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Introducción

Los sulfatos se encuentran en las aguas naturales en un amplio intervalo de


concentraciones.

Las aguas de minas y los efluentes industriales contienen grandes cantidades


de sulfatos provenientes de la oxidación de la pirita y del uso del ácido sulfúrico.
Los sulfatos pueden tener su origen en que las aguas atraviesen terrenos ricos
en yesos o, a contaminación con aguas residuales industriales.

El contenido de sulfatos no suele presentar problema de potabilidad a las aguas


de consumo, pero en algunas ocasiones, contenidos superiores a 300 mg/l
pueden ocasionar trastornos gastrointestinales en los niños. Se sabe que los
sulfatos de sodio y magnesio pueden tener acción laxante, por lo que no es
deseable un exceso de los mismos en las aguas de bebida.

La determinación gravimétrica se basa en provocar la separación de un


componente mediante una precipitación. Esta operación de precipitación
requiere el cumplimiento de las siguientes condiciones: a) La precipitación debe
ser cuantitativa, b) Sólo debe precipitar el componente deseado (selectividad) y
c) El producto final debe tener una fórmula definida. En el caso que nos atañe,
se trata de precipitar el ion sulfato en forma de sulfato de bario (BaSO4) x (H2O)
(forma de precipitación). Como reactivo precipitante se utilizará el NH3, diluido
1:1. Como medio de filtración empleamos el papel gravimétrico, procurando
efectuar una separación previa por decantación. Como líquido de lavado se
emplea agua caliente. La calcinación se hará a temperaturas comprendidas
entre 80 y 120ºC.
Procedimiento experimental

Determinación de sulfato.

 Se prepararon 100 ml de BaCl2.2H2O 0,025 M


 Se tomó una alícuota de la muestra problema, se agregó en un
Erlenmeyer y se llevó a 100ml
 Se le agregó BaCl2.2H2O hasta obtener un total de precipitado.
 Se realizó una digestión durante dos horas en caliente.
 Se filtró el precipitado.
 Se secó en una estufa a 80°C durante un período de 40 minutos.
 Se dejó enfriar durante 30 minutos.
 Se pesó el papel de filtro con el precipitado.
 Todo el proceso se realizó por triplicado.
Datos experimentales

Tabla Nº1. Preparación de 100 ml de 𝑩𝒂𝑪𝒍𝟐 𝐱𝟐𝑯𝟐 𝐎 0.025 M.

Masa teórica Masa experimental %Error (%)


𝐁𝐚𝐂𝐥𝟐 𝐱𝟐𝐇𝟐 𝐎 (g) 𝐁𝐚𝐂𝐥𝟐 𝐱𝟐𝐇𝟐 𝐎 (g)

0,6106 0,6130 0,3930

Tabla Nº2. Determinación de Sulfatos

Nº Vidrio de Papel de filtro Muestra después Masa de


Reloj (g) (g) del secado (g) BaCl2 (g)

1 48,2557 0,8270 49,1695 0,0868

2 59,0434 0,8249 59,9641 0,0958

3 54,7526 0,8298 55,6763 0,0939

Tabla Nº 3. Determinación de la concentración (%m/v) de sulfato en una


muestra problema.

Nº VMP (ml) Masa de BaCl2 (g) %m/v BaCl2 Ds Cv

1 10 0,0868 0,868

2 10 0,0958 0,958
0,0474 5,1427
3 10 0,0939 0,939

0,9217
Tabla Nº4. Determinación de Hierro

Nº Crisol (g) Papel de filtro Muestra después Masa de


(g) del secado (g) Fe2O3 (g)

1 9,4240 1,2089 10,9055 0,2726

2 15,8392 1,2133 17,9217 0,8692

3 11,5869 1,1980 12,8740 0,0891

Tabla Nº 3. Determinación de los gramos de Hierro en una muestra


problema.

Nº Masa de 𝑭𝒆𝟐 𝑶𝟑 (g) Masa de Ds Cv

𝑭𝒆𝟑+ (g)

Tabla Nº 4. Determinación de la concentración (%m/v) de Hierro en una


muestra problema.

Nº VMP (ml) Masa de 𝑭𝒆𝟑+ (g) %m/v BaCl2 Ds Cv

1 10

2 10
3 10

DISCUSIÒN

De acuerdo a los resultados obtenidos en la primera parte de la práctica


podemos deducir que efectivamente se llevó a cabo el proceso de precipitación,
el cual es uno de los métodos gravimétricos más usuales, en donde el analito se
convirtió en un precipitado escasamente soluble, fue un precipitado formado por
partículas grandes, ya que estas partículas son más fácil de filtrar y lavar para
eliminar impurezas, para que de esta manera, pudiera formarse un producto en
donde posteriormente será medida su masa, mediante la cual se calculará la
cantidad de la sustancia a analizar que hay en dicha muestra agregada.
CONCLUCIÒN

De acuerdo a los resultados obtenidos podemos concluir que efectivamente se


realizaron las operaciones básicas que se utilizan en un análisis gravimétrico,
así como la cuantificación gravimétrica de una determina muestra problema que
en este caso fue el sulfato de Sodio (Na2SO4) para llevar acabo la determinación
de la cantidad de sulfatos que contiene dicha muestra. De esta manera
obtuvimos un peso del papel de filtro con el precipitado contenido en él de 1.2693
g, de forma que hubo una diferencia de 0.1109 g con respecto al peso inicial del
papel de filtro sin el precipitado el cual fue de 1.1584 g.
Anexos

1. Masa del cloruro de bario (BaCl2xH2O), necesaria para preparar 100 ml de


solución 0.025 M.
 Masa teórica
0.025mol𝐵𝑎𝐶𝑙𝟐 x2𝐻𝟐 O 244,24𝐵𝑎𝐶𝑙𝟐 x2𝐻𝟐 O
x x100ml 𝐵𝑎𝐶𝑙𝟐 x2𝐻𝟐 O = 0,6106𝑔 𝐵𝑎𝐶𝑙𝟐 x2𝐻𝟐 O
1000ml𝐵𝑎𝐶𝑙𝟐 x2𝐻𝟐 O 1mol𝐵𝑎𝐶𝑙𝟐 x2𝐻𝟐 O
 Masa experimental.

0,6130g𝐵𝑎𝐶𝑙𝟐 x2𝐻𝟐 O

% error del 𝐵𝑎𝐶𝑙𝟐 x2𝐻𝟐 O

|𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙−𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜|


%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = 𝑥100
𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜

|0,6130−0,6106|
%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = 𝑥100=0,3930%
0,6106

2. % m/v de sulfato en la muestra problema


 Muestra Nº 1
0,0868 𝐵𝑎𝐶𝑙𝟐 𝑚
x100 = 0,868 % 𝐵𝑎𝐶𝑙𝟐
10ml𝐵𝑎𝐶𝑙𝟐 𝑣
 Muestra Nº 2
0,0958 𝐵𝑎𝐶𝑙𝟐 𝑚
x100 = 0,958 % 𝐵𝑎𝐶𝑙𝟐
10ml𝐵𝑎𝐶𝑙𝟐 𝑣
 Muestra Nº 3
0,0939𝐵𝑎𝐶𝑙𝟐 𝑚
x100 = 0,939 % 𝐵𝑎𝐶𝑙𝟐
10ml𝐵𝑎𝐶𝑙𝟐 𝑣

𝑚
(0,868 + 0,958 + 0,939 )% 𝑣 𝐵𝑎𝐶𝑙𝟐 𝑚
̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅
𝐶 %𝑚/𝑣 = = 0,9217% 𝐵𝑎𝐶𝑙𝟐
3 𝑣

∑(𝑋𝑖 − 𝑋̅)2 = (2,8837𝑥10−3 + 1,3177𝑥10−3 + 2,9929𝑥10−4 ) = 4,5007𝑥10−3

∑(𝑋𝑖 − 𝑋̅)2
𝐷𝑠 = √
𝑛−1

𝐷𝑠
𝐶𝑣 = 𝑥100
𝑋̅

4,5007𝑥10−3
𝐷𝑠 = √ = 0,0474
3−1

0,0474
𝐶𝑣 = 𝑥100 = 5,1427%
0,9217

3. Determinación de los gramos de Fe3+

Factor gravimétrico

𝑚𝐹𝑒2 𝑂3
𝑚𝐹𝑒 3+ = 𝑥2𝑀𝑟𝐹𝑒 3+
𝑀𝑟𝐹𝑒2 𝑂3

 Muestra Nº 1

0,2726𝑔 2𝑥55,85𝑔
𝑚𝐹𝑒 3+ = 𝑔 𝑥( ) = 0,1907𝑔𝐹𝑒 3+
159,7 𝑚𝑜𝑙
𝑚𝑜𝑙

 Muestra Nº 2
0,8692𝑔 2𝑥55,85𝑔
𝑚𝐹𝑒 3+ = 𝑔 𝑥( ) = 0,6080𝑔𝐹𝑒 3+
159,7 𝑚𝑜𝑙
𝑚𝑜𝑙

 Muestra Nº 3

0,0891𝑔 2𝑥55,85𝑔
𝑚𝐹𝑒 3+ = 𝑔 𝑥( 𝑚𝑜𝑙 ) = 0,0623𝑔𝐹𝑒
3+
159,7
𝑚𝑜𝑙

̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅ (0,1907 + 0,6080 + 0,0623 )𝑔𝐹𝑒 3+


𝐶 𝑚𝐹𝑒 = 3+ = 0,287𝑔𝐹𝑒 3+
3

∑(𝑋𝑖 − 𝑋̅)2 = (9,2737𝑥10−3 + 0,1030 + 0,0505) = 0,1628

∑(𝑋𝑖 − 𝑋̅)2
𝐷𝑠 = √
𝑛−1

𝐷𝑠
𝐶𝑣 = 𝑥100
𝑋̅

0,1628
𝐷𝑠 = √ = 0,2853
3−1

0,2853
𝐶𝑣 = 𝑥100 = 99,4078%
0,287

4. % m/v de 𝐹𝑒 3+ en la muestra problema


 Muestra Nº 1
0,1907𝑔 𝐹𝑒 3+ 𝑚
3+
x100 = 1,907 % 𝐹𝑒 3+
10ml𝐹𝑒 𝑣
 Muestra Nº 2
0,6080𝑔 𝐹𝑒 3+ 𝑚
3+
x100 = 6,08 % 𝐹𝑒 3+
10ml𝐹𝑒 𝑣
 Muestra Nº 3
0,0623𝑔 𝐹𝑒 3+ 𝑚 3+
x100 = 0,623 % 𝐹𝑒
10ml𝐹𝑒 3+ 𝑣

𝑚
(1,907 + 6,08 + 0,62 )% 𝑣 𝐹𝑒 3+ 𝑚
̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅
𝐶 %𝑚/𝑣 = = 2,869% 𝐹𝑒 3+
3 𝑣
∑(𝑋𝑖 − 𝑋̅)2 = (0,9254 + 10,3105 + 5,0580) = 16,2939

∑(𝑋𝑖 − 𝑋̅)2
𝐷𝑠 = √
𝑛−1

𝐷𝑠
𝐶𝑣 = 𝑥100
𝑋̅

4,5007𝑥10−3
𝐷𝑠 = √ = 2,8543
3−1

2,8543
𝐶𝑣 = 𝑥100 = 99,4872%
2,869

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