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I.

INTRODUCCIÓN

El oxígeno es esencial para los riachuelos y lagos saludables. El nivel de


Oxígeno Disuelto (OD) puede ser un indicador de cuán contaminada está el
agua y cuán bien puede dar soporte esta agua a la vida vegetal y animal de un
determinado ecosistema. Generalmente, un nivel más alto de oxígeno disuelto
indica agua de mejor calidad. Si los niveles de oxígeno disuelto son demasiado
bajos, algunos peces y otros organismos no pueden sobrevivir.

La química del N es compleja debido a los diferentes estados de oxidación del


N y se puede asumir que los cambios en los diversos estados de valencia
pueden traer relación con los organismos vivientes. La valencia puede ser (+) o
(-), dependiendo de qué condiciones aeróbicas o anaeróbicas prevalezcan.
Al N podemos encontrarlo como:
NH3, N2, N2O, NO, N2O3, NO2, N2O5

Es por estas razones que, en el presente informe de laboratorio


determinaremos la concentración de oxígeno disuelto y nitrógeno (nitratos
y nitritos) en una muestra de agua (agua de grifo). Para la determinación del
Oxígeno Disuelto (OD) usaremos el método Winkler, el cual se aplica solamente
en aguas relativamente puras, esta prueba consiste en como el Mn oxida al I2
libre bajo condiciones acidas, asi el I2 liberado se titula y equivale al OD
originalmente disuelto en el agua, para la lectura de los nitratos nos valdremos
del espectrofotómetro Marck SQ118.
Finalmente, es importante mencionar que el OD mínimo para la vida es de 4ppm
y que los nitratos no deben de sobrepasar los 10 ppm en su evaluación.
El Grupo.

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II. OBJETIVOS
2.1. OBJETIVO GENERAL:

Determinar la concentración de oxígeno disuelto (OD) y Nitrógeno (en forma


de nitratos y nitritos) de una muestra de (agua potable de grifo).

2.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS:


 Hacer la toma de muestra de agua de manera correcta, evitando la invasión
de oxigeno externo para la prueba de Oxígeno disuelto.
 Determinar el contenido de Oxígeno disuelto mediante el método de
Winkler de una muestra de agua (Puquio de Shancayan y agua potable de
grifo) y evaluar si cumple o no con la concentración requerida.
 Determinar el contenido de nitrógeno en forma de nitratos y nitritos de una
muestra de agua (Puquio de Shancayan y agua potable de grifo) con ayuda
de un espectrofotómetro.
III. MARCO TEÓRICO
A. OXIGENO DISUELTO1

El Oxígeno Disuelto (OD) es la cantidad de oxígeno que está disuelta en el


agua. Es un indicador de cómo de contaminada está el agua o de lo bien que
puede dar soporte esta agua a la vida vegetal y animal. Generalmente, un nivel
más alto de oxígeno disuelto indica agua de mejor calidad. Si los niveles de
oxígeno disuelto son demasiado bajos, algunos peces y otros organismos no
pueden sobrevivir.

El oxígeno disuelto en el agua proviene del oxígeno en el aire que se ha


disuelto en el agua, por lo que están muy influidos por las turbulencias del río
(que aumentan el OD) o ríos sin velocidad (en los que baja el OD). Parte del
oxígeno disuelto en el agua es el resultado de la fotosíntesis de las plantas
acuáticas, por lo que ríos con muchas plantas en días de sol pueden presentar

1
El agua en Navarra – Parámetros fisicoquímicos – Oxígeno disuelto, Departamento de desarrollo rural,
medio ambiente y administración local, España – 2016.

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sobresaturación de OD. Otros factores como la salinidad, o la altitud (debido
a que cambia la presión) también afectan los niveles de OD.

Además, la cantidad de oxígeno que puede disolverse en el agua (OD)


depende de la temperatura. El agua más fría puede contener más oxígeno en
ella que el agua más caliente.

Los niveles de oxígeno disuelto típicamente pueden variar de 7 y 12 partes por


millón (ppm o mg/l). A veces se expresan en términos de Porcentaje de
Saturación.

Los niveles bajos de OD pueden encontrarse en áreas donde el material


orgánico (vertidos de depuradoras, granjas, plantas muertas y materia animal)
está en descomposición. Las bacterias requieren oxígeno para descomponer
desechos orgánicos y, por lo tanto, disminuyen el oxígeno del agua.

A.1. IMPORTANCIA DEL OXIGENO DISUELTO2

El (DO), es el oxígeno que esta disuelto en el agua. Esto se logra por difusión
del aire del entorno, la aireación del agua que ha caído sobre saltos o rápidos;
y como un producto de desecho de la fotosíntesis, la fórmula de simplificada
de la fotosíntesis esta dada debajo:

Fotosíntesis (en presencia de luz y clorofila):

Dióxido de carbono + Agua --------> Oxígeno + nutriente rico en carbono

CO2 H2O O2 C6H12O6

Los peces y los animales acuáticos no pueden diferenciar el oxígeno del agua
(H2O) o de otros compuestos que contengan oxígeno. Solo las plantas verdes
y algunas bacterias pueden hacerlo a través de la fotosíntesis y procesos
similares. Virtualmente el oxígeno que nosotros respiramos es producido por

2
¿Por qué importante el oxígeno disuelto? – Lenntech BV (empresa dedicada a la desinfección del agua,
oxidación y reciclaje), Países Bajos 2016

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las plantas verdes. Un total de las tres cuartas partes del oxígeno de la tierra
es producido por el fitoplacton en los océanos.

A.2. IMPORTANCIA SANITARIA DEL OXIGENO DISUELTO

 En desechos líquidos, el OD es el factor que determina si los cambios


biológicos son hechos por organismos aeróbicos o anaeróbicos.
 Los aeróbicos requieren O2 libre y producen productos terminados e
inocuos, mientras que los últimos determinan productos finales
generalmente con alto contenido de materia orgánica sin estabilizar.
 El OD es vital para mantener condiciones aeróbicas en aguas naturales que
reciben materia contaminada y en procesos de tratamiento aeróbico para
tratamiento de desagües y desechos Industriales.
 El O2 es un factor importante en la corrosión de hierro, particularmente en
sistemas de distribución de agua y en calderas de vapor. Las pruebas de
OD sirven como medio de control

A.3. RECOLECCIÓN DE MUESTRAS

Las muestras se toman en frascos de boca angosta de tapón esmerilado de


250 a 300 mL de capacidad. Evitar O2 atmosférico.

En el muestreo de líneas de presión, se fija en el grifo un tubo de vidrio o de


caucho o jebe, que alcance el fondo del frasco y se permita que el frasco
derrame 2 o 3 veces su volumen, volviéndose a tapar el frasco, sin dejar
aprisionadas las burbujas del aire.

Existe un aparato para la obtención de muestras de agua para la


determinación de OD, tanto en corriente como en embalses y en tanques de
profundidad moderada.

La temperatura del agua muestreada debe registrarse con aproximación en


grados centígrados o con mayor precisión si así se desea.

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A.4. MÉTODO WINKLER3

El método de Winkler permite determinar la cantidad de mg/l


de oxígeno disuelto a través de una valoración química.

Una solución de sulfato de manganeso (II) se añade a la muestra que se va a


analizar.

Después de tratarla con hidróxido sódico y yoduro potásico, el manganeso


reacciona con el oxígeno para formar un compuesto estable de manganeso y
oxígeno (el precipitado que se forma es hidróxido de maganeso (III) de color
blanco).

Luego se trata la solución con ácido, que disuelve el hidróxido y forma una
cantidad proporcional de yodo libre (proporcional al oxígeno disuelto original).

Luego se determina la cantidad de yoduro en la solución. Para esto se titula


con una solución estandarizada de tiosulfato sódico hasta que todo el yodo
libre (I2) es cambiado a yoduro (I-).

El almidón se torna púrpura en presencia de yodo, pero es incoloro en


contacto con yoduro. El almidón es el indicador de que todo el yodo se
convirtió en yoduro. La cantidad de tiosulfato usado en la titulación es
proporcional al yoduro, que es proporcional al O2 disuelto, y se calcula, pues,
determinando la cantidad de tiosulfato utilizado.

B. NITRÓGENO4

El nitrógeno es esencial para todos los organismos; es parte fundamental de


moléculas como proteínas y ácidos nucleicos y es un nutriente indispensable
en el crecimiento de organismos fotosintéticos.

En la química del agua, los compuestos del nitrógeno, NH4+, NO2-, NO3- y
nitrógeno orgánico, representan un papel muy importante puesto que son ellos

3
Tadeo Lozano, Jorge: Titulaciones por oxido-reducción (oxígeno disuelto, vitamina C) y titulación por
formación de complejos (calcio y magnesio)
4
Nitrógeno en Agua, Green tal, S.A. (ambientum – Infosald), boletín informativo – 2015.

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los verdaderamente responsables del crecimiento de los organismos animales
y vegetales en el medio acuático. En condiciones normales, los compuestos
nitrogenados del agua provienen fundamentalmente de la degradación de la
materia orgánica muerta, que a su vez ha sido absorbida de la atmósfera para
su metabolismo. En condiciones del medio alteradas, los aportes adicionales
de nitrógeno proceden mayoritariamente de los vertidos urbanos y de ciertas
instalaciones industriales, así como del uso creciente de fertilizantes y
pesticidas en la agricultura.

El nitrógeno presente en el medio acuático puede existir en cuatro formas


diferentes:

 Nitrógeno orgánico.
 Nitrógeno amoniacal.
 Compuesto en forma de nitritos.
 Compuestos en forma de nitratos.

En un agua residual sin tratar están presentes las dos primeras. La


descomposición por las bacterias transforma fácilmente el nitrógeno orgánico
en amoniacal en la cantidad relativa de amoníaco presente es un indicativo de
la edad del agua residual.
En la naturaleza, y en presencia de 02, el nitrógeno amoniacal se transforma
en nitrito y éste, rápidamente, en nitratos, que es la forma más oxidada que se
encuentra el nitrógeno en el agua.
En el tratamiento de aguas residuales urbanas se emplea el concepto de
nitrógeno Kjeldahl, suma del orgánico y amoniacal. Debe oscilar entre 40-60
mg/l, viniendo a representar la quinta parte de la DBO.

El exceso de nutrientes, nitrógeno y fósforo en el agua provoca que las plantas


y otros organismos crezcan. Cuando mueren, se pudren y llenan el agua de
malos olores y le dan un aspecto nauseabundo, disminuyendo su calidad.
Durante su crecimiento y su putrefacción, consumen una gran cantidad del
oxígeno disuelto y las aguas dejan de ser aptas para la mayor parte de los
seres vivos. El resultado final es un ecosistema casi destruido.
Por otra parte, el nitrógeno es tóxico para los peces. La Directiva Europea de
18/7/78, fija la concentración máxima en nitrito en el agua apta para la vida

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piscícola en 0,03 mg/l. En forma de nitritos, el nitrógeno es perjudicial para los
mamíferos.

Los nitratos se pueden transformar en nitritos en función de reacciones


químicas y biológicas del aparato digestivo. Los nitritos pasan rápidamente a
la sangre y se fijan a la hemoglobina impidiendo la oxigenación de los tejidos.
Esta enfermedad, metahemoglobinemia perjudica principalmente a niños. Los
iones nitrito pueden formar compuestos nitrogenados en el organismo, que,
en un porcentaje elevado, hay indicios de que sean cancerígenos.
Para conocer la calidad de un agua, los mejores indicadores son el contenido
en amoniaco, en materia orgánica, en nitritos y en bacterias. La
reglamentación española considera al amoniaco como un componente no
deseado en el agua y establece como valor orientativo de calidad 0'05 mg/l y
como valor limite tolerable 0'5 mg/l. En cuanto a nitratos, la Directiva
Comunitaria de 15/7/80 fija un nivel guía de 25 mg/l y una concentración
máxima admisible de 50 mg/l.
La presencia de amoniaco en el agua indica una degradación parcial de la
materia orgánica. Para determinar el contenido de amoniaco en el agua
existen varios métodos que nos indicarán contenido, por ejemplo, el test rápido
de amoniaco, análisis cualitativo y colorimétrico, análisis cuantitativo y
colorimétrico, método volumétrico, o método de electrodo selectivo.
Los nitritos no son aceptables en las aguas potables. Proceden de la oxidación
incompleta del amoniaco y de la reducción bacteriana incompleta de los
nitratos. Un agua que contenga nitritos puede considerarse un agua
contaminada por materias fecales. La reglamentación española establece
como valor orientador de calidad la ausencia de nitritos en un agua de
consumo, y como valor máximo tolerable hasta 0'1 mg/l. Todos los valores
superiores a estos determinan la contaminación del agua.

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IV. MATERIALES Y EQUIPOS
a) DETERMINACIÓN DE OXIGENO DISUELTO

Materiales:

 1 matraz Winkler de 250 mL.


 1 trípode.
 1 pinza de bureta.
 1 bureta de 50 mL.
 1 pipeta de 10 mL.
 3 cuentagotas.
 1 probeta de 100 mL.
 1 matraz erlenmeyer de 100 mL.
 1 matraz aforado de 25 mL.
 1 matraz aforado de 100 mL.
 2 vasos de precipitado de 400 mL.
 2 vaso de precipitado de 200 mL.
 2 frascos de plástico de 200 mL.
 2 frascos opacos.
 1 varilla de vidrio.
 1 frasco de agua destilada.
 1 pipeteador.

Reactivos:

 Sulfato de manganeso (II).

 Yoduro de potasio.

 Hidróxido de sodio.

 Almidón.

 Yoduro de mercurio.

 Ácido sulfúrico.

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b) DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO (EN FORMA DE NITRITOS Y
NITRATOS)

Materiales:

 Tubos de ensayo.
 10 ml de cada muestra de agua.
 Agua destilada.
 Reactivos específicos de determinación.

Equipos:

 Espectrofotometro Marck SQ118

V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
a) DETERMINACIÓN DE OXIGENO DISUELTO

El método de Winkler para la determinación del oxígeno disuelto implica el


tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II), yoduro de potasio
e hidróxido de sodio. El hidróxido de manganeso (II) blanco producido reacciona
rápidamente con el oxígeno para formar hidróxido de manganeso (III) marrón.
Posteriormente se acidifica la muestra, produciéndose la oxidación del yoduro a
yodo, reduciéndose el manganeso (III) a manganeso (II). Finalmente, se valora
el yodo, equivalente al oxígeno disuelto, con disolución patrón 0,01 N de
tiosulfato sódico.

Con objeto de que no se pierda muestra, o bien se introduzca aire en la misma,


deberán extremarse las precauciones. El frasco Winkler es el óptimo para la
toma de muestra y posterior adición de reactivos. No obstante, pueden usarse
frascos corrientes de 250 ml con tapón de vidrio. Nota: la muestra debe estar
libre de cualquier soluto que pueda oxidar al yoduro o reducir al yodo. Se han
desarrollado numerosas modificaciones para poder aplicarse el método Winkler
a tales muestras.

 Llenar el frasco Winkler con la muestra de agua del grifo, teniendo cuidado
de evitar la exposición al aire. Si es agua presurizada, ésta se introduce

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mediante un tubo que llegue al fondo del frasco. Cuando el agua se
desborde, sacar el tubo con cuidado y cerrar la botella, sin introducir burbujas
de aire, con el tapón adecuado. Tome la temperatura al agua en el menor
tiempo posible.
 Abrir y adicionar rápidamente, por debajo de la superficie (con un
cuentagotas), 1 mL de disolución de MnSO4. De la misma manera, introducir
1 mL de la disolución de KI-NaOH (USAR GUANTES).
 Tapar el frasco con cuidado de no atrapar aire y limpiarlo externamente con
un papel, todo ello usando guantes. A continuación, invertir con cuidado el
frasco presionando el tapón para que no se salga. De este modo,
distribuiremos uniformemente el precipitado formado.
 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo
del tapón, añadir 1 mL de H2SO4 18 molar, también con un cuentagotas y
por debajo de la superficie. Volver a tapar y mezclar hasta que el precipitado
se disuelva.
 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolución acidulada e
introducirlos en un matraz erlenmeyer de 100 mL. Valorar rápidamente con
Na2S2O3 0,01 N hasta que el color del yodo palidezca. En este momento
añadir 5 mL de indicador de almidón y completar la valoración hasta
decoloración. Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado, Vts,
para valorar los 50 mL de muestra.
b) DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO (EN FORMA DE NITRITOS Y
NITRATOS)

b.1. Amonio (nitratos)

1. Colocar 10 ml de la muestra en un tubo de ensayo (grifo y puquio)

2. colocar 2 ml del reactivo NH4-1 a la muestra.

3. Mezclar y esperar 5 minutos.

4. Echar 4 gotas de NH4-3.

5. Mezclar y esperar 5 minutos.

6. leer mediante método 05.

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b.2. Nitritos

1. 10 ml de a muestra en un tubo de ensayo (grifo y puquio)

2. Agregar 1 cucharada de NO2-1

3. Mezclar y esperar 5 minutos.

4. Leer por método 62 - 68

VI. CÁLCULOS Y RESULTADOS


a) DETERMINACIÓN DE OXIGENO DISUELTO
a.1) Para la muestra de agua de grifo

Volumen gastado de tiosulfato sódico: Vts= 25mL ≈ 0.025 L

Normalidad del tiosulfato sódico : N= 0.01N

Volumen de la muestra: Vmuestra = 50 mL ≈ 0.05 L

𝑉(𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ) 𝑋 𝑁(𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ) 𝑋 8000𝑚𝑔/𝐸𝑞


𝑚𝑔𝑂2 𝑑𝑖𝑠𝑢𝑒𝑙𝑡𝑜 =
𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

25 𝑋 0.01 𝑋 8000𝑚𝑔/𝐸𝑞
𝑚𝑔𝑂2 𝑑𝑖𝑠𝑢𝑒𝑙𝑡𝑜 =
0.05

𝑚𝑔𝑂2 𝑑𝑖𝑠𝑢𝑒𝑙𝑡𝑜 = 40 mgr/L

b) DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO (EN FORMA DE NITRATOS Y NITRITOS)


b.1. Amonio (nitratos)
b.1.1. Para la muestra de agua potable
Lectura según Espectrofotómetro: 0.010 ppm

b.2. Nitritos

b.2.1. Para la muestra de agua potable

Lectura según Espectrofotómetro: 0.032 ppm

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VII. CONCLUSIONES
 Se determinó la presencia de Oxígeno disuelto en las muestra de agua de grifo
como 20 ppm y 25.6 ppm respectivamente, estos valores son mayores a 4
ppm, lo cual indica una pureza suficiente para el consumo de esta agua.
 Se determinó la concentración de nitrógeno como nitrato (amonio) en las
muestra de agua de grifo como 0.05 ppm, además la concentración de nitrito
fue de 0.032 ppm. Estas concentraciones en conjunto no exceden a las 10ppm
que son las q podrían producir enfermedad en los niños, por tanto, está bajo
los parámetros y es apto para el consumo.
 Finalmente se pudo concluir de manera general que el agua posee una pureza
adecuada y es apta para los fines de consumo, cumpliendo los parámetros de
salubridad recomendados.

VIII. RECOMENDACIONES
 Al tomar las muestras de agua sumergir el recipiente en la fuente para evitar
que haya contacto con oxígeno en el exterior.
 Al tomar la muestra de agua de grifo se debe de usar una pequeña manguerita
para evitar el contacto con el oxígeno en el aire y alterar las muestras.
 Se debe de emplear con especial cuidado los equipos y reactivos para la
determinación de oxígeno disuelto ya que su mal empleo podría alterar
significativamente la lectura de la muestra.
 Se debe de seguir al pie de la letra la guía y las recomendaciones hechas por
el docente, durante la práctica.
 Se debe de tener cuidado con el manejo del espectrofotómetro ya que este es
un equipo muy sensible en cuanto a su calibración.

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IX. ANEXOS

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