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PARAMETROS Y PROCEDIMIENTOS DE VALIDACION

NOMBRE: Fecha:
TAREA DE VALIDACION DE METODOS ANALITICOS Y PROCESOS

 La USP las clasifica como categoría I, II, III, IV

PARAMETROS.

Categoría I de Categoría III de Categoría IV de


Categoría II de valoración
valoración valoración valoración
CARACTERISTICAS. PROCEDIMIENTOS.
Productos Prueba de limite Prueba de limites
Características
terminados, cuantitativa cualitativas Prueba de
de desempeño,
gráneles, (impureza en (metales pesado, identificación
disolución
conservantes fármacos etc.)
5 maneras de determinar la exactitud:
 Prueba de un Estándar de Referencia
Puede ser  Mezcla con excipientes (placebo con una cantidad
Puede ser requerido requerido agregada conocida)
dependiendo de la dependiendo de la  Agregado de estándar (muestra con cantidad
Exactitud Si Si
naturaleza de las naturaleza de las
No
agregada conocida)
pruebas especificas pruebas  Se deduce a partir de los datos de especificidad y
especificas linealidad.
 Comparación con un método reconocido como exacto
(método de referencia)
Determinación:
 Valoración de las muestras individuales de una
preparación homogénea
 Calcular la desviación estándar o la desviación
estándar relativa
 La precisión del método debe incluir todas las fuentes
de variación desde la preparación de la muestra hasta
el redondeo del resultado final de la prueba

 La FDA recomienda un mínimo de 2 días distintos con


analistas diferentes.
Precisión Si Si No Si No  FDA (CDER), Guía del revisor: Validación de
métodos cromatográficos, nov. 1994
 Criterios de aceptación:
 Realizar la prueba-F, los resultados intra
laboratorios no deben ser estadísticamente
distintos.
 Típicamente, alrededor de 2 veces la s o el CV%
de la repetibilidad
Sin embargo, una diferencia estadística puede no
ser significativa (consideración práctica).
Necesidad de evaluar la aptitud para la indicación de los
métodos
Debe tenerse en cuenta durante la fase de desarrollo:
 Variaciones.
 Estabilidad soluciones de análisis.
Robustez Si Si Si Si Si  Diferentes equipos.
 Diferentes analistas.
 HPLC:
 Influencia del pH en la fase móvil.
 Las variaciones de la fase móvil.
 Diferentes columnas.
 Temperatura.
 Tasa de flujo.
 Debe utilizarse un mínimo de 5 puntos de datos para
una evaluación adecuada
 Inspección visual del gráfico y método estadístico
(línea de regresión, mínimos cuadrados)
 Los criterios de aceptación deben equilibrar el rigor
científico con las limitaciones prácticas
Puede ser
Linealidad:
requerido
dependiendo de la  Valor r 2 mínimo: ≥ 0,99 hasta ≥ 0,9999
Linealidad Si Si No
naturaleza de las
No  Intersección-y: estadísticamente no significativa,
pruebas dentro del n % de la respuesta de la solución
especificas estándar
 Apto para la valoración mediante un estándar de
un solo punto
Ecuación de la línea recta
y = a +bx
a= y -bx:
∑ (xi -x)(yi -y) sobre ∑(xi -x)
 Si se dispone de impurezas la especificidad puede
establecerse por adición.
 Se agregan cantidades conocidas (del fármaco o
producto farmacéutico) con niveles adecuados
de impurezas y/o excipientes
 Comparación con muestras sin agregado de
cantidades conocidas
 El resultado de la valoración no se ve
afectado por la presencia de estos
materiales: “un resultado exacto que
permite la declaración exacta del contenido
o la potencia del analito en una muestra”
 Si no se dispone de impurezas o de los productos de
Puede ser degradación puede demostrarse la especificidad:
requerido  Comparando los resultados de las pruebas de
Especificidad o Si Si Si
dependiendo de la
Si
muestras que contengan impurezas o productos
selectividad naturaleza de las de degradación con los de un segundo
pruebas procedimiento bien caracterizado.
especificas
Degradaciones forzadas relevantes en producto
farmacéutico:
 calor
 luz
 humedad (85%)
 Hidrólisis ácida y alcalina
 Oxidación

En algunos casos, pueden ser válidas otras condiciones


 El tiempo de exposición, la temperatura y la
concentración pueden ajustarse para obtener
una degradación adecuada de la muestra.

Puede ser  Métodos no instrumentales:


requerido análisis de muestras con concentraciones conocidas de
dependiendo de la analitos para establecer la concentración mínima a la cual
Límite de detención No No Si
naturaleza de las
No
el analito puede detectarse de manera confiable. Ejemplos:
pruebas TLC, valoraciones volumétricas, comparaciones de colores
especificas  Métodos instrumentales:
igual que para los métodos no instrumentales análisis de
muestras con concentraciones conocidas de analitos para
establecer la concentración mínima a la cual el analito
puede detectarse en forma confiable.
Cuando hay ruido de fondo la ICH sugiere una relación
señal ruido aceptable de 2:1 ó 3:1
 No instrumental:
Puede ser a partir del análisis de muestras con un nivel adecuado
requerido mínimo de analito cuantificado con exactitud y precisión
dependiendo de la aceptables.
Límite de cuantificación No Si No
naturaleza de las
No
 Instrumental:
pruebas igual que para los métodos no instrumentales, más el hecho
especificas de que el cálculo del LC puede realizarse con un
valor con el cual la relación entre señal y ruido es 10:1.
Puede ser
Puede ser requerido requerido
dependiendo de la dependiendo de la
Intervalo Si Si
naturaleza de las naturaleza de las
No Intervalo: necesario para resultados exactos y precisos
pruebas especificas pruebas
especificas

 Clasificación OMS (Inf. 32, Anexo 5 Validación de métodos analíticos)


DIFERENTES CLASES DE ENSAYOS ANALÍTICOS
Clase A: Para establecer identidad
Clase B: Para detectar y cuantificar impurezas
Clase C: Para determinar cuantitativamente la concentración
Clase D: Para evaluar las características, disolución, uniformidad de contenido

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