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Una exploración sobre las

características de las microfibras
de celulosa a partir de frutos de
palma Palmira
K. Obi Reddy, C. Uma Maheswari, M. Dhlamini y V. P. Kommula

Para citar este artículo: K. Obi Reddy, C. Uma Maheswari, M. Dhlamini y VP Kommula (2016):
Una exploración sobre las características de las microfibras de celulosa de Palmyra Palm Fruits,
Revista Internacional de Análisis y Caracterización de Polímeros, DOI: 10.1080 /
1023666X.2016.1147799

Abstracto

Con el fin de obtener microfibras de celulosa a partir de fibras de palma Palmmyra, se ha

desarrollado una nueva sucesión de tratamientos químicos específicos que incluyen la cloración
acidificada, la alcalinización y la hidrólisis ácida. Las microfibras de celulosa obtenidas se
caracterizaron por diferentes técnicas. El análisis químico indicó un aumento en el contenido de
α-celulosa y una disminución en la lignina y la hemicelulosa para las microfibras de celulosa
sobre las fibras en bruto.

Los espectros FTIR y 13C NMR confirmaron la eliminación de compuestos no celulósicos (lignina
y componentes de hemicelulosa) después de tratamientos químicos. Los resultados de la
difracción de rayos X reveló que la celulosa I se transformó parcialmente en celulosa II por
producto químico los tratamientos y el índice de cristalinidad de las microfibras de celulosa
aumentaron significativamente en comparación con las fibras en bruto debido a la eliminación
de los componentes no celulósicos. Los resultados de TGA demostraron que la estabilidad
térmica se mejoró notablemente para las microfibras de celulosa que las fibras en bruto. Las
micrografías electrónicas de barrido ilustraron superficies más limpias y rugosas para las
microfibras de celulosa en comparación con las de las fibras en bruto.

INTRODUCCIÓN

La discusión extensa y actual sobre la conservación de los recursos naturales y el reciclaje ha

elevado una atención renovada con respecto a los materiales naturales con el foco en las
materias primas renovables [1, 2]. La demanda constante de celulosa ya tiene una amplia
historia científica e industrial y fascinó la atención de la novela extensa en las últimas décadas
[3]. Desde el punto de vista de la aplicación, la celulosa se ha convertido en un material
polimérico relevante, ya que se obtiene de recursos renovables y es el biopolímero más
abundante en la tierra [3]. Es un polisacárido lineal compuesto por unidades repetitivas de D-
glucopiranosa unida a β-1-4, los grupos hidroxilo de los residuos de glucosa de una cadena
forman enlaces de hidrógeno con oxígeno en otra cadena que mantiene las cadenas unidas. Las
moléculas de celulosa se combinan conjuntamente en forma de microfibrillas en las que existen
regiones altamente ordenadas (cristalinas) con regiones menos ordenadas (amorfas) [3]. Ha
llamado mucho la atención debido a sus propiedades únicas tales como alta resistencia
mecánica, excelente estabilidad química, comportamiento fácilmente derivable, no
hipoalergénico, capacidad de refuerzo, biodegradabilidad y biocompatibilidad y también un
material de bajo costo [4]. Ningún otro polímero natural o sintético llega cerca de sus
propiedades altamente funcionales, mecánicas y químicas.

La fuente más importante de celulosa es la madera y puede obtenerse ampliamente de la

madera mediante un proceso de pulpa [5]. El objetivo principal del proceso de pulpa de madera
es liberar celulosa, lo que se puede lograr de forma mecánica o química, o mediante una
combinación de estos tratamientos. Mientras que los recursos de madera en el mundo son
limitados y su uso es con frecuencia insostenible, el mundo está buscando fuentes alternativas,
como la biomasa vegetal no maderera. La biomasa vegetal no maderera (plantas anuales, pastos
perennes y residuos agrícolas y residuos agroindustriales) es una creciente atención para la
producción de celulosa en algunas décadas [6]. La abundante disponibilidad de esta planta no
maderera renovable y económica es adecuada y con baja utilización de energía para la
producción de celulosa. En todo el mundo, cada año se generan toneladas de biomasa de plantas
no madereras sin explotar, y un porcentaje pequeño y solitario se ha utilizado para aplicaciones
tales como refuerzos, combustibles, absorbentes [7-9]. Numerosos investigadores han contado
con la producción de varias formas de celulosa, como microfibras, celulosa microcristalina, nano
celulosa fibrilada y nano bigotes y su utilización a partir de biomasa vegetal no maderera [10-
12]. En los últimos años, una variedad de aplicaciones avanzadas de materiales basados en
celulosa y celulosa se han investigado para su uso en varias aplicaciones finales [13-17]. Sin
embargo, el consumo de energía para producir microfibras de celulosa es mucho menor que el
de otras celulosas derivadas.

Las fibras naturales de la palma Palmyra fueron seleccionadas en este trabajo para extraer
celulosa

microfibras. Palmyra palm pertenece a la familia Arecaceae de Borassus flabellifer L.

especie es un árbol económicamente útil y ampliamente cultivado, nativo del sur y

El sudeste de Asia. Palmyra palm es un árbol de larga vida y puede vivir hasta 100 años
alcanzando, con un dosel de hojas y un gran tronco similar al de un cocotero [18]. Cada palmera
Toddy puede soportar de 6 a 12 racimos de aproximadamente 50 frutas por año, una cosecha
promedio de 350 frutas. Estas frutas contienen rubor semisólido celulósico, que está blindado
por las fibras. Las fibras se extrajeron del desperdicio de palmas Palmira maduradas, que son
baratas, abundantemente disponibles y ecológicas, por lo que es esencial explorar su utilidad
potencial para el mundo técnico. Los estudios preliminares de las fibras de palmito Palmira se
informaron en la literatura que reveló que las fibras contienen alrededor del 53,4% de celulosa
[19]. Por lo tanto, la utilización de la fibra de palma Palmmyra como fuente principal de celulosa
es prometedora. El objetivo principal de este trabajo fue extraer microfibras de celulosa a partir
de fibras de palma Palmmyra utilizando el clorito de sodio acidificado, el hidróxido de sodio y el
proceso de hidrólisis ácida y caracterizar las fibras y microfibras de celulosa resultantes. Hasta
donde tenemos conocimiento, no hay informes que aborden la valorización de estas plantas
como fuente de fibras celulósicas. Por lo tanto, el presente documento informa datos sobre la
conversión de fibras crudas de palma Palmmyra en microfibras de celulosa. Las fibras en bruto
y sus microfibras se caracterizaron por infrarrojo por transformada de Fourier (FTIR), resonancia
magnética nuclear (RMN), difracción de rayos X de ángulo ancho (WXRD), análisis
termogravimétrico (TGA) y microscopía electrónica de barrido (SEM). Además, su composición
química también se informa.

MATERIALES Y MÉTODOS

Materiales

Las fibras se extrajeron de frutos de palmera Palmyra maduros y secos. Las frutas se sumergieron
en agua durante 2 semanas y la piel negra se separó. Debajo, se encontraron las fibras adheridas
a la cáscara de la fruta. Después de la extracción, las fibras se limpiaron con agua del grifo para
eliminar los materiales no deseados de las fibras. Finalmente, las fibras extraídas se lavaron a
fondo con agua del grifo, seguido de agua destilada y se secaron al sol durante una semana
(figura 1a).

Las fibras se mantuvieron en un horno de aire caliente durante 24 horas a 105 oC para eliminar
la humedad atrapada. Las sustancias químicas de ácido acético, etanol, bisulfito sódico,
hidróxido sódico (Merck Chemicals), ácido nítrico, clorito sódico y tolueno (Sd-Fine Chemicals)
utilizadas eran de calidad analítica.

Extracción de microfibras de celulosa

Las fibras extraídas (Palmyra palm fruit) se cortaron y se tamizaron a través de una malla 250 y
se secaron a 105 oC durante 24 h. A continuación, las fibras se desparafinaron calentando a
reflujo con tolueno-etanol (2: 1, v / v) durante 6 h en un aparato Soxhlet. Las muestras de fibra
desparafinada se deslignificaron luego con 0,7% de clorito de sodio a 100 oC durante 2 h en
solución ácida (pH 4-4,2 ajustado con ácido acético al 10%) usando una relación de fibra a licor
de 1:50. Después de filtrarse y lavarse extensamente con bisulfito de sodio al 2% y agua
destilada, el filtrado se secó a 105 oC en un horno hasta un peso constante. El filtrado
(holocelulosa) se trató con solución de NaOH al 17,5% (p / v) a 20 oC durante 45 min, se filtró,
se lavó con ácido acético al 10%, agua destilada y finalmente se filtró a 105 oC en un horno hasta
peso constante. El filtrado (celulosa bruta extraída) se trató con concentraciones volumétricas
de ácido acético al 80%, ácido nítrico al 70%, tomado en una proporción de 10: 1 a 120 oC
durante 20 minutos. Después de enfriarse, se lavó secuencialmente con etanol al 95% y agua
destilada para eliminar el exceso de mezcla ácida. Finalmente, el filtrado (microfibras de celulosa
purificadas) se secó a 105 oC en un horno hasta peso constante. Las microfibras de celulosa
extraídas se muestran en la Fig. 1b.

Análisis químico

La composición química de las microfibras de celulosa extraídas y las fibras en bruto (de

Palmyra palm fruits) se determinó usando los métodos estándar TAPPI (Asociación Técnica de
Pulpa y Papel) para diferentes componentes, a saber: T 203 cm 99 para α-celulosa y T 222 om-
06 para lignina. La holocelulosa se determinó de acuerdo con el método descrito por Wise et al.,
[20]. La fracción de hemicelulosa se calculó como la diferencia entre el contenido de
holocelulosa y α-celulosa. Se determinaron los contenidos químicos de α-celulosa, hemicelulosa
y lignina, y en base a cinco muestras se informan los valores promedio y de desviación estándar.

Morfología

El microscopio electrónico de barrido (Oxford X-Max) se utilizó para estudiar la morfología de

las fibras en bruto y las microfibras de celulosa extraídas. Las muestras fueron recubiertas con
carbono antes de registrar las micrografías. El voltaje de aceleración se estableció en 10 kV.

Análisis espectral FTIR

Espectroscopia por transformada de Fourier de fibras brutas y celulosa extraída

Las microfibras se llevaron a cabo utilizando un Smart iTR ATR Nicolet iS 10 FT-IR
espectrofotómetro. Todos los espectros se registraron mediante co-adición de 32 exploraciones
a 4 cm-1 resolución dentro del rango de 4000-500 cm-1.

Análisis espectral de RMN (CP-MAS)

13C resonancia magnética nuclear spinning de ángulo mágico de polarización cruzada (CP-MAS)
(RMN) espectros de fibra cruda y microfibras de celulosa extraídas se corrieron en un Bruker
DSX 300 MHz espectrómetro de RMN de estado sólido. La frecuencia de funcionamiento para
los núcleos 13C se fijó en 75,46 MHz, y las muestras rellenadas en rotor de 5 mm se hicieron
girar a una velocidad de 5 kHz a temperatura ambiente.

Análisis de difracción de rayos x

Los difractogramas de rayos X granangulares de fibras en bruto y microfibras de celulosa

extraídas se registraron en un difractómetro de rayos X Rigaku Ultima IV. El sistema tiene un
generador de ánodo giratorio con un objetivo de cobre y un goniómetro de polvo de ángulo
amplio. El generador se hizo funcionar a 40 kV usando radiación Cu Kα filtrada (λ = 1.5406˚A) y
30 mA, y las muestras fueron escaneadas en el rango de 2θ de 5 - 50º.
Análisis termogravimétrico (TGA)

El análisis termogravimétrico se realizó con una configuración Perkin Elmer TGA-7 equipada con
gas de purga de nitrógeno. La cantidad de muestra para cada medición estuvo dentro del rango
de 10-12 mg. A continuación, las muestras se guardaron en una bandeja de muestras de platino
y se calentaron a 600 oC comenzando a temperatura ambiente (25 oC), a una velocidad de
calentamiento de 10 oC / min y con un flujo de gas nitrógeno de 100 ml / min.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

El principal trabajo involucrado en la investigación actual fue extraer fibras de frutos Palmmy
madurados en la palma, por lo tanto, renovarlos en microfibras de celulosa y caracterízalos. La
Figura 1 presenta las fotografías de fibras extraídas y microfibras de celulosa. Se podrían extraer
aproximadamente 40 g de fibra seca de cada fruto seco (que pesa alrededor de 500 g)
produciendo un rendimiento de fibra de alrededor del 8%. La longitud promedio de fibra y el
diámetro se encontraron en alrededor de 120 mm y 0.140 mm, respectivamente [19]. La Fig. 1
(a) muestra el aspecto material de las fibras de fruta originales (color amarillo fuego) y después
de varios tratamientos químicos la eliminación de hemicelulosa, lignina e impurezas
superficiales. La gran eficacia del proceso fue práctica ya que se obtuvieron microfibras de
celulosa de color blanco (figura 1b). El rendimiento de microfibras de celulosa extraídas de fibras
brutas secas fue del 55%.

Para validar adicionalmente los cambios de la composición química con tratamientos químicos
en la fibra, se llevó a cabo un análisis químico. De acuerdo con el análisis químico, las fibras en
bruto contenían 53.4 [± 1.21]% de α-celulosa, 29.6 [± 1.40]% de hemicelulosa y 17 [± 1.52]% de
lignina. Las microfibras de celulosa extraídas contenían contenido de α-celulosa, hemicelulosa y
lignina en 95.4 [± 0.55], 2.1 [± 0.23] y 2.5 [± 0.34]%, respectivamente. A partir del análisis
químico, es evidente que el% α-celulosa aumentó mientras que la lignina y la hemicelulosa
disminuyeron en el caso de las microfibras de celulosa en comparación con las fibras brutas.
Esto confirma que durante la cloración acidificada, la alcalinización y los tratamientos de
hidrólisis ácida, se produce un choque considerable de la estructura lignocelulósica que da como
resultado la hidrólisis de la porción de hemicelulosa y la despolimerización de la porción de
lignina. Con el fin de seguir investigando esto, también llevamos a cabo análisis FTIR y 13C NMR
(CPMAS).

Los espectros FTIR de fibras en bruto y microfibras de celulosa se muestran en la Fig. 2. Estos

espectros muestran las bandas de absorción asociadas a las vibraciones de estiramiento y flexión
de

distinguir grupos químicos de compuestos de fibra lignocelulósica: celulosa,

hemicelulosa y lignina. El espectro de fibras brutas revela una banda ancha a 3600-3200 cm 1
región relacionada con la vibración de estiramiento O-H de los grupos hidroxilo en moléculas de
celulosa [21]. La banda entre 2920 y 2850 cm-1 corresponde a la vibración de estiramiento C-H
de grupos alquilo en enlaces alifáticos de celulosa, lignina y hemicelulosa [21]. La banda
alrededor de 1730 cm-1 se atribuyó a los grupos acetilo y éster en las hemicelulosas y en los
componentes aromáticos de la lignina [17]. La banda alrededor de 1640 cm-1 corresponde a la
flexión O-H del agua absorbida. Las bandas de absorción se ubicaron débilmente en el rango
1600-1500 cm-1, lo que correspondería a C = C vibraciones esqueléticas aromáticas de lignina
[11]. Las bandas de absorción a 1506 y 1450 cm-1 corresponden a la deformación C-H en los
grupos metilo, metileno y metoxilo de la lignina [11]. Las bandas de absorción en 1423, 1372 y
1317 cm-1 se asignaron a -CH2 scissoring, C-H deformación asimétrica y -OH flexión de celulosa,
respectivamente [11]. Una banda de absorción intensa a 1238 cm-1 se atribuyó a la vibración -
COO de los grupos acetilo en los compuestos de hemicelulosa o aril-alquil-éter existentes en la
lignina [17]. Las absorciones que surgen alrededor de 1160-1030 cm-1 observadas en ambos
espectros están relacionadas con el C-O de estiramiento y las vibraciones de deformación C-H
del anillo de piranosa esquelético de celulosa [11]. La banda de absorción a 894 cm ^ {1}
corresponde a los enlaces \ beta - glucosídicos entre las unidades de azúcar de la celulosa [11].

Sin embargo, en el caso de las microfibras de celulosa, las bandas de absorción en torno a 1730,
1506, 1450 y 1238 cm-1 fueron de intensidad significativamente inferior y esto indicó
claramente la eliminación máxima de hemicelulosa y lignina durante los tratamientos químicos
por proceso de extracción de microfibras. La técnica de espectroscopía FTIR ha sido
ampliamente utilizada debido a un método comparativamente fácil de obtener información
directa sobre la composición química.

La Fig. 3 muestra la evaluación de los patrones espectrales 13C CP-MAS NMR de la fibra cruda y
las microfibras de celulosa. Ambos espectros revelan picos de atributo que corresponden a

componentes tales como celulosa, hemicelulosa y lignina. Las asignaciones pico que muestran
celulosa, hemicelulosa y lignina de carbono anomérico, carbono aromático, metoxilo y
resonancias alifáticas se basaron en informes de la literatura previa [11, 17, 19, 21-24]. Además,
se usaron parámetros de adquisición idénticos para obtener estos espectros, y se utilizó la
misma cantidad de muestra, para proporcionar una mejor comparación de los cambios
subsiguientes en los espectros. Como se muestra en la Fig. 3 (espectro de fibra cruda), la región
de 10-115 ppm tiene picos típicos de polisacáridos (celulosa y hemicelulosa), mientras que los
grupos de cadena lateral (carbones Cα, Cβ y Cγ oxigenados) del fenilpropano Las unidades de
estructura de lignina también proporcionan una contribución menor. Las señales de resonancia
de celulosa en diferentes posiciones de carbono se localizaron en 105-C1; 89-C4; 75-C2, C3 y C5;
y 65-C6. Las señales en la región de 115-155 ppm muestran la resonancia de diferentes carbonos
aromáticos de la lignina. Además, un pico agudo moderado a 22 ppm y un amplio pico a 173
ppm se atribuyeron a los grupos acetilo y carbonilo de hemicelulosa [11, 21], mientras que el
pico a 56 ppm se atribuyó a grupos metoxilo (-OCH3) de lignina. Sin embargo, en la región de
60-110 ppm, la intensidad de los picos aumentó, mientras que los picos de hemicelulosa y lignina
casi desaparecieron en el espectros de microfibras de celulosa. Estos resultados indican
claramente que la mayor parte de la hemicelulosa y la lignina se eliminaron con éxito como
consecuencia de los diferentes tratamientos químicos durante la extracción de microfibras de
celulosa.

Los difractogramas de rayos X de fibra cruda y microfibras de celulosa se muestran en la Fig. 4.

Los principales picos de difracción en 2θ = 15.9o (ancho ampliado), 21.7o (nítido e intenso) y
34.7o (pequeño y pequeño) en crudo fibra (Fig. 4) se asignaron a los planos cristalinos con
índices de Miller de 110, 200 y 004, respectivamente, que indican la forma de celulosa I de fibra
cruda [25]. Sin embargo, en las microfibras de celulosa extraídas (Fig. 4), pequeños con agudos
a 2θ = 12.1o (1-10) y anchos con intensos 20.1o (110) aparecieron adicionalmente picos de
difracción y esto indicó la formación de celulosa II [25]. Los otros planos cristalinos de 200 (a 2θ
= 21.7o) y 004 (a 2θ = 34.7o) se observaron en la misma posición. En las microfibras de celulosa
extraídas (Fig. 4), se observó un patrón de difracción notablemente único asignado como la
mezcla de celulosa I y II. Esto indica que la celulosa I (fibra cruda) no se transforma por completo
en celulosa II (microfibras de celulosa) a través de la cloración acidificada, la alcalinización y el
proceso de hidrólisis ácida. Esta consecuencia es consistente con nuestro informe anterior
donde las microfibras de celulosa se extrajeron de la fuente de fibra Agave [17]. El índice de
cristalinidad (CI) de microfibras de fibra y celulosa aw se calculó usando el método empírico
descrito por Segal et al. (1959) [26] usando la siguiente ecuación:

donde I200 es la intensidad máxima del pico principal (200) difracción de red (ambos muestras
a 2θ = 21.7o) e Iam es la intensidad mínima de difracción atribuida a celulosa amorfa (fibra
cruda a 2θ = 18.6o y microfibrillas de celulosa a 2θ = 13.5o). El índice de cristalinidad obtenido
a partir de difractogramas de rayos X para fibra cruda y extraída. Se encontró que las
microfibras de celulosa eran 45.1 y 81.9% respectivamente. La eliminación de la los
componentes no celulósicos crearon un aumento en el índice cristalino de celulosa en

muestra de microfibras de celulosa. Estos resultados también fueron respaldados por las
investigaciones FTIR y NMR.

La estabilidad térmica de la fibra cruda y las microfibras de celulosa extraídas se estudiaron

mediante el método termogravimétrico. La comprensión del informe de degradación de estos
los materiales son cruciales para su uso potencial en aplicaciones industriales. Representante
los termogramas primarios y derivados de fibra cruda y microfibras de celulosa se muestran en
la figura 5 (a y b). En función del cambio en el porcentaje de peso como función de la
temperatura, la curva de termograma primario de fibra cruda se puede dividir en tres pasos. El
primer paso de la curva del termograma primario de la fibra cruda definida como la porción de
pérdida de masa inicial se encontró desde 30 oC hasta aproximadamente 160 oC. En esta
etapa, la pequeña pérdida de masa por debajo del 3,7% se debió principalmente a la
evaporación de la humedad de la muestra de fibra. No se produjo degradación térmica en el
primer paso de la muestra de fibra bruta. El segundo paso de degradación que se produjo
entre 210 y 330 oC está relacionado con la degradación de la hemicelulosa, alguna fracción de
la lignina y la celulosa [27]. La temperatura de 210 oC se definió como la temperatura de inicio
de la degradación térmica para la muestra de fibra bruta. En este paso de degradación
principal, se encontró que la pérdida de peso en este paso era de aproximadamente 22.9%. La
curva del termograma derivado (Fig. 5b) de fibras brutas muestra la temperatura de
descomposición máxima en esta región a 315 oC. Se inició otra etapa de degradación en la
región de 330-420 oC y se encontró que la pérdida de peso en esta temperatura era del 50,8%.
Esta degradación térmica corresponde a la segmentación de los enlaces glucósidos de la
estructura de la celulosa y la despolimerización de la lignina [34].

La curva del termograma derivado (Fig. 5b) de fibras brutas muestra la temperatura de
descomposición máxima en esta región a 374 oC. Sin embargo, las microfibras de celulosa
extraídas mostraron un comportamiento de degradación notablemente diferente en
comparación con la fibra cruda [Fig. 5a]. La degradación de las microfibras de celulosa extraídas
se realizó en dos etapas. Una menor pérdida de peso alrededor de 30-160 oC correspondió a la
pérdida de humedad por evaporación. Se encontró que la pérdida de peso en este rango de
temperatura era de aproximadamente 2.5%. La segunda temperatura de descomposición
comenzó a 250 oC hasta 430 oC y la pérdida de peso en este rango de temperatura fue de
aproximadamente 89.3%. La temperatura de 250 oC se definió como la temperatura de inicio
de la degradación térmica para la muestra de microfibras de celulosa. La curva del termograma
derivado (figura 5b) de microfibras de celulosa extraídas muestra la temperatura de
descomposición máxima en esta región de 376 oC. La muestra de microfibra de celulosa extraída
mostró una temperatura de inicio más alta que la fibra cruda, lo que respaldaba la efectividad
de varios tratamientos químicos para eliminar la hemicelulosa y la lignina. Además, la fracción
cristalina de celulosa aumenta en microfibras de celulosa extraídas, lo que está de acuerdo con
los resultados de rayos X informados en la sección anterior. Maheswari et al. [18] y Reddy et al.
[28] hicieron observaciones similares de que la cloración acidificada, la alcalinización y el
tratamiento con hidrólisis ácida de la vaina de la hoja de palma de coco y las fibras de agave
convencieron un aumento significativo en la estabilidad térmica de las microfibras. Por lo tanto,
estos resultados estaban en conformidad con los análisis FTIR y NMR. Además, a una
temperatura de 700 oC, el residuo de carbón final para la fibra cruda y las microfibras de celulosa
extraídas es 16% y 4,9%, respectivamente.

La morfología de las fibras crudas y las microfibras de celulosa extraídas se estudió utilizando
microscópio electrónico escaneando. Las imágenes SEM que detallan la morfología de la fibra
cruda y las microfibras de celulosa extraídas se presentan en las Figs. 6a-c. Como se puede ver
en estas figuras, la morfología de la fibra cambió de macro a micro durante el proceso de
individualización. La micrografía de la superficie de la fibra cruda que se muestra en la figura 6a
revela que las impurezas se localizaron en la superficie. En general, cada haz de fibra vegetal
está compuesto de muchas fibras individuales cementadas juntas por materiales no celulósicos
(impurezas superficiales, hemicelulosa y lignina) (figura 6a). En nuestros estudios previos, la
composición química y la caracterización estructural de las fibras en bruto ya se informaron [26].
Después de varios tratamientos químicos (Fig. 6b), los haces de fibras sin tratar se separaron en
fibras individuales microscópicas debido a la eliminación de los materiales de cementación. Es
evidente a partir de las micrografías que el rango de diámetro de las microfibras era
aproximadamente 4-11 μm, que era menor que el diámetro de las fibras brutas (0,14 mm). A
mayor aumento (Fig. 5c), las microfibras parecían tener una superficie limpia y rugosa con
formas de cinta similares. Estos resultados son confiables con nuestros informes anteriores
donde las microfibras de celulosa se extrajeron de fuentes naturales diferentes [11, 17]. Como
resultado, la superficie rugosa ayuda a uniones mecánicas entre sí debido a la disponibilidad de
área de superficie efectiva amplificada para la humectación mediante matrices de polímeros.
Los cambios morfológicos en la superficie de la fibra se reconocieron por la eliminación de las
hemicelulosas y la lignina por tratamientos químicos.

CONCLUSIONES

Las microfibras de celulosa se separaron de las fibras de palma de Palmyra por acidificación
cloración con alcalinización e hidrólisis ácida sucesivamente. Análisis químico, FTIR y el análisis
espectral de RMN de las microfibras de celulosa extraídas confirmó la eliminación de
componentes no celulósicos (hemicelulosa y lignina) después de varios tratamientos químicos.
Los valores de cristalinidad calculados a partir de XRD para fibra cruda y microfibras de celulosa
fueron 40.6% y 77.3%, respectivamente. Los resultados de difracción de rayos X confirmaron la
transición parcial de celulosa I a II durante la preparación de microfibras de celulosa. La
estabilidad térmica de las microfibras de celulosa se mejoró considerablemente que para las
fibras en bruto. La muestra de fibra bruta reveló un comportamiento de descomposición de tres
pasos con la temperatura de degradación inicial de 210 oC, mientras que las microfibras de
celulosa siguieron solo el comportamiento de descomposición en dos pasos con el
comportamiento de descomposición inicial de 250 oC. Por otro lado, el SEM notó que el proceso
de tratamientos químicos afectaba la estructura morfológica de las microfibras resultantes de
celulosa en comparación con las fibras en bruto. Los resultados de esta campaña de estudio que
extrajeron microfibras de celulosa podrían dar fe de ser una materia prima alternativa útil para
compuestos de biopolímeros, derivados de celulosa y biocombustibles, y pulpa de papel
aplicaciones. Una forma fácil y económica de microfibras de celulosa extraído de Palmyra palm
fruit fue presentado. Además, este estudio dotado información de las microfibras y fibras de
celulosa que pueden extraerse del Palmera Palmyra. Esto ayudará aún más a determinar los usos
finales adecuados para estos fibras y microfibras, que agregarán valor a la cosecha.