Documentos de Académico
Documentos de Profesional
Documentos de Cultura
17determinación de Extracto Etéreo
17determinación de Extracto Etéreo
PRÁCTICA #2
Objetivo: Determinar cuantitativamente la cantidad de extracto etéreo o grasa de una muestra de cereal por el método Soxhlet.
Fundamento:
Los cuerpos grasos o lípidos son mezclas de ésteres resultantes de la combinación de glicerina con los ácidos grasos superiores,
principalmente el palmítico, oleico y esteárico. Son pocos los cuerpos grasos en cuya composición intervienen, en cantidad
considerable, los ácidos grasos inferiores (mantequilla, por ejemplo).
Los lípidos son insolubles en el agua y menos densos que ella. Se disuelven bien en disolventes no polares, tales como el éter
sulfúrico, sulfuro de carbono, benceno, cloroformo y en los derivados líquidos del petróleo. Se encuentran lípidos, tanto en
vegetales como en los animales. Muchos vegetales acumulan considerables cantidades de lípidos en los frutos y semillas.
Los animales tienen grasa en las diferentes partes de su cuerpo, especialmente entre la piel y los músculos, en la médula de
los huesos y alrededor de las vísceras. Hay lípidos sólidos, denominados grasas, y líquidos denominados aceites. El término
grasa se emplea para aquellasmezclas que son sólidas o semisólidas a temperatura ambiente, en tanto que el término aceite se
aplica a mezclas que son líquidas a temperatura ambiente.
Existen diferentes familias o clases de lípidos, pero las propiedades distintivas de todos ellos derivan de
la naturaleza hidrocarbonada de la porción principal de suestructura.
4) Como componentes de la superficie celular relacionados con el reconocimiento de las células, la especificidad de especie y
la inmunidad de los tejidos.
Algunas sustancias clasificadas entre los lípidos poseen una intensa actividad biológica: se encuentran entre ellas algunas de
las vitaminas y hormonas. Aunque los lípidos constituyen una clase bien definida de biomoléculas, veremos que con frecuencia
se encuentran combinados covalentemente o mediante enlaces débiles, con miembros de otras clases de biomoléculas,
constituyendo moléculas híbridas tales como los glucolípidos, que contienen lípidos y glúcidos, y las lipoproteínas que
contienen lípidos y proteínas. En estas biomoléculas las propiedades químicas y físicas características de sus componentes
están fusionadas para cumplir funcionesbiológicas especializadas.
Se ha clasificado a los lípidos de diferentes maneras. La clasificación más satisfactoria es la que se basa en las estructuras de
sus esqueletos. Los lípidoscomplejos, que se caracterizan porque tienen ácidos grasos como componentes, comprenden a los
acilglicéridos, los fosfoglicéridos, los esfingolípidos y las ceras, que difieren en la estructura de los esqueletos a los que se
hallan unidos, por covalencia, los ácidos grasos. Reciben, también, el nombre de lípidos saponificables porque producen
jabones (sales de los ácidos grasos) por hidrólisis alcalina. El otro gran grupo de lípidos está constituido por los
lípidos sencillos, que no contienen ácidos grasos y no son, por lo tanto, saponificables, entre ellos tenemos a los terpenos,
esteroides y prostaglandinas.
Los lípidos constituyen uno de los grupos importantes en que se clasifican los alimentos. Para que se cumpla su rol, que es principalmente energético, deben sufrir en el organismo animal las transformaciones que delinearemos a continuación. Sobre los cuerpos grasos actúan las lipasas, de las que la gástrica tiene poco efecto, ella actúa en el estómago cuy a reacción es ácida. La lipasa pancreática, que actúa en el intestino, provoca la sapon ificación de los
Los lípidos se oxidan en los tejidos convirtiéndose en dióxido de carbono y agua, de allí su poder energético. Los lípidos no
oxidados que han sido tomados en los alimentos o que hayan sido producidos por el organismo se acumulan en el tejido adiposo,
alrededor del corazón, los riñones, el hígado, etc. Los organismos animalesproducen lípidos a partir de otros alimentos como
el azúcar, el almidón, en esto se fundamenta la ceba de vacunos, cerdos, etc.
DETERMINACIÓN DE LA GRASA
El contenido en lípidos libres, los cuales consisten fundamentalmente de grasas neutras (triglicéridos) y de ácidos grasos libres,
se puede determinar en forma conveniente en los alimentos por extracción del material seco y reducido a polvo con una fracción
ligera del petróleo o con éter dietílico en un aparato de extracción continua. Se dispone de éstos en numerosos diseños, pero
básicamente son de dos tipos. El tipo Bolton o Bailey-Walker da una extracción continua debido al goteo del disolvente que se
condensa sobre la muestra contenida en un dedal que es un filtro poroso, alrededor del cual pasa el vapor caliente del disolvente.
El tipo Soxhlet da una extracción intermitente con un exceso de disolvente reciente condensado. Laeficiencia de estos métodos
depende tanto del pre-tratamiento de la muestra como de la selección del disolvente. Harrison (1939) investigó el uso de varios
disolventes sobre la harina de pescado. Encontró que el material extraído aumenta con la polaridad del disolvente de 9 %
usando éter de petróleo cambiando a hexano, heptano, éter dietílico, disulfuro de carbono, ciclo hexano, benceno, cloruro de
metileno, tricloroetileno, cloroformo y acetona hasta casi el 16 % con dioxano. La extracción completa de la grasa neutra es
estorbada por la presencia de cantidades elevadas de sustancias solubles en agua como carbohidratos, glicerol y ácido láctico.
El analizador de grasas de Foss-Let es un instrumento diseñado para extraer la grasa de las semillas oleaginosas triturando y
extrayéndolas con tricloroetileno. El disolvente se filtra rápidamente a un dispositivo medidor que contiene un flotador
controlado por un campo magnético ajustable, calibrado para el contenido en grasas. El ajuste del campo hasta que asciende el
flotador dá una indicación sensible de la concentración en grasas. Pettinati y Swift (1977) han informado sobre un estudio
colaborativo de la determinación de grasa en productos de carne por las técnicas de Foss-Let y de extracción continua.
Encontraron que el método de Foss-Let muestra una exactitud y precisión equivalentes al método oficial de la AOAC y es muy
rápido (7-10 minutos).
Un procedimiento útil para la extracción de grasas de alimentos húmedos y semisólidos, que impiden el desecado inicial, es
mezclar la muestra con sulfato de calcio, sulfato de sodio anhidro o con vermiculita. Cuando la muestra se hace pulverulenta
y seca, se transfiere a un cartucho de Soxhlet en un aparato de extracción.
DIAGRAMA DE BLOQUES
OBSERVACIONES
Para esta práctica fue muy importante obtener el peso del matraz balón antes que nada, porque al
final de la determinación es de utilidad el peso del matraz debidamente seco y a peso constante.
Durante la práctica surgieron algunos pormenores como fue el escape del éter de los dispositivos
montados, esto fue debido a que el agua circulante del condensador no estaba debidamente fría por
lo que era de suma importancia mantener el agua a temperaturas bajas para evitar el escape del
éter. Aunque el tiempo de la extracción fue largo, se monitorio la temperatura del baño de agua
caliente así como del agua del condensador con el fin de llevar a cabo la práctica correctamente.
EQUIPO SOXHLET
RATAVAPOR
DESECADOR
BALANZA ANALITICA
RESULTADOS
CÁLCULOS
% extracto etéreo= [(peso del matraz con grasa-peso del matraz sin gras)/peso de la muestra en gramos* 100]
CONCLUSIÓN
Bibliografia:
www.itescam.edu.mx/principal/sylabus/fpdb/recursos/r22453.DOC
http://qfbalimentoslaboratory.blogspot.com/2008/11/determinacin-de-extracto-etreo.html
PRACTICA no. 2
EXTRACTO ETEREO
FUNDAMENTO:
Los cuerpos grasos o lípidos son mezclas de ésteres resultantes de la combinación de glicerina con los ácidos
grasos superiores, principalmente el palmítico, oleico y esteárico. Los lípidos son insolubles en el agua y menos
densos que ella. Se disuelven bien en disolventes no polares, tales como el éter sulfúrico, sulfuro decarbono,
benceno, cloroformo y en los derivados líquidos delpetróleo. Se encuentran lípidos, tanto en vegetales como en
losanimales. Se ha clasificado a los lípidos de diferentes maneras. La clasificación más satisfactoria es la que se
basa en las estructurasde sus esqueletos. Los lípidos complejos, que se caracterizan porque tienen ácidos
grasos como componentes, comprenden a los acilglicéridos, los fosfoglicéridos, los esfingolípidos y las ceras,
que difieren en la estructura de los esqueletos a los que se hallan unidos, por covalencia, los ácidos grasos.
Se denomina extracto etéreo o grasa bruta al conjunto de sustancias de un alimento que se extraen con éter
etílico (esteres de los ácidos grasos, fosfolípidos, lecitinas, esteroles, ceras, ácidos grasos libres). La extracción
consiste en someter la muestra exenta de agua (deshidratada) a un proceso de extracción continua (Soxhlet)
utilizando como extractante éter etílico.
El contenido en lípidos libres, los cuales consisten fundamentalmente de grasas neutras (triglicéridos) y de
ácidos grasos libres, se puede determinar en forma conveniente en los alimentos por extracción del material
seco y reducido a polvo con una fracción ligera del petróleo o con éter dietílico en un aparato de extracción
continua. Se dispone de éstos en numerosos diseños, pero básicamente son de dos tipos. El tipo Bolton o
Bailey-Walker da una extracción continua debido al goteo del disolvente que se condensa sobre la muestra
contenida en un dedal que es un filtro poroso, alrededor del cual pasa el vapor caliente del disolvente. El tipo
Soxhlet da una extracción intermitente con un exceso de disolvente reciente condensado. La eficiencia de estos
métodos depende tanto del pre-tratamiento de la muestra como de la selección del disolvente. Harrison investigó
el uso de varios disolventes sobre la harina de pescado. Encontró que el material extraído aumenta con la
polaridad del disolvente de 9 % usando éter de petróleo cambiando a hexano, heptano, éter dietílico, disulfuro
decarbono, ciclohexano, benceno, cloruro de metileno, tricloroetileno, cloroformo y acetona hasta casi el 16 %
con dioxano. La extracción completa de la grasa neutra es estorbada por la presencia de cantidades elevadas de
sustancias solubles en agua comocarbohidratos, glicerol y ácido láctico. El analizador de grasas de Foss-Let es
un instrumento diseñado para extraer la grasa de las semillas oleaginosas triturando y extrayéndolas con
tricloroetileno. El disolvente se filtra rápidamente a un dispositivo medidor que contiene un flotador controlado por
un campo magnético ajustable, calibrado para el contenido en grasas. El ajuste del campo hasta que asciende el
flotador da una indicación sensible de la concentración en grasas. Pettinati y Swift han informado sobre un
estudio colaborativo de la determinación de grasa en productos de carne por las técnicas de Foss-Let y de
extracción continua. Encontraron que el método de Foss-Let muestra una exactitud y precisión equivalentes al
método oficial de la AOAC y es muy rápido (7-10 minutos).
El método Soxhlet utiliza un sistema de extracción cíclica de los componentes solubles en éter que se
encuentran en el alimento. La norma mexicana NMX-F-089-S-1978 establece el procedimiento para la
determinación de ácidos grasos (extracto etéreo) por el método de Soxhlet en todos los alimentos sólidos,
excepto los productos lácteos.
El procedimiento implica transferir 2.0 g de muestra finamente dividida en el cartucho o dedal; cubrir con una
porción de algodón. Colocar el cartucho dentro del extractor Soxhlet. En la parte inferior ajustar un matraz con
cuerpos de ebullición (llevados previamente a peso constante por calentamiento a 100 – 110°C). Colocar el
refrigerante. Añadir éter por el extremo superior del refrigerante en cantidad suficiente para tener 2 ó 3 descargas
del extractor (alrededor de 80 ml). Hacer circular el agua por el refrigerante y calentar hasta que se obtenga una
frecuencia de unas 2 gotas por segundo. Efectuar la extracción durante 4 a 6 horas. Suspender el calentamiento,
quitar el extractor del matraz y dejar caer una gota de éter del extractor a un papel o vidrio de reloj, si al
evaporarse el éter se observa una mancha de grasa, ajustar el Soxhlet de nuevo al matraz y continuar la
extracción. Evaporar suavemente el éter del matraz y secar a 100°C hasta peso constante. En el reporte de esta
determinación del extracto etéreo se debe indicar el tiempo de extracción.
Cabe mencionar que el éter etílico es extremadamente inflamable. Se pueden formar peróxidos inestables
cuando se almacenan mucho tiempo o se expone a la luz del sol. Puede reaccionar con explosión cuando está
en contacto con el óxido de cloro, litio o con agentes fuertemente oxidantes. Por ello es recomendable el empleo
de extractores efectivos de vapores y evitar la electricidad estática.
Se utilizo cereal Corn Flakes de la compañía Kellogs, y su valor nutritivo por cada 100g es el siguiente: valor
energético 600 kj, proteínas 7 g, hidratos de carbono 84 g, grasas 0.8 g (de las cuales son: Saturadas- 0.2 g y
colesterol- 0 mg), fibra alimentaria 2.5 g, sodio- 0.9 g; además un alto valor vitamínico.
MATERIAL.
Cartucho de extracción
Algodón desengrasado
Extractor tipo Soxhlet completo
Manta elèctrica o Baño Maria a temperatura constante
Estufa de secado
Desecador
Balanza Analìlica
Pinzas de Nuez
Pinzas para crisol
Probeta
Rotavapor
PROCEDIMIENTO:
OBSERVACIONES:
Durante la marcha de la practica se pudo observar que el éter se evapora con gran facilidad por eso debe de
quedar perfectamente tapado el extractor; así mismo el éter tomo primero una coloración trasparente
posteriormente se puso de color amarillo opaco lo que nos indicaba que si se estaba eliminando grasa
posteriormente se saco el condensador y se coloco en la estufa para ser eliminado algún resto de humedad
presente en el extracto etéreo y en el finalmente en el matraz se quedo el extracto etéreo.
CÀLCULOS Y RESULTADOS.
Datos:
Fórmula 1
Donde:
P = peso en gramos del matraz con grasa
p = peso en gramos del matraz sin grasa
M = peso en gramos de la muestra.
Sustituyendo
Formula 2
Si tenemos que:
Sustituyendo:
CONCLUSIÓN
Se considera grasa al extracto etéreo que se obtiene cuando la muestra es sometida a extracción con éter etílico.
El término extracto etéreo se refiere al conjunto de las sustancias extraídas que incluyen, además de los ésteres
de los ácidos grasos con el glicerol, a los fosfolípidos, las lecitinas, los esteroles, las ceras, los ácidos grasos
libres, los carotenos, las clorofilas; el extractor utilizado fue el de Soxhlet, el cual es un extractor intermitente,
muy eficaz, pero tiene el problema de usar cantidades considerables de disolvente (éter etílico). El equipo de
extracción consiste en tres partes: el refrigerante, el extractor propiamente dicho, que posee un sifón que
acciona automáticamente e intermitente y, el recipiente colector, donde se recibe o deposita la grasa
El resultado obtenido de extracto etéreo obtenido en la muestra de cereal es de 0.1068% lo que comparado con
la bibliografía (Valor normal de grasa 0.008%) lo que nos puede llevar a pensar que la cantidad de grasa es muy
elevado, pero cabe mencionar que el extracto etéreo no es completamente grasa por lo cual hasta este punto el
resultado es considerado bueno. Así pues se determino también el porcentaje de lípidos presentes y fue de
0.00208 %, lo que nos indica apropiadamente que el porcentaje es menor en relación con lo indicado en teoría
por la empresa. A lo que se puede atribuir esta variación en el resultado es que al obtener la muestra total de
extracto etéreo, accidentalmente hubo una pérdida de la cual no se determino el porcentaje de lípidos. Cabe
mencionarse que la muestra estaba libre de humedad ya que fue la que se utilizo en la determinación de
humedad (practica no. 1).
Finalmente este método se considera que es un tanto tedioso por el tiempo que se emplea para obtener el
resultado pero también es de gran utilidad y eficacia, pese a los resultados obtenidos en la práctica, asi mismo se
piensa que es un método económico y fácil de reproducir.
BIBLIOGRAFÍA
Nmx-f-089-s-1978. Determinación de extracto etéreo (método soxhlet . Disponible en formato
http://www.blogger.com/www.colpos.mx/bancodenormas/index.php?option=com_bookmarks&it
emid=40&catid=-1&task=view&mode=1&id.pdf.Consultado noviembre 11,2008.
Laboratorio de Química
Detalles
Categoría: Sin clasificar
Publicado el Martes, 27 Octubre 2015 00:47
Escrito por Super User
Visto: 26584
Laboratorio de Química
Por casi ya 30 años, el Laboratorio Químico ha realizado el control de calidad de alimentos para consumo animal; así
como contribuir en la inocuidad de los mismos. Para llevar a cabo este control de calidad en los alimentos se utilizan
metodologías químicas oficiales, las cuales se encuentran guiadas bajo las disposiciones de análisis exigidos en la Ley
6883 y la Ley 8495.
Se analizan alimentos terminados, materias primas y forrajes; como un servicio a los productores pecuarios en el control
de sus alimentos. Esto último como un apoyo a la investigación y generación de una Tabla de Composición de materias
primas a nivel local, la cual sea de mucha ayuda para nuestros productores.
Indirectamente toda la población costarricense se ve beneficiada al adquirir productos de origen animal de buena calidad
como leche, huevos, carne (res, pollo, cerdo etc.) que contribuyen a la salud pública.
1.1 Humedad
También conocida como materia seca, es la porción de la muestra que queda al extraerle la humedad a determinada
temperatura (100% muestra - % Materia Seca) = Humedad; El contenido de humedad en los alimentos deben estar a un
nivel inferior al crítico, de lo contrario el alimento se deteriora o se pierde totalmente por acción del moho. El método más
común de determinación de materia seca es por eliminación del agua por calor procediendo luego a pesar el residuo
(materia seca)
La importancia de esta determinación se debe a que los resultados de los demás análisis que se lleven a cabo a la
muestra, se expresan en términos del porcentaje del peso seco total o del peso verde total y para poder hacer estas
conversiones se requiere tener los valores de humedad (materia seca) presentes en el alimento.
subir
Este método se aplica a la determinación de proteína cruda en forrajes, alimentos balanceados y materias primas para
consumo animal con rangos entre 0,5 g/100 g hasta 50 g/100 g de nitrógeno, lo cual equivale a un rango de proteína
cruda de 3 g/100 g hasta 300 g/100 g respectivamente.
1.2.5 Cenizas
El análisis de ceniza es el residuo inorgánico de una muestra incinerada que se determina con el propósito de analizar
el mineral, cantidad de materia orgánica y total de nutrimentos digeribles, y señalar la presencia de adulterantes
minerales. La determinación de ceniza perite encontrar la adición de materias inorgánicas a un alimento. Se base en la
calcinación de la muestra a 600º C.
subir
El flúor (ión fluoruro) también se cuantifica mediante esta técnica potenciomètrica utilizando un electrodo selectivo a
iones fluoruro (F-). Por ahora se ha validado para premezclas minerales incluyendo aquellas con contenidos de fosfatos
mono y di cálcicos.
subir
1.19 Micotoxinas
Las micotoxinas son compuestos altamente tóxicos producidos por hongos. Pueden contaminar productos alimenticios
cuando las condiciones de almacenamiento son favorables para el crecimiento de estos microorganismos.
Actualmente, la sección de química en conjunto con la sección de microbiología del CINA, desarrolló y validó las
metodologías para la cuantificación de aflatoxinas G2, G1, B2, B1, y M1 (leche y queso), ocratoxina A y zearalenona por
HPLC con detector de fluorescencia en alimentos cereales, forrajes, pulpas y otros alimentos y productos lácteos como
leche, queso y yogurt. Lo anterior implicaría, de establecerse como un método de cuantificación primario para el CINA,
que este sería el primer laboratorio latinoamericano en establecer tal metodología para alimentos y piensos (porción de
alimento seco que ingiere el ganado).
Para el año 2012 se espera migrar la micotoxinas restantes (DON, FUM y T2) a la técnica de HPLC.
subir
2. Minerales
Problemas
Mineral Funciones asociados a la Fuentes alimenticias
deficiencia
Crecimiento lento.
Alfalfa y otras legumbres.
Formación de hueso y dientes. Desarrollo óseo deficiente.
Piedra caliza molida.
Calcio (Ca) Coagulación de sangre. Huesos frágiles.
Fosfato dicalcico.
Contracción muscular, 12% leche. Disminución en la producción
Comida de hueso hervido.
lechera.
Fosfatos.
Huesos frágiles.
Formación de huesos y dientes. Comida de hueso hervido.
Crecimiento truncado.
Fosforo (P) Involucrado en el metabolismo Granos.
Bajo fósforo en sangre.
energético, parte del ADN y ARN, 0,09% Cereales.
en leche. Pérdida de apetito.
Productos secundarios de lo granos.
Poco desempeño reproductivo.
Alimento con aceite de semillas.
Poco crecimiento.
Azufre elemental.
Síntesis proteico de bacterias del rumen, Producción de leche reducida.
Azufre (S) Sulfatos de sodio y potasio.
cartílago, tendones y ácidos Eficiencia de la alimentación
Forraje de leguminosas.
decrece.
Disminución en el consumo de
Mantiene el balance electrolítico. Forraje de leguminosas.
alimento.
Potasio (K) Activador enzimático. Cloruro de potasio.
Pérdida del brillo del pelo.
Función motora/nerviosa. Sulfato de potasio.
Potasio sanguíneo bajo.
Falta de apetito.
Parte de la vitamina B12, necesario para Anemia. Sal enriquecida con minerales traza.
Cobalto (Co) el crecimiento de microorganismos del
rumen. Producción de leche disminuida. Suplementos comerciales.
Capa de piel áspera/rugosa.
Forrajes.
Ganancia de peso disminuida.
Activador enzimático. Sal enriquecida con minerales traza.
Cinc (Zn) Eficiencia del alimento disminuida.
Favorece la cicatrización. Cinc.
Problemas en heridas/piel.
Metionina.
Alimentos aceitosos.
Alfalfa.
Funciona con ciertas enzimas. Enfermedad del musculo blanco.
Avena.
Selenio (Se) Asociada a la vitamina E. Retención de placenta.
Trigo.
Sistema inmune. Disminuye mastitis subclínica.
Maíz.
Suplementos comerciales.
Problemas
Mineral Funciones asociados a la Fuentes alimenticias
deficiencia
Pérdida de peso.
Molibdeno Altamente distribuido en alimentos, su
Parte de la enzima xantina oxidasa Emaciación.
(Mo) deficiencia rara vez es un problema
Diarrea.
subir
3. Antibióticos
Un Antibiótico es una sustancia química producida por un ser vivo o derivada sintética de ella que a bajas
concentraciones mata o impide el crecimiento de ciertas clases de microorganismos sensibles. Los antibióticos son
sustancias altamente reguladas en alimentos animales como en tejido por su impacto ambiental y humano.Además el
uso no controlado de antibióticos la producción animal considera riesgos sanitarios. Finalmente, concentraciones
superiores a las permitidas, esto al amparo de los reglamentos de control vigentes, someten al productor a una posible
sanción o gasto de dinero.
Antibiótico
Importancia Indicaciones
(Familia)
Se están realizando diversos estudios centrándose en En aves de corral: Control de sinovitis infecciosa, sinovitis
Oxitetraciclina
el uso de antibióticos en la alimentación animal, ya que infecciosa, coccidiosis y enfermedad crónica respiratoria
Tetraciclina una gran parte de esos antibióticos se excreta en la
Clortetraciclina orina o estiércol, y una vez que ocurre esto, los Ganado vacuno y porcino:Enteritis bacterial y
antibióticos van a parar al suelo o a las aguas Leptospirosis, pneumonia bacterial, aumento en la
Minociclina (subterráneas o superficiales). La dosificación correcta ganancia de peso, aumento en el desempeño de la
Doxiciclina de estos antibióticos en los alimentos determina que alimentación
concentraciones de antibiótico llegarán al medio
(Tetraciclinas)
ambiente. Canes: Enfermedad periodontal