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LABORATORIO DE ANALISIS Y CONTROL DE CALIDAD.

SEMESTRE 1/2018

Informe de Laboratorio Nº1 Profesor: Pedro Castro

VALORACIÓN DEL ÁCIDO ASCÓRBICO


DAYANA BOSSIO, JESUS LOPEZ, MILEDIS OLIVO, VIARLIS LOPEZ
Facultad de química y farmacia, Departamento de farmacia
Universidad del Atlántico
Barranquilla - Atlantico
10/04/2018

RESUMEN: El presente informe tuvo como propósito la valoración del ácido ascórbico, determinando su
concentración. Para hacer la valoración se prepararon soluciones de yodo, tiosulfato de sodio y almidon; se
pesaron con exactitud cada una de estas sustancias, se disolvierón en sus respectos compuestos para no
alterar sus propiedades. Luego de este procedimiento se estandarizó la solución de yodo con una solución
previamente preparada de dicromato de potasio, yoduro de potasio y ácido clorhídrico para proceder a
titular siendo esta la parte final, donde la disolución problema se le agregó un indicador de almidón y sufrió
un cambio físico apreciable, como fue el cambio de color que fue el punto de final de la reacción. A partir
de los resultados obtenidos en la práctica de laboratorio se obtuvo la concentración del ácido ascórbico.

Palabras claves: valoración, ácido ascórbico, estandarización, titulación.

ABSTRAC: The purpose of this report was the assessment of ascorbic acid, determining its concentration.
To make the assessment, solutions of iodine, sodium thiosulfate and starch were prepared; Each of these
substances was accurately weighed, dissolved in their respective compounds so as not to alter their
properties. After this procedure the iodine solution was standardized with a previously prepared solution of
potassium dichromate, potassium iodide and hydrochloric acid to proceed to the title being the final part,
where the problem solution was added an indicator of starch and suffered a appreciable physical change,
as was the color change that was the end point of the reaction. Ascorbic acid concentration was obtained
from the results obtained in the laboratory practice.

Keywords: Assessment, ascorbic acid, standardization, titration.

1. INTRODUCCIÓN La estructura endiol motiva sus cualidades


antioxidantes, ya que los endioles pueden ser
La vitamina C, o ácido ascórbico, es un oxidados fácilmente a dicetonas. [1] Su papel
compuesto hidrosoluble de 6 átomos de carbono biológico principal parece ser el de actuar como
relacionado con la glucosa. Contiene varios cofactor en diversas reacciones enzimáticas que
elementos estructurales que contribuyen a su tienen lugar en el organismo. La vitamina C es
comportamiento químico: la estructura de la un antioxidante biológico que protege al
lactona y dos grupos hidroxilos enólicos, así organismo del estrés oxidativo provocado por
como un grupo alcohol primario y secundario.
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las especies oxigeno reactivas. [2] La


3. METODOLOGÍA
concentración de una solución de ácido
ascórbico puede ser determinada de varias La metodología usada para la valoración del ácido
formas, aunque la más común es la titulación ascórbico se realizó según la USP 30.
con un agente que se oxida. Otro método implica
usar el yodo y un indicador de almidón, en Preparación de Almidón SR solución
donde el yodo reacciona con el ácido ascórbico,
Se pesó 1,007g de almidón y 100,3g de yodo
y, cuando todo el ácido ascórbico ha
mercúrico rojo, y 50 mL de agua fría, donde se
reaccionado, el yodo queda entonces en exceso,
disolvió hasta que se obtuvo una pasta. Luego se
formando un complejo azul oscuro con el
le adicionó 200 mL de agua a 100°C, finalmente
indicador de almidón. Esto indica el punto final
se calentó por 1 minuto, se enfrió y filtro donde se
de la titulación. [3]
utilizó la parte líquida.
Este análisis se realizó con el objetivo de
Solución de Yodo 0,1N
determinar la concentración del ácido ascórbico
por el método de titulación, empleando Se pesó 18g de Yoduro potásico KI y se disolvió
soluciones estándares para su posterior en 100 mL de agua destilada, se agregar 7 gramos
valoración. de yodo metálico, y se agregó 2 gotas de ácido
clorhídrico y luego diluye a 500 mL en balón
2. MATERIALES Y REACTIVOS aforado.

 Vidrios de reloj medianos Para su estandarización se tomó 1ml de HCL


 Vasos de precipitados de 250 mL concentrado en 100ml de agua destilada se agregó
 Agitador de vidrio 25ml de la solución de yodo. Obteniendo un color
 Soporte universal amarrillo pálido. Agregar 2ml de almidón SR.
 Balones aforados de 100 mL Valorar con solución de tiosulfato de sodio hasta
 Erlenmeyer de 250 mL lograr trasparencia. Realizar blanco.
 Espátulas metálicas
 Frasco gotero para solución Solución de tiosulfato de sodio 0,1N
 Pinzas y nueces para bureta
 indicadora Se pesó 6,5g de tiosulfato y 50 mg de carbonato
 Pipeta graduada de 5 mL de sodio. Se disuelve en 250ml de agua destilada
 Vaso de precipitados de 100 mL y llevo a volumen en balón aforado de 500
 Dicromato de potasio patrón primario mililitros.
 Yoduro de potasio
 Bicarbonato de sodio Para su estandarización se pesó con exactitud
 Ácido clorhídrico 37%p/p 150mg de dicromato de potasio patrón primario
 Almidón soluble en 100 mL de agua destilada y se agrega 2 gramos
 Yoduro mercúrico rojo de KI, 1.5 gramos de Bicarbonato de sodio y 5 mL
 Tiosulfato de sodio de ácido clorhídrico. Dejar en reposo por 10
 Carbonato de sodio minutos en lugar oscuro, agregar 2ml de almidón
SR, Valorar con solución de tiosulfato de sodio
hasta obtener trasparencia. Realizar blanco.
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MKMnO4 = 0.0204

. En la estandarización del KMnO4 se obtuvo una


concentración molar de 240mg de 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 de
0.0204M.
Se pesó alrededor 100 mg de ácido ascórbico en *En la determinación del porcentaje de oxigeno se
100 mL de agua destilada y obtuvo el viraje color rosa con un volumen gastado
de 10mL.
HCL concentrado, agregar 3mL de almidón hasta
color verde azulado. Realizar Blanco.

Nota: Se utilizaron la mitad de las cantidades


establecidas por la USP para la realización de esta
práctica.

4. ANÁLISIS DE RESULTADOS

*En la estandarización del permanganato de potasio


con oxalato de sodio se alcanzó el viraje rosado con un
volumen gastado de 35mL, este viraje permaneció por
unos 30 segundos.

Reacción:

KMnO4+ 3 H2SO4 + 5 H2O2 →K2SO4+ 2 MnSO4 + 8 H2O+ 5 O2

Las semireacciones son:

Oxidación:
H2O2 → O2+ 2H+ + 2e-
Reducción:

MnO4-+ 5 e- + 8 H+ → Mn2+ + 4 H2O

Reacción:
0.0209molKMnO4 5mmol
2KMnO4 + 5Na 2 C2 O4 + 8H2 SO4 → 2MnSO4 + 10mL ∗ ∗
1000mL 2mmolKMnO4
K 2 SO4 + 5Na 2 SO4 + 10CO2 + 8H2 O = 5.225x10−4 mol H2 O2

Volumen de KMnO4 = 34mL 5.225x10−4 mol H2 O2 100mL 34.014g


∗ ∗
10mL 1mL 1mmol H2 O2
1mmol Na 2 C2 O4 = 0.1772g/mL
MKMnO4 = 240mgNa 2C2 O4 ∗
133.958mg
2mmolKMnO4 1 0.1772g/ml ∗ 100 = 17.72%
∗ ∗
5mmolNa 2 C2 O4 35mLKMnO4

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En la determinación del oxígeno se obtuvo un estandarización del permanganato con


porcentaje de 17.72% oxalato debe realizarse a 70°C?
4. ¿Por qué las soluciones de KMnO4 deben
5. Discusión
guardarse en recipientes oscuros?
Durante el desarrollo de la práctica de se llevó a 5. ¿Por qué rara vez se utilizan las
cabo una reacción redox en donde se utilizó para soluciones patrones de permanganato en
la valoración el permanganato de potasio. En la las valoraciones redox de soluciones de
valoración con KMnO4 0,02M el indicador es el analitos que contiene HCl? escriba la
mismo KMnO4, pues bastan unas gotas de posible ecuación de la reacción.
solución para dar un color perceptible rosado a 6. ¿Qué significa el término “volumen” en
varios ml de solución. El color rosado del punto relación a la concentración del agua
final desaparece lentamente por la reducción oxigenada?
gradual del KMnO4, por la presencia de iones Mn 7. ¿Cuantos Mg de peróxido de hidrogeno
y posiblemente pocos iones Cl por lo tanto se reaccionaran con 35mL de la solución
debió esperar que el viraje persistiera durante 30 patrón de permanganato en medio acido,
segundos. utilizada en esta experiencia?
8. Como prepararía 100mL de una solución
En la estandarización del permanganato el punto
de peróxido al 1% p/v a partir del agua
final de la valoración se reconoció por el cambio
oxigenada de 10 volumen?
de color que experimento la disolución de
oxalato, que pasa del incoloro inicial a violeta
7. Conclusión
intenso permanente, lo que indica un leve exceso
del permanganato, y por lo tanto que ya ha Se realizó la estandarización del KMnO4, ya que
reaccionado todo el oxalato disuelto. este no es un patrón primario, el cual fue
estandarizado con el Oxalato Sódico, utilizándose
En la valoración con permanganato para este como patrón primario. No fue necesario
determinar el porcentaje de oxígeno en el utilizar un indicador ya que el KMnO4 función
peróxido de hidrogeno se observó que el agua como autoindicador, cambiando la coloración de
oxigenada actúa como agente reductor traslucido a rosado. Finalmente se puede concluir
oxidándose en el transcurso de la reacción, que para poder llevar a cabo los métodos de
mientras que el permanganato participa como titulaciones de permanganatometría, es necesario
agente oxidante debido a que experimenta un tener en cuenta todos los factores que pueden
proceso de reducción.[2] influir, tales como la interferencia de otras
sustancias, el exceso de reactivos, el exceso de
6. Cuestionario: valorante, como lo es también la temperatura y el
1. ¿Por qué filtran las soluciones de KMnO4 medio en el que se trabaje(ácido o básico), la
antes de estandarizarlas? preparación de las soluciones y de la solución
2. ¿Porque al filtrar las soluciones de blanco para la disminución de errores y el buen
KMnO4 esta operación no se debe realizar lavado de los materiales ya que puede implicar
con papel filtro? una contaminación siendo causal de error.
3. Por qué la valoración con permanganato
es autoindicador? ¿por qué la

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[3]Horta Zubiaga, A. y Col. “Técnicas


Experimentales de Química”. Universidad
Nacional de Educación a Distancia.

8. Bibliografía1-3
https://www.acidoascorbico.com/qumica_
del_cido_ascrbico
2https://view.officeapps.live.com/op/view.
aspx?src=http://www3.uah.es/mapa/mayo
res/practicas/activos/Cuantificacion%20d
e%20Vitamina%20C.d

[1] Parry, R. W. y Col. “Química. Fundamentos


Experimentales”. Reverté.
[2] Toledo Marante, F. J. y Santana Marrero, R.
“Análisis Químico Cuantitativo.

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