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QUIMICA

Quishpe Quishpe Mireya Mishell

Análisis gravimétrico por


precipitación. Determinación
de cloruros en materiales de
construcción
Ingeniería Civil

NRC: 2422
TEMA: Análisis gravimétrico por precipitación. Determinación
de cloruros en materiales de construcción

OBJETIVOS:
a) Determinar la concentración de cloruro en una solución atreves del método gravimétrico.
b) Resolver las ecuaciones y calcular el ppm.

MARCO TEÒRICO
Gravimetría:
El análisis gravimétrico está basado en la Ley de las proporciones definidas, que establece que, en cualquier
compuesto puro, las proporciones en peso de los elementos constituyentes siempre son las mismas, y en la
Ley de la consistencia de la composición, que establece que las masas de los elementos que toman parte en
un cambio químico muestran una relación definida e invariable entre sí.
En el método gravimétrico, el contenido de iones cloruros se determina por medio de la precipitación
cuantitativa con nitrato de plata desde una solución acidificada con ácido nítrico concentrado. Luego el
precipitado, lavado con agua acidulada, secado en estufa a 130 º - 150 ºC y finalmente pesado.
1. Métodos Gravimétricos de Análisis
1) El analito es convertido en una especie insoluble que se separa por filtración, se lava con una solución
adecuada, se seca o se calcina (con lo que generalmente se transforma en otra especie) y se pesa una vez
frío. A partir de las masas del producto pesado y del conocimiento de su composición química se calcula la
concentración de analito en la muestra.
Es la técnica analítica más antigua, y existe actualmente un prejuicio en contra de ella de parte de algunos
químicos analíticos, que atribuyen a la gravimetría lentitud, escasa sensibilidad y obsolescencia; esto
requiere algún comentario.
2) “La gravimetría es lenta” esta afirmación es cierta si nos referimos al tiempo transcurrido entre el
comienzo del análisis y la obtención del resultado, pero no lo es si se considera el tiempo que le demanda
al analista. La mayor parte del tiempo transcurre en operaciones que, como digestión del precipitado, secado
y calcinación, demandan poca o ninguna atención del personal a cargo. Es además la única técnica absoluta,
en el sentido de que no requiere calibración; todos los otros métodos analíticos requieren alguna forma de
calibración previa, ya sea la determinación exacta de la concentración de un reactivo por titulación frente a
patrones de alta pureza en el caso de los métodos volumétricos, o la construcción de una curva de respuesta
del instrumento frente a varias soluciones de patrones (curva de calibración) en el caso de los métodos
instrumentales. La gravimetría, en cambio, sólo requiere el conocimiento de la masa y composición química
del producto pesado y una tabla periódica para calcular su peso molecular y el del analito; por lo tanto es la
técnica adecuada cuando se debe analizar un número pequeño de muestras.
Materias primas y crudas
Dentro de las materias primas el cloruro está generalmente en pequeñas cantidades; encontrándose en
proporciones muy variables en un elevado número de compuestos mineralógicos. Las fichas ASTM recogen
del orden de 70 compuestos naturales que son difíciles de identificar cuando están en pequeña proporción
frente a los compuestos mayoritarios, como en las calizas, margas, arcillas, pizarras, etc.
Los crudos, mezclas de estas materias primas, presentan un contenido en cloruro que suele oscilar entre O.2
y 0,1 en peso. llegando en algunos casos a 0.3 S (2). La experiencia indica que si el contenido es superior
a 0.01; los cloruros alcalinos formados en el laboratorio se vaporizan casi completamente, pasando al
intercambiador con los gases, donde al condensarse cuantitativamente son arrastrados por el crudo otra vez
al horno, estableciéndose un ciclo que determina un incremento de las pegaduras en las zonas frías del
sistema, lo que causa finalmente el correspondiente paro de horno. Para evitar este fenómeno es necesario
desviar una cantidad de los gases en función, del contenido en cloruros del crudo, que suele oscilar entre el
10 al 2.

MATERIALES
 Caja Petri
 Papel filtro
 Vaso de precipitación
 Matraz aforado de 250ml
 Embudo
 Espátula
 Probeta de 50mL
 SUSTANCIAS
 Agua destilada
 Cloruro de sodio (NaCl)
 Nitrato de plata (AgNO3)
 EQUIPOS
 Balanza analítica
 Estufa

PROCEDIMIENTO
1. Preparar soluciones 1N de NaCl y 1N de AgNO3.
2. Tomar 5 ml de la solución de NaCl en un vaso de precipitación.
3. Adicionar 5 ml de agua destilada.
4. Añadir Nitrato de Plata (AgNO3) hasta que no forme precipitado al momento de mezclarse con
la solución.
5. Anotar el volumen gastado de AgNO3.
6. Pesar un filtro de 0,45 um vacío y colocarlo en la caja petric.
7. Filtrar el contenido.
8. Colocar el filtro con el sólido obtenido en la estufa por 15 minutos a 105Cº.
9. Volver a pesar
OBSERVACIONES Y RESULTADOS
Cálculos:
AgN𝑂3 + 𝑁𝑎𝐶𝑙 → 𝑁𝑎𝑁𝑂3 + 𝐴𝑔𝐶𝑙
𝑃𝐴 = 𝐴𝑔: 107,86; 𝑁𝑎: 23; 𝐶𝑙: 35,5; 𝑁: 14; 𝑂; 16.

50𝑚𝑙 → 0,05𝐿𝑡
Resultados: reportar la concentración de Cl en ppm

𝑒𝑞 − 𝑔
𝑁=
𝑙𝑡

𝑒𝑞 − 𝑔 = 1𝑁 × 0,05𝐿𝑡 = 0,05
𝑚
𝑒𝑞 − 𝑔 = 𝑃𝑀 ; → 𝑚 = 𝑒𝑞 − 𝑔 × 𝑃𝑀

AgN𝑂3 𝑁𝑎𝐶𝑙
𝐴𝑔 = 1 × 107,86 = 107,96 𝑁𝑎 = 1 × 23 = 23
N = 1 × 14 = 14 𝐶𝑙 = 1 × 35,5 = 35,5
𝑂3 = 3 × 16 = 48
𝑃𝑀 = 58,5𝑔
PM = 169.96g

𝑚 = 0,05 × 169.96 = 8.498𝑔 𝑚 = 0,05 × 58.5 = 2.925𝑔

𝑉𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 = 16,4 𝑚𝑎𝑠𝑎𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 = 0.846


𝑉𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 = 18 𝑚𝑎𝑠𝑎𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 = 1.130

𝑉𝑇 = 3,6 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑇 = 0.284

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜
𝑝𝑝𝑚 =
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛

0.284
𝑝𝑝𝑚 = = 0.078
3.6

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIÓN
- Realizar los cálculos con exactitud y correctamente para no cometer errores en la práctica, y
así obtener resultados más precisos.
- Se deberá revisar los materiales y los equipos que se utilizaran y tenemos que darnos cuenta
que estén en buen estado y limpios antes utilizarlos
- Se debe utilizar los equipos de protección personal dentro del laboratorio y acatar las
normas de seguridad.
- Precisar la utilización de la balanza al momento de pesar la muestra.
- Durante la filtración se pudieron pasar impurezas al licor madre.
- Manipulación inadecuada de los materiales de laboratorio.
- Errores de paralaje (medición del volumen gastado durante la titulación).

ANEXOS

Bibliografía
CASILLERO, O. (s.f.).Gavimetria de cloruros. Obtenido de CLORUROS:
https://psicologiaymente.com/miscelanea/material-de-laboratorio
Quimitube. (22 de noviembre de 2014). Cloruro de materiales. Obtenido de
http://www.quimitube.com/gravimetria-definicion-fundamento-teorico-y-procedimiento

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