UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD INGENIERIA QUIMICA

CARRERA INGENIERIA QUIMICA

LABORATORIO DE CATÁLISIS

EQUIPOS Y FUNCIONAMIENTO

DOCENTE: ING. LUIS CALLE G.

ESTUDIANTE: OYARVIDE GAMEZ RENATO ANDRES

SÉPTIMO SEMESTRE
 Resumen

Conocer los equipos analíticos del laboratorio de catálisis, su principio de

funcionamiento y las condiciones en las que operan los mismos. En este
laboratorio se realiza el estudio de catalizadores para la eliminación de óxidos de
nitrógeno, de monóxidos e hidrocarburos. Producción y purificación de
hidrógeno para celdas de combustible, producción de gas natural sintético a partir
de dióxido de carbono. El laboratorio está equipado para la preparación de
catalizadores, y otros materiales y para realizar tratamientos térmicos bajo
atmósfera controlada. Dispone de reactores de lecho fijo para hacer reacciones
en continuo, reactores batch, reactores de membrana, reactores de paredes
catalíticas y microreactores, sistemas completos de reacción con seguimiento
mediante espectrometría de masas y cromatografía de gases para el análisis on-
line de efluentes, de un espectrómetro FTIR para el seguimiento de reacciones a
presión y temperatura, de un instrumento BET para determinar áreas superficiales
y de un sistema TPR/TPO/TPD para estudiar características redox y de adsorción
en sólidos.
DESCRIPTORES:
CATÁLISIS/EQUIPOS_ANALÍTICOS/CATALIZADOR/ÁREA_SUPERFICI
AL
 LABORATORIO DE CATÁLISIS: EQUIPOS Y FUNCIONAMIENTO

INTRODUCCION

Los equipos de instrumentación analítica juegan un papel importante en la producción y en la

evaluación de nuevos productos y en la producción de los consumidores y del medio ambiente.
Esta instrumentación proporciona los límites de detección más bajos requeridos para asegurar que
se disponga de alimentos, medicinas, agua, aire, etc., no contaminados. La fabricación de
materiales cuya composición debe conocerse con precisión, como las sustancias empleadas en los
chips o pastillas de los circuitos integrados, se controla con instrumentos analíticos. La amplia
inspección de cantidades de muestra que se ha hecho posible por la instrumentación automatizada,
frecuentemente libera al analista de las tediosas tareas relacionadas - en un principio - con el
análisis químico. Entonces el analista puede estar libre para examinar los componentes del sistema
analítico, como los métodos de muestreo, el procesamiento de datos y la evaluación de los
resultados.

1. OBJETIVO
1.1. Conocer los equipos analíticos del laboratorio de catálisis, su principio de
funcionamiento y las condiciones en las que operan los mismos.
2. TEORIA
2.1. Espectroscopia Infrarroja (FTIR)
2.1.1. Definición
En una molécula, los átomos no ocupan posiciones fijas sino que vibran dentro de un
determinado espacio, estos cambios de posición de los elementos de una molécula no
pueden realizarse de manera discontinua sino que requieren la absorción de cierta
cantidad de energía
2.1.2. Descripción de la técnica
La técnica consiste en analizar la radiación infrarroja que es absorbida al atravesar esta
un compuesto dado, de tal manera que el espectro infrarrojo registra la radiación
transmitida frente a la frecuencia de la radiación incidente.
2.2. Análisis Termogravimétrico (TGA)
2.2.1. Definición

Es una técnica en la que la masa de la muestra es controlada contra el tiempo o la

temperatura, mientras que la temperatura de la muestra, en un atmosfera
especificada, es programada.

2.2.2. Descripción de la técnica

La técnica consiste en medir la masa de la muestra mientras esta última se calienta o
se enfría en una atmósfera definida. El TGA se usa principalmente para la
caracterización de materiales en lo que respecta su composición.
2.3. Cromatografía de Líquidos (HPLC)
2.3.1. Definición

La separación cromatográfica en HPLC es el resultado de las interacciones

específicas entre las moléculas de la muestra en ambas fases, móvil y estacionaria.
A diferencia de la cromatografía de gases la cromatografía de líquidos de alto
rendimiento, no está limitada por la volatilidad o la estabilidad térmica de la muestra.

2.3.2. Descripción de la técnica

Esta técnica consiste en que por acción de una bomba, se hace pasar una mezcla de
compuesto o analitos en un sistema disolvente conocido como fase móvil. La fase
móvil pasa a través de una columna cromatográfica, que contiene la fase estacionaria
a un flujo especificado. La separación de los compuestos ocurre en base a la
interacción de éstos con la fase móvil y la fase estacionaria.

2.4. Medidor de Dureza

2.4.1. Definición
Es un equipo que mide la dureza de los materiales, existiendo varios procedimientos
para efectuar esta medición. Dentro de estos procedimientos hay diversas
combinaciones de cargas y penetradores, que se utilizarán dependiendo de la muestra
a ensayar.
2.4.2. Descripción de la técnica
Una vez que se selecciona el material del cual se quiere conocer la dureza se normaliza
la fuerza que se le ha de aplicar a través de un elemento penetrador, que también debe
estar normalizado. Dependiendo de la profundidad o tamaño de la huella que se
obtenga de esta aplicación de fuerza es como sabremos el grado de dureza del material.
2.5. Medidor de Área Superficial
2.5.1. Definición
El área superficial de un material es una propiedad de fundamental importancia ya
que controla la interacción química entre sólidos y líquidos o gases. Determina, por
ejemplo, la rapidez con que un sólido se quema, cómo un sustancia en polvo se
disuelve en un solvente, de qué manera los materiales de construcción resisten el
clima, en qué grado un catalizador promueve una reacción química, o con qué
efectividad un adsorbente remueve una sustancia contaminante.
2.5.2. Descripción de la técnica
Instrumento que mide área superficial BET por punto simple o multi punto. El
FlowSorb utiliza el método de flujo de gas, lo cual involucra el flujo continuo de una
mezcla de gas de sorción inerte sobre la muestra a presión atmosférica. Es un
instrumento robusto ideal para ambientes analíticos industriales.

3. DISCUSION

La acción producida por el uso de catalizadores es a lo que denominamos catálisis.

Existen dos tipos fundamentales de procesos catalíticos ampliamente utilizados en el
campo de la química. La catálisis homogénea, donde los reactivos y catalizadores se
encuentran en la misma fase, generalmente líquida y la catálisis heterogénea, donde
ambos se encuentran en fases diferentes que pueden ser sólido-líquido, sólido-gas entre
otras.
4. CONCLUSIONES

4.1. Los equipos del laboratorio deben someterse a calificaciones de diseño, instalación, operativa
y de desempeño. Dependiendo de la función y operación del instrumento, la calificación del
diseño de un instrumento estándar disponible comercialmente puede ser omitida ya que las
calificaciones por instalación, operación y desempeño pueden ser consideradas como
indicadores suficientes de su diseño adecuado.

4.2. Sólo personal autorizado debe operar los equipos, instrumentos y dispositivos. Los POE
actualizados sobre el uso, mantenimiento, verificación, calificación y calibración de equipos,
instrumentos y dispositivos (incluyendo los manuales pertinentes provistos por el fabricante)
deben estar fácilmente disponibles para el uso del personal apropiado del laboratorio junto
con una lista de las fechas en que deben realizarse la verificación y/o calibración.

4.3. El desempeño de equipos debe ser verificado a intervalos apropiados de acuerdo al plan
establecido por el laboratorio, según se aplique.

5. APLICACIONES

 Preparación y evaluación de catalizadores para la producción de hidrógeno a partir de

combustibles convencionales y biocombustibles.
 Preparación y evaluación de catalizadores para reacciones de oxidación selectiva y eliminación
de contaminantes atmosféricos.
 Caracterización de catalizadores y nanopartículas con técnicas avanzadas, como por ejemplo
la microscopía electrónica de transmisión de alta resolución (HRTEM), espectroscopia
fotoelectrónica de rayos X (XPS) y microscopía de fuerzas atómicas (AFM).
 Diseño, modelización y construcción de reactores de paredes catalíticas y microreactores para
la generación de hidrógeno en aplicaciones portátiles.
 Funcionalización de estructuras de silicio con catalizadores para micropilas de combustible en
aplicaciones relacionadas con la electrónica de consumo.
 Desarrollo de reactores de membrana per a la producción y separación simultánea de hidrógeno
para pilas de combustible en aplicaciones móviles.
 Diseño, modelización, control y construcción de reformadores para la generación
descentralizada de hidrógeno para alimentar pilas de combustible.

6. RECOMENDACIONES

6.1. Los procedimientos deben incluir las instrucciones para la manipulación, transporte y
almacenamiento seguro del equipo. Al reinstalarlo, se requiere una recalificación del equipo
para asegurar que funcione apropiadamente.

6.2. Se deben establecer procedimientos de mantenimiento, ej. el mantenimiento periódico debe

realizarse por un equipo de especialistas en mantenimiento ya sea interno y externo, seguido
por la verificación del desempeño.

6.3. Los equipos, instrumentos y otros dispositivos, que hayan sido sometidos a sobrecarga o mala
manipulación, que entreguen resultados sospechosos o que hayan demostrado ser
defectuosos o fuera de los límites especificados, deben ser puestos fuera de servicio y
claramente etiquetados o marcados. Siempre que sea posible, ellos no deben ser usados hasta
que hayan sido reparados y recalificados.
7. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

7.1. International Organization for Standardization/International Electrotechnical Commission.

Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in
measurement (GUM:1995) 2008 (ISO/IEC Guide 98-3).

7.2. Model certificate of analysis. In: WHO Expert Committee on Specifications for
Pharmaceutical Preparations. Thirty-sixth report. Geneva, World Health Organization, 2002,
Annex 10 (WHO Technical Report Series, No. 902).

8. ANEXOS

8.1. Reporte fotográfico de los Diagramas de los Equipos.

8. ANEXOS
8.1. Diagrama del Equipo

Ane9
Figura 8.1-1

Equipo FTIR

Fuente: Laboratorio de Catálisis

Nombre: Fecha: Universidad Central del Ecuador

Dib: Renato Oyarvide 20/07/18 Facultad de Ingeniería Química
Rev: Ing. Luis Calle 24/07/18 Escuela de Ingeniería Química

EQUIPOS Y FUNCIONAMIENTO
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8. ANEXOS
8.2. Diagrama del Equipo

Figura 8.2-1

Equipo TGA

Fuente: Laboratorio de Catálisis

Nombre: Fecha: Universidad Central del Ecuador

Dib: Renato Oyarvide 20/07/18 Facultad de Ingeniería Química
Rev: Ing. Luis Calle 24/07/18 Escuela de Ingeniería Química

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