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PRÁCTICA 4

DETERMINACIÓN DE LA TASA DE PERMEABILIDAD AL VAPOR DE AGUA EN ENVASES FLEXIBLES

I. INTRODUCCIÓN

Un gran número de alimentos son susceptibles al deterioro debido al aumento de su humedad,


como es el caso de los alimentos secos o deshidratados que se endurecen o aglomeran con el
aumento de la humedad, o como las galletas o “Snacks” que pierden la crocancia cuando absorben
humedad del ambiente. El aumento del tenor de humedad de algunos alimentos puede traer otros
efectos indeseables como el crecimiento de microorganismos, alteraciones en el color y el sabor,
pérdidas nutricionales y otros.

En otros alimentos la pérdida de humedad debe ser evitada, pues provocan pérdida de peso,
resecamiento, alteraciones de color y textura.

Para este tipo de alimentos el envase debe funcionar como una barrera al pase de vapor de agua,
de modo de asegurarles la estabilidad. Esa característica de barrera del envase puede ser evaluada
por la tasa de permeabilidad al vapor de agua. Definida como la cantidad de agua que pasa a través
de una unidad de área, paralelamente a la superficie del material, por unidad de tiempo, en el
estado estacionario, sobre las condiciones de prueba. La permeabilidad del material al vapor de
agua se refiere al producto de la tasa de permeabilidad por el espesor del material de envase,
dividido por el gradiente de presión de vapor entre las superficies del material.

La tasa de permeabilidad al vapor de agua es comúnmente expresada en g/(m2.día) y la


permeabilidad en (g.µm)/(m2.día.mmHg). Considerando que la tasa de permeabilidad de la mayoría
de los materiales son en función de humedad relativa y de la temperatura, las condiciones de
ensayo deben ser siempre definidas. La permeabilidad no debe ser usada para caracterizar
materiales no homogéneos, a menos que se conozca la relación entre la tasa de permeabilidad y el
espesor del material.

La determinación de la cantidad de humedad que puede permear un envase sin tornar el producto
en no aceptable para el consumo es fundamental en la especificación de envases para alimentos
sensibles a la humedad. Las pruebas usadas para tales determinaciones no necesariamente
muestran las condiciones reales que existirán en el interior de los envases a lo largo del tiempo. El
objetivo de esas determinaciones es imponer una serie de condiciones idénticas a un conjunto de
materiales de envases y así examinar los resultados comparativamente. Las condiciones impuestas
de temperatura y humedad relativa pueden ser severas o similares a las condiciones de
almacenamiento. Cuando los resultados obtenidos en esas determinaciones son usados en la
estimativa de la vida útil de alimentos, la interpretación de los datos debe ser realizada con mucho
criterio.
La evaluación de materiales con una tasa de permeabilidad mayor que 1 g/m2.día puede ser
realizada a través del método gravimétrico. Este método se basa en el aumenta de peso de un
material higroscópico colocado en el interior de una cápsula y aislado del ambiente externo por el
material del envase, cuya tasa de permeabilidad se desea conocer. La cápsula es colocada en un
ambiente con humedad relativa y temperatura constante. El aumento de peso de la cápsula a los
largo del tiempo es usado para calcular la tasa de permeabilidad del vapor de agua a través del

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material. Ese tipo de ensayo se aplica a los materiales de envase que van acondicionar alimentos
secos, que no deben absorber la humedad del ambiente externo. En una variación de ese método
donde se simula el acondicionamiento de productos húmedos, el desecante en el interior de la
cápsula es sustituido por agua. La cápsula es colocada en ambiente con condiciones controladas, la
pérdida de peso de la cápsula es usada en el cálculo de la tasa de permeabilidad. Ambas pruebas
son descritas en la metodología estandarizada por la ASTM E 96-80.

Otra variación del método gravimétrico consiste en ensayos de bolsa (“pouch”) del material de
envase en lugar en lugar de la cápsula. El ensayo se aplica a las películas termosellables, donde la
permeabilidad a través de sellado es mucho menor que a través del material, y presenta tasas de
permeabilidad superior a 1 g/m2.día.

En este ensayo el desecante es colocar directamente en las bolsas y el resto del procedimiento no
difiere del método de cápsulas.

II. OBJETIVOS
 Determinar la tasa de permeabilidad al vapor de agua, en el estado estacionario, a través
de películas o envases. El ensayo también permite la determinación del coeficiente de
permeabilidad al vapor de agua, cuando se tiene materiales homogéneos o cuando sea
conocida relación entre la tasa de permeabilidad y el espesor del material.

III. EQUIPOS Y MATERIALES

A. EQUIPOS

Estufa.- Para determinar la humedad de la muestra a evaluarse.

Cápsula de prueba.- Las cuales deben tener una boca larga, exponiendo un área mínima de
30 cm2. Ellas deben presentar forma y tamaño compatible con la balanza analítica a ser
usada. Deben ser confeccionadas con material no corrosivo e impermeable y lo más ligero
posible, presentando rigidez necesaria para resistir el manejo durante el ensayo. Se
recomienda cápsulas de aluminio, con exposición de 50 cm2 de área del cuerpo de prueba.
En el caso de materiales con tasa de permeabilidad estimada mayor que 100 g agua/m2.día
deben ser utilizadas capsulas más hondas. El área del desecante en el interior de la cápsula
debe ser el mínimo igual al área expuesta a la permeabilidad del cuerpo de prueba. No debe
haber obstrucciones en el interior de la cápsula, que eventualmente puedan restringir el
flujo de vapor de agua entre el cuerpo de prueba y el desecante.

Cámara de acondicionamiento.-donde son colocados las cápsulas, estas cámaras deben


tener temperatura y humedad relativa controladas, medidas frecuentemente o registradas
durante el ensayo. Es importante que haya un sistema de circulación de aire en la cámara,
con velocidad suficiente para mantener uniforme las condiciones en todos los puntos de la
cámara. La humedad relativa puede ser obtenida por medio de la utilización de soluciones
saturadas de sales orgánicas en fuentes localizadas en el interior de la cámara y con elevada
área de exposición. Dos condiciones son normalmente exigidas:

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a) 25°C y 75% HR y
b) 38°C y 90% HR

Balanza analítica.- Con capacidad mínima de 200 g y precisión 0,001 g.


Tapas para la cápsula.-Deben ser previstas en el caso que sean removidas de la cámara de
acondicionamiento para pesarlas, a fin de que sean minimizadas las alteraciones de peso en
cuanto a las cápsulas en cuanto las cápsulas estén fuera del ambiente controlado. Las tapas
deben tener buen contacto con la superficie de la cera y sellado. Deben ser identificadas
de manera que sean usadas exclusivamente con la misma cápsula.

Molde para la aplicación de la cera de sellado.- Que definirá el área efectiva de


permeabilidad del cuerpo de prueba.

Sistema de calentamiento y licuefacción de la cera de sellado.- Preferentemente en baño


maría, para que no haya el sobrecalentamiento del producto.

Termoselladoras para sellado del material termoplástico.- en el caso que el ensayo sea
aplicado a bolsas.

B. MATERIALES

Desecantes.- Que tenga una alta afinidad por el vapor de agua y que genere baja presión
de vapor después de absorber gran cantidad de agua. El desecante debe permanecer
inalterado físicamente con el cuerpo de la prueba, además de deshidratarlo. Se recomienda
la utilización de cloruro de calcio anhidro, en la forma de gránulos de 10-20 “mesh”. Debe
ser secado a 200°C antes de ser utilizado; el aumento de humedad durante la prueba debe
ser inferior a 10% de su peso inicial. En el caso que el cloruro de calcio reaccione con la
muestra, otro desecante debe ser usado como el sílica-gel. En este caso el aumento de la
humedad es limitada a 4%.

Material de sellado.- Usado para fijar el cuerpo de prueba de cápsula. Se recomienda la


utilización de cera microcristalina “Mobilwax” N° 2305 o similar con adición de 40% de
parafina común.

Vaselina.- Para ser aplicada en los lados del molde para sellado, a fin de facilitar su remoción
luego del sellado del cuerpo de prueba a la cápsula.

Sales orgánicos.- Como el cloruro de sodio (NaCl) y el cloruro de bario (BaCl2), para
acondicionamiento de las cámara a 75% HR (25°C) y 90%(38°C), respectivamente.

Molde para corte de los cuerpos de prueba.

Espátula o cuchillo, para dar el acabado a la cera de sellado.

Pipeta para la aplicación de la cera de sellado derretida en la cápsula.

Cuchillo para corte de los cuerpos de prueba.

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C. MUESTREO
Las unidades deben ser muestreadas de acuerdo con el procedimiento descrito
anteriormente.

Prepara tres cuerpos de prueba a partir de cada unidad muestreada. Para el método de las
cápsulas, cortar el cuerpo de prueba con auxilio de un molde; y para el método de las bolsas,
cortar el cuerpo de la prueba con dimensiones de 120 x 240 mm. Estos deben ser
representativos de la unidad y ser ensayados en la misma condición ambiental. El cuerpo
de prueba no debe presentar defectos, pliegues, rayaduras o microporos a menos que estos
sean características del material del envase. En caso de que la estructura del material sea
asimétrica, las superficies del cuerpo deben ser marcadas.

D. PROCEDIMIENTO
 Muestrear 50 gr de alimento que puede ser galletas tipo soda, harina, hojuelas, carne
deshidratada y otros).
 Determinar la humedad del alimento a utilizar.
 Determinar el espesor medio de la bolsa a evaluar (celofán, polietileno de baja densidad,
polipropileno, laminado)
 Hacer la bolsa estándar de aproximadamente de 120x120 mm. El área de sellado debe tener
10mm de ancho.
 Colocar en la bolsa aproximadamente 20 g más o menos dependiendo de la materia prima
a evaluar, sin contaminar el área de cerrado y, posteriormente, sellar las bolsas bajo
condiciones apropiadas.
 Inspeccionar la bolsa, a fin de asegurar de que los cuatro sellados son satisfactorios, para
que no haya a través de ellos, y que el área de permeación sea bien definido.
 Pesar las bolsas en la balanza analítica, evitando al máximo el contacto manual o de
cualquier fuente de suciedad y/o contaminación del material de ensayo.
 Colocar el desecante en condiciones de saturación en la cápsula, en máximo a 6 mm del
cuerpo de prueba. Dejar apenas el espacio suficiente para agitar la cápsula a fin de mezclar
el desecante, lo que debe ser realizado después de cada pesada. El desecante debe cubrir
por lo menos 12 mm de la altura de la cápsula. Colocar el cuerpo de prueba en la cápsula,
según orientación deseada para el flujo de vapor de agua en las estructuras asimétricas.
 Pesar sucesivamente a intervalos adecuados, hasta obtener una tasa constante de aumento
de peso (al mínimo verificar después de tres pesadas). Si la bolsa es removida de la cámara
de acondicionamiento para las pesadas, se debe asegurar que se quede fuera de la cámara
durante el mismo periodo y en las mismas condiciones a cada pesada sucesiva.
Inmediatamente después de ser pesada volver a poner la bolsa en la cámara de
acondicionamiento
 Hacer un gráfico de aumento de peso (g) de cada bolsa por el tiempo de acondicionamiento
(días) a partir de los datos obtenidos en las pesadas.

IV. RESULTADOS Y DISCUSIONES


 El gráfico de aumento de peso versus el tiempo de ensayo tomar por lo menos cuatro puntos
sucesivos y adecuadamente espaciados que se ajusten a una recta y rayarla. Esa parte lineal

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de la curva está asociada al estado estacionario de transferencia de vapor de agua a través
del material de envase. Determinar entonces el coeficiente angular de la parte lineal de la
curva de aumento de peso versus el tiempo. Esa será la tasa de permeación a través del
área expuesta de cada cuerpo de prueba.
 Calcular el valor medio de la tasa de permeabilidad al vapor de agua a partir de los
coeficientes angulares de la curva, en g agua/m2.día.
 Cuando el material de envase sea homogéneo y suficientemente grueso en relación con las
dimensiones de los posibles poros, se puede calcular la permeabilidad al vapor de agua (P)
a partir dela tasa de permeabilidad (TPVA), como sigue:

𝑃𝑃𝑃𝑃𝑃𝑃 𝑃𝑃𝑃𝑃𝑃𝑃
𝑃= =
∆𝑃 𝑃(𝑃𝑃1 − 𝑃𝑃2)

Donde:
e= Espesor medio del cuerpo de prueba.
∆𝑃=Gradiente de presión de vapor entre la superficie del cuerpo de prueba, en mmHg.
𝑃𝑃=Presión de saturación de vapor a la temperatura del ensayo.
𝑃𝑃1=Humedad relativa de la cámara.
𝑃𝑃2=Humedad relativa en el interior de la cápsula.

El informe debe contener:


 Una descripción del material ensayado incluyendo la identificación de los plásticos.
 El espesor medio del cuerpo de prueba.
 Las condiciones medias de temperatura y humedad relativa mantenidas en la cámara de
acondicionamiento durante el ensayo.
 El área efectiva de permeación del cuerpo de prueba.
 El valor medio de la tasa de permeabilidad al vapor de agua en g/m2.día y de la
permeabilidad (sí se desea) en g.µm/m2.día.mmHg del envase analizado.
 Comparar que es lo que pasa en cada producto.
 Realizar la discusión respectiva.

V. CONCLUSIONES
De acuerdo a los objetivos propuestos.

VI. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS


American Society for testing and materials. ASTM E96-80. “Standard test methods for water
vapor transmission of materials”. Philadelphia, ASTM, 1980 (1984 Selected ASTM Standards
on Packaging, p. 192-201).

British Standards Institution. Permeability to water vapour. In: Methods of Testing Plastics.
BS2782. London, p.281-287, 1965.

Cite otros artículos que permitan la discusión de los resultados obtenidos

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