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Filtración

Informe-31 de mayo de 2019 Laboratorio de Fluidos, sólidos y transferencia de calor Grupo 4 Subgrupo A

Stalin José Manjarrez Castro 1 Daniela Alejandra Romero Garzón 2 Edwin Ricardo Sánchez Vargas 3 Leidy Katherine Serrato Triviño 4 Alberto Tovar Cuellar 5

Objetivos

General

Determinar la eficiencia de filtrado obtenida al separar una mezcla de agua y carbonato de calcio CaCO 3 empleando un filtro prensa, que opera a presión constante.

Específicos

1. Calcular la resistencia al medio filtrante (RM) realizando ensayos con diferentes concentraciones de CaCO 3 y a diferentes presiones.

2. Hallar la resistencia específica de la torta () recolectada en el filtro y su coeficiente de compresibilidad, realizando ensayos a diferentes presiones.

Fundamento Teórico

La filtración es una operación unitaria que tiene como fin la separación de un sólido insoluble que está presente en una suspensión sólido-líquido, esta operación consiste en hacer pasar la suspensión a través de una membrana porosa (medio filtrante) que retiene las partículas sólidas formando la torta. El líquido que atraviesa la membrana porosa y está exento de sólidos se denomina filtrado [1]. Los tipos de filtro más comunes son los siguientes:

Filtros Clarificadores: las partículas sólidas quedan dentro del medio filtrante y no se observa una capa de sólidos sobre la superficie ya que el tamaño de los poros del medio filtrante es mayor que el de las partículas sólidas a ser retenidas y se depositan en medio de estos por fuerzas superficiales.

Filtros de Torta: las partículas sólidas inicialmente son retenidas por el medio filtrante, pero con el pasar del tiempo se forma una capa de estos sólidos en la superficie del medio filtrante a la que se le denomina torta y

es quien finalmente efectúa la filtración. Este tipo de filtros puede ser discontinuo o continúo dependiendo de cómo se haga la descarga de los sólidos. Filtro prensa discontinuo: opera bajo una diferencia de presión. En un bastidor metálico se sitúan placas, el medio filtrante y marcos que direccionan el flujo y retienen el sólido. El líquido pasa a través de dos resistencias en serie: la de la torta y la del medio filtrante; inicialmente la resistencia de la torta es nula y aumenta progresivamente a medida que transcurre la filtración, junto con esto pueden ocurrir dos situaciones: la presión en el sistema se mantiene constante y el flujo disminuye o el flujo se mantiene constante y la presión aumenta progresivamente.

A medida que el espesor de la torta aumenta se van formando canales o capilares entre los sólidos por los cuales el filtrado fluye en régimen laminar. Cuando se trabaja a presión constante, puesto que la cantidad de sólido va en aumento, el caudal de líquido filtrado disminuye. [2]

Para determinar la resistencia de la torta y del medio filtrante se emplean las ecuaciones que se relacionan a continuación

=

2 (−∆) + (−∆)

=

+

()

Donde:

= ( /) = í / = ó/ 3 = Á 2 = ∆ = ó é

=

2 (−∆)

(2)

=

(−∆)

(3)

Como la presión es constante, la torta incompresible y el área constante, las únicas variables corresponden al tiempo y el volumen de filtrado, por lo tanto, se separan variables y se integra la ecuación 1 resultando

=

2

+

(4)

Como se desconocen, se pueden obtener con datos experimentales de volumen de filtrado y tiempo. En el eje de las abscisas se grafica V y en el eje de las ordenadas t/V. La ecuación 4, tiene la forma de una línea recta donde Kp/2 corresponde a la pendiente de la recta y B al corte con el eje t/V. Finalmente se despeja de las ecuaciones 2 y 3. [3]

= 2 (−∆)

= (−∆)

(5)

(6)

Coeficiente de compresibilidad de la torta

Por definición de resistencia específica de la torta se tiene:

= 0 (∆)

(5)

Donde

= í 0 = í () = Para determinar el coeficiente de compresibilidad de la torta se debe linealizar la ecuación 5 dando como resultado

= 0 + (∆)

(6)

Graficando vs log(∆) se obtiene la recta

cuya pendiente es s y el intercepto con vertical 0 .

Rendimiento de filtración.

El rendimiento de la filtración se abordará a partir de la relación entre la cantidad inicial de sólidos en suspensión (concentraciones iniciales conocidas) y la cantidad de sólidos recuperados presentes en la torta, esta relación se denominará con la letra R.

eje

el

(%) = ó ó

Cálculos previos

100

(7)

Con el fin de determinar cuánto desciende el nivel del agua en el tanque del almacenamiento cuando el filtro se llenará por completo, se

realizaron los cálculos aquí mencionados. En el primer paso se encontró el volumen de dicho tanque, teniendo en cuenta que en el fondo este presentaba una superficie cónica. las ecuaciones y datos usados fueron los siguientes:

Tabla 1. Medidas tomadas para la determinación del volumen del tanque de almacenamiento.

Objeto medido

Valor [cm]

Diámetro de cilindro Altura del cono Diámetro inferior del cono

49

9

3

Se deseaba que el nivel del tanque presentara 65 cm de altura, por consiguiente:

Vcilindro = π ∗

65cm ∗ 49cm 2

4

= 122573,2 cm 3

= π ∗ 9 ∗ (49 ∗ 3 + 49 2 + 3 2 )

12

= 6024,8 cm 3

= 122573,2 + 6024,8 = 128598 cm 3

El filtro posee 5 locaciones donde se almacenaría la torta con diámetros de 13 cm y un grosor de 1,89 cm. Por consiguiente, contaba con un volumen de 696,84 cc lo que equivale a aproximadamente 1,89 kg de carbonato (tomando densidad de CaCO3 como 2,71g/cc). Para tener un estimado de la variación del nivel se realizó el siguiente calculo:

=

128598 cm 3

3

∗ 1,89 = 81016,7 cm 3

=

81016,7 cm 3 ∗ (24,5cm 2 ) = 43

Relacionando el volumen total del tanque y la masa de carbonato de calcio usada (3kg) se encontró que la mezcla contendría un porcentaje de 2,3 peso/volumen.

Datos experimentales

Los datos experimentales tomados para la calibración del medidor de flujo se presentan a continuación:

Tabla 2. Datos de caída de presión (psi) y tiempo (s) y volumen (L), empleando únicamente agua en el sistema

P(psi)

V(L)

t(s)

8

0,83

6,68

13

0,71

4,19

18

0,90

4,81

29

0,80

3,72

27

0,72

2,80

31

0,84

2,89

35

0,76

2,38

38

0,85

2,81

Los ensayos de filtración de CaCO3, se realizaron a tres presiones diferentes (20,30 y 40 psi), los datos de tiempo, masa de filtrado y presiones en el medidor de flujo (P3 y P4) se muestran a continuación.

Tabla 3. Datos de tiempo (s), masa de filtrado (Kg) y caída de presión en el medidor de flujo (psi) para una presión en la torta de 20 psi.

t (s)

masa de filtrado (kg)

P 3 (psi)

P 4 (psi)

0

0,00

8

0

30

0,50

8

0

60

3,00

7

0

90

6,00

6

0

120

9,00

5

0

150

11,00

0

0

180

18,00

Tabla 4. Datos de tiempo (s), masa de filtrado (Kg) y caída de presión en el medidor de flujo (psi) para una presión en la torta de 30 psi.

masa de

t (s)

filtrado

(kg)

P3(psi)

P4(psi)

0

0,50

20

6

10

0,50

18

6

20

0,50

18

6

30

0,50

16

6

40

3,00

16

4

50

5,00

12

4

60

8,00

13

3

70

8,50

12

2

80

8,50

12

2

90

13,50

11

-

100

14,50

10

-

110

16,00

10

-

120

17,50

10

-

130

19,00

10

-

140

20,00

9

-

150

21,50

9

-

160

23,00

8

-

170

24,00

8

-

180

25,00

7

-

190

26,50

7

-

200

28,00

7

-

210

29,00

6

-

220

32,00

6

-

230

32,50

5

-

240

34,00

5

-

Tabla 5. Datos de tiempo (s), masa de filtrado (Kg) y caída de presión en el medidor de flujo (psi) para una presión en la torta de 40 psi.

masa de filtrado (kg)

t (s)

P 3 (psi)

P 4 (psi)

0

39,00

20

42,00

18

40

46,00

20

6

60

50,00

16

5

80

54,00

14

5

90

58,00

12

3

100

61,00

11

0

110

64,00

10

0

120

66,00

6

0

130

68,00

5

0

140

69,00

4

0

= 13.902 − 0.7224(∆)

Muestra de cálculos

En primer lugar, se procedió a realizar la curva de calibración del medidor de orificio graficando los datos de caudal en relación al Δ de presiones determinado de los manómetros ubicados antes y después del medidor de flujo.

Se emplearon las ecuaciones estudiadas en el marco teórico para los cálculos. Para calcular la resistencia del medio filtrante Rm se tomó la ecuación 6:

= (∆) 0

(6)

Reemplazando con los datos obtenidos a 30 psi y el caudal obtenido de la curva de calibración y tomando los datos de área y viscosidad del agua en la literatura, se tiene:

=

(0,17 2 )(206842.8)

(4,00 − 06 3

) (0.001081 )

= 8.132 + 12

1

Para obtener la resistencia específica de la torta, se emplea la ecuación 5, para la cual se necesitan los valores de Kp, obtenidos de la pendiente de la regresión como se indica en el fundamento teórico. Para una suspensión de 2.33%w/w de CaCO 3 a 30 psi:

(t/V) = 33040V + 6289.7

= 2 (∆)

(5)

= (66080)0.17 2 (206842.8)

(0.001081)(99.88)

= 3,659 + 9

Los cálculos anteriores se repiten para el procedimiento a 20 y 40 psi.

Para la determinación del coeficiente de compresibilidad de la torta se tiene que:

= 0 − (∆)

Usando los valores de resistencia específica de la torta y las presiones de 20, 30 y 40 psi se obtiene la siguiente regresión:

Donde:

= 0.722

La eficiencia de la filtración se obtuvo de la relación de masa de la torta con respecto a la masa de CaCO 3 adicionada inicialmente, para el caso de 30 psi se tiene que:

ó =

3 100

ó = 1.113 3

∗ 100

ó = 40,8%

La eficiencia de filtrado se obtuvo de la relación entre la masa de agua filtrada, la cual será la masa de filtrado menos la masa de los sólidos filtrados, con respecto a la masa total de filtrado:

=

= 16.13 18 ∗ 100

= 93,9%

Resultados y análisis

∗ 100

Con los datos experimentales tomados corriendo únicamente agua por el sistema, se obtiene la curva de calibración del medidor de orificio (figura 1).

la curva de calibración del medidor de orificio (figura 1). Figura 1. Curva de calibración de

Figura 1. Curva de calibración de caudal contra presión.

La anterior curva presento un comportamiento casi lineal, por lo cual se le realizo dicho ajuste. Los valores encontrados para el ajuste mencionado se muestran a continuación (tabla 6).

Tabla 6. Ajuste lineal de la curva de calibración

m

2.2359e-7

b

2.4132e-6

R 2

0.9794

Se construyeron gráficas de t/V vs V (El volumen se obtuvo de la masa de filtrado y la densidad) para cada una de las presiones trabajadas. 30, 20 y 40 psi en las figuras 2, 3 y 4 respectivamente.

30, 20 y 40 psi en las figuras 2, 3 y 4 respectivamente. Figura 2. Resultados

Figura 2. Resultados a 30 psi

2, 3 y 4 respectivamente. Figura 2. Resultados a 30 psi Figura 3. Resultados a 20

Figura 3. Resultados a 20 psi

Figura 2. Resultados a 30 psi Figura 3. Resultados a 20 psi Figura 4. Resultados a

Figura 4. Resultados a 40 psi

Para cada una de las curvas de las figuras 2,3 y 4 se le realizo un ajuste lineal cuyos parámetros son mostrados a continuación (tabla 7).

Tabla 7. Coeficientes del ajuste lineal de la figura.

 

30 psi

20 psi

40 psi

m

30281

-590775

57943

b

6337.2

19936

-1919.7

R 2

0.8472

0.8582

0.8582

Donde para cada recta es dos veces su pendiente. Posteriormente se muestran las

constantes de la resistencia específica de la torta (α)

y la resistencia del medio filtrante (Rm) para cada uno de los casos trabajados (tabla 8).

Tabla 8. Resultados resistencias.

30 psi

20 psi

40 psi

α (m/kg)

3,241× 10 9

2,617× 10 10

1,968× 10 10

Rm(1/m)

1,044 × 10 12

3,150 × 10 12

3,819 × 10 12

La resistencia de la torta a la filtración aumenta conforme la presión aumenta, pero llega a un mínimo. Esto puede deberse a que existe una

presión óptima a la cual la resistencia a la filtración

o la facilidad con que ingresan las partículas a los

filtros y forman la torta es grande en cuento no se eleve demasiado la presión de flujo, ya que si lo miramos de esa manera el exceso de presión puede afectar la permeabilidad del filtro por los intersticios donde ingresa el carbonato.

Aunque para la presión de 20 psi no se encuentra que se cumpla dicho comportamiento, ya que tiene una resistencia mayor a la de 30 psi. Este comportamiento anormal también se aprecia en la gráfica de la figura 3. La cual presenta una tendencia contraria a la mostradas para las presiones de 30 y 40 psi.

El volumen de filtrado es directamente proporcional al tiempo en que dure la filtración ya que, si consideramos que en régimen laminar la presión sobre el filtro es menor y por ende la cantidad filtrada, entonces para regímenes altos se favorece la fuerza que se ejerce en el filtro ingresando mayor cantidad de partículas para formar la torta.

Para obtener el coeficiente de compresibilidad de la torta se realizo la linealización de la ecuación 5 (figura 5).

Eficiencia de filtración de CaCO 3 (%)

Eficiencia de filtrado (%)

Masa de filtrado (kg)

masa sól filtrado kg

masa torta (kg)

Ensayo

P (psi)

(kg) masa sól filtrado kg masa torta (kg) Ensayo P (psi) Figura 5. Log P vs

Figura 5. Log P vs Log α

A partir de la anterior gráfica se obtiene el coeficiente de compresibilidad, que se puede ver en

la tabla Y s=0,72.

RELACION CAUDALES CON PRESIÓN EN LA TORTA

Finalmente, los resultados para la eficiencia de la filtración se presentan en la Tabla 9.

Tabla 9. Eficiencias de cada una de las filtraciones realizadas.

1 20

1,11

1,89

37,10

18,00

89,52

2 30

1,22

1,78

40,75

29,00

93,87

3 40

1,21

1,79

40,28

69,00

97,40

A medida que se aumenta la presión de flujo de la

mezcla agua-carbonato de calcio, aumenta la

eficiencia de filtración, esto concuerda con la teoría

ya que si hay mayor presión de flujo en el circuito

de tubería habrá una mayor presión en cada filtro y

por ende una mayor penetración en el mismo.

En los procedimientos realizados fue necesario bajar el flujo de la mezcla a medida que la presión intentaba aumentar, esto debido a que en el filtro se incrementaba la cantidad de carbonato almacenada,

dificultando el paso del fluido. Al principio de los procedimientos el filtro acumula más rápidamente el carbonato, velocidad que disminuye con el avanzar del tiempo.

Aunque antes de realizar la práctica se calculó la altura aproximada que debería descender la mezcla en el tanque de almacenamiento, cuando el filtro se llenará (43 cm), al momento realizar los ensayos la altura real era mucho menor. Lo anterior demuestra que, aunque la agitación era apreciablemente fuerte no era suficiente para mantener la homogeneidad de la mezcla, por lo que en el fondo del recipiente se aglomeraba una buena cantidad del sólido. Esta masa d carbonato de calcio sedimentada fue la causa de la dificultad para desarrollar las pruebas adecuadamente, ya que el filtro se llenaba casi instantáneamente imposibilitando la toma de datos a lo largo del tiempo. Una de las causas de este problema es la inexistente solubilidad del carbonato en el agua, por lo que se podría pensar en una sustancia que presentara más solubilidad para facilitar el desarrollo de la práctica.

Conclusiones y recomendaciones:

El filtrado es un método efectivo de separación de materiales que sean prioritarios y que se puedan extraer de manera fácil solubles o no solubles en el solvente.

Se corroboró la relación entre las variables:

presión, flujo, eficiencia, resistencia y coeficiente de compresibilidad con la cantidad recuperada de soluto por torta.

La integración del filtrado en equipos de recuperación de partícula como ciclones, sedimentadores, filtros de micropartícula, materiales absorbentes entre otros, facilitan las operaciones en la industria y en la vida

Verificar siempre el nivel en el tanque, ajustar

los

filtros

y

comprimir

la

prensa

adecuadamente

de

tal

forma

que

no

se

presenten escapes.

Utilizar un soluto poco soluble en agua de tal forma que se pueda extraer fácilmente y el tiempo de filtrado no se incremente, aumentando la eficiencia.

Calibrar adecuadamente el flujo y manejar bien las válvulas que regulen la presión para que el sistema se encuentre en estado seudoestacionario.

Bibliografía

[1] Ibarz, A., Barbosa, G. V. (2005). Operaciones Unitarias en la Ingeniería de Alimentos. mundi- prensa.

[2] Recanses, F. (2018). Procesos de separación de biotecnología industrial. UPC.

[3] Geankoplis, C.J. (1998). Procesos de transporte y operaciones unitarias. Continental S.A.

[4] Gooding, N.G. (2009). Operaciones Unitarias. Manual de prácticas. Universidad Nacional de Colombia.

[5] Arias, A. F., Ávila, C.A. et. al. (2018). Manual de operación del filtro prensa. Universidad Nacional de Colombia.