cm g ]

4
-1

80
3

0
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4
60 p/p 0

40

20

0
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0
p/p0
PROCESAMIENTO DE LOS CNTs: BUCKY-
BUCKY-PAPERS
Bucky Papers a distintas magnificaciones
400 – 400 – 3000 x

Deposición
nanopartículas
Pdº

Bucky Paper (6000x)

Fe--CNTs(Purificados) + Pdº
Fe

SENSOR H2
GRACIAS POR SU ATENCION
 EFECTO DEL POST-
POST-TRATAMIENTO SOBRE LA
ADSORCION DE Kr PARA LOS ARREGLOS DE Fe-
Fe-CNTs

60 18

55
16 Fe-CNT P
14 Fe-CNT
Fe CNT A
O

VAds [cm3g-1]
50 12
Fe-CNT C
10
45 8
Fe-CNT R
6
40 4

35 2
Isotermas de adsorción
VAdss [cm3g-1]

0
0.00 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 de Kr para los Fe-
Fe-CNTs
30 p/p0 sometidos a los post
post--
25 tratamientos.
20
Pristines (P), Oxidados
(O), purificados con HCl
15 + dispersión (C), y
10 recocidos térmicamente
(R).
5

0
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0
p/p
/ 0