Está en la página 1de 11

FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMÁTICAS

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

INFORME # 6

TÍTULO DE LA PRÁCTICA:
“DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN AGUA”

ELABORADO POR:
LUIS JORDAN AGUILAR SALAS

PARALELO: 102

PROFESOR: LUIS ANTONIO VACA SALAZAR

FECHA DE PRESENTACIÓN:
16/07/2019

GUAYAQUIL - ECUADOR
1. Título del Informe
“Determinación de cloruros en agua”

2. Objetivos:

2.1 Objetivo General:


Determinar el contenido de cloruros en muestras de agua utilizando el análisis gravimétrico de
precipitación, para la verificación que su contenido sea apto para riego.

2.2 Objetivos Específicos:


 Cuantificar en ppm los cloruros existentes en muestras de agua, para su posterior comparación
con las normas INEN.

 Identificar interferencias que alteren la determinación de cloruros en agua, mediante un


análisis cualitativo del proceso usado.

3. Marco teórico:
Gravimetría
La gravimetría es la parte de la química analítica que estudia aquellos procedimientos analíticos basados
en mediciones de peso. Los métodos gravimétricos se dividen en dos: de precipitación y de volatilización
(Riaño, 2007).

Precipitación gravimétrica
En la precipitación gravimétrica, el analito es convertido a un precipitado poco soluble. Este precipitado
es luego filtrado, lavado para eliminar impurezas, convertido a un producto de composición conocida
por un tratamiento de calor adecuado y después se le pesa (Skoog, 2017).

Precipitados
En el análisis gravimétrico podemos notar dos tipos de precipitados:
 Precipitados coloidales: Las partículas coloidales individuales son tan pequeñas que no pueden
retenerse en filtros ordinarios. Además, el movimiento browniano evita que se sedimenten en la
disolución por la influencia de la gravedad. Por fortuna, es posible coagular, o aglomerar, las
partículas individuales de la mayoría de los coloides para producir una masa amorfa filtrable que
se sedimentará en la disolución (Skoog, 2017).
 Precipitados cristalinos: Los precipitados cristalinos son generalmente más fáciles de filtrar y de
purificar que los coloides coagulados. Además, el tamaño de las partículas cristalinas individuales
y, en consecuencia, la posibilidad de filtrarlas puede ser controlado hasta ciertos puntos (Skoog,
2017).

Análisis de un cloruro
Las operaciones siguientes son las necesarias para obtener un precipitado coaguloso, bastante insoluble,
al cual se le pueden lavar fácilmente las impurezas. el precipitado no debe exponerse a la luz directa por
más de unos cuantos minutos y debe secarse fuera del contacto de cualquier agente reductor, como el
papel (Brumblay, 1969).
Métodos
Volumétrico directo (Método de Mohr): Este método se puede utilizar para la determinación de
cloruros y bromuros. No se puede aplicar a la determinación de yoduros o de tiocianato dos porque el

1
punto final resulta obscurecido por fenómenos de adsorción. los iones cromato se combinan con los
iones plata dando en el punto final un precipitado rojo de Ag2CrO4. Las condiciones de la valoración se
deben ajustar de modo que el cloruro haya precipitado cuantitativamente antes de la aparición del
Ag2CrO4, y la concentración del ion CrO42- Tiene que ser adecuada para que el punto final sea neto. Esta
valoración representa un caso de precipitación diferencial o fraccionada (Brown, 1977).

Volumétrico indirecto (Método de Volhard): Aplicado el análisis de iones cloruro, el método de


Volhard es un método indirecto basado en la adición a la muestra de un exceso medido de solución
valorada de nitrato de plata, seguido de la determinación del exceso añadido valorando por retroceso
con solución de tiocianato de potasio (Skoog, 1986).

Indicadores de adsorción (Método de Fajans): El método de Fajans con indicador de adsorción es uno
de los mejores para la determinación de cloruros. El precipitado de cloruro de plata es de naturaleza
coloidal y adsorbe iones cloruro o plata, según cuál de ellos esté en exceso. La fluoresceína (y algunos
derivados de la misma) son colorantes orgánicos que se ionizan parcialmente, dando iones hidrógeno y
aniones coloreados. El cloruro de plata, en presencia de fluoresceína y de exceso de iones cloruro,
adquiere un color amarillo fluorescente. Si hay presente un exceso de iones plata, el precipitado presenta
un color rosado. Como este viraje es un fenómeno de superficie hay que tomar precauciones para impedir
la coagulación del precipitado (Brown, 1977).

Gravimétrico: Ciertos análisis empleados para algunos elementos iones, se han convertido en
procedimientos estándar porque se aplican con frecuencia e ilustran los principios de otros muchos
análisis (Brumblay, 1969).
 Precipitación: Idealmente, un agente gravimétrico precipitante debe reaccionar de manera
específica, o por lo menos selectivamente, con el analito. los reactivos selectivos, que son más
comunes, reaccionan con un número limitado de especies químicas. un ejemplo de un reactivo
selectivo es el AgNO3. Los únicos iones comunes que precipita a partir de una disolución ácida son
Cl-, Br-, I- y SCN- (Skoog, 2017).

 Etapas del método de laboratorio:


 Preparación de la muestra: se mide 150 mL de la muestra y se le agrega (acidifica) HNO3 (c). se
utiliza este compuesto porque evita la precipitación de hidróxidos metálicos y elimina
impurezas.
 Precipitación de la Cl-:
Etapas en la formación de un precipitado:
- Nucleación: El efecto de la sobresaturación relativa sobre el tamaño de partícula puede ser
explicado si suponemos que el precipitado se forma por dos vías: por nucleación y por
crecimiento de partícula. El tamaño de partícula de un precipitado recién formado es
determinado por el mecanismo predominante. En la nucleación, pocos iones, átomos o
moléculas (tan pocos como cuatro o cinco) se unen para formar un sólido estable. En esta
etapa favorece la formación de la capa de adsorción primaria que se encuentra unida de
manera directa a la superficie del sólido, la cual consiste principalmente en iones plata
adsorbidos. Rodeando a la partícula cargada se encuentra una capa de disolución, conocida
como la capa contraiónica, la cual contiene un exceso suficiente de iones negativos
(principalmente nitratos) para balancear la carga en la superficie de la partícula (Skoog,
2017).

2
Figura 1: Partícula coloidal de cloruro de plata suspendida en una disolución de nitrato de plata.
Fuente: Fundamentos de Química Analítica (2017), 9na ed.
- Crecimiento: Las variables experimentales que minimizan la sobresaturación y, por lo tanto,
producen precipitados cristalinos, incluyen temperaturas elevadas que aumentan la
solubilidad del precipitado (S), disoluciones diluidas (para minimizar Q) y la lenta adición
del agente precipitante a la disolución agitada de manera adecuada. Las últimas dos variables
minimizan además la concentración del soluto (Q) en cualquier instante. El tamaño de
partícula de los sólidos formados por precipitación varía enormemente. Las suspensiones
coloidales, cuyas partículas diminutas son invisibles a simple vista. Las partículas coloidales
no muestran una tendencia a sedimentarse en la disolución y son difíciles de filtrar. el tamaño
de partícula de un precipitado está afectado por la solubilidad del precipitado, la temperatura,
las concentraciones de los reactivos y por la velocidad a la cual estos son mezclados. el
tamaño de partícula está relacionado con una sola propiedad del sistema llamada
sobresaturación relativa (Skoog, 2017).

Fórmula 1: Sobresaturación relativa.


Fuente: Fundamentos de Química Analítica (2017), 9na ed.
- Envejecimiento: Digestión es un proceso en el cual un precipitado es calentado en la
disolución a partir de la cual se formó (líquido madre) y se mantiene en contacto con la
disolución (Skoog, 2017).
- Tiempo de reposo
 Tratamiento del AgCl: Tiene que salir la Ag+.
(Eliminación de interferencias): se realiza los lavados con HNO3 diluido para evitar la
peptización (Brumblay, 1969).

Reacción de fotodescomposición del precipitado


El cloruro de plata, por efecto de la luz, se descompone en grado directamente proporcional a la cantidad
de luz (Brumblay, 1969).

Ecuación química 1: Efecto de la luz.


Fuente: Análisis Cuantitativo (1969), 1ra ed.

3
Importancia de medir cloruros en el agua
Los contenidos en cloruros de las aguas naturales no suelen sobrepasar los 50-60 mg/l. El contenido en
cloruros no suele plantear problemas de potabilidad a las aguas de consumo. Un contenido elevado de
cloruros puede dañar las conducciones y estructuras metálicas y perjudicar el crecimiento vegetal. La
reglamentación técnico-sanitaria española establece como valor orientador de calidad 250 mg/l de Cl y,
como límite máximo tolerable, 350 mg/l de Cl, ya que no representan en un agua de consumo humano
más inconvenientes que el gusto desagradable del agua (Ambientum, s.f.).
4. Materiales, equipos y reactivos:

Materiales: Equipos:
 Crisoles de porcelana de 30 mL.
 Balanza analítica con cuatro decimales
 Buretas de 50 ± 0.1 mL.
de precisión, Marca ADAMS.
 Pinzas.
 Plancha de calentamiento, Marca
 Probetas de 100 ± 0.5 mL.
COLE PARMER.
 Pipeta graduada de 5 mL ± 0.1 mL.
 Estufa, Marca QUIMIS.
 Vidrio reloj.  Sorbona, Marca Quimis.
 Pera.
 Matraces Erlenmeyer de 1000 mL. Reactivos:
 Vasos de precipitación de 50, 100 y 250  Muestra de agua.
mL.  HCl (d)
 Soporte.  HNO3 (d) 0.01 N
 Agarradera doble de buretas.  HNO3 (c) 65%
 AgNO3 0.1 N.

5. Procedimiento:

1. Previamente secar un crisol, colocándolo en la estufa a 130-150ºC, durante ½ hora, enfriar y pesar,
tal y como se ha realizado en anteriores prácticas.
2. Colocar 150 mL de muestra problema en un vaso de precipitación y agregar 0.5 mL de ácido nítrico
(c) para acidificarla.
3. A la solución anterior, agregar lentamente desde una bureta y con agitación manual, el agente
precipitante 0.1 N, hasta un ligero exceso (detener la añadidura del titulante, cuando cese la formación
de precipitado).
4. Calentar la solución hasta casi ebullición, agitando constantemente con la varilla, manteniendo la
temperatura, hasta que el precipitado coagule y la solución sobrenadante quede límpida.
5. Dejar reposar la solución de 10 a 15 minutos y retirar el sobrenadante, cuidando de no desechar el
precipitado.
6. Lavar el precipitado con HNO3 0.01 N, y luego colocarlo en un crisol. Repetir los lavados dos o tres
veces, hasta que 2 o 3 ml del lavado no se enturbien con la adición de un par de gotas de ácido clorhídrico
diluido.
7. Secar el precipitado en el crisol, colocándolo en la estufa a 130 o 150 °C, durante 1 hora.
8. Dejar enfriar en el desecador y pesar para obtener el peso del precipitado.

4
9. Calcular el contenido de cloruros en la muestra problema en mg/L a partir de la masa de precipitado
obtenido.

6. Reacciones involucradas:

 Precipitación de cloruros con nitrato de plata:


𝐴𝑔𝑁𝑂3 (𝑎𝑐) + 𝐶𝑙(𝑎𝑐) → 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) ↓ +𝑁𝑂3−(𝑎𝑐)

 Prueba de cloruros:
+
𝐻𝑁𝑂3 (𝑙) + 𝐴𝑔(𝑎𝑐) + 𝑁𝑂3−(𝑎𝑐) → 𝐴𝑔𝑁𝑂3 (𝑎𝑐) + 𝐻𝑁𝑂3 (𝑎𝑐)

 Fotodescomposición del cloruro de plata:


𝑙𝑢𝑧
2𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) → 2𝐴𝑔(𝑎𝑐) + 𝐶𝑙2 (𝑔)

7. Resultados:

7.1 Datos iniciales

Tabla n.-1. Datos obtenidos durante el desarrollo de la práctica

Código crisol M1=Masa crisol seco (g) M2=Masa crisol seco + P.


m1 después del secado (g)
Crisol 6C 22.8099 22.8372

7.2 Cálculos relacionados:

 Modelos matemáticos usados


1. ppm (partes por millón):
𝑚𝑔 𝐶𝑙 −
𝑝𝑝𝑚 =
𝐿 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
2. porcentaje de error:
𝑝𝑝𝑚𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 − 𝑝𝑝𝑚𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙
%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = | | 𝑥100%
𝑝𝑝𝑚𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜

 Masa de AgCl:
𝑀2 − 𝑀1 = 22.8372 − 22.8099 = 0.0273

 Masa de Cl-:
1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙 − 35.45𝑔 𝐶𝑙 − 1000𝑚𝑔
𝒎𝒈 𝑪𝒍− = 0.0273𝑔 𝐴𝑔𝐶𝑙𝑥 𝑥 𝑥 𝑥
143.32𝑔 𝐴𝑔𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙 − 1𝑔
= 6.7526 𝑚𝑔

4
 Ppm:
6.7526 𝑚𝑔 𝐶𝑙 − 𝑚𝑔
𝒑𝒑𝒎 𝑪𝒍− = = 45.017 = 45.017 𝑝𝑝𝑚
0.150 𝐿 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝐿

 Porcentaje de error de la muestra 1:

50 𝑝𝑝𝑚 − 45.017
%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 == | | 𝑥100% = 9.97%
50 𝑝𝑝𝑚

7.3 Resultados obtenidos

Tabla n.-2. Resultados de la práctica

Código crisol ppm de la muestra 1 (ppm) %error


m1
Crisol 6C 45.017 9.97

8. Observaciones

 Se realizó la titulación cubriendo con funda negras para tratar que a la solución no entre un exceso
de iones plata y evitar que el cloro liberado forme más cloruro de plata.

 Se observó que, durante la titulación, la muestra empezó a presentar sedimentos blancos, que al
final formaron una especie de líneas blancas de sólido, todo esto debido a la formación del
precipitado AgCl que tiene este color característico.

 Se observó que, cuando se añadía las gotas HCl diluido para la prueba de cloruro, las gotas
atravesaban desde la zona más densa hasta la menos densa, aclarándose un poco más en cada
lavado, debido a que se estaba eliminando la Ag+.

 Se realizó los lavados con el HNO3 (d) 0.01 N tantas veces sea necesario hasta que los lavados
den sólo una prueba débil con solución diluida de HCl.
 Durante la etapa de digestión, se observó que, mientras se movía y agitaba la muestra
constantemente en la plancha de calentamiento, se empezaba a notar dos capas hasta que
finalmente era notoria una line divisoria entre ellas, esto indicaba que la digestión terminaba.

9. Análisis de Resultados

El crisol 6C con la muestra 1 arrojó un contendido de Cl- de 45.017 [mg/L ó ppm], con un porcentaje
de error de 9.97% con lo que podemos afirmar que no difiere mucho con el valor teórico que es 50
ppm. Sin embargo, es probable que este porcentaje de error se produjo por peptización, fenómeno
en el cual el precipitado coloidal regresa a su estado disperso por desestabilizar las cargas.

5
Otro error que pudo haber generado ese porcentaje de error es el efecto de la luz, ya que el cloruro
de plata se descompone en grado directamente proporcional a la cantidad de luz. Durante la práctica
se trató de mantener la muestra en la oscuridad cubriendo con fundas negras, sin embargo, éstas
pueden ser que no hayan sido suficientes. Un error en el método puede ser también la adsorción,
ya que todo, excepto el agua, puede ser superad por lavado.

Un error común también es la provocada por coprecipitación porque si la plata de foto descompone
se sigue teniendo plata metálica en el medio, teniendo un error positivo lo que me daría una cantidad
más alta de la que esperaría tener. Los errores antes del reposo podrían ser: No haber regulado la
velocidad del nitrato de plata; También podría haber habido pérdida, a causa de haber sobrellevado
el calentamiento a ebullición; no agitar con la misma velocidad durante la titulación y el
calentamiento me puede haber generado este tipo de error.

La cantidad de cloruros arrojados de forma experimental en el laboratorio fueron 45.017 ppm que
es un aproximado entre 1,26 y 2.53 meq/L. De acuerdo con los criterios de calidad de aguas de uso
agrícola o de riego impuestos por la normativa ambiental ecuatoriana que se pueden observar en la
sección anexos en la tabla 3 podemos notar el grado de restricción para usar esta muestra de agua
para riego es ninguna. Por lo tanto, sí es apta.

10. Recomendaciones
 Se recomienda vigilar constantemente los cambios de temperatura en el ambiente, para
identificar errores de medición.

 Se recomienda agitar constantemente la muestra durante el proceso de digestión para favorecer


una nucleación fuerte.

 Se recomienda el uso de guantes y pinzas para evitar entregar materia a los crisoles en forma de
aceites o basura presente en los dedos del practicante.

 Se recomienda evitar el mínimo contacto de la solución con la luz, pues el contacto de la


radiación electromagnética con el precipitado hace que exista una pérdida de cloros, en forma
de gas, produciendo errores negativos.

11. Conclusiones
Se concluye que la cantidad de cloruro formado es de 45.017 ppm, una cantidad cercana al
teórico y es además comparando con la normativa ambiental ecuatoriano totalmente apta para
usarlo en riego, ya que posee un grado de limitación adecuado de acuerdo con lo establecido que
es 4 por INEN. Por lo tanto, no afecta a la disponibilidad de agua para los cultivos.

Se concluye que las interferencias más comunes que pueden haber afectado el resultado obtenido
son la peptización, el efecto de la luz y el error de coprecipitación, siendo el de la luz la principal
fuente de interferencia, ya que la presión de radiación electromagnética puede evaporar los
cloruros en forma de cloro gaseoso.

6
Se concluye que el agua goza de buena calidad por parte cloruros, sin embargo, no se recomienda
su uso para el consumo humano, pues se desconoce la composición química por parte de otras
sustancias.

12. Bibliografía
 Ambientum. (s.f.). Enciclopedia Ambiental Ambientum. Obtenido de
https://www.ambientum.com/enciclopedia_medioambiental/aguas/determinacion_de_cloruro.asp

 Brown, G. H. (1977). Métodos de análisis de cloruros. En Química Cuantitativa (1ra Edición)


(págs. 261,269). Barcelona-España: REVERTÉ.

 Brumblay, R. U. (1969). Análisis gravimétrico típico. En Análisis Cuantitativo (1ra Edición)


(págs. 69-72). Mexico, D. F.: CONTINENTAL.

 Riaño, N. (2007). Gravimetría. En Fundamentos de Química Analítica Básica (2da Edición) (pág.
119). Manizales-Colombia: Universidad de Caldas.

 Skoog, D. (1986). Volumetrías de precipitación. En Introducción a la Química Analítica (1ra


Edición) (págs. 240-241). Barcelona-España: REVERTÉ.

 Skoog, D. (2017). Métodos de análisis gravimétricos. En Fundamentos de Química Analítica


(9na Edición) (págs. 280-286). Mexico, D.F.: Cengage Learning.

7
13. Anexos

Tabla 3: PARÁMETROS DE LOS NIVELES GUÍA DE LA CALIDAD DEL AGUA PARA RIEGO
Fuente: http://extwprlegs1.fao.org/docs/pdf/ecu112180.pdf.

8
9