5 GUIA Determinacion Del Calcio

UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA
FACULTAD DE INGENIERIA
Escuela Académico Profesional de Ingeniería de Minas
I. INTRODUCCION
La piedra caliza esta compuesta principalmente por carbonato de calcio, las
calizas dolomíticas contienen además concentraciones elevadas de carbonato
de magnesio.
El análisis gravimétrico abarca una variedad de técnicas en las que la masa de
un producto se utiliza para determinar la cantidad original de analito, para este
caso sería una muestra de caliza la cual es una roca compuesta por aunque se
encuentra en la tierra con diferentes impurezas, sabemos que la caliza se
disuelve con gran facilidad, teniendo en cuenta dichas impurezas se hace un
proceso en el que se separan sus constituyentes logrando que el proceso se
haga más complicado, además se debe evitar la pérdida o la contaminación de
la muestra para así obtener buenos resultados. Puesto que la masa puede
medirse con gran exactitud, los métodos gravimétricos se basan entre los
más exactos de la química analítica.
Presentes en menores cantidades en estas rocas también existen los silicatos

de calcio y de magnesio, así como también los carbonatos y silicatos de hierro,
aluminio, magnesio, titanio, metales alcalinos y otros.
Por eso el método que se describe a continuación es adecuado para la
determinación del calcio en la mayor parte de calizas.
Guía de análisis químico

II. OBJETIVOS
 Determinar el contenido de calcio por gravimetria.
 Definir qué es una piedra caliza, cuál es su origen y cuál es su

composición con la ayuda de una revisión bibliográfica y obtener
un ligero conocimiento sobre su importancia y aplicaciones en la
industria.
 Trabajar en forma grupal y ordenada la práctica respectiva.
 Realizar el tratamiento de los datos gravimétricos obtenidos

mediante el cálculo
de los diferentes
parámetros de
calidad, para evaluar
la exactitud y
precisión de los
resultados obtenidos

III. MARCO TEORICO
Los métodos utilizados en el análisis de la caliza son los característicos

de los minerales y rocas en general. A pesar de que la disolución de
muchos minerales y rocas exige tratamientos enérgicos, la caliza se
disuelve con facilidad. Aunque el método de análisis de cada
constituyente es, en general, el mismo que cuando el elemento está
aislado, el análisis es más difícil, ya que implica la separación cuantitativa
de los constituyentes, debiéndose evitar cualquier pérdida o
contaminación de la muestra y procurando obtener separaciones
analíticas netas.
El carbonato de calcio (CaCO3) es el principal componente de la roca

sedimentaria “caliza” (38) o calcita. También puede contener pequeñas
cantidades de minerales como arcilla, hematita, siderita, cuarzo, que
modifican el color y el grado de coherencia de la roca. Las calizas
dolomíticas contienen cantidades elevadas de carbonato de magnesio, en
menores cantidades silicatos de calcio y de magnesio y aluminio, así
como también carbonatos y silicatos de hierro y aluminio. El carácter casi
monomineral de las calizas permite reconocerlas fácilmente gracias a dos
características físicas y químicas fundamentales: es menos dura que el
cobre (su dureza en la escala de Mohs es de 3) y reacciona con
efervescencia en presencia de ácidos tales como el ácido clorhídrico
quien descompone este tipo de roca completamente, quedando la sílice
sin disolver. Algunas calizas se descomponen más fácilmente si primero
se calcinan; otras tienen que someterse a disgregación por fusión con
carbonato sódico
La caliza es importante como reservorio de petróleo, dada su gran

porosidad. Tiene una gran resistencia a la desintegración; esto ha
permitido que muchas esculturas y edificios de la antigüedad tallados en
caliza hayan llegado hasta la actualidad. Sin embargo, la acción del agua
de lluvia y de los ríos (especialmente cuando se encuentra acidulada por
el ácido carbónico) provoca su disolución, creando un tipo de
desintegración característica denominada kárstica. La caliza esutilizada
en la construcción de enrocamientos para obras marítimas y portuarias
como rompeolas, espigones, escolleras entre otras estructuras de
estabilización y protección.
La roca caliza es un componente importante del cemento gris usado en

las construcciones modernas y también puede ser usada como
componente principal, junto con áridos, para fabricar el antiguo mortero
de cal, pasta grasa para creación de estucos o lechadas para pintar

superficies, así como otros muchos usos por ejemplo en industria

farmacéutica o peletera.
Se encuentra dentro de la clasificación de recursos naturales: recursos no

renovables (minerales): no metálicos, como el salitre, el aljez y el azufre.
IV. MATERIALES Y REACTIVOS
Materiales
 Vaso de precipitación
 Embudo de vidrio
 Papel de filtro
 Agitador de vidrio
 Cocina
 Crisol de porcelana
 Estufa
 Pinzas
 Mufla
Reactivos
 Ácido clorhídrico concentrado
 Oxalato de amonio
 Indicar rojo de metilo
 Hidróxido de amonio
V. PROCEDIMIENTO
Disolución de la muestra
1. Triturar y pulverizar la muestra en un mortero.

2. Pesar en un vidrio de reloj una muestra comprendida entre 0,3 – 0,4 g
y pasarla cuantitativamente a un vaso de precipitados
3. Agregar lentamente y con mucho cuidado 20 mL de solución de HCl.
4. Calentar y agregar agua destilada y eliminar el hierro y el aluminio (que
se precipitaría si no se elimina antes) agregando primero rojo de metilo
(pH 6,2 - 6,9) y luego solución de amoníaco hasta cambio del indicador
y filtrar por gravedad con papel de filtro para eliminar impurezas.

5. Recoger el filtrado en un vaso Becker donde se ha colocado

previamente 5 mL de ácido clorhídrico, lavar con agua caliente y
completar a volumen con agua destilada.
Precipitación
6. Tomar una alícuota de 50 mL del filtrado anterior y colocarla en un
vaso de precipitados. Calentar y agregar lentamente 20 mL de oxalato
de amonio al 5% p/v, si la solución tiene color rojo se agrega agitando
continuamente amoníaco concentrado, gota a gota hasta que el color
rojo cambie a amarillo (evitar el exceso para evitar la precipitación del
magnesio). Dejar en reposo 30 minutos. Después comprobar que la
precipitación ha sido completada agregando una gota de solución al
5% p/v de oxalato de amonio por las paredes del vaso, si se forma más
precipitado se debe agregar más oxalato de amonio al 5% p/v.
Filtración
7. Filtrar por gravedad el precipitado formado en papel de filtro; lavar
primero con agua destilada y luego con aprox. 30 mL con una solución
de oxalato de amonio al 0,1% p/v para evitar la peptización, y
despreciar el filtrado.
Calcinación
8. Mientras se va filtrando, lavar y secar correctamente un crisol de
porcelana, luego marcarlo y pesarlo.

9. Una vez finalizada la filtración, sacar el papel de filtro del embudo,

doblar los extremos para cubrir el precipitado y colocarlo en el crisol
de porcelana (previamente marcado y pesado), calentar el crisol hasta
carbonizar el papel, evitando formación de llama. Tener cerca la tapa
del crisol por si fuera necesario su uso.
10. Después de carbonizar el papel de filtro, colocar el crisol en la mufla y
calcinar a 900 oC durante una hora, esperar a que la temperatura baje
hasta 200 °C, sacar el crisol dejarlo enfriar e inmediatamente pesarlo.
11. Calcular el porcentaje de CaO a partir de la muestra original.
VI. CALCULOS Y RESULTADOS

Determinación gravimétrica del contenido de calcio en forma de óxido de calcio
(CaO) en una piedra caliza
Datos obtenidos para la determinación gravimétrica de Ca
 Peso de la muestra original:

 Peso del crisol vacío:
 Peso del crisol más el precipitado obtenido:
 Peso del precipitado obtenido:
Aplicar la siguiente fórmula para la determinación del porcentaje de calcio:
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜∗𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑔𝑟𝑎𝑣𝑖𝑚𝑒𝑡𝑟𝑖𝑐𝑜

% Ca= 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
VII. CUESTIONARIO
1. ¿Por qué es importante el calcio en forma de óxido de calcio en los

terrenos de cultivo?
Neutraliza los terrenos ácidos en la industria de la agricultura.
Oxido de calcio CaO
Es el producto obtenido de la calcinación total del carbonato de calcio a una

temperatura aproximada a 1000 ºC. el óxido de calcio y magnesio (CaMgO2),
denominados también, cal viva (o generalmente cal) y dolomía
calcinada respectivamente. Estos productos se obtienen como resultado de la

calcinación de las rocas (calizas o dolomitas)
CaCO3 + calor (1000 ºC) ⎯→ CaO + CO2
Se conoce como cal viva o cal quemada. Es un material muy cáustico y de

manejo difícil porque puede causar quemaduras al contacto con la piel. Su
velocidad de reacción es mayor que el carbonato debido a su mayor
concentración de Ca (71% en su forma pura) y a que por ser un óxido, reacciona
rápidamente al contacto con el agua provocando una fuerte reacción exotérmica
y liberando iones OH−. Se presenta normalmente como polvo bastante fino y su
precio es más alto que el CaCO3.
Los usos en la agricultura son:
Enmienda: La cal se utiliza como enmienda para mejorar las características de

los suelos agrícolas: acidez, porosidad y actividad biológica del suelo.
Fertilizante: Aporta el calcio que es un nutriente para las plantas.
Compost (Abono): Se emplea en la obtención de compost a partir de residuos

agrarios, agroindustriales y urbanos.
Tratamientos fitosanitarios: Se utiliza en la preparación de los caldos que

llevan cobre para los tratamientos que reciben las plantas con el objetivo de
defenderlas de los ataques de hongos, como mildio de la vid, roña o moteado
del peral y manzano, lepra del melocotonero, etc.
Biocida: Se puede utilizar como biocida cuyo fin es destruir, contrarrestar,

neutralizar, impedir la acción o ejercer el control de otro tipo, sobre cualquier
organismo nocivo por medios químicos o biológicos.
Alimentación animal: La cal se utiliza como reactivo, por su alta velocidad de

reacción, para la elaboración de jabones cálcicos destinados a la fabricación de
aditivos y derivados de pienso animal.
Además, la cal se utiliza en suelos ácidos (subiendo su pH y aportando calcio
como nutriente), modificando la composición de las praderas, permitiendo que
se desarrollen especies leguminosas que presentan mejor digestibilidad para el
ganado y mayor contenido proteico. Esta operación en suelos ácidos permitirá
que en su composición florística aparezcan una serie de especies, entre ellas las
alfalfa, reconocida por la mayor parte de los ganaderos como la reina de las
forrajeras.
2. ¿Qué importancia tiene el óxido de calcio en el procesamiento para la

obtención del oro?

No he encontrado una utilización del CaO en el procesamiento del oro , pero si

en el procesamiento del hierro.
Pirometalurgia del hierro
La hematita, Fe2O3, y la magnetita, Fe3O4, son dos minerales donde el hierro se
encuentra como óxido y es mediante el proceso de la pirometalurgia que se
puede obtener este elemento.
La reducción del hierro ocurre en un “alto horno”, que consiste en un reactor
químico capaz de trabajar de
manera continua.
El alto horno se carga por la

parte superior con una mezcla
de mena de hierro, coque y
piedra caliza. El coque sirve
como combustible, es decir,
entrega la energía necesaria
para producir las altas
temperaturas y además aporta
los gases reductores CO y H2.
La piedra caliza, CaCO3, sirve
como fuente de CaO, que
reacciona con los silicatos y
otras sustancias para formar la
escoria. Otra materia prima
importante es el aire, ya que se requiere para la combustión del coque.
Nótese la diferencia de temperatura en las diferentes partes del alto horno.
El proceso químico que ocurre es el siguiente:
1. En el horno el oxígeno reacciona con el coque y se forma monóxido de
carbono, liberándose energía calórica.
C(s) + O2(g) è 2 CO(g)
2. El vapor de agua reacciona con el carbono, produciendo monóxido de carbono
e hidrógeno. Esta reacción es endergónica y además sirve para regular la
temperatura en el alto horno.
H2O(g) + C(s) è CO(g) + H2(g)
3. Estos dos gases (CO y H2) son los encargados de reducir los óxidos de
hierro (Fe3O4) a hierro metálico.
Fe3O4(s)+ 4 CO(g) è 3 Fe(s)+ 4 CO2(g)
Fe3O4(s)+ 4 H2(g) è 3 Fe(s) + 4 H2O(g)
El hierro fundido se acumula en la base del alto horno y sobre él queda una capa
de escoria que impide que el hierro reaccione con el oxígeno que entra.
La mayor parte del hierro que se obtiene se ocupa en la preparación del acero.
4. La piedra caliza por efecto de la temperatura se descompone en óxido de
calcio y anhídrido carbónico, tal como lo expresa la ecuación:
CaCO3 è CaO + CO2
El óxido de calcio reacciona con el óxido de silicio, que generalmente se
encuentra presente en los minerales de hierro, y se forman silicatos de calcio:
SiO2 + CaO è CaSiO3
El silicato de calcio es fundido debido a las altas temperaturas del horno y, dado
que es menos denso que el hierro, flota sobre él. Otros óxidos no metálicos se
mezclan con el silicato de calcio y forman la escoria, la que puede ser removida
fácilmente.
3. ¿Tiene alguna importancia el ion calcio en el agua potable?

Se denomina agua potable o agua para el consumo humano, al agua que puede
ser consumida sin restricción debido a que, gracias a un proceso de purificación,
no representa un riesgo para la salud. El término se aplica al agua que cumple
con las normas de calidad promulgadas por las autoridades locales e
internacionales.
Tales como son los valores máximos y mínimos para el contenido en minerales,
diferentes iones como
cloruros, nitratos, nitritos, amonio, calcio, magnesio, fosfato, arsénico, entre
otros, además de los gérmenes patógenos. El pH del agua potable debe estar
entre 6,5 y 8,5. Los controles sobre el agua potable suelen ser más severos que
los controles aplicados sobre las aguas minerales embotelladas.
Usos de la cal en la industria

 Tratamiento de aguas de consumo (potabilización): Se emplea para
ablandar, purificar, eliminar turbiedad, neutralizar la acidez y eliminar la
sílice y otras impurezas con el fin de mejorar la calidad del agua que
consumen las personas.
 Tratamiento de aguas residuales y de lodos: Se utiliza, de manera muy
habitual, en los tratamientos convencionales químicos de aguas
residuales industriales, básicamente, de carácter inorgánico. También se
utiliza ampliamente en el tratamiento o línea de lodos en las plantas de
depuración de aguas residuales urbanas o en aguas industriales de
carácter orgánico.
 Re mineralización de agua desalinizada: La adición de cal permite
realizar un acondicionamiento del agua desalinizada que puede ir desde
un ajuste de pH y reducción de la agresividad, hasta la remineralización
de las aguas por el aporte de calcio. La cal es imprescindible para el
tratamiento final de las aguas procedentes de la desalinización del agua
del mar puesto que aporta uno de los compuestos nutricionales básicos -

el calcio - y es necesaria para el mantenimiento del equilibrio cal-

carbónico, con el fin de evitar incrustaciones o corrosiones.
4. ¿Se puede utilizar el procedimiento para la determinación del calcio

para suelos que se nos da en la guía de análisis químico de ingeniería
de minas para la determinación del calcio en una caliza?
Procedimiento para la determinación de calcio en un suelo

(procedimiento de la guía de análisis químico)
a) Se pesa entre 3 a 5 gramos de la muestra y se diluye en 200 ml de agua
destilada.
b) Se agrega gota a gota el indicador rojo de metilo (rango de viraje en un
PH de 4.2 a 6.3)
c) Se añade 5ml de ácido clorhídrico concentrado y luego 50 ml de una
solución de oxalato de amonio tibio.
d) Se calienta la solución entre 70 a 80°C y se agrega gota a gota hidróxido
de amonio, hasta el cambio de color de rojo a amarillo.
e) Se deja en reposo la solución durante una hora.
f) Se filtra a través de un papel cuantitativo, se lava el precipitado 4 o 5 veces
con una solución fría de oxalato de amonio 0.1%.
g) Se coloca el papel de filtro con el precipitado en un crisol de porcelana
previamente tarado y se carboniza a una temperatura muy baja en una
estufa.
h) Se calcina el papel de filtro seco con el precipitado , colocándole a una
mufla por una hora entre 1000 y 1100°C.
.
Procedimiento para la determinación de calcio en una caliza
(procedimiento investigado previamente para la realización de la práctica)
Disolución de la muestra
1. Triturar y pulverizar la muestra en un mortero.
2. Pesar en un vidrio de reloj una muestra comprendida entre 0,3 – 0,4 g
y pasarla cuantitativamente a un vaso de precipitados
3. Agregar lentamente y con mucho cuidado 20 mL de solución de HCl.
4. Calentar y agregar agua destilada y eliminar el hierro y el aluminio (que
se precipitaría si no se elimina antes) agregando primero rojo de metilo
(pH 6,2 - 6,9) y luego solución de amoníaco hasta cambio del indicador
y filtrar por gravedad con papel de filtro para eliminar impurezas.
5. Recoger el filtrado en un vaso Becker donde se ha colocado
previamente 5 mL de ácido clorhídrico, lavar con agua caliente y
completar a volumen con agua destilada.
Precipitación

6. Tomar una alícuota de 50 mL del filtrado anterior y colocarla en un

vaso de precipitados. Calentar y agregar lentamente 20 mL de oxalato
de amonio al 5% p/v, si la solución tiene color rojo se agrega agitando
continuamente amoníaco concentrado, gota a gota hasta que el color
rojo cambie a amarillo (evitar el exceso para evitar la precipitación del
magnesio). Dejar en reposo 30 minutos. Después comprobar que la
precipitación ha sido completada agregando una gota de solución al
5% p/v de oxalato de amonio por las paredes del vaso, si se forma más
precipitado se debe agregar más oxalato de amonio al 5% p/v.
Filtración
7. Filtrar por gravedad el precipitado formado en papel de filtro; lavar
primero con agua destilada y luego con aprox. 30 mL con una solución
de oxalato de amonio al 0,1% p/v para evitar la peptización, y
despreciar el filtrado.
Calcinación
8. Mientras se va filtrando, lavar y secar correctamente un crisol de
porcelana, luego marcarlo y pesarlo.
9. Una vez finalizada la filtración, sacar el papel de filtro del embudo,
doblar los extremos para cubrir el precipitado y colocarlo en el crisol
de porcelana (previamente marcado y pesado), calentar el crisol hasta
carbonizar el papel, evitando formación de llama. Tener cerca la tapa
del crisol por si fuera necesario su uso.
10. Después de carbonizar el papel de filtro, colocar el crisol en la mufla y
calcinar a 900 oC durante una hora, esperar a que la temperatura baje
hasta 200 °C, sacar el crisol dejarlo enfriar e inmediatamente pesarlo.
11. Calcular el porcentaje de CaO a partir de la muestra original.
COMPARACION Y RESPUESTA:
Como se puede corroborar los procedimientos utilizados son similares, usando
los mismos reactivos con la única diferencia de la trituración de la muestra
previamente a analizar. Por lo cual concluimos que si se puede utilizar el
procedimiento que nos ofrecen en la guía de análisis químico para la
determinación de calcio en una caliza.

VIII. CONCLUSIONES
 Se logró trabajar satisfactoriamente la practica número 5 de la

guía de análisis químico.
 Se determinó el porcentaje de calcio para una muestra de piedra

caliza recolectada.
 Se contestó de la forma
más acertada y precisa
las preguntas
presentadas en el
cuestionario de esta
guía.
IX. BIBLIOGRAFIA
http://books.google.com.pe/books?id=HYxVZlYkk-
MC&pg=PA427&lpg=PA427&dq=determinacion+del+calcio+en+una+cali
za&source=bl&ots=feAx7Kj1JX&sig=T1ohkHggiz6CJkw8Sg1TMgrPkWo
&hl=es&sa=X&ei=5fxMVNuXHsKPNs3qgaAL&ved=0CBoQ6AEwAA#v=o
nepage&q=determinacion%20del%20calcio%20en%20una%20caliza&f=
false
https://es.scribd.com/doc/56976773/Tecnicas-de-Analisis-Instrumental-
Informe-4
http://tux.uis.edu.co/quimica/sites/default/files/paginas/archivos/V00Man0
4AnalQcoI-MFOQ-AQ.01_14122012.pdf

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 Determinar el contenido de calcio por gravimetria.

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 Trabajar en forma grupal y ordenada la práctica respectiva.

 Realizar el tratamiento de los datos gravimétricos obtenidos

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III. MARCO TEORICO

Los métodos utilizados en el análisis de la caliza son los característicos

El carbonato de calcio (CaCO3) es el principal componente de la roca

La caliza es importante como reservorio de petróleo, dada su gran

La roca caliza es un componente importante del cemento gris usado en

Guía de análisis químico

superficies, así como otros muchos usos por ejemplo en industria

Se encuentra dentro de la clasificación de recursos naturales: recursos no

IV. MATERIALES Y REACTIVOS

1. Triturar y pulverizar la muestra en un mortero.

Guía de análisis químico

5. Recoger el filtrado en un vaso Becker donde se ha colocado

Guía de análisis químico

9. Una vez finalizada la filtración, sacar el papel de filtro del embudo,

VI. CALCULOS Y RESULTADOS

 Peso de la muestra original:

𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜∗𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑔𝑟𝑎𝑣𝑖𝑚𝑒𝑡𝑟𝑖𝑐𝑜

1. ¿Por qué es importante el calcio en forma de óxido de calcio en los

Neutraliza los terrenos ácidos en la industria de la agricultura.

Oxido de calcio CaO

Es el producto obtenido de la calcinación total del carbonato de calcio a una

calcinada respectivamente. Estos productos se obtienen como resultado de la

CaCO3 + calor (1000 ºC) ⎯→ CaO + CO2

Se conoce como cal viva o cal quemada. Es un material muy cáustico y de

Los usos en la agricultura son:

Enmienda: La cal se utiliza como enmienda para mejorar las características de

Fertilizante: Aporta el calcio que es un nutriente para las plantas.

Compost (Abono): Se emplea en la obtención de compost a partir de residuos

Tratamientos fitosanitarios: Se utiliza en la preparación de los caldos que

Biocida: Se puede utilizar como biocida cuyo fin es destruir, contrarrestar,

Alimentación animal: La cal se utiliza como reactivo, por su alta velocidad de

2. ¿Qué importancia tiene el óxido de calcio en el procesamiento para la

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No he encontrado una utilización del CaO en el procesamiento del oro , pero si

El alto horno se carga por la

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