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INDICE:

 Operaciones Fundamentales del Laboratorio.


 Mechero de Buzen
 Pesada
 Operaciones Fundamentales en el laboratorio 2
 Filtracion
 Practica de decantación
 Practica de Evaporacion
 Practica de sublimación del yodo
INTRODUCCION

La asignatura “Operaciones Básicas de Laboratorio”, de primer curso del Grado En la


ing. Petroquímica, constituye el primer contacto de los alumnos del Grado
al trabajo experimental, así como al conocimiento de las operaciones básicas que se
utilizan, o pueden utilizarse, dentro de un laboratorio.
En estos trabajos nos hemos basado completamente lo q es al laboratorio
Ya que son las clases prácticas.
OPERACIONES FUNDAMENTALES EN EL LABORATORIO

1. INTRODUCCIÓN

Este trabajo tiene como objetivo dar a conocer cuáles son las operaciones más comunes en el laboratorio, así como
sus posibilidades y, en algunos casos, las nuevas tendencias en el modo de trabajar. Paralelamente, será muy
importante la adquisición, por parte del alumno, de buenos hábitos de trabajo en el laboratorio de manera que se
utilicen como pauta para poder desarrollar correctamente los experimentos prácticos que se le exigirán en cursos
superiores.
Las personas que trabajen en el laboratorio deben utilizar material muy diverso, diseñado cada uno para una función
específica y poder alcanzar un objetivo concreto

Así pues, el primer objetivo será el conocimiento de este material, sus nombres y la aplicación o aplicaciones que
tienen diferentes versiones de un mismo utillaje según el tipo de trabajo que se deba realizar. Una vez conocido el
material de laboratorio el siguiente objetivo será ver como se utiliza este material en lo que podríamos
denominar operaciones básicas de laboratorio. En esta fase, el alumnado debe aprender la manera correcta de
trabajar y conocer los problemas que pueden surgir en la manipulación de los diferentes aparatos, así como su
mantenimiento.
Las principales operaciones básicas de laboratorio que trataremos se recogen en la siguiente lista:
Filtración con filtro de Utilización de un reflujo
Centrifugación Desecación pliegues Recristalización

Cristalización Destilación Filtración al vacío Utilización del Utilización del


mechero Bunsen roto evaporador
Cromatografía de Evaporación hasta Pesada Punto de fusión
columna sequedad
Cromatografía en capa Utilización del
fina Extracción Precipitación mechero Bunsen

Otro punto que se pretende abordar es el que se relaciona con la seguridad en el laboratorio. Es evidente que en
cualquier laboratorio químico se trabaja con sustancias que son peligrosas para la seguridad personal y de los demás.
De la experiencia del profesorado que ha impartido las prácticas de laboratorio se desprende que siempre hay, como
mínimo, un accidente en cualquier grupo de prácticas, especialmente en los primeros cursos. Así pues, se debe
enseñar y mentalizar al alumnado sobre estos peligros y cuál es la manera de evitarlos. Como ejemplo, es necesario
destacar la prohibición estricta que los alumnos y los profesores estén en el laboratorio sin gafas de seguridad. Se
debe hacer incidencia en el conocimiento del nivel de peligrosidad de las substancias químicas más comunes y de la
manera de actuar rápidamente en caso de accidente. No obstante, no solo la peligrosidad en el laboratorio deriva de
la existencia de productos químicos tóxicos.

El trabajo de laboratorio comporta intrínsecamente la manipulación de aparatos y material diversos, fríos y calientes.
Uno de los materiales más comunes en el laboratorio es el vidrio. Se trata de un material duro pero frágil, y se debe
conocer su comportamiento, tanto en frío como en caliente, con la finalidad de conservarlo y de que no se rompa. La
conservación y el cuidado del material de vidrio es muy importante ya que, en caso contrario, se puede romper,
puede provocar cortes y se puede verter su contenido, lo que es muy peligroso por los daños que puede causar.

De todo lo que se ha mencionado anteriormente se deriva la necesidad de dar unos conocimientos básicos de
primeros auxilios en el laboratorio, que se tienen que exponer en forma de normas concretas y de actuación rápida.
Otro de los aspectos en el que la docencia de la química tiene que ser más crítica es en el tratamiento de residuos
que se obtienen de toda reacción química, y se debe ser consciente de la responsabilidad en este tema. Lo más
correcto es crear un hábito, desde el primer día sobre qué se puede tirar, cómo y dónde.

El último objetivo importante que se pretende abordar es el que el alumnado adquiera el hábito de recoger en una
libreta todas las actividades realizadas en el laboratorio. Este hábito es muy importante porque es el único modo de
recoger todos y cada uno de los pasos que se han seguido, las cantidades utilizadas, las incidencias y cualquier hecho
que se haya observado fuera de lo previsto. El diario de laboratorio es fundamental, tanto en un trabajo de
investigación, como en uno que se centre en trabajos rutinarios. Es el único lugar donde encontraremos los datos que
a posteriori podremos estudiar en caso de que los resultados no sean los esperados. A partir de estos datos podremos
reproducir el trabajo hecho o lograr averiguar dónde se ha producido un error.
MATERIAL DE LABORATORI0
MATERIALES REACTIVOS:

 Balanza -Agua destilado o potable


 Cocina electrica - Solucion de Cloruro de Sodio
 Pipeta - Muestra solida
 Matraz Enlenmeyer -Sustancia problema
 Probetas
 Pizeta
 Vaso precipitado

MECHERO BUNSEN

Mechero Bunsen: Tipo de llama:

1.- Sin entrada de aire. Llama reductora.

2.- Poca entrada de aire.

3.- Mucha entrada de aire.

4.- Máxima entrada de aire. Llama oxidante.

PESADA
Las balanzas son instrumentos destinados a determinar la masa de un cuerpo. Las balanzas se caracterizan por
su exactitud por su precisión y por su sensibilidad. La primera cualidad se refiere a la propiedad que posee
cualquier instrumento físico para suministrar el resultado de una medida con un valor coincidente con el
verdadero; ello implica que el error sea lo más reducido posible. El término exactitud se toma con frecuencia
como equivalente al de precisión. La sensibilidad está determinada por la aptitud de determinar con exactitud
resultados de valores muy reducidos, y puede expresarse como la diferencia entre valores extremos de varias
medidas de la misma magnitud.

En general en todos los métodos de análisis químicos es necesario determinar la masa (pesar) exacta en alguna
etapa, y para esto se utiliza una balanza analítica de precisión de 0,1 mg. . En otras ocasiones no es necesario
conocer la masa de una manera tan precisa, y entonces se utilizan balanzas monoplato que son más resistentes
y de menor precisión.

Cómo utilizar correctamente la balanza:

La balanza analítica: La balanza analítica tiene una capacidad máxima comprendida en general entre 120-200
g. La exactitud o la fiabilidad de los resultados de pesada están muy relacionados con su emplazamiento y por
esto se ha de colocar en un lugar:

a) con muy pocas vibraciones. b) sin corrientes de aire.

c) con una temperatura ambiente y humedad lo más constantes posible.Normas de utilización de una
balanza analítica
Antes de empezar se ha de asegurar que la balanza esté bien nivelada (la mayoría de las balanzas tienen una
burbuja de aire que permite comprobar su nivel). Es necesario verificar que la balanza señale exactamente el
cero; es caso de no ser así, hay que calibrarla nuevamente.

Para efectuar la pesada hay que tener en cuenta:

- No pesar las sustancias directamente sobre el plato de la balanza.

- Utilizar un recipiente limpio y seco: un vidrio de reloj o un recipiente lo más pequeño posible.

- El recipiente y la carga que se han de pesar tienen que estar a la misma temperatura que el entorno.

- Colocar el material que se quiere pesar en el centro del plato de la balanza.

- Al acabar el proceso de medida, retirar la carga del plato de la balanza.

Procedimiento

Se pesa el recipiente idóneo que ha de contener a la muestra (esto se llama tarar). Se retira de la balanza y una
vez fuera se añade la sustancia que se quiere pesar con una espátula, si es un sólido, o se adiciona con una
pipeta, si es un líquido. Siempre se debe retirar el recipiente del plato de la balanza para adicionar el producto,
para evitar que se nos caiga un poco sobre el plato y deteriore a la balanza. El recipiente con la muestra se
vuelve a colocar en el centro del plato de la balanza y se efectúa la lectura de pesada. Hay que anotar el peso
exacto, indicando todas las cifras decimales que dé la balanza utilizada. La diferencia entre este valor de pesada
y la tara nos dará el peso del producto.

Después de pesar se ha de descargar la balanza, es decir ponerla a cero (a menos que las indicaciones del
fabricante aconsejen otra cosa).

La cámara de pesada y el plato de la balanza se deben dejar perfectamente limpios.

Entre dos pesadas independientes hay que lavar la espátula con el disolvente adecuado, en general agua
desionizada y secarla.

Errores de pesada

Al intentar pesar nos podemos encontrar que la lectura del peso sea inestable. Las causas más frecuentes de
este hecho y sus posibles soluciones son:

Lectura de peso inestable Soluciones


Manipulación incorrecta de la carga Colocar la carga en el centro del plato
Diferencia de temperatura entre la carga y el Aclimatar la muestra
entorno
Absorción de humedad Poner un agente desecante en la cámara de
pesada
Evaporación Utilizar un recipiente con tapa
Oscilación del valor Evitar las corrientes de aire
CUESTIONARIO:
1. ¿con cuantas cifras significativas debe ud. Escribir sus resultados? ¿por qué?
Debemos escribir con 2 cifras,porque es mas exacto y te ayuda a no confundirte.

2. ¡Cómo podría reducir ud el error cometido en la medida de volúmenes de líquidos?

Podemos aumentar o quitar liquido con la pipeta.

3. ¿Cómo determinar la densidad de un sólido que flota en agua? Y de un método por ejemplo para
determinar la densidad del agua

Mediante la decantación ya que es el proceso mas fácil.

Dibuje ud un mechero indicando sus partes de la llama.


OPERACIONES FUNDAMENTALES EN EL LABORATORIO II

FILTRACIÓN

Se denomina filtración al proceso de separación de partículas sólidas de un líquido utilizando un material poroso
llamado filtro. La técnica consiste en verter la mezcla sólido-líquido que se quiere tratar sobre un filtro que
permita el paso del líquido pero que retenga las partículas sólidas.

El líquido que atraviesa el filtro se denomina filtrado.

El filtro, en el laboratorio suele ser papel poroso, pero puede ser de otros materiales que permitan el paso de
líquidos. En cualquier caso es necesario seleccionar la porosidad del filtro según el diámetro de las partículas que
se quieren separar.

Según la fuerza impulsora que ayuda a que el líquido pase a través del filtro, la filtración puede clasificarse en:

FILTRACIÓN POR GRAVEDAD

Fundamento: la única fuerza impulsora para que el líquido atraviese el filtro es la gravedad. Es el método más
sencillo y tradicional.

Utilidad: separar un sólido de un líquido cuando lo que se quiere recuperar es el líquido. Ofrece la máxima
superficie de filtración de manera que ésta es más rápida.

Material: soporte, aro metálico, embudo cónico, papel de filtro en forma cónica o de pliegues , recipiente para
recoger el líquido (erlenmeyer, matraz, vaso de precipitados), varilla de vidrio.

El objetivo es hacer pasar la mezcla sólido líquido a través del filtro y recoger el líquido filtrado. Primero se coloca
el papel de filtro dentro del embudo y éste se sitúa sobre el recipiente de recogida, sostenido por el aro metálico.
El filtro se puede mojar con la misma clase de disolvente que contiene la suspensión.A continuación, se vierte
lentamente la suspensión sobre el filtro con la ayuda de una varilla de vidrio, de forma que no se derrame el
contenido. Finalmente, las partículas sólidas retenidas en el filtro pueden lavarse con pequeñas porciones de
disolvente (el mismo que contiene el líquido filtrado).
Práctica de decantación
Objetivo
Aprender a realizar una decantación mezclando aceite, vinagre y agua.

Fundamento
La decantación es un proceso físico de separación de mezclas. Especial para separar mezclas heterogéneas. Éstas
pueden ser exclusivamente líquido-líquido o sólido-líquido. Esta técnica se basa en la diferencia de densidades
entre los dos componentes, que hace que dejándolos en reposo se separen quedando el más denso abajo y el
menos denso, o más fluído, arriba.

Para realizar esta técnica se utiliza como instrumento principal un embudo de decantación, que es de cristal, con
una llave de paso en la parte inferior del embudo. La extracción, en esta técnica de separación, se basa en las
diferentes afinidades de los componentes de las mezclas en dos solventes distintos y no solubles entre sí.

Es una técnica muy útil para aislar cada sustancia de sus fuentes naturales o de una mezcla de reacción. La técnica
de extracción simple es la más común y utiliza un embudo especial llamado embudo de decantación, descrito en el
párrafo anterior.

Material
 Embudo de decantación.
 Vasos de precipitado.
 Soporte universal.
 Pinza.
 Embudo pequeño.
Reactivos
 50 ml de agua.
 50 ml de aceite.
Técnica
1. Preparación de todo el material y los reactivos.
2. Colocación del embudo de decantación en el soporte universal.
3. Depositar dentro del embudo de decantación los reactivos empleados: agua, aceite y vinagre, procedentes
de los vasos de precipitado, sin importar el orden.
4. Agitar bien el embudo de decantación para mezclar los líquidos contenidos en él.
5. Dejar reposar la mezcla para que los líquidos se separen por diferencias de densidad.
6. Observar el resultado y decantar.
7. Limpiar debidamente todo el material utilizado.
Resultados
Se ha logrado separar únicamente el aceite por un lado, y el agua por otro.
PRACTICA DE EVAPORACION
Con base al punto de ebullicion de la mezcla o la temperatura del mechero se va a evaporar una mezca ya que esta
mezcla tiene la misma temperatura de ebullición.

Objetivo:
Separar una mezcla heterogenea con una fase solida y una liquida

Materiales:
 Vaso presipitado
 Capsula de evaporacion
 Base universal con aro
 Rejilla
 Mechero
 Encendedor

Procedimiento
 Formar la mezcla
 Abrir la llave del gas
 Prender el mechero con el encendedor
 Colocar la rejilla el aro
 Poner el mechero debajo del aro con rejilla
 Sobre la rejilla colocar la capsula de evaporación
 Vasear la mezcla en la capsula de evaporación
 Esperar que se evapore y así ya podemos separar el sólido del liquido
Práctica de sublimación del yodo
Fundamento
La sublimación, o volatilización, es un proceso que consiste en el cambio de estado de una sustancia en estado
sólido a estado gaseoso, sin pasar por el estado líquido. Al proceso inverso se le denomina sublimación inversa.
Los sólidos tienen presiones de vapor, características que oscilan con la temperatura, como sucede con los líquidos.
Acrecentando la temperatura, aumenta también la presión de vapor del sólido.

Se determina como sublimación el indicar la conversión directa sólido-vapor, sin la intervención líquida. Por ejemplo,
la purificación del yodo, azufre, naftaleno o ácido benzoico resultan muy viables por sublimación. Esto es debido a
que las presiones de vapor de estos sólidos tienen valores bastante elevados.

Los olores característicos de muchas sustancias sólidas, como las anteriormente nombradas, son debidos a que
estas sustancias tienen una presión de valor apreciable a temperatura ambiente. Otro ejemplo más común para
ilustrar la sublimación, es a través de hielo seco, que es el nombre común que se le da al CO 2 congelado. Cuando el
hielo seco se expone al aire, éste comienza a sublimarse y a convertirse en vapor.

Material
 Mechero de alcohol.
 Trípode.
 Malla metálica.
 Vaso de precipitado.
 Vidrio de reloj.
 Espátula metálica.
 Papel de filtro.
 Pinzas.

Reactivo
 Yodo resublimado.

Técnica
1. Preparación del material necesario para el desarrollo de la práctica.
2. Extraemos una determinada cantidad de yodo resublimado y lo introducimos en un vaso de precipitado.
Posteriormente taparemos el vaso con un vidrio de reloj, colocando la parte convexa del mismo hacia
dentro.
3. Colocamos el vaso de precipitado encima del mechero de alcohol, haciendo uso del trípido y de la malla
metálica para ello.
4. Observamos cómo, según se calienta la preparación, el yodo comienza a sublimarse en forma de un vapor
rosa que va ascendiendo por las paredes del vaso de precipitado hasta tomar contacto con la parte cóncava
del vidrio de reloj. En la parte convexa comenzará a condensarse en forma de sólido progresivamente.
5. Una vez que observemos que el yodo se ha sublimado por completo, y no se desprenden más vapores
procedentes del fondo del vaso de precipitado, apagaremos el mechero y esperaremos a que el material se
enfríe para poder manejarlo con seguridad.
6. Observación y documentación fotográfica de los resultados.
7. Limpieza del material.
Resultados

En esta imagen podemos apreciar parte del material necesario para el desarrollo de la práctica.

Aquí podemos apreciar el comienzo de la sublimación del yodo. Se aprecian tonos rosáceos en las paredes del
vaso de precipitado. Son los primeros vapores de yodo.
Instantánea captada inmediatamente después de la anterior. Se aprecia el comienzo de la sublimación del yodo
gracias al tono rosáceo de los vapores que ascienden por las paredes del vaso de precipitado.

CUESTIONARIO:
1. ¿Por qué decimos que el aceite y el agua son inmiscibles?
Porque el aceite y el agua no se pueden juntar ya que el agua es mas densa.

2. Cita una mezcla formada por otras sustancias diferentes que podríamos separar utilizando la técnica
de filtración, decantación.
Agua – Vinagre Agua – Aceite

Agua – Alcohol Agua - etanol

3. El agua de mar contiene aguas disueltas. ¿Cómo separaría Ud. ¿El agua de tales sales sin utilizar la
temperatura?

Podríamos separar mediante el método de la filtración.

4. ¿Qué técnicas de laboratorio se realizan en la experiencia de la arena y la sal?

LA pulverización.

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