Van Reeuwijk Manual

PROCEDIMIENTOS PARA ANÁLISIS DE SUELOS
(CLASIFICACIÓN Y CORRELACIÓN)
L. P. VAN REEUWIJK
Editor
Traducido por:
Dra. Ma. del Carmen Gutiérrez Castorena

M. C. Carlos Arturo Tavares Espinoza
Dr. Carlos Alberto Ortiz Solorio
Profesores e Investigadores del Área de

Génesis, Morfología y Clasificación de Suelos
ESPECIALIDAD DE EDAFOLOGÍA
INSTITUTO DE RECURSOS NATURALES
COLEGIO DE POSTGRADUADOS
PROCEDIMIENTOS PARA ANALISIS DE SUELOS
Quinta edición en inglés:
Primera edición en español:
Van Reeuwijk L.P. (ed.). 1999. Procedimientos para Análisis de Suelos, versión
1995.
Traducción de: Ma. del Carmen Gutiérrez Castorena, Carlos Arturo Tavares
Espinosa y Carlos Alberto Ortiz Solorio. Primera edición en español.
Especialidad de Edafología, Colegio de Postgraduados, Montecillo, México. 145
páginas.
Diseño de Portada: Martha A. Gutiérrez Ortiz
D.R. © 1999. ESPECIALIDAD DE EDAFOLOGIA

COLEGIO DE POSTGRADUADOS
KM. 36.5 Carr. México-Texcoco
56230 Texcoco, Edo. de México
castor@colpos.mx
ortiz@colpos.mx
ISBN 968-839-264-2
Impreso en México
Printed in México
CONTENIDO
PROLOGO PÁGINA
COMENTARIOS TÉCNICOS (i)
1. PREPARACION DE LA MUESTRA (iii)
2. CONTENIDO DE HUMEDAD 1
3. ANÁLISIS DEL TAMAÑO DE PARTÍCULAS 3
4. pH 23
5. CARBÓN ORGÁNICO 25
6. NITRÓGENO 27
7. CARBONATO 31
8. YESO 33
9. CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATIÓNICO Y BASES INTERCAMBIABLES 37

(Método de acetato de amonio)
10. CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATIÓNICO (CIC) Y BASES 57

INTERCAMBIABLES
(Método de tiourea de plata)
11. ACIDEZ DEL SUELO 63

11-1 Acidez y aluminio intercambiable 63
11-2 Acidez extractable 66
12. HIERRO, ALUMINIO Y SILICE EXTRACTABLES 69

12-1 Extracciones con ditionito citrato 69
12-2 Extracción en oxalato ácido 75
13. SALES SOLUBLES 81
14. FÓSFORO 99
14-1 Fósforo aprovechable (BRAY I) 99
14-2 Fósforo soluble en bicarbonato de sodio (Olsen) 102
14-3 Fósforo soluble en ácido cítrico 105
14-4 Retención de fosfatos (Blakemore et al.) 108
15. ANÁLISIS ELEMENTAL POR ESPECTROSCOPIA FLUORESCENTE DE RAYOS 111

X
16. DIFRACTOMETRIA DE RAYOS X 115
17. SUPERFICIE ESPECIFICA 121
18. CURVA DE RETENCIÓN DE HUMEDAD EN EL SUELO (pF CURVA)* 125
19. ANÁLISIS MINERALOGICO DE LA FRACCIÓN ARENOSA 133
REFERENCIAS 143
APENDICE 1 145
APENDICE 2 145
PROLOGO
Este manual de laboratorio presenta los procedimientos para el análisis del suelo
tal como se utilizan actualmente en el ISRIC. De hecho, debido a los constantes cambios
en las metodologías, así como la introducción de nuevos métodos y equipos de
laboratorio, este Manual constituye un sólo instante de esta escena en movimiento. Esto
es una dualidad dentro del trabajo analítico del suelo: por un lado, se tienen constantes
innovaciones y perfeccionamientos y por otro lado, existe la necesidad de una aceptación
general y uso de las mismas metodologías por la mayoría de los laboratorios. Los análisis
que se describen en este manual se enfocan principalmente a la caracterización de los
suelos con propósitos de clasificación y correlación. Algunos de los criterios para la
clasificación se basan en procedimientos analíticos específicos posiblemente arcaicos y la
introducción de nuevas y mejores técnicas que reemplacen a las viejas, puede algunas
veces, ser un asunto muy complicado. Un ejemplo, es la determinación de la CIC
(capacidad de intercambio catiónico) por el método de Tiourea de plata que se incluye en
este manual, debido a que parece ser un sustituto rápido y conveniente en comparación
con el método del acetato de amonio, el cual es bien aceptado, pero indiscriminadamente
utilizado.
Los resultados de un análisis utilizando varios métodos pueden, en algunos casos,

aportar mayor información, no solamente como un ejercicio de correlación sino también
como un procedimiento de rutina; por ejemplo, la CIC a diferentes pH, o el análisis del
tamaño de partículas con diferentes pre-tratamientos. Por lo tanto, es conveniente
conocer el desarrollo, adaptaciones y mejoramiento de técnicas que sean útiles y fáciles
de adoptar en cualquier laboratorio, por lo que este Manual será revisado y corregido
regularmente para mantenerlo actualizado.
Las metodologías que aquí se presentan fueron compiladas juntamente con los
miembros del laboratorio del ISRIC: J. G. ten Bokkel, J.R.M. Huting, B. van Lagen, A.J.M.
van Oostrum y R.A. Smaal. Mucha de la información se retomó de Manuales de otros
laboratorios que trabajan en el mismo campo; en estos casos se menciona la referencia
respectiva.
Las discusiones con el Sr. L. Th. Begheijn y con el Dr. V.J.G. Huoba de la
Universidad de Agricultura de Wageningen fueron de gran utilidad y con quienes estamos
plenamente agradecidos.
El editor agradecerá cualquier sugerencia que sirva para el mejoramiento de las

metodologías así como del Manual en su conjunto e invita a los lectores a enviar
información de cualquier error que inevitablemente se nos haya escapado.
Wageningen, junio de 1986. L.P. van Reeuwijk
En la segunda edición se realizaron algunos cambios, correcciones y revisiones.
Wageningen, septiembre de 1987 L.P. v.R.
I
En la tercera edición se han realizado nuevamente algunas correcciones y
revisiones. Los Capítulos son completos, es decir, para no ser repetitivos, no se hace
referencia a tratamientos de otros procedimientos como se hizo en las otras ediciones.
Dos metodologías se agregaron: las determinación de arcillas con el hidrómetro, en el

análisis de tamaño de partículas y un capítulo sobre el análisis mineralógico de las
fracción arenosa.
El editor agradece el apoyo tipográfico de la Sra. Y. Karpes y los Sres. W.C.W.A.

Bomer y J. Brunt.
Wageningen, octubre de 1991. L.P.v.R.
Con algunas correcciones menores, en la cuarta edición se revisó el pre-

tratamiento del análisis del tamaño de partículas (Capítulo 3). De acuerdo con el ISO
standard, la eliminación de los carbonatos se realiza ahora con ácido acético en lugar de
la solución buffer de acetato. La preparación de la muestra se simplificó para el análisis de
la fracción arenosa, Capítulo 19. El orden de la remoción de los carbonatos y el
tratamiento con peróxido de hidrógeno se invirtió (Capítulo 3, 15, 16, 19).
Wageningen, marzo de 1993. L.P.v.R.
En la quinta edición, el análisis del tamaño de partículas (Capítulo 3) fue

modificado. Ahora la eliminación de los carbonatos es opcional haciendo uso del HCl
(este último fue modificado en la versión final de ISO/DIS 11277 en 1995). Los
procedimientos de percepción y lavado de la CIC por NaH4OAc se mejoraron (Capítulo 9).
Como algunos de los procedimientos en este Manual son aptos y/o prescritos para
determinar criterios taxonómicos para la clasificación de suelos, de acuerdo con la
Leyenda del mapa mundial de suelos FAO-Unesco, la FAO aprobó que su logotipo fuera
colocado en la portada. Sin embargo, la responsabilidad del contenido de este Manual
sigue siendo del editor.
Wageningen, diciembre de 1995 L.P.v.R.
II
Prólogo a la edición en español
La clasificación de Suelos en México en un tema cuestionable porque se realiza
generalmente con datos que provienen de procedimientos diferentes a los recomendados
o se cambian sin ninguna calibración metodológica; por ejemplo, en el análisis de tamaño
de partículas algunos investigadores utilizan Boyoucos, en lugar de la Pipeta o el
procedimiento para determinar los fosfatos usan el método de Olsen et al., cuando se
requiere el procedimiento con ácido cítrico para establecer la influencia antrópica en un
suelo. Este problema se genera porque se desconocen las metodologías necesarias para
la clasificación del suelo. El Manual editado por van Reeuwijk (1995), en el cual se
presentan los procedimientos de análisis del suelo que FAO utiliza para la clasificación,
constituye una guía útil para los estudiantes e investigadores de suelos. Esto motivó que
la sección de Génesis, Morfología y Clasificación de Suelos, de la Especialidad de
Edafología Colegio de Postgraduados, tradujera dicho Manual al español.
Para mejorar la calidad de la traducción se solicitó la revisión de la M.C. Juliana

Padilla Cuevas, encargada del laboratorio de Fertilidad de Suelos y la Q.F.B. Leticia
Velázquez Méndez, del laboratorio de Génesis, Morfología y Clasificación de Suelos, de la
Especialidad de Edafología, de quienes los traductores estamos muy agradecidos porque
sus observaciones mejoraron considerablemente el trabajo.
III
COMENTARIOS TÉCNICOS
En la mayoría de los análisis de suelos no se requieren Reactivos Analíticos de
alta calidad (RA), para lo cual son satisfactorios los productos comerciales que
especifiquen su grado de pureza (“puro”, “controlado”, “grado Becker”, etc.). En las
metodologías se especificará cuando se necesite un reactivo analítico RA.
Cuando se menciona agua, significa agua desmineralizada o desionizada. La

conductividad eléctrica debe ser ˂ de 2 µS/cm a 25 º C y el pH > 5.6 (grado 2 del agua de
acuerdo al ISO 3696). El agua destilada se debe usar en todos los procedimientos pero
ésta se especificará cuando sea esencial.
En este Manual, el uso de las unidades del SI (Sistema Internacional) no se ha

seguido sistemáticamente debido a que han sido abandonadas unidades tan populares
como ppm y me. La notación M para moles/l se mantuvo en esta edición por
conveniencia. Una unidad tan antigua como la capacidad de intercambio me/100 g fue
reemplazada por cmolc/kg para facilitar la comparación directa con los antiguos datos.
Para la conversión de las unidades que no pertenecen al SI se puede utilizar la siguiente
lista.
Unidades que no pertenecen Unidades que pertenecen al SI

al SI
1 ppm 1 mg dm-3 o mg/l, 1 mg kg-1 o mg/kg, 1 µg ml-1, 1 µ g g-1
1 mmol Na+ 1 mmol ½ Ca2+ , etc.
1 mmol CI- , 1 mmol ½ SO42- , etc.
Notación general: mmolc
1 me/100 g (para CIC y CIA) 1 mmolc/100g = 1 cmolc/kg = 10 mmolc/kg
1Å 0.1 nm
1 bar 100 kPa
La notación EAA y EEF indican espectrofotómetro por absorción atómica y

espectrofotómetro de emisión de flama, respectivamente.
Se asume que cada laboratorio dispone de equipo de rutina y vidriería para todos los
procedimientos; por ejemplo, tubos de ensaye, vasos de precipitado, embudos, papel filtro,
termómetros, reloj, por lo que en la mayoría de los casos no se especifican en el listado del
equipo necesario.
En los procedimientos de dilución y distribución en serie, el pipeteo se puede hacer

con diluidores y distribuidores automáticos. Aunque en muchos laboratorios ya se trabaja
con automatizadores, los procedimientos que aquí se reportan no los consideran debido a
que en general es más simple adoptar los procedimientos de rutina con los
automatizadores que viceversa.
IV
En varios procedimientos se mencionan marcas específicas de aparatos y reactivos.
Estas marcas se usan en el laboratorio del ISRIC y la intensión de su mención
es únicamente como una descripción y no como una recomendación para su uso. En
muchos casos, sino es que en todos, se puede utilizar otras marcas.
Para el control de calidad interno del laboratorio, en la mayoría de los

procedimientos se requiere el uso de una muestra control para cada serie. Para la
caracterización del suelo, las muestras control comerciales son difíciles de conseguir y no
siempre están disponibles. Por lo tanto, se pueden seleccionar muestras con valores
conocidos para varios parámetros; es decir, los análisis realizados repetidamente en una
muestra incrementan su confiabilidad (es necesario hacer gráficas de control),
particularmente si estas se analizan en otros laboratorios. De tal manera, se recomienda
preparar una muestra de referencia tan grande como sea posible (digamos 25 kg o más
dependiendo de la proporción de consumo), de tal forma que sirva por largo tiempo. Antes
de que se termine se debe preparar una nueva muestra control para que cuando menos se
analice 10 veces con la muestra antigua. El control de calidad externo es igualmente
importante y se puede obtener a través de muestras control analizadas por otros
laboratorios y por la participación de programas de verificación cruzada entre laboratorios.1
La forma para garantizar la calidad en los laboratorios de análisis de suelos y

plantas se trata en forma extensa en otro Manual (van Reeuwijk, 1996).
1
Por ejemplo, el Intercambio Internacional de Suelos (ISE), Wageningen Agri. University,
P.O. Box. 8005, 6700, E.C. Wageningen, The Netherlands.
V
1. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
Transfiera la muestra de suelo de referencia a un recipiente de plástico para que se

seque al aire y etiquétela para evitar errores de identificación durante la transferencia.
Rompa los terrones grandes para que se sequen rápido. Retire los residuos vegetales y
evite colocar la muestra a la luz directa del sol. Después de secarse, pese el total de la
muestra (o una sub-muestra suficientemente grande para almacenarla como muestra del
laboratorio). Tamícela a través de una malla de 2 mm. Los terrones que no pasen, muélalos
cuidadosamente (no los aplaste) con un pistilo y un mortero y tamícelos. Las gravas y los
fragmentos de rocas, etc. que no pasen a través del tamiz, después de remover las
partículas finas adheridas, se deben pesar y su contenido se reporta como una fracción de
la sub-muestra total (es inevitable que es procedimiento sea subjetivo y dependa de la
experiencia práctica). Se recomienda que los rasgos especiales, como las concreciones
gruesas, se cuantifiquen y se determine su contenido en forma separada. La fracción ˂ 2
mm (tierra fina secada al aire) se homogeneiza ya que constituirá a la muestra que se
analizará en los procedimientos de laboratorio. Almacene las muestras obtenidas en un
recipiente de plástico; por ejemplo, los recipientes para refrigerar y etiquételas. Si
solamente se utiliza una etiqueta, adhiérela al recipiente, no a la tapa. Para reducir el erro
del sub-muestreo se recomienda en algunos análisis usar material ˂ de 0.25 mm (Capítulos
5,6,10 y 12). En este caso, disgregue 25 g de tierra fina en un mortero y páselo a través de
una malla de 0.25 mm (ISO standard 11464). Almacénelo en un envase pequeño
etiquetado o en una botella y colóquelo en el mismo recipiente de la muestra que contiene
la tierra fina. Si es necesario, la fracción gruesa > 2 mm, se puede tratar de acuerdo con un
programa de análisis específico.
Si el secado al aire de la muestra origina cambios irreversibles e inaceptables de ciertas

propiedades del suelo, como el análisis del tamaño de partículas, CIC, la superficie
específica, etc., las muestras se deben mantener y tratar con la humedad de campo; por
ejemplo, las turbas o suelos con propiedades ándicas. La tierra fina de una muestra
húmeda se obtiene transfiriendo la muestra de campo (o parte de ella) a un tamiz con malla
de 2 mm, se retiran los fragmentos vegetales y se hace pasar la muestra a través de ella
con la ayuda de una espátula de plástico o de madera. Otra parte de la muestra se puede
secar al aire y tratarse como se indicó anteriormente.
La tierra fina se debe de mantener en un lugar frío y obscuro y analizarse tan rápido
como sea posible.
2
2. CONTENIDO DE HUMEDAD
2.1 PRINCIPIO
Los resultados de los análisis del suelo se calculan sobre la base del suelo “secado al
horno” 1. El contenido de humedad de la muestra se debe determinar antes que otros
análisis.
2.2 APARATOS
Botes de humead o matraces con tapa hermética

Horno de secado
2.3 PROCEDIMIENTO
1. Transfiera aproximadamente 5 g de tierra fina a un bote de humedad tarado y pese

con 0.001 g de precisión (registre como peso A, Peso húmedo).
2. Ponga a secar durante la noche a 105 ºC (sin tapa)
3. Retire el bote del horno, tápelo y enfrié en un desecador y pese (registre como peso
B, peso seco).
2.4 CALCULOS
El contenido de humedad en % H (p/p) se obtiene por:
Humedad (%H) = (Peso húmedo- Peso seco) × 100

Peso seco
El correspondiente factor de corrección por humedad (fch) para el cálculo de los

resultados analíticos o el factor de multiplicación para determinar la cantidad de muestra a
pesar se muestra a continuación:
Factor de corrección por humedad = 100 + % de humedad

100
___________________________________
1 “Debido a la relación suelo: planta, en algunos parámetros del suelo se puede argumentar
que es conveniente expresar los valores con base al volumen del suelo (p/v) en lugar del
peso del suelo (p/p). El peso del suelo se puede convertir a volumen por medio de la
densidad aparente (Capítulo 18). Un suelo, por ejemplo, con una CIC de 10 cmolc/kg y una
densidad aparente de 1.5 kg/dm3, debe tener una CIC de 15 cmolc/dm3.
3
3. ANÁLISIS DEL TAMAÑO DE PARTÍCULAS
3-1 PRINCIPIO
Consiste en separar la parte mineral del suelo en diferentes fracciones de tamaños y

la determinación de la proporción de cada uno de ellas. El análisis comprende todo el
material, incluyendo la grava y el material grueso (Capítulo 1), sin embargo, el
procedimiento que se describe a continuación se aplica únicamente a la fracción de tierra
fina (˂2mm).
Otro parámetro importante en este análisis es el pre-tratamiento de la muestra con la
finalidad de dispersar completamente las partículas primarias. De tal manera, que se deben
de eliminar los materiales cementantes que generalmente son de origen secundario, como
la materia orgánica, el carbonato de calcio y en algunos casos también los sesquióxidos. Se
ha argumentado, sin embargo, que para propósitos agrícolas, la eliminación de los
cementantes no es relevante, más aún, que es un error removerlos. Por lo tanto, esto
depende del objetivo del estudio y todos los pre-tratamientos se consideran como
opcionales. Para propósitos de caracterización del suelo, en el laboratorio del ISRIC
normalmente se lleva a cabo la extracción de la materia orgánica con H2O2 y los carbonatos
con HCI1.
La arena se separa de la arcilla y el limo con un tamiza de 50 µm2, después de la
agitación con un agente dispersante. La arena se separa por tamizado en seco y las
fracciones arcillosa y limosa se determinan por el método de la pipeta o, alternativamente,
por el método del hidrómetro.
3-2 APARATOS
Baño maría
Parrilla eléctrica
Agitador mecánico de vaivén
Agitador mecánico de tamices (por ej. el de vibraciones de Fritsch Analysette)
Serie de tamices, incluyendo el receptor (20 cm de diámetro)
Embudo receptor (23 cm de diámetro)
Tamíz pequeño de 50 µm (8 cm de diámetro)
Cilindros de sedimentación de vidrio, marcadas a 1 litro
Horno de secado
Botes de humedad
Reloj cronómetro para laboratorio
______________________________
1
En el laboratorio del ISRIC, los carbonatos (cuando están presentes) son rutinariamente removidos,
previamente con acetato de Na buffer a pH 5 y posteriormente tratados con ácido acético al 10%. Se ha
aceptado (1995) ISO/DIS (Draft International Standard) en el estatuto 11277, que la remoción de los carbonatos
(u óxidos) se realice opcionalmente. Sin embargo, el nuevo estándar 11277, no está acompañado por la
presentación de datos validados y de acuerdo con Goood Laboratory Practice, cuando un laboratorio planea un
cambio (drástico), debe llevar a cabo un programa de validación y correlación del nuevo procedimiento contra el
viejo; por ejemplo, repetir el análisis (mínimo 10 veces) de muestras control. Por lo tanto, hasta que la validación
se haya realizado, el laboratorio del ISRIC continuará removiendo los carbonatos como una regla, esto es con
HCl 1 M (vea la Sección 3-4.2).
Otros pasos esenciales del estándar 11277 se han acomodado en el presente procedimiento.
2
En 1995 al ISO/DIS 11277 propuso cambiar el límite de 50 µm. En virtud de la homogeneidad de la base de
datos (ISIS), el ISRIC ha decidido posponer la introducción de este límite en la caracterización del suelo.
5
3-3 REACTIVOS
Peróxido de Hidrógeno, 30%

Agente dispersante: solución de hexametafosfato de sodio 4 % y solución de sosa 1 % (tipo
Calgón).
Disolver 40.0 g (NaPO3)6 y 10.0 g Na2CO3 en agua en un matraz volumétrico de 1.
Ambos reactivos se deben secar durante toda la noche a 105 ºC antes de usarlos (puede
usar soda hidratada).
Solución saturada de cloruro de sodio. 1 M. Disolver 147 g de CaCl2 2H2O en 1 I de agua.
3-4 PROCEDIMIENTO
3-4.1 Oxidación de la materia orgánica
1. Pesar aproximadamente 20 g de tierra fina en un vaso de precipitado de 1 I (cuando

el contenido de carbonato de calcio es superior al 10% se deben de eliminar y pesar
proporcionalmente más suelo).
2. Añadir 15 ml de H2O2 30%. Cubra el vaso con un vidrio de reloj. En el caso que la
muestra de suelo tenga una efervescencia fuertemente, coloque el vaso en una
bandeja con agua fría. La efervescencia se puede controlar agregando unas gotas
de etanol.
3. Dejar reposar durante toda la noche.
4. Al siguiente día, coloque el vaso en baño maría (80ºC) y agregue de 5 a 10 ml de
H2O2 30% regularmente hasta la completa descomposición de la materia orgánica
(normalmente ocurre cuando el sobrenadante es claro).
5. Agregue agua a un volumen de 300 ml.
6. Colóquela en una parrilla eléctrica y con cuidado hierva durante una hora para quitar
cualquier residuo de H2O2.
7. Retire el vaso de precipitado de la parrilla y enfríe.
8. Centrifugue y decante, o alternativamente permita que el material repose en el vaso
y sifonee el sobrenadante.
Nota: La floculación se puede lograr añadiendo 25 ml de una solución de CaCl2 1 M con una probeta
graduada. Los lavados se tienen que repetir hasta que los residuos orgánicos se hayan eliminado.
Verificar que la CE de los lavados este por debajo de 0.4 mS/cm antes de intentar de dispersar los
residuos. Si la CE está por debajo de este valor se puede sacar un máximo de 0.02 g de sal en la
muestra, que corresponde al error generado por la adición de un agente dispersante de un máximo de
2 %, y por lo tanto se puede pasar por alto.
Si se sospecha la presencia de sales o yeso mida la conductividad eléctrica de la

solución sobrenadante (verifique la CE en el extracto de pH-H2O).
9. Si la CE de la solución sobrenadante es más alta que 4 mS/cm, añada

aproximadamente 250 ml de agua, tape el tubo de la centrifuga y agite con una
agitadora de vaivén por una hora (o agite manualmente de vez en vez por una hora)
y repita el paso 8 y 9 hasta que la CE de la solución del sobrenadante sea ˂ 0.4
MS/cm.
Proceda con la Dispersión (3-4.4) una vez que se hayan removido los carbonatos
(3-4.2) y los óxidos de hierro (3-4.3).
6
3-4.2 Remoción del carbonato (opcional)
3-4.2.1 Reactivos
Ácido clorhídrico, 1 M. Añada 87 ml de HCl concentrado con 900 ml de agua y afore a 1 I

(utilice una campana extractora).
3-4.2.2 Procedimiento
1. Al residuo de 3-4.1 añada 25 ml de HCl 1 M, más 4 ml de la misma por cada

porcentaje de carbonato en el suelo (se utilizó casi 20 g de muestra). Si se utilizó
proporcionalmente más suelo (3-4-1 paso 1), calcule el peso de carbonato en la
muestra y añada 25 ml de HCI 1 M, más 1 ml de la misma por cada 50 mg de
carbonatos. Si el contenido de carbonato es menor que 2%, solamente añada 25 ml
de ácido (si la floculación no es adecuada, añada 20 ml de una solución de CaCI2 1
M). Afore a 250 ml con agua.
2. Coloque la suspensión en baño maría a aproximadamente 80 ºC por alrededor de
15 min, agite de vez en vez.
3. Retire la suspensión del baño maría y deje reposar toda la noche.
4. Si el suelo se floculó y se obtuvo una solución perfectamente clara, esta se puede
sifonear o decantar, o si es necesario se puede centrifugar.
5. Repita el lavado con agua y sifonee o decante hasta que la CE del sobrenadante
sea ˂ 0.4 mS/cm.
Nota: Unos pocos minerales se pueden destruir con este tratamiento; por ejemplo, algunas zeolitas, cloritas y
alófana. Si se sospecha que se tiene una cantidad significativa de ellos, el tratamiento debe ser moderado: 1.
Omita el calentamiento; 2. Use una solución de ácido acético al 10% (v/v), en lugar de ácido clorhídrico; 3. Use
acetato de Na buffer 1 M a pH 5. Esta consideración es importante cuando la fracción arcillosa, de los análisis
del tamaño de partícula, se va a usar después para la difracción de rayos X.
3-4.3 Deferración (opcional)
Este tratamiento normalmente se realiza después de los otros tratamientos previos a

la dispersión.
3-4.3.1 Reactivos
Solución buffer de citrato de sodio, 0.3 M y bicarbonato de sodio 0.1 M. Disuelva 88 g de

citrato de sodio. 2H2O y 8.4 g NaHCO3 en agua y afore a 1 I
Ditionito de sodio (en polvo).
Solución de cloruro de sodio 1 M. Disuelva 58.5 g de NaCI en agua y afore a 1 I.
1. Pese aproxidamente 20 g de tierra fina en un vaso de precipitado de 1 I y agregue

200 ml de solución amortiguadora.
2. Caliente en baño maría a 75 ºC (que no exceda 80 ºC, debido a que el azufre
elemental se puede precipitar).
7
3. Agregue aproximadamente 1 g de Ditionito de sodio con una cucharita y agite
constantemente por casi un minuto y después ocasionalmente durante cada 5
minutos.
4. Repita el paso 3 dos veces más.
5. Centrifugue y decante o deje reposar y sifonee.
6. Para muestras que contengan más de 5 % de Fe2O3 extractable, repita el
procedimiento una o dos veces: un color pardusco o rojizo puede indicar una
incompleta deferración.
7. Lave una vez más con 250 ml de NaCl 1 M cuando centrifugue o con 500 ml cuando
sifonee.
8. Proceda con la Sección 3-4.1 paso 8.
3-4.4 Dispersión
1. Transfiera cuantitativamente la suspensión a una botella de plástico de 1 I. Si los

pre-tratamientos no se realizaron, pese aproximadamente 20 g de tierra fina
directamente en la botella.
2. Agregue 20 ml de agente dispersante, después añada agua hasta unos 400 ml y
tape la botella.
3. Agite durante la noche (16 h) en un agitador de vaivén a una velocidad aproximada
de 30 rpm.
3-4.5 Separación de las fracciones
1. Pase la suspensión a través de un tamiz de 50 µm, el cual se coloca sobre un

embudo y éste a su vez, en un cilindro de sedimentación con soporte y tornillo de ajuste.
Use un sargento de goma ancho (3 cm).
2. Afore con agua a 1 I y proceda con la Sección 3-4-7
Nota: Incluya un testigo (un cilindro con agua más el agente dispersante) para medir la temperatura en la
determinación de las arcillas y para corregir la adición del agente dispersante.
3. Lave toda la fracción arenosa que quedó en el tamiz y transfiérala a una cápsula de
porcelana, evapore en baño maría y séquela en horno a 105 ºC al menos por una hora.
3-4.6 Determinación de las fracciones arenosas
1. Transfiera la arena seca, de la Sección 3-4.5 paso 3, al tamiz superior de un conjunto

de tamices colocados de acuerdo con el tamaño de malla: 1000 µm, 500 µm, 250 µm,
100 µm, 50 µm más el receptor (o cualquier otra serie de tamaños deseados).
2. Tamice durante 10 minutos en el agitador de tamices ajustado a 7.0 mm de amplitud
e intervalos de 4 s. Con este ajuste, los tamices vibran a una frecuencia de 3000x
rpm y a una amplitud de 2 mm por períodos de 4 segundos interrumpidos por ½
segundo).
3. Vacíe la arena de cada tamiz dentro de un bote de humedad tarado ayudándose con
un embudo. Pese con 0.01 g de precisión (registre los pesos netos de cada fracción
arenosa designándoles desde A hasta E).
4. Si se colecta algo de material en el receptor (˂50 µm) transfiéralo al cilindro de
sedimentación mencionado en la etapa 3-4.5.
8
Nota: Si el pipeteo de la fracción limosa se realiza antes del tamizado, el material colectado que generalmente
es muy pequeño, se debe pesar y se suma al peso M (fracción limosa 20-50 µm, Sección 3-5) o al peso P
(fracción limosa 2-50 µm, Sección 3-6), debido a que esta fracción se supone pertenece a ambas fracciones.
3-4.7 Determinación de limo y arcilla
3-4.7.1 Calibración de la pipeta
El método de la pipeta que se describe aquí se basa en el muestreo de una suspensión

con una pipeta de 20 ml. Por lo tanto, en los cálculos se utiliza un factor de corrección de
1000/20 = 50 (Sección 3-5). Es necesario calibrar la pipeta, a menos que se use una ya
calibrada. La calibración se logra pipeteando agua y pesando la alícuota (con 0.01 g de
precisión). Repita esto 10 veces y luego tome la media (excluya los extremos).
Si el volumen no es de 20.00 ml, el factor 50 se debe sustituir adecuadamente.
3-4.7.2 Determinación de testigo
Aun cuando el agente dispersante se prepare de manera precisa es posible tener un

error al multiplicar por 50. Se recomienda que se verifique en cada serie de análisis. Esto se
realiza pipeteando del cilindro del testigo, como se describe a continuación, para las
fracciones de limo y arcilla (Peso neto Z para el agente dispersante).
3-4.7.3 Fracción ˂ 50 µm
1. Después de agregar el material <50 µm colectado durante el tamizado (Sección 3-4.6

paso 4), tape el cilindro de sedimentación con un tapón de goma y agite
perfectamente.
2. Coloque el cilindro sobre la mesa, retire la tapa e inmediatamente pipetee 20 ml del
centro del cilindro.
3. Transfiera la alícuota a un bote de humedad tarado, evapore en baño maría y seque
durante la noche a 105 ºC.
4. Retire el bote del horno, tape y enfríe en el desecador. Pese con una precisión de
0.001 g (registre como peso neto F para la fracción ˂ 50 µm).
3-4.7.4 Fracción ˂ 20 µm
5. Después de medir la temperatura de la suspensión, tape nuevamente el cilindro y

agite perfectamente.
6. Coloque el cilindro en una mesa libre de vibraciones y bajo el ensamblaje de la
pipeta.
7. Después de exactamente 5 minutos pipetee 20 ml a la profundidad indicada en el
Cuadro 3-1.
9. Retire el bote del horno, tape y enfríe en un desecador. Pese con una precisión de
0.001 g (registre como peso neto G para la fracción ˂ 20 µm.
9
3-4.7.5 Fracción ˂ 2 µM
10. Después de 5 ½ horas mida la temperatura en el cilindro y pipetee 20 ml a la

profundidad indicada en el Cuadro 3-1.
Nota: Si la temperatura difiere de la temperatura inicial (medida en la Sección 3-4.7.4,

paso 5), use la medida de ésta y la temperatura inicial.
durante la noche a 105 º C.
12. Retire el bote del horno, tape y enfríe en una desecador. Pese con una precisión de
0.001 g y registre como peso neto H para la fracción 20 ˂ µm.
Comentario 1. En el caso de que sólo la fracción de arcilla se vaya a determinar (y no el

limo) proceda de acuerdo con los pasos 1, 6, 10, 11 y 12 respectivamente, de la Sección
3-4.7. Mida la temperatura inicial de la suspensión.
Comentario 2. En algunos casos la peptización de la suspensión no se logra

completamente. Esto se observa fácilmente por la floculación en el cilindro. En este
caso, solamente es posible la determinación de la fracción total ˂ 50 µm; mientras que
la arcilla y el limo no se pueden determinar. Esto ocurre principalmente en suelos
calcáreos, por lo que se indica la remoción del carbonato (3-4.2).
Cuadro 3-1 Profundidad de pipeteo en cm, en función de la temperatura
y tiempo de sedimentación para las fracciones ˂ 20 µm y ˂ 2 µm
Temp. 5 min 5½ h Temp. 5 min 5½h

ºC ˂ 20 µm ˂2µm ºC ˂20µm ˂2µm
19 10.5 6.9 28 13.0 8.6
20 10.8 7.1 29 13.3 8.8
21 11.0 7.2 30 13-6 9.0
22 11.3 7.4 31 13.9 9.1
23 11.6 7.6 32 14.2 9.3
24 11.9 7.8 33 14.4 9.5
25 12.1 8.0 34 14.8 9.7
26 12.4 8.2 35 15.1 9.9
27 12.7 8.4 36 15.4 10.1
3-5 CALCULOS
Los cálculos se realizan de acuerdo con el peso del suelo secado al horno y después
de todos los tratamientos, lo cual se obtiene sumando todos los pesos de las fracciones
individuales.
Arcilla (˂ 2 µm) = (H x 50) – (Z x 50) ( peso K)
Limo (˂ 2-20 µm) = (G x 50) – (Z x 50) ( peso L)
Limo (˂ 20-50 µ) = (F x 50) – (Z x 50) ( peso M)
Arena (> 50 µm) = A+B+C+D+E ( peso N)
Peso de la muestra = K + L + M + N (todos los pesos en gramos).
10
Dónde:
A hasta E = peso de las fracciones individuales de arena.

F = peso de la alícuota de 20 ml de la fracción ˂ 50 µm.
G = peso de la alícuota de 20 ml de la fracción ˂ 20 µm.
H = peso de la alícuota de 20 ml de la fracción ˂ 2 µm.
Z = peso de la alícuota de 20 ml del testigo.
Las cantidades proporcionales de las fracciones se pueden calcular por:
K
% arcilla (>2 µm) = - - - - - - - - - - - - - - × 100
Peso de la muestra
L
% limo (2-20 µm) =- - - - - - - - - - - - - - - × 100
Peso de la muestra
M
% limo (>20-50 µm) =- - - - - - - - - - - - - -- × 100
Peso de la muestra
A
% arena (1000-2000 µm) = - - - - - - - - - - - - - - × 100
Peso de la muestra
B
% arena (500-1000 µm) = - - - - - - - - - - - - - - × 100
Peso de la muestra
C
% arena (250-500 µm) = - - - - - - - - - - - - - - × 100
Peso de la muestra
D
% arena (100-250 µm) =- - - - - - - - - - - - - -- × 100
Peso de la muestra
E
% arena (50-100 µm) = - - - - - - - - - - - - - - × 100
Peso de la muestra
Nota: Con estos cálculos las fracciones de arcilla, limo y arena se obtienen en porcentaje de tierra fina (menos
los carbonatos y la materia orgánica que se eliminaron). La fracción gruesa > 2 mm, si está presente, se reporta
en el porcentaje del suelo total (Capítulo 1). Si todas las fracciones son necesarios se deben de reportar de
acuerdo con el suelo total, y convierta los datos obtenidos de arcilla, limo y arena como se indica a continuación:
100 - % (fracción > 2 mm +

carbonatos + materia org.)
% arcilla, limo y arena del suelo total= ______________________× % de arcilla, limo, arena
100 de la fracción de suelo fino
Si se realizó la deferrración, se debe de incluir dentro del paréntesis el porcentaje de “hierro

libre” (Sección 12-1). La determinación de la materia orgánica y el contenido de carbonato
se describen en las Secciones 7 y 5 respectivamente.
11
3.6 TRES FRACCIONES UNICAMENTE (Arena, Limo, Arcilla)
Si únicamente se van a a determinar las fracciones de arena (50-2000 µm), limo (2-50
µm) y arcilla (˂2 µm), los procedimientos antes descritos se modifican como se indica a
continuación.
Nota: Aun cuando sólo se requiera la fracción arcillosa, en este procedimiento se debe estimar las
fracciones de limo y arena debido a que se necesitan para calcular el peso de la muestra. Para
ello, pese una cantidad precisa de la muestra al inicio y corrija, si es necesario, por humedad,
materia orgánica, carbonato de calcio y óxidos de hierro.
Después del último paso de la Sección 3-4.5, no se introducen modificaciones.
3-6.1 Arena
Se añade a la Sección 3-4.5 (separación de fracciones):

Peso de la fracción arenosa (peso neto N, arena total).
Nota: Esta es la misma N que se obtuvo al sumar las fracciones de arena de la A a la E de la Sección 3-4.6.
3-6.2 Limo
Proceda como se indica en la Sección 3-4.7.3 y determine el peso E. Omita la Sección

3-4.7 (fracción ˂ 20 µm), pero observe las instrucciones de las Secciones 3-4.7.1 y 2.
3-6.3 Arcilla
Sin cambios, proceda como se indicó en la Sección 3-4.7.5. y determine el peso H.
3-6.4 Cálculos
Los cálculos se basan en el peso de la muestra secada al horno después de todos los
tratamientos. Esto se obtiene sumando todos los pesos de las fracciones individuales.
Arcilla (˂2 µm) = (H x 50) – Z x 50) (peso K)

Limo (2-50 µm) = (F x 50) - Z x 50) (peso P)
Arena (> 50 µm) = pesada (peso N)
Peso de la muestra = K + P *N (todos los pesos en gramos)
dónde:
F = Peso de la alícuota de 20 ml de la fracción ˂ 50 µm.
12
H = Peso de la alícuota de 20 ml de la fracción ˂ 2 µm
Z = Peso de la alícuota de 20 ml del testigo.
Las cantidades proporcionales de las fracciones se pueden calcular por:
% arcilla ( ˂2 µm) =_________K________× 100

peso de la muestra
% limo (2-50 µm) =__________P_______× 100

peso de la muestra
% arena (50-2000 µm) =_________N______ ×100

peso de la muestra
Nota: La nota añadida en los cálculos de la Sección 3-5, también se aplica aquí.
3-7 ARCILLA FINA (˂ 0.2 µm)

3-7.1 Principio
Debido a la baja velocidad de sedimentación de estas partículas pequeñas, no es

conveniente la sedimentación en los cilindros para la determinación de esta fracción. Esto
se supera usando una centrifuga para incrementar la fuerza de la gravedad.
3-7.2 Aparatos
Centrifugue (preferiblemente con refrigeración)
3-7.3 Procedimiento
1. Después de pipetear la fracción ˂ 2 µm (Sección 3-4.7.5 paso 10), tape el cilindros y

agite perfectamente.
2. Permita reposar por una hora y transfiera unos 200 ml de suspensión a una botella de
centrífuga de 250 ml. Mida la temperatura de la suspensión. Durante el giro, la
distancia entre la superficie de la suspensión y el centro de la centrífuga debe ser de
16 cm.
3. Haga girar a 1800 r.p.m. durante el tiempo indicado en el Cuadro 3-2 (excluyendo el
inicio y el apagado).
Nota: Girando a 2500 rpm se reduce el tiempo necesario. En este caso, se deben usar botellas
de plástico de centrifugar. Antes de proceder con la siguiente centrifugación permita que la
centrifuga se enfríe, por lo menos una hora o utilice una centrífuga con refrigeración. Para medir
los incrementos de temperatura durante el giro, centrifugue una serie de testigos con agua antes
de revolucionar las suspensiones. Se puede usar la temperatura media.
4. Apague la centrífuga sin usar el automático.

5. Con cuidado retire las botellas de la centrífuga y colóquelas bajo la pipeta.
13
6. Pipetee una alícuota 20 ml a 4.5 cm de profundidad. Mida la temperatura de la
suspensión.
7. Transfiera la alícuota a un bote de humedad tarado, evapore en baño maría y
seque durante la noche a 105 ºC.
8. Retire el bote del horno tape y enfríe en un desecador, pese con 0.001 g de
precisión (peso neto Q).
Cuadro 3.2 Velocidad de centrifugado y tiempo dl giro en minutos como una función de
la temperatura, para la determinación de la fracción de arcilla fina ˂0.2 µm.
Temp. 1800 2500 Temp. 1800 2500 Temp. 1800 2500

ºC rpm rpm ºC rpm rpm ºC rpm rpm
20 32.0 16.5 27 27.0 14.0 34 23.0 12.0
21 31.0 16.1 28 26.5 13.5 35 22.5 11.8
22 30.0 15.7 29 26.0 13.3 36 22.0 11.5
23 29.5 15.3 30 25.0 13.0 37 22.0 11.3
24 29.0 15.0 31 24.5 12.8 38 21.5 11.1
25 28.0 14.6 32 24.0 12.5 39 21.0 10.9
26 27.5 14.2 33 23.5 12.3 40 20.5 10.6
3-7.4 CALCULOS
% arcilla fina ( ˂0.2 µm) = (Q-Z) × 100

peso de la muestra
dónde:
Q = peso de la alícuota de 20 ml de la fracción ˂ 0.2 µm

Z = peso de la alícuota de 20 ml del testigo (Sección 3-4)
Peso de la muestra. Esta es la misma que en la Sección 3-5 o 3-6.
14
3-8 ARCILLA DISPERSABLE EN AGUA (o “arcilla natural”)
3-8.1 Principio
Es el contenido de arcilla que se obtiene cuando la muestra se dispersa con agua sin
ninguna pre-tratamiento para remover los componentes cementantes y sin el uso de un
agente dispersante. La proporción de arcilla natural con respecto a la arcilla total se usa
como un indicador de la estabilidad estructural.
3-8.2 Procedimiento
1. Pese casi 10 g de tierra fina (con 0.01 g de precisión) en una botella de plástico de 1
I.
2. Agregue 400 ml de agua y agite durante la noche con un agitador de vaivén a 30
rpm.
3. Transfiera a un cilindro de sedimentación de 1 I y afórelo con agua.
4. Pipetee una alícuota de 20 ml después de 5 ½ horas a la profundidad indicada en el
Cuadro 3-1.
6. Retire el bote del horno de secado, tape y enfríe en un desecador. Pese con un
0.001 g de precisión (peso neto de R en g).
3-8-3 CALCULOS
% de arcilla dispersable en agua = 50 × R × 100 × fch

S
dónde:
R = peso de la alícuota de 20 ml de la suspensión

S = peso de la muestra secada al aire en gramos
fch = factor de corrección por humedad
Un parámetro que se deriva de la arcilla dispersable en agua es el “índice estructural”

en un intervalo de 0 a 100:
Índice estructural = 100 × (1- % agua – arcilla dispersable)

% arcilla total
15
La arcilla total es el contenido de arcilla que se obtiene cuando se usa el pre-tratamiento
y el agente dispersante (% de arcilla, es decir, en la Sección 3-5 o 3-6).
Referencias
Day, in: Black (1965) p. 545

Gee and Bauder, in: Klute (1986) p. 383.
Jackson (1969)
SNLCS, EMBRAPA, 1979 (Natural Clay, su método 1.17)
Sombroek (1966, p. 122: Index of structure)
USDA, SCS (1972, 1982)
16
3-9 MÉTODO DEL HIDROMETRO
3-9.1 Principio
Las fracciones de limo y arcilla, en el análisis del tamaño de las partículas, se pueden
determinar con un hidrómetro en lugar del método de la pipeta. Este método es
básicamente una medida de la densidad de la suspensión, la cual es una función de la
concentración (después de un cierto tiempo de sedimentación) y clase de las partículas
presentes. El pre-tratamiento del suelo es el mismo que se describió en el método de la
pipeta. Después de agitar con el agente dispersante, la arena se separa de la arcilla y el
limo con un tamiz de 50 µm. La arena se fracciona por tamizado en seco y las fracciones de
arcilla y limo se determinan con las lecturas del hidrómetro.
3-9.2 Reactivos y Aparatos
Hidrómetro estándar, ASTM no 152H, con escala de Bouyoucos en g/l

Reloj despertador
Alcohol amílico
3-9.3 Procedimiento
1. Se usa la suspensión ˂ 50 µm, que se obtuvo en la Sección 3-4.5 paso 2. También use
el testigo que se describe ahí: agua que contenga un g/l de agente dispersante.
2. Deje un tiempo para que la suspensión en el cilindro de sedimentación se equilibre
térmicamente y registre la temperatura.
3. Cierre el cilindro de sedimentación con un tapón de goma y agite perfectamente.
Agregue unas gotas de alcohol amílico si la superficie de la suspensión está cubierta con
espuma. Tan pronto como se haya obtenido la mezcla, introduzca cuidadosamente el
hidrómetro dentro de la suspensión y tome la lectura cuando el hidrómetro este estable
pero no después de 50 segundos a partir de mezclarlo.
4. Retire el hidrómetro, enjuague y seque con un trapo.
5. Reinserte cuidadosamente el hidrómetro aproximadamente 10 segundos antes de cada
lectura y tome la lectura a 5, 120 y 960 o 1440 minutos. Se pueden realizar otros tiempos
de lectura.
6. Retire y lave el hidrómetro después de cada lectura.
7. Registre la lectura R en cada uno de los tiempos.
8. Coloque el hidrómetro en la solución del testigo y registre las lecturas como Rbi y la
temperatura correspondiente.
3-9.4 Cálculos
1. Determine la concentración del suelo en la suspensión, C en g/l, por C = R - Rbi

donde R = lectura del hidrómetro sin corregir en g/l
Rbi = lectura del hidrómetro de la solución del testigo.
17
2. Determine el porcentaje de acumulativo de P de los diferentes tiempos de lectura; es
decir, los porcentajes de peso de todas las partículas todavía presentes, a la profundidad
de medida después del tiempo de sedimentación.
P = ______C_____ × 100
Cº
dónde: Cº = C50 seg. + el peso total de las fracciones arenosas.
(Note que Cº = peso total de la muestra, C0 seg = peso del limo + las fracciones arcillosas, y el peso
total de las fracciones arenosas es el peso N como se calculó en la Sección 3-5).
3. Determine X (diámetro medio de partículas en µm) en la suspensión al tiempo t, usando

X = 1000 √ (Bh’) / √ t
Dónde: B = 30 ᶯ {g (ρs – ρ1)} (Cuadro 3-3)

h´= 0.164 R + 16.3
y con los términos que se expresan en las siguientes unidades:
h´ = profundidad efectiva del hidrómetro, en cm

ᶯ = viscosidad del líquido, poise ( = 100 mPa x seg)
g = constante de la gravitacional, 985 cm/s2
ρs = densidad de las partículas del suelo, 2.60 g/cm3
ρ1 = densidad de la solución, g/cm3
t = tiempo en minutos
Densidad de la solución (g/cm3): ρ1 = pº (1+ 0.630 Cs)

dónde: ρº = densidad del agua en g/cm3 a la temperatura t
Cs = concentración del agente dispersante en g/cm3
Viscosidad (cp) ᶯ = ᶯº (1+4.25 Cs)
dónde: ᶯº = viscosidad del agua en centipoise
(mPa.seg o g.m-1. s) a la temperatura (t)
Cuadro 3-3 Cálculo del factor B como una función de la temperatura.
Temp. B Temp. B Temp. B

4 -4 -4
ºC x10 ºC x10 ºC X10
19 1.90 27 1.57 35 1.32
20 1.85 28 1.54 36 1.30
21 1.81 29 1.50 37 1.27
22 1.76 30 1.47 38 1.25
23 1.72 31 1.44 39 1.22
24 1.68 32 1.41 40 1.20
25 1.64 33 1.38
26 1.60 34 1.35
18
4. Grafique los porcentajes acumulativos: (P vs X; use la escala logarítmica para X)
utilizando las lecturas del hidrómetro y los datos del tamizado. De esta curva derive los
porcentajes de limo y arcilla (y la arena total de la resta del 100 %). Un ejemplo de este
procedimiento se proporciona en la Sección 3-9.5.
Referencias
Gee and Bauder, in: Klute (1986) p. 383

CRC Hand Book of Chemistry and Physics (p. ejem: 69th ed., 1988, 1989) o posterior.
3-9.5 Ejemplo de cálculo
Temperatura = 22 ºC
Lectura del testigo Rbi = 2.0
Peso total de la arena = 4.50 g
_____________ 50 seg 5 min 120 min 1440 min_

Lectura ( R ) 16.1 13.0 6.2 5.6
C ( = R – R bi) 14.0 11.0 4.2 3.6
luego: Peso total de la muestra Cº = C50seg + peso de arena = 14.0 + 4.5 = 18.5.
y: Cálculo de X (diámetro de partícula):
Tiempo h´ X
(min)
-4
0.83 (-0.164 X 16.0) + 16.3 = 13.68 1000 x √(1.76 X 10 x 13.68)/√0.83 = 54.0 µm
-4
5 (-0.164 X 13.0) + 16.3 = 14.17 1000 x √(1.76 x 10 x 14.17)/√5 = 22.3 µm
-4
120 (-0.164 x 6.2) + 16.3 = 15.28 1000 x √(1.76 x 10 x 15.28)/√120 = 4.7 µm
-4
1440 (-0.164 x 5.6) + 16.3 = 15.38 1000 x √(1.76 x 10 x 15.38)/√1440 = 1.4 µm
luego: Cálculo de P (porcentaje acumulativo) presentado con la X correspondiente:
_______________________50 seg______5 min_______120 min_______1440 min_

P (= C/18.5 × 100) 75.7 59.5 22.7 19.5
X (µm) 54.0 22.3 4.7 1.4
Los resultados se graficaron en la Fig. 3-1 (simbolizados como cuadros ). Note que
para el tamaño de partículas a 50 segundos (0.83 min.) no se debería obtener 54 µm pero
si 50 µm, debido a que la partícula > 50 µm no están presentes en la suspensión. Esto
significa que en la práctica, la primer lectura se puede tomar justo al minuto después de
mezclar.
19
En está gráfica, determine los porcentajes acumulativos de las fracciones deseadas,
usualmente 2 µm, 20 µm y 50 µm (simbolizadas por círculos O). Ellas son:
˂ 2 µm: 20.5 %, ˂ 20 µm: 57.0 %, ˂ 50 µm: 75.5 %
Comentarios: Obviamente, los decimales no se leen con precisión y también la

interpolación entre los puntos determinados por el cruce de las líneas origina algo de
incertidumbre. Por lo tanto, los resultados finales se deben de redondear a enteros.
Los contenidos de varias fracciones son (en % del total de la muestra):
Arcilla (˂ 2 µm) = 20.5 % = 21 %

Limo (2-20 µm) = 57.0 – 20.5 = 36.5 % = 37 %
Limo (2-50 µm) = 75.5 - 20.5 = 55.2 % = 55 %
Limo (20-50) = 75.7 - 57.0 = 18.7 % = 19 %
Arena (50-2000 µm) = 100 - 75.7 = 24.3 % = 24 %
20
ISRIC
Muestra
Diámetro de partículas en µm (escala logarítmica)
Figura 3-1 Gráfica acumulativa de un ejemplo de análisis del tamaño de partículas

Con el hidrómetro (vea el texto).
21
4. pH
4-1 pH-H2O y pH-KCl
4-1.1 Principio
El pH del suelo se mide potencio métricamente en el sobrenadante de una

suspensión de una mezcla 1:2.5 suelo: líquido. El líquido puede ser agua (pH-H2O) o
una solución de KCl 1 M (pH-KCl).
4-1-2 Aparatos
Potenciómetro con electrodo combinado vidrio-calomelano

4-1-3 Reactivos
Cloruro de potasio, 1 M. Disuelva 74.5 g de KCl en agua y afórelo a 1 l.

Soluciones buffer, pH 4.00, 7.00 y 9.00 (o 10.00). Diluya las ampolletas de
concentración analítica estándar de acuerdo con las instrucciones.
4-1.4 Procedimiento
1. Pese 20 g de tierra fina en un frasco de plástico de 100 ml, de boca ancha.

Incluya un testigo.
2. Agregue 50 ml de líquido (agua o una solución de KCl 1 M) y tape el frasco.
3. Agite durante 2 horas.
4. Antes de abrir el frasco para medirlo, agítelo manualmente una o dos veces.
5. Introduzca el electrodo en la parte superior de la suspensión.
6. Lea el pH cuando la lectura se haya estabilizado (0.1 unidades de precisión).
Nota: La lectura se considera estable cuando esta no cambia más de 0.1 unidades por 30
segundos (o 0.02 unidades por 5 segundos). En suelos calcáreos puede ser difícil lograr la
estabilización debido a las condiciones de no-equilibrio.
Comentarios:
1. Antes de leer, calibre el potenciómetro con las soluciones buffer para el
intervalo en el cual se medirá. Se pueden generar errores debido a las
diferencias en pendiente de las líneas de calibración manejadas fuera del
rango de calibración.
2. Las soluciones buffer no se deben de almacenar por un lago tiempo.
Especialmente las soluciones de pH 9 y 10 son sensibles al CO2 y pueden
caducar pronto.
3. Para la identificación de un horizonte sulfúrico se usa la relación 1:1
suelo:agua.
4. La presencia de sales solubles en el suelo se puede detectar midiendo la
conductividad eléctrica del extracto pH-H2O (C2.5). Para realizar esta medición
proceda con la Sección 13-4.
REFERENCIA:
Peech, in Black (1965), Part 2, p. 914
23
4-2 pH-NaF
4-2.1 Principio
La presencia de “aluminio activo” en los suelos se valora midiendo el incremento del

pH de una solución de NaF 1 M sobre una reacción de 2 min con suelo, en una relación
1:50.
4-2.2 Reactivos
Solución de fluoruro de sodio, 1 M (saturada). Agregue un litro de agua a 45 g de NaF en

un frasco de plástico de 1 l. Deje reposar por dos días, pero agite ocasionalmente. Al
tercer día, después de que el exceso de NaF se haya asentado, decante o pase la
solución a través de un filtro. Transfiera una alícuota de 50 ml a un vaso de precipitado de
100 ml y mida el pH, el cual debe estar entre 7.2 y 8.1. Si este no es el caso (el pH es
frecuentemente más alto), entonces baje el pH con una gotas de HCl o HNO31 0.1 M.
4-2.3 Aparatos
Potenciómetro con electrodo de combinación

Reloj despertador
4-2.4 Procedimiento
1. Pese 1 g de tierra fina en un vaso de precipitado de 100 ml.

Nota: Cuando use muestras húmedas, pese 1 g x factor de corrección por
humedad (vea Capítulo 2).
2. Agregue 50 ml de NaF 1 M y encienda el reloj.
3. Agite la suspensión durante 1 minuto con una varilla de vidrio.
4. Introduzca el electrodo en la parte superior de la suspensión.
5. Continúe agitando y lea el pH exactamente a los 2 minutos después de haber
agregado la solución de NaF.
6. Opcional: lea nuevamente el pH después de 60 minutos.
Precaución: El pH se puede incrementar también si reacciona el NaF con la

gibbsita o la calcita.
REFERENCIAS
Fieldes and Perrott )1966)

Peech, in: Black (1965), Part 2, p. 914
USDA, SCS (1972)
________________
1
Aunque la prueba de NaF es sólo una evaluación (actualmente ha sido abandonada como criterio para la
clasificación de los suelos), se prefiere para corregir el pH, en lugar de realizar la práctica tediosa que se
describe enseguida: “Agregue de 3 a 5 gotas de indicador fenolftaleína 0.1 % en solución (en etanol) y titule
con una solución estándar de NaOH 0.01 M hasta obtener un color rosa. Esto debe tomar menos de 1.25 ml
de NaOH, que corresponde a 0.25 me de acidez titulable. Si por cualquiera de estos dos requisitos no se logró
el objetivo, pruebe otra marca de NaF” (USDA-SCS, 1972).
24
5. CARBONO ORGÁNICO
5-1 PRINCIPIO
Se sigue el procedimiento de Walkley-Black. Esta metodología involucra la

combustión húmeda de la materia orgánica con una mezcla de dicromato de potasio y
ácido sulfúrico alrededor de 125 ºC. El dicromato que queda se titula con sulfato ferroso.
Para compensar la destrucción incompleta se debe aplicar un factor de corrección
empírico de 1.3 en el cálculo de los resultados.
5-2 APARATOS
Bureta
Pipeta de seguridad 10 ml
Agitador magnético
Probeta graduada de 25 ml
5-3 REACTIVOS
Solución de dicromato de potasio estandarizado, 0.1667 M. Disuelva 98.08 g K2Cr2O7 R.

A. (secado a 105 ºC) en agua en un matraz volumétrico de 1 l y afórelo con agua
destilada.
Acido sulfúrico concentrado (95%).

Acido fosfórico concentrado (85%).
Difenilamina sulfonato de bario, 0.16% (indicador). Disuelva 1.6 g de difenilamina
sulfonato de bario en 1 l de agua.
Solución de sulfato ferroso, 1 M (aprox.). Disuelva 556 g de FeSO4. 7H2O en 750 ml de
agua y agregue 15 ml de H2SO4 concentrado. Transfiera a un matraz volumétrico de 1 l y
afórelo con agua.
5-4 PROCEDIMIENTO
1. Muela aproximadamente 5 g de tierra fina para que se pase a través de un tamiz

de 0.25 mm.
2. Pese 1 g de este material (0.01 g de precisión) en un matraz Erlenmeyer de 500 ml
de boca ancha. Incluya una muestra de referencia.
Nota: En el caso de que el suelo contenga más de 2.5 % C, se debe pesar una cantidad
proporcionalmente menor.
3. Agregue 10.00 ml de solución de dicromato. Incluya dos testigos (matraces

Erlenmeyer sin suelo) para determinar la molaridad de la solución del sulfato
ferroso.
4. Con cuidado agregue 20 ml de ácido sulfúrico con una probeta graduada, agite el
matraz y permita reposar sobre una tabla durante 30 min. ¡Dentro de una campana
extractora!.
5. Agregue unos 250 ml de agua y 10 ml de ácido fosfórico con una probeta graduada
y permita enfriar.
25
6. Agregue 1 ml de solución indicadora y titule con la solución de sulfato ferroso
mientras agita la muestra. Cerca del punto de vire, el color se toma pardusco a
púrpura o azul-violeta y la titulación se debe hacer más lentamente. En el punto de
vire, el cambia rápidamente a verde. Si se reduce más de 8 de los 10 ml de
dicromato agregado, entonces repita la determinación con menos suelo (vea el
paso 2).
Nota: Es fácil de pasarse del punto final, en este caso agregue 0.50 ml de la solución de dicromato y
titule gota a gota nuevamente (haga los cambios correspondiente en los cálculos).
5-5 CALCULOS
El contenido de carbono del suelo se obtiene por:
% C O = M V1 – V2 x 0.39 × fch
s
dónde:
M = molaridad de la solución ferroso (de la titulación del blanco).

V1 = ml de la solución del sulfato ferroso requerido para el blanco.
V2 = ml de la solución de sulfato ferroso requerido para la muestra.
S = peso de la muestra secada al aire en gramos.
0.39 = 3 X 10 -3 X 60% X 1.3 (3 = peso equivalente de carbono).
fch = factor de corrección por humedad.
Nota: El factor 1.3 en este procedimiento es un factor de compensación por la combustión incompleta
de la materia orgánica. La imprecisión varía con el tipo de materia orgánica y el factor 1.3 es un
convencionalismo.
La conversión de % carbono a % de materia orgánica se da con el factor empírico de 2:
% materia orgánica = 2 x % carbono
Nota: Anteriormente se usaba el factor de conversión 1.724, pero existen evidencias de que es más
Apropiado el factor 2 (Nelson & Sommers, 1982).
Comentarios: Los factores de corrección y conversión se deben declarar en el reporte de

los resultados.
REFERENCIAS
D. W. Nelson and L. E. Sommers, in: Page. (1982), p 539
USDA, SCS, (1982)
26
6. NITRÓGENO
6-1 PRINCIPIO
Se sigue el procedimiento micro-Kjeldalhl. La muestra se digesta en ácido sulfúrico

y peróxido de hidrógeno con selenio como catalizador y con ello el nitrógeno orgánico
se convierte en sulfato de amonio. La solución se alcaliniza y se destila el amonio. El
amonio producido es atrapado en ácido bórico y titulado con ácido estandarizado. El
procedimiento determina todo el nitrógeno del suelo (incluyendo al NH4 + adsorbido)
excepto nitratos.
6-2 APARATOS
Digestor (tubo de digestión Kjeldahl en un block de digestión)

Unidad de destilación de vapor (acondicionada para los tubos de digestión)
Bureta de 25 ml
6-3 REACTIVOS
Mezcla digestora ácido sulfúrico – selenio. Disuelva 3.5 g de selenio en polvo en 1 l de

ácido sulfúrico concentrado (96 %), mezclándolo y calentándolo a aproximadamente
te 350 ºC. El color obscuro de la suspensión se toma a amarillo claro, cuando esto
se alcance continúe calentando durante 2 horas.
Peróxido de hidrógeno, 30 %.
Solución de hidróxido de sodio, 38 %. Disuelva 1.90 kg de lentejas de NaOH en 2 l de
agua en un matraz de 5 l con paredes gruesas. Enfríe la solución con el matraz
sellado para prevenir la absorción de CO2 atmosférico. Afore a 5 l con agua hervida
y enfríe con agua desionizada. Mezcle perfectamente.
Mezcla de indicadores. Disuelva 0.13 gr de rojo de metilo y 0.20 g de verde de bromo-
cresol en 200 ml de etanol.
Solución indicadora ácido bórico, 1 %. Disuelva 10 g de H3BO3 en 900 ml de agua
caliente, enfríe y añada 20 ml de la mezcla de indicador. Afore a 1 l con agua y
mezcle perfectamente.
Ácido clorhídrico, 0.010 M estandarizado. Diluya una ampolleta de concentración
analítica estándar de acuerdo con las instrucciones.
6-4 PROCEDIMIENTO
6-4.1 Digestión
1. Muela aproximadamente 5 g de tierra fina para que pase a través de un tamiz de

0.25 mm.
2. Pese 1 g de este material (0.01 g de precisión) en un tubo de digestión. En suelos
ricos en materia orgánica (> 10 %), pese 0.5 g (vea el comentario 1). Incluya dos
testigo y una muestra de referencia en cada serie.
3. Agregue 2.5 ml de la mezcla digestora.
27
4. Agregue sucesivamente 3 alícuotas de 1 ml de peróxido de hidrógeno. La siguiente
alícuota se puede agregar cuando haya cesado la efervescencia. Si la efervescencia
es excesiva, enfríe el tubo con agua.
Nota: En los pasos 3 y 4 use una pipeta volumétrica con bulbo o un pipeteador automático.
5. Coloque los tubos sobre el calentador y caliente por cerca de una hora a
temperatura moderada (200 ºC).
6. Accione la temperatura a 300 ºC aproxidamente (justo debajo de la temperatura de
ebullición) y continúe calentando hasta que la mezcla quede transparente (esto
puede llevar cerca de 2 h).
7. Retire los tubos del calentador, permita enfriar y agregue aproximadamente 10 ml de
agua con una piseta mientras agita.
6-4.2. Destilación
1. Agregue 20 ml de la solución indicadora-ácido bórico a un vaso de precipitado de

250 ml y coloque el vaso sobre el soporte por debajo del extremo del condensador.
2. Agregue al tubo de digestión 20 ml de NaOH al 38 % y destile por unos 7 minutos
durante, los cuales se producen 75 ml de destilado.
Nota: El tiempo y la cantidad de destilado puede necesitar más tiempo para completar la destilación
(vea el comentario 2).
3. Retire el vaso de precipitado del destilador, enjuague el extremo del condensador y

titule el destilado con HCl 0.01 M hasta que el color cambie de verde a rosa.
Nota: Cuando use un titulador automático: ajuste el punto de titulación a pH 4.60.
Comentarios
1. El procedimiento descrito es apropiado para muestras de suelo con un contenido de

nitrógeno superior a 10 mg. Esto corresponde a un contenido de carbono de
alrededor del 10%. Para los suelos con contenidos mayores, pese menos muestra.
Muestras con menos de 250 mg no se deben usar porque pueden tener error de
muestreo.
2. La capacidad de este procedimiento, con respecto a la cantidad de N que se pueda
determinar, depende en gran medida de la eficiencia del ensamblaje del destilador.
Este eficiencia se puede revisar, por ejemplo, con una serie de (NH4)2SO4 o NH4Cl
en cantidades que se incrementen de 0 a 50 mg de N.
6-5 CALCULOS
% N = a-b × M × 1.4 × fch

S
28
Dónde:
a = ml de HCl requeridos para titular la muestra.
b = ml de HCl requeridos para titular el testigo.
s = peso de la muestra secada al aire en gramos.
M = molaridad del HCl.
1.4 = 14 × 10 3- × 100 % (14 = peso atómico del N).
REFERENCIAS
Bremner y Mulvaney, in: Page (1982) p. 595

Hesse (1971)
29
7. CARBONATO
7-1 PRINCIPIO
Se usa el método de “titulación rápida” de Piper, también llamado método de

neutralización ácida. La muestra se trata con ácido diluido y el ácido restante (no usado
por el carbonato) se titula. Los resultados se reportan como carbonato de calcio
equivalente, debido a que la disolución no es selectiva para la calcita, sino también para
otros carbonatos que se pueden disolver de la misma manera, como la dolomita.
7-2 APARATOS
Bureta
Botella de agitación de boca ancha de plástico de 250 ml
7-3 REACTIVOS
Ácido clorhídrico, 0.2 M* Agregue aproxidamente 4 l de agua a un matraz Erlenmeyer

graduado de 5 l y lentamente agregue 85 ml de HCl concentrado agitando
constante. Enfríe y afore a 5 l con agua.
Solución de ácido clorhídrico, 0.100 M estandarizado1. Diluya una ampolleta de
Solución de hidróxido de sodio, 0.1 M estandarizado*. Disuelva 4 g de lentejas de NaOH
en 1 l de agua. Estandarice por agitación inmediatamente después de usar HCl 0.1
M estandarizado, usando fenolftaleína como indicador.
Nota: Esta es una alternativa para preparar esta solución con una ampolleta de concentración
analítica estándar (la cual se puede emplear). Las soluciones de hidróxido de sodio estándar
tienen un tiempo de caducidad limitada y necesitan re estandarizase cada vez que se use. El efecto de
la trampa para CO2 es limitado cuando se abre frecuentemente el envase.
Solución indicadora de fenolftaleína, 0.1 %. Disuelva 100 mg de fenolftaleína en 100 ml de

Etanol al 96 %.
7-4 PROCEDIMIENTO
1. Pese 5 g de tierra fina (0.01 gr de precisión) en una botella de agitación de 250 ml.
Incluya dos testigos y una muestra control o 500 mg de CaCO3 en polvo*.
2. Agregue 100 ml de HCl 0.2M con pipeta y agite.
3. Cierre holgadamente la tapa de rosca (no apriete: ¡CO2!) y agite ocasionalmente
durante la siguiente hora. Permita reposar durante la noche.
___________________
*Esas concentraciones o cantidades son utilizadas para contenido de carbonatos bajos (˂ 10%). Para
contenidos mayores utilice menos muestra o concentraciones mayores de reactivos; por ejemplo 5×. A
contenidos muy altos (>50%) se debe usar concentraciones mayores de reactivos y menos muestra.
31
4. Al día siguiente, enrosque la botella con la mano, apretando la tapa y agitando
durante 2 horas en el agiotador de vaivén.
5. Permita que la suspensión se asiente (o filtre), luego pipetee 10 ml de la solución
sobre nadante y colóquelo en un matraz Erlenmeyer de 100 ml y agregue unos 25
ml de agua.
6. Agregue unas pocas gotas de fenolftaleína y titule con NaOH 0.1 M.
Nota: Cuando use un titulador automático: ajuste el punto final a pH 7.80.
7-5 CALCULOS
% CaCO3 equivalente = M × a – b × 50 fch

s
dónde:
a = ml de NaOH usados para el testigo.

b = ml de NaOH usados para la muestra.
M = molaridad de la solución de NaOH.
50 = 50 × 10 3- × 10 × 100 % (50 = peso equivalente del CaCO3).
Comentarios
1. En este método puede ser que el carbonato de calcio equivalente se sobreestime un

poco, debido a que algunos componentes del suelo no-carbonatados pueden
reaccionar con el HCl. Por lo tanto, a contenidos de carbonatos muy bajos (˂1 %), el
error puede ser relativamente grande. Sin embargo, muchos otros y más
complicados métodos no pueden asegurar una alta precisión tampoco en este
intervalo y el presente método, en muchos casos, ofrece un punto medio entre la
conveniencia de operación y precisión.
2. Este análisis normalmente no se lleva a cabo en suelos con un pH-H2O ≤ 6.5, donde
se asume que los carbonatos están ausentes.
REFERENCIAS
Allison and Moodie in: Black (1995) Part 2, p.1387

Hesse (1971), p. 52
32
8. YESO
8-1 PRINCIPIO
El yeso se disuelve agitando la muestra con agua. Este se precipita selectivamente

del extracto cuando se le adiciona acetona. El precipitado se re disuelve en agua y el yeso
se determina midiendo la concentración del Ca en la solución con el Espectrofotómetro de
Absorción Atómica EAA.
8-2 APARATOS
Botellas de plástico, boca ancha de 250 ml

Centrífuga
Espectrofotómetro de Absorción Atómica
8-3 REACTIVOS
Acetona.
Solución de cloruro de bario, 1 M. Disuelva 60 g de BaCl2.2H2O en un matraz Erlenmeyer
250 ml graduado y afore con agua.
Ácido clorhídrico, 1 M. Disuelva 21 ml de HCl concentrado (37 %) en 200 ml de agua en
un matraz Erlenmeyer graduado de 250 ml y afore con agua.
Ácido nítrico, 6 M. Agregue 380 ml de HNO3 concentrado (70 %) con aproximadamente
500 ml de agua y afórelo con agua a 1 l.
Yeso, CaCO4.2H2O R. A. en polvo (Opcional).
Solución supresora de lantano, 1 %. Disuelva 35.2 g de La2O3 en 160 ml de HNO3 6 M y
diluya a 3 l con agua (exceso de ácido: 0.1 M).
Solución estándar, 1000 mg/l de Ca. Diluya una ampolleta de concentración analítica
estándar (1 g/l) de acuerdo con las instrucciones.
Series estándar. De la solución estándar de Ca 1000 mg/l, pipetee 25 ml y colóquelo en
un matraz volumétrico de 250 ml y afore con agua. De esta solución estándar de Ca
de 100 mg/l, pipetee 0—5-10-15-20-25 ml y colóquelos en matraces volumétricos de
100 ml respectivamente, agregue 50 ml de la solución supresora de La y afore con
agua. La serie estándar es 0-5-10-15-20-25 mg/l de Ca.
8-4 PROCEDIMIENTO
1. Pese 10 g de tierra fina (0.1 g de precisión) y colóquelo en un frasco de plástico con

rosca de 250 ml (vea el comentario de abajo). Incluya una muestra control o 1000
mg de CaSO42H2O.
2. Agregue 100 ml de agua con una pipeta.
3. Enrosque la tapa del frasco y agite durante la noche.
4. Centrifugue la suspensión hasta que el sobrenadante esté claro.
33
Nota: Si el sobrenadante no se pone claro se puede inferir la ausencia de yeso (cuando el yeso
está presente la arcilla con frecuencia está floculada).
5. Prueba sulfato: Transfiera aproximadamente 3 ml de extracto a un tubo de ensayo y

agregue 10 gotas de HCl 1 M y 2 ml de solución BaCl2 1 M. Si se desarrolla turbidez
se prosigue con el análisis, si no es así, el yeso está ausente en la muestra.
Nota: Para realizar esta prueba también puede usar el extracto del pH-H2O, aunque primero es
necesario centrifugar.
6. Pipetee 20 ml de extracto y colóquelo en un tubo de centrifuga de 50 ml. Agregue 20

ml de acetona, mezcle perfectamente y permita reposar durante 10 minutos.
7. Centrifugue hasta que la solución sobrenadante esté clara.
8. Decante el líquido teniendo cuidado de no perder el precipitado.
9. Re-disperse el precipitado con 10 ml de acetona, soplando la acetona de la pipeta a
lo largo de la pared del tubo de la centrífuga.
10. Centrifugue y decante.
11. Seque el tubo con el precipitado a unos 50º C en un horno, dejando entre abierta la
puerta.
Precaución: Cuando se seca un número grande de tubos, el horno se debe colocar debajo de una
campana extractora.
12. Agregue 40 ml de agua con una pipeta, tape el tubo y agite hasta que el precipitado
se disuelva.
13. Pipetee 2 ml de esta solución y 2 ml de la solución supresora de La y colóquelos en
un tubo de ensaye (corto), homogeneice y mida el Ca por EAA a una longitud de
onda de 422.7 nm.
8-5 CALCULOS
% yeso = (lectura de Ca mg/l) × 0.172 × factor de dilución × fch

s
dónde:
0.172 = 2 x 40 × 10-3 × 100 × 172.17 × 100 %

1000 20 40.08
172.17 = peso molecular del yeso.

40.08 = peso atómico del calcio.
Factor de dilución = corrección por alguna posible dilución de la solución final para.
s = llevarla dentro del intervalo de la medición.
34
Comentario: La solubilidad del yeso en agua es aproximadamente de 2 g/l. En el
presente procedimiento esto corresponde a 2% de yeso en una muestra que usa una
relación suelo: agua 1:10. Por razones prácticas, el máximo contenido de yeso debe ser
de 1.5%, si se considera la lenta solubilidad del yeso cuando está próxima a la saturación.
A contenidos mayores se debe de usar una relación proporcionalmente mayor; por
ejemplo, más de 3 %: 5 g de suelo en 100 ml de agua (1:20), arriba de 4.5%: 5 g de suelo
en 150 ml de agua (1:39), etc.
REFERENCIAS
Hesse (1971), p. 85
Nelson in: Page et. al. (1982), p. 194
35
9. CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATIÓNICO (CIC)
Y
BASES INTERCAMBIABLES
(Método de acetato de amonio)
9-1 PRINCIPIO
La muestra se percola con acetato de amonio y las bases se miden en el percolado.
Posteriormente, la muestra se percola con acetato de sodio para remover el exceso de
sales y con acetato de amonio para el sodio intercambiable adsorbido. El sodio en este
percolado es una medida de la CIC.
Alternativamente, después del percolado con acetato de amonio, la muestra se puede

lavar para retirar el exceso de sales. Toda la muestra se destila y se determina el
amoniaco solubilizado. La ventaja de la primera alternativa es la facilidad en la
determinación del Na y la ventaja de la última es la omisión de un percolado.
Los dos procedimientos que se describen difieren sólo en la técnica, no en el

principio:
1. Procedimiento con tubos de percolación.

2. Procedimiento con extractor automático.
9-2 APARATOS
Ya sea: Tubos de percolación de 2 a 2.5 cm de diámetro, aproximadamente de 30 cm de
longitud (o jeringas de 60 ml), con salida ajustable (tubo de goma o de plástico
una rosa de ajuste o llave de paso) (Figura 9.1).
o: Extractor automático1 (Holmgren et al., 1977) (Figura 9.2).
Potenciómetro.
Espectrofotómetro de Absorción Atómica.
9-3 REACTIVOS
Ya sea: Para tubos de percolación: arena de mar lavada e incinerada; algodón.

o: Para extractor mecánico: arena de mar lavada e incinerada; pulpa de filtro,
grado estándar.
Etanol al 96%.
Etanol al 80n%. A 4.17 l de etanol al 96% afórelos a 5 l con agua.
Nota: Para el uso de etanol al 80% vea el Comentario 3 al final de la Sección 9-6.
Solución de hidróxido de sodio, 1 M. Disuelva 20 g de NaOH en casi 400 ml de agua en

un matraz volumétrico de 500 ml y afórelo con agua.
__________________
1
Manufacturado por Centurión International Inc., P.O. Box 82846, Lincoln, Nebraska, U.S.A.
37
Solución de hidróxido de amonio, 1 M. Agregue 35.5 ml de amoniaco concentrado NH4OH
en aproximadamente 400 ml de agua en un matraz volumétrico de 500 ml y afórelo con
agua.
Ácido acético al 10%. Agregue 50 ml de ácido acético glacial HCOO3 en
aproximadamente 400 ml de agua, en un matraz volumétrico de 500 ml y afórelo con
agua.
Solución de acetato de amonio, 1 M. Disuelva 385 g de NH4OAc en agua en un vaso de
de 5 l y afórelo a la marca. Ajuste el pH a 7.0 con amoniaco 1 M o ácido acético 10%.
Solución de acetato de sodio, 0.9 M / cloruro de sodio 0.1 M. Disuelva 612 g de NaOAc.
3H2O y 29 g de NaCl en agua en un vaso de 5 l y afórelo a la marca. Ajuste el pH a 7.0
con hidróxido de sodio 1 M o ácido acético al 10%.
Nota: Si desea, ambas soluciones de acetato se pueden ajustar a pH 8.2 (para la CIC a pH 8.2 de suelos
calcáreos).
Solución de nitrato de plata 1 M (prueba). Disuelva 8.5 g de AgNO3 en 50 ml de agua y

transfiéralo a un gotero.
9-4 PERCOLACION
Se describen dos técnicas alternativas:
9-4-1 Procedimiento con tubos de percolación

9-4-2 Procedimiento con un extractor mecánico
9-4.1 Procedimiento con tubos de percolación
9-4-1.1 Preparación
1. Instale el tubo de percolación en posición vertical en

un soporte o rejilla.
2. Tape el fondo del tubo con algo de algodón, comprima
con una varilla. Agregue dos cucharaditas de arena
de mar (aproximadamente 10 g formando
una capa de 1 cm de espesor).
3. Pese 5 g de muestra (con 0.01 g de precisión) en
una cápsula de porcelana, agregue aproximadamente
25 g de arena de mar y mezcle perfectamente con
una espátula.
4. Transfiérala al tubo de percolación y nivele la
mezcla con una espátula larga o con una varilla.
5. Agregue dos cucharitas de arena de mar para formar
una capa de 1 cm de espesor sobre la muestra (para
evitar que se salpique y compacte la muestra).
Incluya dos testigos (aproximadamente 45 g de arena de
mar sobre algodón, sin suelo) y una muestra control.
La representación esquemática de la preparación se
muestra en la Figura 9-1.
Fig. 9-1. Ensamblaje de percolación.

38
9-4-1-2 Bases Intercambiables
La presencia de sales solubles puede dar una sobreestimación inaceptable de las

“bases intercambiables”. Por lo tanto, en el procedimiento se puede hacer una distinción
con base en la presencia o ausencia de sales solubles. Usualmente, se usa para estas
pruebas la conductividad de la suspensiones del pH-H2O (Capítulo 4).
a. CE2.5 ˂ 0.5 mS: es necesario eliminar las sales solubles.

b. CE2.5 ˂ 0.5 mS: las sales solubles son imperceptibles, no es necesario el
prelavado.
Precaución: El lavado de las sales solubles puede cambiar la llamada Relación

reducida de la solución de suelo (~ Relación de Adsorción de Sodio RAS; vea la Sección
(13-5.5.3). La proporción de cationes monovalentes se reducirá y en consecuencia la
composición del complejo de intercambio cambiará (en la dilución) lo que conduce a
resultados erróneos. En aquellos casos donde se sospeche que estos errores son muy
altos, la determinación de bases intercambiables se deberá considerar como imposible y
el procedimiento 9-4.1.2. será omitido.
Nota: Cuando las sales solubles están presentes se puede obtener una estimación del Na adsorbido a
partir del valor de la RAS del extracto de saturación o de otros extractos (vea 13-5.5.4).
a. Si la CE2.5 > 0.5 mS (prelavado)
1. Coloque un vaso de 150 ml debajo de la salida del tubo de percolación y abra la

llave de paso.
2. De un matraz volumétrico de 100 ml, lleno casi a la marca de aforo con etanol al 80
%, agregue cerca de 25 ml de etanol al tubo de percolación.
3. Cuando las primeras gotas salgan, ciérrelo. El tubo se abre para facilitar la
expulsión del aire de la muestra.
4. Verifique que el tubo esté libre de burbujas de aire, si es necesario, trate de
removerlas, golpeando ligeramente el tubo. Si esto no resulta, entonces con
cuidado revuelva la mezcla suelo/arena con una aguja de disección. Deje reposar
durante 20 minutos.
5. Coloque el matraz volumétrico con el residuo de etanol boca abajo en el tubo de
percolación.
Nota: Cuando use un tubo de percolación relativamente corto como una jeringa, el matraz tiene que
estar sostenido por encima de este tubo con un soporte o abrazadera. Ajuste la distancia entre la
muestra y la boca del matraz a aproximadamente 5 cm.
6. Abra y ajuste la salida para percollar 100 ml en 2 h (aproximadamente 20

gotas/min).
7. Tire el percolado y coloque un matraz volumétrico de 100 ml debajo de la salida.
8. De un matraz volumétrico de 100 ml lleno con NH4OAc 1 M, casi a la marca de
aforo, agregue alrededor de 25 ml de acetato al tubo de percolación y después
coloque el matraz boca abajo dentro del tubo.
9. Ajuste la salida para que se percole 100 ml en 4h (aproximadamente 10 gotas/min.).
Nota: Este tubo y la muestra se pueden usar para posteriormente determinar la CIC (vea 9-4.1.3).
39
10. Afore las matraces volumétricos colectores con NH4OAc 1 M, homogeneice (=
percolado A).
11. Mida el Ca, Mg, K y Na en este percolado (vea 9-5.3.1 y 9-5.3.2).
b. Si la CE 2.5 ˂ 0.5 mS (sin prelavado).
1. Coloque un matraz volumétrico de 100 ml debajo de la salida del tubo de

percolación y abra la llave de paso.
2. De este matraz volumétrico de 100 ml llene casi a la marca con NH4OAc 1 M y
agregue cerca de 25 ml al tubo.
3. Cuando las primeras gotas salgan, ciérrelo (el tubo se abre para facilitar la expulsión
del aire de la muestra).
removerlas golpeando ligeramente el tubo. Si esto no resulta, entonces con cuidado
revuelva la mezcla suelo/arena con un aguja de disección. Deje reposar durante 20
minutos.
5. Coloque el matraz volumétrico con el residuo de la solución de NH4OAc boca abajo
dentro del tubo de percolación y deje desposar por 20 minutos.
Nota: Cuando use un tubo de percolación relativamente corto como una jeringa, el matraz tiene que
estar sostenido por encima de este tubo con un soporte o abrazadera. Ajuste la distancia entre la
muestra y la boca del matraz a aproximadamente 5 cm.
6. Abra y ajuste la salida para percollar 100 ml en 4 h (aproximadamente 10

gotas/minuto).
Nota: Este tubo y la muestra son posteriormente usados para la determinación de la CIC (vea 8-4.1.3).
7. Afore los matraces volumétricos colectores con NH4AOc l M, homogeneice

(=percolado A).
8. Mida el Ca, Mg, K y Na en este percolado (vea 9-5.3.1. y 9-5.3.2).
9-4.1.3. Capacidad de intercambio catiónico (CIC)
Generalmente, este procedimiento se realiza inmediatamente después de la

determinación de las bases intercambiables, usando la misma muestra y el mismo tubo.
Si sólo se va a determinar la CIC (sin las bases), el procedimiento 9-4.1.2 se puede omitir.
Después de la preparación (9-4.1.1) el primer paso será entonces el paso 2 de abajo.
1. Después de la percolación con NH4OAc (pasos a.9 o b.6, de las secciones

anteriores) coloque un vaso de precipitado de 250 ml abajo del tubo.
2. Llene casi a la marca un matraz volumétrico de 200 ml con NaOAc/NaCl 0.9/0.1 M,
agregue unos 25 ml al tubo de percolación y coloque el matraz boca abajo dentro
del tubo.
Nota: Cuando las bases intercambiables no son determinadas, lea los pasos a.4 y a.5 o b.4 y b.5 de
las secciones anteriores (9-4.1.2) para tener idea de una percolación adecuada.
3. Ajuste la salida para que se percole 200 ml en 4 h (aproximadamente 20 gotas/min.).
40
4. Elimine el percolado y reemplace los vasos bajo los tubos.
5. Enjuague la pared del tubo con 15 ml de etanol al 80 %.
6. Llene casi a la marca un matraz volumétrico de 100 ml con etanol al 80 %, agregue
unos 25 ml al tubo y coloque el matraz boca abajo dentro del tubo.
7. Ajuste la salida para que se percole 100 ml en 2 horas (aproximadamente 20
gotas/min).
8. Enjuague la pared del tubo una vez más con 10 ml de etanol al 95 %, colecte de 3 a
4 ml de la última parte de este percolado y realice la prueba de cloruros con una
gota de la solución de AgNO3 1M.
9. Si se desarrolla turbidez entonces repita el paso 8, si no se desarrolla entonces
proceda a realizar el paso 10.
10. Después de que el goteo haya cesado, enjuague la salida y coloque un matraz
volumétrico de 100 ml abajo del tubo.
11. Llene casi hasta la marca un matraz volumétrico de 100 ml con la solución NH4OAc
1 M, agregue unos 25 ml al tubo, elimine las burbujas de aire atrapadas y coloque el
matraz boca abajo del tubo. Ajuste la salida para percolar 100 ml en 4 h
(aproximadamente 10 gotas/min.).
12. Llene el matraz volumétrico colector a la marca con NH4OAc 1 M, homogeneice
(=percolado B).
13. Mida el Na en este percolado (vea 9-5).
Comentario: Se debe registrar cualquier anomalía que se observe en los

percolados, como una fuerte coloración (disolución de humus) o turbidez (partículas
coloidales). Tales anomalías, particularmente la última, pueden causar resultados
erróneos. En algunos casos, el filtrado o aun la centrifugación (de super velocidad)
se puede necesitar para obtener una solución clara.
9-4.2 Procedimiento con un extractor automático
9-4.2.1. Preparación
1. Cierre la parte inferior del tubo portamuestra con aproximadamente 1 g de pulpa de

filtro. Comprima con el émbolo.
2. Pese 2.5 g de tierra fina (con 0.01 g de precisión) en una cápsula de porcelana,
agregue aproximadamente 5 g de arena de mar y mezcle perfectamente con una
espátula.
Nota: En el caso de muestras muy arcillosas o muestras con arcillas expandibles (esmectitas),
agregue 10 g de arena de mar en lugar de los 5 g recomendados (incluya el correspondiente testigo).
3. Transfiéralo al tubo portamuestra y coloque el tubo en la parte superior del

extractor.
4. Conecte el tubo portamuestra con el émbolo de la jeringa colectora, la cual esta
insertada en la ranura del disco estacionario del extractor.
La máquina (con 24 muestras) se muestra en la Figura 9.2.
41
9-4.2.2. Bases intercambiables
La presencia de sales solubles puede dar

una sobreestimación inaceptable de
las “bases intercambiables”. Por lo tanto, en
el procedimiento se puede hacer una
distinción con base en la presencia o
ausencia de sales solubles. Usualmente,
se usa para esta prueba la conductividad de las
suspensiones del pH-H2O (Capítulo 4):
a. CE 2.5 > 0.5 mS: es necesario
eliminar sales solubles.
b. CE 2.5 ˂ 0.5 mS: la sales solubles
son imperceptibles, no es
necesario el prelavado.
Precaución: El lavado de las sales

solubles puede cambiar la llamada Rela
ción reducida de la solución de suelo ( ~
Relación de Adsorción de Sodio,
RAS; vea la Sección 13-5.5.3). En
consecuencia, la composición del complejo
de intercambio cambiará (en la dilución, la
proporción de cationes monovalentes se
reducirá) lo cual conduce a resultados
erróneos. En aquellos casos donde se
sospeche que estos errores serán muy
altos, la determinación de bases
intercambiables se deberá considerar como
inaceptable y el procedimiento 9-4.1.2 es
omitido.
Fig. 9-2. Extractor mecánico
Nota: Cuando las sales solubles están presentes se puede obtener una estimación del Na adsorbido a partir
del valor de la RAS del extracto de saturación o de otros extractos (vea 13-5.5.4).
a. Si la CE2.5 > = 0.5 MS (prelavado)
1. Con una piseta enjuague la pared del tubo portamuestra con algo de etanol al 80 %
2. Con cuidado llene el tubo portamuestra a la marca de 25 ml con etanol al 80 % y
permita reposar durante 20 minutos.
cuidado revuelva la mezcla suelo/arena con una aguja de disección.
42
4. Si es necesario, llene nuevamente 25 ml a la marca de aforo y coloque el tubo
receptor en la parte superior del tubo portamuestra. Agregue unos 40 ml de etanol
al 80 % al tubo receptor, encienda el extractor y complete la percolación en 2 h.
5. Retire tanto el tubo receptor como la jeringa colectora. Elimine el percolado y
reemplace la jeringa colectora por una limpia. Proceda con el paso b.2.
b. Si CE2.5 ˂ 0.5 mS (sin prelavado).
1. Con una piseta enjuague la pared del tubo portamuestra con algo de NH4OAc 1 M.
2. Cuidadosamente llene el tubo portamuestra a la marca de 25 ml con NH4OAc 1 M.
Permita reposar durante 20 minutos.
Nota: Si se pre-lava, omita reposar por 20 minutos.

4. Si es necesario, llene nuevamente a la marca de 25 ml y colóquelo en el tubo
receptor en lo alto del tubo portamuestra. Agregue aproximadamente 40 ml de
NH4OAc 1 M al tubo receptor conecte el extractor y complete la percolación en 8
horas.
5. Desconecte la jeringa colectora, transfiera el contenido a un matraz volumétrico de
100 ml y afore con la solución de NH4OAc 1 M (=Percolado A).
6. Mida el Ca Mg, K y Na en este extracto (vea 9-5.3.1 y 9-5.3.2).
7. Si se va a continuar con la CIC, retire el tubo receptor, vuelva a encender el
extractor en la posición de inicio y reemplace la jeringa colectora.
9-4.2.3 Capacidad de intercambio catiónico (CIC)
Generalmente, esta determinación se realiza inmediatamente después de la

determinación de las bases intercambiables, usando la misma muestra y el tubo. Si sólo
se va a determinar la CIC (sin las bases), el procedimiento 9-4.2.2 se puede omitir.
Nota: Para la medición alternativa de la CIC por destilación con amoniaco vea la Sección 9-7.
1. Enjuague con una piseta la pared del tubo portamuestra con algo de NaOAc/NaCl
0.9/0.1 M y cuidadosamente llene a la marca de 25 ml.
3. Coloque el tubo receptor limpio sobre el tubo portamuestra y agregue cerca de 40
ml de NaOAc/NaCl.
4. Encienda el extractor y percole en 4 horas. Elimine el percolado.
5. Retire el tubo receptor y vuelva el extractor a la posición de inicio y reemplace la
jeringa colectora.
6. Lave la pared y la salida del tubo portamuestra con etanol al 80 % y
cuidadosamente llene a la marca de 25 ml.
7. Coloque el tubo receptor limpio y agregue cerca de 40 ml de etanol al 80 %.
8. Encienda el extractor y percole en dos horas. Elimine el percolado.
43
9. Retire el tubo receptor, regrese el extractor a la posición de inicio y reemplace la
jeringa colectora.
10. Enjuague la pared del tubo portamuestra con unos 10 ml de etanol al 96 % y
percole este en ½ hora (posición del tiempo: 2 h). Elimine el percolado.
11. Repita el paso 9 pero antes de eliminar el percolado, analice éste para cloruros con
una gota de AgNO3 1 M. Si no desarrolla turbidez, proceda con el paso 11. Si se
desarrolla turbidez, repita el paso 10. Retire la jeringa colectora de aquellas
muestras que no necesitan un lavado extra.
12. Regrese el extractor a la posición de inicio y coloque una jeringa colectora limpia.
13. Cuidadosamente agregue la solución de NH4OAc 1 M a la marca de 25 ml del tubo
portamuestra.
14. Coloque el tubo receptor y agregue cerca de 40 ml de NH4OAc y 1 M.
15. Encienda el extractor y percole durante 8 h.
16. Desconecte la jeringa colectora y transfiera el contenido a un matraz volumétrico
de 100 ml y afore con la solución NH4OAc 1 M, homogeneice (=percolado B).
17. Mida el Na en este percolado (vea 9-5).
Comentario: Se debe registrar cualquier anomalía que se observe en los percolados,

como una fuente coloración (disolución de humus) o turbidez (partículas coloidales). Tales
anomalías, particularmente la última puede causar resultados erróneos. En algunos
casos, el filtrado o aún la centrifugación (ultra-rápida) se puede necesitar para obtener
una solución clara.
9-5 EVALUACION
9-5.1 Principio
El Ca y Mg intercambiables se determinan por espectrofotometría de absorción

atómica (AA) y el K y Na intercambiables por espectrofotometría de emisión de flama
(EEF) en el percolado A. La CIC se determina a través del Na por EEF en el percolado
B. Para la determinación del Ca y Mg se introduce La (5000 mg/l o 0.5 %) para prevenir la
formación de componentes refractarios de Ca y Mg en la flama. Para la medición del Na y
K se introduce Cs (1000 mg/l o 0.1%) para superar la interferencia por ionización.
9-5.2 Reactivos
Soluciones estándar para Ca, Mg, k, Na de 1000 mg/l. Diluya las ampolletas de concentra
ción analítica estándar de acuerdo con las instrucciones.
Ácido nítrico, 6 M. Agregue 380 ml de NHO3 (70 %) concentrado a unos 500 ml de agua y
afórelo a 1 l con agua.
Solución supresora de lantano para Ca y Mg, 1 % de La. Disuelva 35.2 g de La2O3 en 160
ml de HNO3 6 M y diluya a 3 l con agua (exceso de ácido: 0.1 M).
Idem, 0.55 % de La. (Vea el comentario, después de 9.5.3.3). Diluya 550 ml de la solución
supresora de La al 1 % con un 1 l de agua.
Solución supresora de Cesio para K y Na, Cs 2 %. Disuelva 25 g de CsCl en agua y diluya
otra vez con agua a 1 l.
44
Idem, Cs 0.2 %. Diluya 200 ml de la anterior solución supresora de Cs al 2 % a 2 l con
agua.
Idem, Cs 0.11 %. Diluya 110 ml de la solución supresora de Cs al 2 % a 2 l con agua.
9-5.3 Procedimiento
9-5.3.1. Ca y Mg intercambiables
Series estándar
1. Diluya la solución estándar de Ca de 1000 mg/l a 250 mg/l: pipetee 50 ml y

colóquelo en un matraz volumétrico de 200 ml y afore con agua.
2. Diluya la solución estándar de Mg de 1000 mg/l a 25 mg/l: pipetee 25 ml y
colóquelo en un matraz volumétrico de 1 l, afore con agua.
3. De las soluciones de Ca a 250 mg/l y de Mg a 25 mg/l, pipetee una serie de 0-5-
10-15-20-25 ml y colóquelos en matraces volumétricos de 250 ml respectivamente.
4. A cada matraz agregue 25 ml de la solución NH4OAc 1 M y 125 ml de la solución
de La al 1%. Afore con agua. Las series estándar son: 0-5-10-15-20-25 ml/l de Ca
y 0-0.5-1.0-1.5-2.0-2.5 mg/l de Mg.
Evaluación
Pipetee 1 ml del percolado A (vea 9-4.2.2) y 9 ml de solución supresora de La al

0.55 % y colóquelo en un tubo de ensaye, homogeneice y mida el Ca y Mg en esta
solución por EAA a una longitud de onda de 422.7 y 285.2 nm respectivamente.
9-5.3.2 K y Na intercambiables
Series estándar
1. Diluya las soluciones estándar de K y Na de 1000 mg/l a 100 mg/l: pipetee 25 ml

de cada una y colóquelas en un matraz volumétrico de 250 ml y afore con agua.
2. De esta mezcla de solución estándar de 100 mg/l, pipetee 0-5-10-15-20 ml y
colóquelos en matraces volumétricos de 200 ml respectivamente.
3. A cada matraz agregue 100 ml de la solución NH4OAc 1 M y 10 ml de solución
supresora de Cs al 2 %. Afore con agua. Las series estándar son: 0-2.5-5.0-7.5-10
mg/l tanto para K como para Na.
Evaluación
Pipetee 2 ml del percolado A (vea 9-4.2.2) y 2 ml de la solución supresora de Cs al

0.2 % y colóquelos en un tubo de ensaye corto, homogeneice y mida el K y Na por EEF a
una longitud de onda de 766.5 y 589.0 nm respectivamente.
45
9-5.3.3 CIC-Na
Series estándar
1. Diluya la solución de Na de 1000 mg/l a 250 mg/l: pipetee 50 ml y colóquelos en

un matraz volumétrico de 200 ml y afore con agua.
2. De esta solución de Na 250 mg/l, pipetee una serie de 0-5-10-15-20-25 ml y
3. A cada matraz agregue 25 ml de solución NH4OAc 1 M y 12.5 ml de la solución
supresora de Cs al 2 %. Afores con agua. La serie estándar es: 0-5-10-15-20-25
mg/l de Na.
Evaluación
Pipetee 1 ml del percolado B (vea 9-4.2.3) y 9 ml de la solución supresora de Ca al

0.11 % y colóquelo en un tubo de ensaye corto, homogeneice y mida el Na por EEF a una
longitud de onda de 589.0 nm.
Comentario: Se prefiere el uso de soluciones supresoras con diferentes

concentraciones, en lugar de usar una solución supresora para todo (variando las
cantidades), como en el último caso donde siempre es necesario agregar cantidades
adicionales de agua para alcanzar la dilución del percolado deseado.
9-6 CALCULOS
9-6-1 Bases intercambiables
Ca interc. (cmol/Kg suelo) = (a-b) × 10 1 100 × fch

10 × 20.04 × s
Mg interc. (cmol/Kg suelo) = (a-b) × 10 × 100 × fch

10 × 12.15 × s
K interc. (cmol/Kg suelo) = (a-b) × 2 × 100 × fch

10 × 39.10 s
Na interc. (cmol/Kg suelo) = (a-b) × 2 × 100 × fch

10 × 23.00 × s
% Saturación de bases = (Ca + Mg + K + Na) interc × 100

CIC
Dónde:
a = mg/l de Ca, Mg, K o Na en la muestra diluida del percolado A (Dilución 10× y 2×

respectivamente).
46
b = Idem en el testigo diluido del percolado A (media de dos).
9-6.2 CIC
CIC (cmol/Kg suelo) = (a-b) × 10 × 100 × fch

10 × 23 × s
dónde:
a = mg/l de Na en la muestra diluida 10× del percolado.

b = mg/l de Na en el testigo diluido 10× del percolado B (media de dos).
9-6.3 Parámetros derivados
1.La “CIC efectiva” o CICE se obtiene por:
CIC efectiva (CICE) = Bases intercambiables + acidez intercambiable (vea Capítulo 11)
2.La CIC de la arcilla se obtiene por:
100
CIC arcilla (cmol/Kg arcilla) = CIC suelo × ----------------------
% de arcilla
dónde: el % de arcilla es el contenido de arcilla del suelo.
Nota: Este cálculo es parecido al que se aplica a la CICE.
Este cálculo implica desatender dos errores que pueden ser substanciales:
a. La contribución de la materia orgánica a la CIC
El cálculo dado en la CIC arcilla incluye la contribución de la materia orgánica a la CIC

sueloy puede, por lo tanto ser (altamente) inexacto. Una corrección para esto se puede
realizar, primero restando esta contribución a partir de la CIC suelo produciendo la
47
contribución de la parte mineral (la cual puede ser atribuidos casi exclusivamente a la
fracción arcillosos):
CICsuelo (parte arcillosa) = CICsuelo – CIC suelo (parte orgánica)
Una estimación razonable para la contribución de materia orgánica (promedio*) es:
CICsuelo (parte orgánica) = 3.5 2* × % Carbón
La CIC corregida de la arcilla, se obtiene por:
CIC arcilla (corregida) (cmol/kg de arcilla) = CIC suelo (parte arcillosa) × 100
% de arcilla
b. Error básico por peso
El % de arcilla utilizada en el cálculo anterior se basa en la tierra fina menos

la materia orgánica y opcionalmente componentes removidos (carbonatos, óxidos
de fierro libres; vea 3-5). Si los contenidos de los componentes removidos son
substanciales, el contenido de arcilla se puede corregir de la siguiente manera:
% de arcilla corregida = % de arcilla × 100 – ( % M. O. + % carbonatos + % Fe libre)

100
3.El “porcentaje de sodio intercambiables” (PSI) se calcula:
Porcentaje de sodio intercambiable (% de PSI) = Na intercambiable × 100

CIC
Comentarios
1. La aplicación del método descrito para suelos calcáreos (y yesíferos) lleva a

resultados erróneos (como lo es la aplicación de muchos otros métodos). La
disolución de los carbonatos interfiere particularmente en la determinación del Ca
intercambiable (sobreestima), pero sólo en una extensión limitada de acuerdo con
la CIC. Los resultados se pueden mejorar hasta cierto punto, elevando el pH de las
soluciones buffer a 8.2, donde la solubilidad del carbonato de calcio (y de
magnesio) es reducida. Esto también se puede lograr usando una mezcla de
acetato buffer (pH 7) /etanol (por ejemplo 1:1). Aunque en ninguno de los casos
la solubilidad es
______________
*Dependiendo del carácter de la materia orgánica, la CIC puede variar de 150 a 750 cmol/kg de carbón. El
valor de 350 cmol/kg (~3.5 cmol/ por % C) parecer ser una aproximación razonable, a menos que se conozca
un valor más acertado en un caso particular (Klamt y Sombroek, 1988).
48
reducida a cero y los resultados continúan siendo dos poca confiabilidad.
Una mejor alternativa parece ser el método de Tiourea de plata (vea Capítulo 10).
2. La saturación de bases de suelos calcáreos y yesíferos se puede considerar con

toda seguridad como del 100%.
9-7 CIC POR DESTILACION DE AMONIO

9-7.1 Principio
Después de la percolación con acetato de amonio para remover las bases

intercambiables, el exceso de sal es drenado con etanol al 80 %, la muestra completa es
destilada y el amoniaco producido es cuantificado.
9-7.2 Comentarios introductorios
Los experimentos en el laboratorio del ISRIC indican que la determinación alternativa

de la CIC por destilación directa es tan complicada como la determinación por saturación
de Na, descrita anteriormente, pero al mismo tiempo rápida de hacer. La alternativa se
describe posteriormente para el procedimiento del extractor automático (9-4.2.3), pero se
puede aplicar de manera similar en la variante de los tubos de percolación (9-4.1.3).
Generalmente, la determinación de la CIC se realiza inmediatamente después de la

determinación de las bases intercambiables, usando la misma muestra y el tubo (vea 9-
4.2.2). Sin embargo, para facilitar la prueba de AgNO3 y verificar si la muestra lavada está
libre de sales, la solución saturada de NH4OAc deberá contener cloruros.
Aunque la determinación de la bases en este caso es virtualmente idéntica a la

descrita en la Sección 9-4.2, para evitar confundirla se describe aquí en su totalidad más
que refiriéndose a esa sección.
9-7.3 Percolación
9-7.3.1 Reactivos
Etanol 96 %.
Etanol 80 %. A 4.17 l de etanol al 96 % se aforan a 5 l con agua.
Solución de hidróxido de amonio, 1 M. Agregue 35.5 ml de amoniaco concentrado con
casi 400 ml de agua en un matraz volumétrico de 500 ml y afórelo con agua.
Ácido acético al 10 %. Agregue 50 ml de ácido acético glacial con casi 400 ml de agua y
colóquelo en un matraz graduado de 500 ml y afórelo a 500 ml con agua.
Solución de acetato de amonio 0.9 M / cloruro de amonio 0.1 M. Disuelva 347 g de
NH4OAc
y 27 g de NH4Cl en agua y en un vaso de 5 l y afórelo. Ajuste el pH a 7.0 con
Amoniaco 1 M o ácido acético al 10 %.
49
Solución de nitrato de plata 1 M (prueba). Disuelva 8.5 g de AgNO3 en 50 ml de agua y
transfiérala a un gotero.
9-7.3.2 Preparación
1. “Cierre” el fondo del tubo portamuestra con aproximadamente 1 g de pulpa de

filtro. Comprima con un émbolo.
2. Pese 2.5 g de tierra fina (0.01g de precisión) en una cápsula de porcelana,
agregue aproximadamente 5 g de arena de mar y mezcle perfectamente con una
espátula. Incluya dos testigos y una muestra control.
Nota: En el caso de que la muestra sea muy arcillosa o muestras con arcillas expandibles
(esmectitas), se recomienda adicionar 10 g de arena de mar en lugar de 5 g.
3. Transfiérala al tubo portamuestra y coloque el tubo en el disco superior del

extractor. Si es necesario, nivele la muestra con una espátula. Incluya una
muestra control y dos testigos.
4. Conecte el tubo portamuestra con el émbolo de la jeringa colectora, la cual esta
insertada en la ranura del disco estacionario del extractor.
9-7.3.3 Bases intercambiables
La presencia de sales solubles puede dar una sobreestimación inaceptable de las

“bases intercambiables”. Por lo tanto, en el procedimiento se puede hacer una distinción
sobre la presencia o ausencia de sales solubles. Usualmente, se usa para este análisis la
conductividad de las suspensiones del pH-H2O (Capítulo 4):
a. CE 2.5 > 0.5 mS: es necesario eliminar las sales solubles.

b. CE 2.5 ˂ 0.5 mS: las sales solubles son imperceptibles, no es necesario el
Prelavado.
Precaución: El lavado de las sales solubles puede cambiar la llamada Relación

reducida de la solución de suelo (~ Relación de Adsorción de Sodio, RAS; vea la Sección
13-5.5.3, p.). En consecuencia, la composición del complejo de intercambio cambiará (en
la dilución, la proporción de cationes monovalentes se reducirá) lo cual conduce a
resultados erróneos. En aquellos casos donde se sospeche que estos errores serán altos,
la determinación de bases intercambiables se deberá considerar como inaceptable y el
procedimiento 9-4.2.2 será omitido.
Nota: Cuando las sales solubles están presentes, se puede obtener una estimación de Na adsorbido a partir
del valor de la RAS del extracto de saturación o de otros extractos (vea 13-5.5.4).
a. Si la CE2.5 > = 0.5 mS (prelavado)
1. Con una piseta enjuague la pared del tubo portamuestra con algo de etanol al 80
%.
50
2. Con cuidado llene el tubo portamuestra a la marca de 25 ml con etanol al 80 % y
permita reposar durante 20 minutos.
3. Verifique que el tubo está libre de burbujas de aire, si es necesario, trate de
removerles, golpeando ligeramente el tubo. Si esto no resulta, entonces con
4. Si es necesario, llene nuevamente 25 ml a la marca y coloque el tubo receptor en
la parte superior del tubo portamuestra. Agregue unos 40 ml de etanol al 80 % al
tubo receptor, encienda el extractor y complete la percolación en 2 h.
5. Retire tanto el tubo receptor, como la jeringa colectora. Elimine el percolado y
reemplace la jeringa colectora por una limpia. Proceda con el paso b.2 (próxima
sección).
b. Si CE2.5 ˂ 0.5 mS (sin prelavado)
1. Con una piseta enjuague la pared del tubo portamuestra con algo de
NH4OAc/NH4Cl 0.9/0.1 M.
2. Cuidadosamente llene el tubo portamuestra a la marca de 25 ml con
NH4OAc/NH4Cl 0.9/0.1 M. Permita reposar durante 20 minutos.
Nota: Si se prelava, omita reposar por 20 minutos.

4. Si es necesario, llene nuevamente a la marca de 25 ml y colóquelo en el tubo
receptor en lo alto del tubo por portamuestra. Agregue aproximadamente 40 ml
de NH4OAc/NH4Cl 0.9/0.1 1 M al tubo receptor, conecte el extractor y complete la
percolación en 8 horas.
5. Desconecte la jeringa colectora, transfiera el contenido a un matraz volumétrico
de 100 ml y afore con la solución de NH4OAc 1 M =Percolado A9.
6. Mida el Ca, Mg, K y Na en este extracto (=Percolado A) (vea 9-7.3.4.3 y b).
7. Si se va a continuar con la determinación de la CIC, retire el tubo receptor y
regrese el extractor a la posición inicial.
Comentarios: Registre cualquier anomalía que se observe en los percolados, como

una coloración (disolución de humus) o turbidez (partículas coloidales). Tales anomalías,
particularmente la última, pueden generar resultados erróneos. En algunos casos la
filtración o aún la centrifugación (ultra rápida) se puede necesitar para obtener una
solución clara.
9-7.3.4 Evaluación de las bases
9-7-3.4.1 Principio
El Ca y el Mg se miden con el espectrofotómetro de absorción atómica (EAA) y el K y

el Na con el espectrofotómetro de emisión de flama (EEF) en el percolado A. Para la
medición del Ca y Mg se introduce La (5000 mg/l ó 0.5 %) para prevenir la formación de
51
compuesto refractarios de Ca y Mg en la flama. Para la medición del Na y el K se
introduce Cs (1000mg/l ó 0.1 %) para superar la interferencia por ionización.
9-7.3.4.2 Reactivos
Soluciones estándar para Ca, Mg, K, Na de 1000 mg/l. Diluya las ampolletas de
Ácido nítrico, 6 M. Agregue 380 ml de HNO3 (70 %) concentrado a unos 500 ml de agua y
afórelo a 1 l con agua.
Solución supresora de lantano para Ca y Mg, La al 1 %. Disuelva 35.2 g de La2O3 en 160
ml de HNO3, 6 N y diluya a 3 l con agua (exceso de ácido: 0.1 M).
Idem, La al 0.55 %. (Vea el comentario, después de 9-5.3.3). Diluya 550 ml de la solución
supresora de La al 1% a 1 l con agua.
Solución supresora de Cesio para K y Na, Cs al 2 %. Disuelva 25 g de CsCl en agua y
diluya con agua a 1 l.
Idem, Cs 0.2 %. Diluya 200 ml de la anterior solución supresora de Cs al 2 % en 2 l con
agua.
Idem, Cs 0.11 %. Diluya 110 ml de la solución supresora de Cs al 2 % en 2 l con agua.
9-7.3.4.3 Procedimiento
a. Ca y Mg intercambiables
Series estándar
1. Diluya la solución estándar de Ca de 1000 mg/l a 250 mg/l: pipetee 50 ml y

3. De las soluciones de Ca a 250 mg/l y de Mg a 25 mg/l, pipetee una serie de 0-5-
10-15-20-25 ml y colóquelos en matraces volumétricos de 250 ml
respectivamente.
4. A cada matraz agregue 25 ml de la solución NH4OAc/NH4Cl 1 M y 125 ml de la
solución de La al 1 %. Afore con agua. Las series estándar son: 0-5-10-15-20-25
mg/l de Ca y 0-0.5-1.0-1.5-2.0-2.5 mg/l de Mg.
Evaluación
Pipetee 1 ml del percolado A (vea 9-7.3.3) y 9 ml de solución supresora de La al

0.55% y colóquelos en un tubo de ensaye, homogeneice y mida el Ca y Mg en esta
solución por EAA a una longitud de onda de 422.7 y 285.2 nm respectivamente.
52
b. K y Na intercambiables
Series estándar
1. Diluya las soluciones estándar de K y Na de 1000 mg/l a 100 ml/l: pipetee 25 ml

de cada una y colóquelas en un matraz volumétrico de 250 ml y afore con agua.
2. De esta mezcla de solución estándar de 100 mg/l, pipetee 0-5-10-15-20 ml y
3. A cada matraz agregue 100 ml de la solución NH4OAc/NH4Cl 1 M y 10 ml de la
solución supresora de Cs al 2 %. Afore con agua. Las series estándar son: 0-2.5-
.0-7.5-10 mg/l tanto para K como para Na.
Evaluación
Pipetee 2 ml del percolado A (vea 9-7.3.3) y 2 ml de la solución supresora de Cs al

2 % y colóquelo en un tubo de ensaye corto, homogeneice y mida el K y Na por EEF a
una longitud de onda de 766.5 y 589.0 nm respectivamente.
c. Cálculos
Ca interc. (cmol/Kg suelo = (a-b) × 10 × 100 × fch

10 × 20.04 × s
Mg interc. (cmol/Kg suelo = (a-b) × 10 × 100 × fch

10 x 12.5 × s
k interc. (cmol/Kg suelo ) = (a-b) × 2 × 100 × fch

10 × 39.10 × s
Na interc. (cmol/Kg suelo) = (a-b) × 10 × 100 × fch

10 × 23.00 × s
Saturación de bases = (Ca + Mg + K + Na) interc × 100

CIC
Dónde:
a = mg/l de Ca, Mg, K o Na en la muestra diluida del “percolado A” (dilución 10× y

2× respectivamente).
b = Idem en el testigo diluido del “percolado A” (media de dos).
53
9-7.3.5 CIC
9-7.3.5.1 Procedimiento de lavado
1. Lave con una piseta las paredes del tubo portamuestra con algo de etanol al 80
% y afore de 20 ml con la misma solución.
2. Verifique que el tubo se encuentre libre de burbujas de aire, si es necesario, trate
de eliminarlas dando ligeros golpecitos al tubo. Si esto falla, entonces
cuidadosamente revuelva la mezcla de suelo/arena con una guja de disección.
3. Coloque un tubo receptor limpio sobre el tubo portamuestra y agregue 40 ml de
etanol a 80 %.
4. Encienda el extractor y percole durante 2 horas. Elimine el percolado.
5. Retire el tubo receptor, regrese el extractor a la posición inicial y reemplace la
jeringa colectora.
6. Lave la pared del tubo portamuestra con cerca de 10 ml de etanol al 96 % y
percolado en ½ hora (posición del interruptor: 2 h). Elimine el percolado.
7. Repita el paso 6, pero antes de eliminar el percolado realice la prueba para
cloruros con una gota de AgNO3 1 M. Si no se desarrolla turbidez continúe con el
paso 8. Si se desarrolla turbidez repita el paso 7 (muestras que no necesiten
lavados extras pueden retirarse del extractor y esperar al paso 8).
8. Transfiera la muestra y la pulpa de filtro a la vasija de destilación soplando a
través de la salida del tubo de percolación con aire comprimido (o con la boca
usando un pedazo de tubo de hule) y con una piseta lave con agua.
9-7.3.5.2 Destilación
a. Aparatos
Unidad de destilación de vapor (u otro ensamblaje de destilación, vea Fig. 9-3).
b. Reactivos
Hidróxido de sodio, 1 M. Disuelva 40 g de NaOH en agua en un matraz volumétrico de 1 l

y posteriormente afórelo a la marca.
Solución de mezcla de indicadores. Disuelva 0.13 g de rojo de metilo y 0.20 g de verde de
bromocresol en 200 ml de etanol al 96 %.
Solución indicadora de ácido bórico, 1 %. Disuelva 10 g de ácido bórico en agua y
agregue 20 ml de la mezcla de indicadores. Afore a 1 l con agua y mezcle perfecta-
mente.
Ácido clorhídrico estándar, 0.01 M. Diluya una ampolleta de concentración analítica están-
dar de acuerdo con las instrucciones.
c. Procedimiento
1. Agregue aproximadamente 100 ml de agua en un matraz de destilación (o siga

las instrucciones del destilador de vapor).
54
2. Agregue 20 ml de la solución indicadora de ácido bórico a un matraz Erlenmeyer
o a un vaso de precipitado de 250 ml y colóquelo sobre la mesa debajo del
extremo del condensador (con el extremo bien sumergido en la solución de ácido
bórico).
3. Agregue una cucharadita de NaCl sólido y 10 ml de NaOH 1 M al matraz de
destilación, inmediatamente cierre el matraz y destile 75 ml (de 7-10 minutos).
Nota: El tiempo de destilación y la cantidad de destilado de 7 a 10 min se puede aumentar para

completar la destilación (vea Comentario).
4. Retire el Erlenmeyer del destilador, enjuague el extremo del condensador y titule

el destilado con HCl 0.05 M hasta que el color cambie de verde a rosa.
Nota: Cuando use titulador automático el punto final es a pH de 4.6.
Fig. 9-3 Un ensamblaje de destilación simple.
Comentarios: La eficiencia del destilador puede ser insuficiente a valores muy altos
de CIC y se deberá revisar. Se puede usar una “serie estándar” de 0-50 mg de N como
NH4Cl o (NH4)2 SO4 con ese propósito. Una eficiencia de 20 mg de N será suficiente para
valores de CIC de más de 50 cmol/Kg de suelo.
Si se usa un destilador fabricado en el laboratorio, sus características (volúmenes,

duración de destilación, etc.) se deberán establecer con base en prueba y error.
d. Cálculos
CIC(cmol/Kg suelo) = (a-b) × M × 100 × fch

s
55
Dónde:
a = ml HCl requeridos para titular la muestra.
b = ml HCl requeridos para titular el blanco.
fch = factor de corrección de humedad.
REFERENCIAS
Soil Laboratory Staff, Royal Tropical Institute (1984)

Houba et al. (1988)
Holmgren et al. (1977)
USDA, SCS (1972, 1982)
56
10. CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATIÓNICO (CIC)
Y
BASES INTERCAMBIABLES
(Método de Tiourea de plata)
10-1 PRINCIPIO
Este método rápido se basa en la fuerte afinidad del complejo catiónico de Tiourea de
plata monovalente (AgTU) con las superficies coloidales cargadas negativamente, tanto
minerales como orgánicas. Esto permite que en un sólo paso de extracción, por
centrifugación con una solución AgTU 0.01 M, se realice el intercambio completo. De tal
manera, que la solución sobrenadante contiene todos los cationes intercambiables,
mientras que el decremento en la concentración de Ag es una medida de la CIC.
10-2 APARATOS
Espectrofotómetro de absorción atómica (con lámpara de cátodo hueco de Ag).

Centrífuga
10-3 REACTIVOS
Solución de nitrato de plata, 0.04 M. Disuelva 3.4 g de AgNO3 en 500 ml de agua.

Almacene en la oscuridad.
Tiourea, 0.2 M. Disuelva 15 g de Tiourea en un litro de agua. Precauciones: Utilice
guantes y evite la inhalación del polvo de Tiourea (vea el comentario 1 y 10-4).
Solución de acetato de amonio, 0.4 M. Disuelva 15.5 g de NH4OAc en 400 ml de agua,
ajuste el pH 7 con amoniaco diluido (0.1 M) o ácido acético y afore a 500 ml con
agua.
Solución de Tiourea de plata, 0.01 M de Ag y 0.1 M de TU (Extractante AgTU).
1. Para la CIC a pH del suelo (vea el comentario 2): Para un 1 l de solución de

tioruea 0.2 M agregue 500 ml de agua y homogeneice. Después, lentamente
agregue 500 ml de la solución de AgNO3 0.04 M, agitándolo fuertemente.
(Precaución: No invierta este orden).
2. Para la CIC a pH 7: A 1 l de solución de tiourea 0.2 M, agregue lentamente 500
ml de la solución de AgNO3 0.04 M agitándolo fuertemente. Después de manera
similar, agregue 500 ml de la solución NH4OAc 0.4 M a pH 7. (Precaución: No
invierta este orden). Reajuste el pH a 7.0.
Nota 1: Durante y después de la preparación de las soluciones se puede generar alguna turbidez. Por
lo tanto, el filtrado se debe de realizar a través de un papel filtro grueso (Whatman 42).
Nota 2: Estas soluciones se deben de almacenar en la obscuridad.
57
Ácido nítrico, 1 M. Agregue 63 ml de HNO3 concentrado (70 %) con aproximadamente 900
ml de agua y afore a 1 l con agua.
Soluciones estándar de Ca, Mg, K, Na y Ag, todos a 1000 mg/l. Diluya las ampolletas de
Solución supresora de Lantano para Ca y Mg, La 1 %. Disuelva 58.6 g de La2O3 2n 265
ml de HNO3 6 M y diluya con agua a 5 l (exceso de HNO3: 0.1 M).
Idem, La al 0.55 %. Diluya 2.75 de la solución supresora de La al 1 % con 5 l de agua.
Cesio, solución supresora de cesio para K y Na, Cs 2 %, Disuelva 25 g de CsCl en agua y
diluya con agua a 1 l.
Idem, Cs al 2 %. Agregue 200 ml de HNO3 1M a 200 ml de la solución supresora de Cs al
2 % y diluya a 2 l con agua.
10-4 PROCEDIMIENTO
1. Muela (no pulverizar) aproximadamente 5 g de tierra fina para que pase a través
de un tamiz de 0.5 mm.
2. Pase 1 g de esta muestra (con 0.005 g de precisión) y colóquela en un tubo de
centrífuga de 50 ml (vea el Comentario 3). Incluya dos testigos y una muestra
control.
3. Pipetee 40 ml del extractante AgTU y colóquelo en un tubo y cierre con una tapa
o un tapón de goma.
4. Agite durante 4 h en el agitador mecánico de vaivén.
Nota: Tenga precaución de que el tapón quede en su lugar. Si es necesario use una tapa
hermética.
5. Centrifugue.
6. Mida el Va, Mg, K, Na y Ag en el extracto sobrenadante claro.
10-5 EVALUACION
El extracto que se obtiene es equivalente al percolado A del método de acetato de

amonio (vea la Sección 9-4) y la evaluación de las bases intercambiables se puede
realizar usando las mismas series estándar con la diferencia de que el NH4OAc 1 M es
sustituido por tiourea 0.1 M.
10-5.1 Ca y Mg Intercambiables
Series estándar
1. Diluya la solución estándar de Ca de 1000 mg/l a 250 ml/l: pipetee 50 ml y

3. De la solución de Ca a 250 mg/l y de la solución de Mg a 25 mg/l pipetee una
serie de 0-5-10-15-20-25 ml y colóquelos en matraces volumétricos de 250 ml
respectivamente.
58
4. A cada matraz agregue 12.5 ml de tiourea 0.2 M y 125 ml de la solución
supresora de La al 1 %. Afore con agua. Las series standard son: 0-5-10-15-20-
25 mg/l de Ca y 0-0.5-1.0-1.5-2.0-2.5 mg/l de Mg.
Evaluación
Pipetee 1 ml de extracto y 9 ml de la solución supresora de La al 0.55 % y colóquela

en un tubo de ensaye, homogeneice y mida el Ca y Mg en esta solución por EAA a una
longitud de onda de 422.7 y 285.2 nm respectivamente.
10-5.2 K y Na Intercambiables
Series estándar
1. Diluya las soluciones de K y Na de 1000 mg/l a 100 mg/l: pipetee 25 ml de cada

uno y colóquelos en matraces volumétricos de 250 ml y afórelos con agua.
2. De esta mezcla de 100 mg/l, pipetee respectivamente 0-5-10-15-20 ml y
3. A cada matraz agregue 20 ml HNO3 1 M, 50 ml de tiourea 0.2 M y 10 ml de la
solución supresora de Cs al 2 %. Afore con agua. La serie estándar es: 0-2.5- 5-
7.5-10 mg/l tanto para K como para Na.
Evaluación
Pipetee 2 ml del extracto y 2 ml de la solución supresora de Cs al 0.2 % y colóquela

en un tubo de ensaye (corto), homogeneice y mida el K y el Na por EEF a una longitud de
onda de 766.5 y 589.0 respectivamente.
10-5.3 CIC con Ag
Serie estándar
1. Diluya la solución estándar de Ag de 1000 mg/l a 250 mg/l: pipetee 50 ml y

2. Agregue 2.5 ml de la solución de tiourea 0.2 M y 5 ml de HNO3 1 M a cada uno
de los 6 matraces volumétricos de 250 ml.
3. De la solución Ag de 250 mg/l, pipetee 0-5-10-15-20-25 ml y colóquelos en esos
matraces respectivamente, mientras agita. Afore con agua y homogeneice. La
serie estándar es: 0-5-10-15-20-25 mg/l de Ag.
Evaluación
Agregue 5 ml de HNO3 1 M a un matraz volumétrico de 100 ml, pipetee 2 ml del

extracto, colóquelo en este matraz y afore con agua. Homogeneice y mida el Ag por EAA
a una longitud de onda de 328.1 nm.
59
10-6 CÁLCULOS
10-6.1 Bases Intercambiables
Ca interc. (cmol/Kg suelo) = (a-b) × 10 × 100 × fch = (a-b) × 2.00 × fch

25 × 20.04 × s s
Mg interc. (cmol/Kg suelo) = (a-b) × 10 × 100 × fch = (a-b) × 3.29 × fch

25 × 12.15 × s s
K interc. (cmol/Kg suelo) = (a-b) × 2 × 100 × fch = (a-b) × 0.205 × fch

25 × 39.10 × s s
Na interc. (cmol/Kg suelo) = (a-b) × 2 × 100 × fch = (a-b) × 0.348 × fch

25 × 23.00 × s s
(%) Saturación de bases = (Ca + Mg + K + Na) interc × 100

CIC
Dónde:
a = mg/l Ca, Mg, K o Na en el extracto diluido.

b = mg/l Ca, Mg, K o Na en el blanco diluido.
10-6.2 CIC
CIC (cmol/Kg suelo) = (b-a) × 50 × 100 × fch = (b-a) × 1.85 × fch

25 × 107.87 × s s
dónde:
a = mg/l de Ag en el extracto de suelo diluido 50×.

b = mg/l de Ag en el extracto del testigo diluido 50×.
s = peso de la muestra secada al aire.
fch = Factor de corrección de humedad.
Comentarios
1. Si sospecha que la tiourea es tóxica, se debe evitar la inhalación del polvo así
como pipetear con la boca las soluciones. Se recomienda el uso de guantes
mientras trabaja.
2. La CIC por AgTU a pH del suelo (no amortiguada) se puede referir como “CIC
efectiva” (CICE).
60
3. El peso de la muestra de 1 g se puede usar para valores de CIC entre
aproximadamente 5 y 20 cmol/Kg suelo. Cuando los valores exceden este rango,
es motivo para que el análisis tenga que repetirse respectivamente con más o
menos muestra 1*. Con frecuencia, se puede hacer una predicción razonable de la
CIC con base en los contenidos de materia orgánica y de arcilla, junto con la
mineralogía de las arcillas. Se debe usar más solución extractora a valores muy
altos de CIC (> 40 cmol/Kg suelo); por ejemplo 0.5 g de muestra y 80 ml de
extractante (realizando los cálculos correspondientes). Para evitar errores por
muestreo se recomienda el uso de material ˂ 0.25 mm.
4. Las soluciones de AgTU pueden “contaminar” el electrodo del pH. Por esta razón,
no exponga los electrodos por largo tiempo a estas soluciones. Puede lavarlos
cada vez que los utilice sumergiendo el electrodo en una solución de TU 0.2 M
acidificada con unas gotas de HNO3 1 M.
5. El uso de una solución buffer de NH4OAc 0.1 M tiene una ligera influencia sobre la
CIC. El coeficiente de selectividad del AgTU+/NH4+ es cerca de 500 por lo que en
una relación molar AgTU+/NH4+ = 1/10 en la solución extractante la CIC es
disminuida en un 2 %. Si únicamente se va a determinar la CIC, y no las bases
intercambiables, entonces se prefiere u buffer de sodio: el coeficiente de
selectividad AgTU+/Na* es cerca de ¡500!.
6. En principio, el método de AgTU se puede aplicar con algo de reserva para suelos
calcáreos, yesíferos y salinos, previendo que el pH no exceda de 9 (puede ocurrir
la precipitación de Ag).
REFERENCIAS
Chhabra, Pleysier y Cremers (1975)

Houba et al. (1986)
Pleysier y Jou (1980)
_______________
1 * Nota: A valores bajos de CIC muy poca Ag se precipita de la solución y el procedimiento se vuelve
insensible. A valores más altos, más de la mitad de la Ag originalmente presente, se precipita debido a que
entra en el intervalo de adsorción no proporcional.
61
11. ACIDEZ DEL SUELO
Se describen fundamentalmente dos métodos para la determinación de la acidez
del suelo.
1. “Acidez intercambiable”, la acidez (H+Al) es liberada del intercambio por una

solución no amortiguada de KCl. Esta también puede ser designada como
acidez actual y se emplea para determinarla también nombrada capacidad de
intercambio catiónico efectiva (CICE), la cual se define como la suma de bases
+ (H+Al) (Colemen et al., 1959).
Cuando la acidez intercambiable es significativa, el Al se puede determinar
separadamente en el extracto el cual puede ser tóxico a las plantas.
Debido a que con frecuencia la contribución del H+ es despreciable (pero no
siempre), algunos laboratorios sólo determinan el Al intercambiable. En este
caso la CICE se calcula como la suma de bases + Al.
2. “Acides extractable”, la acidez es extraída con una solución de BaCl2-TEA
amortiguada a pH 8.2. Esta también se puede designar como acidez potencial,
acidez máxima o acidez titulable y algunas veces, es confusamente referida
como acidez intercambiable. Esta se usa (en Taxonomía de suelos) para
calcular la llamada CIC por suma de cationes, la cual se define como la suma
de bases + acidez extractable.
11-1.1 Principio
La muestra se percola con una solución de KCl 1 M. La acidez que se obtiene en la

solución de varias fuentes en el suelo es medida por titulación. Además, una de las
fuentes de acidez, el aluminio intercambiable, es medida por separado.
11-1.2 Aparatos
Bureta
Espectrofotómetro de absorción atómica
11-1.3 Reactivos
Solución de cloruro de potasio, 1 M. Disuelva 373 g de KCl en agua y afore a 5 l.

Solución estándar de aluminio, 1000 mg/l. Diluya una ampolleta de concentración analítica
estándar (1g/l) de acuerdo con las instrucciones.
Ácido clorhídrico, 0.02 M (solución estándar). Diluya una ampolleta de concentración
analítica estándar de HCl a 0.02 M de acuerdo con las instrucciones.
Solución de hidróxido de sodio, aproximadamente 0.02 M (estandarizada). Disuelva 1 g
de NaOH en agua en un matraz volumétrico de 1 l. Enfrié y afore. Estandarice esta
solución por titulación contra la solución estándar de HCl a 0.02 M.
63
Nota: Esta es una alternativa para hacer esta solución con una ampolleta de concentración analítica
estándar (la cual también se puede usar). Las soluciones estándar de hidróxido de sodio tienen una
Vida limitada y necesita re-estandarizarse después de que ha sido almacenada: el efecto de una
trampa de CO2 es limitado por la abertura (frecuente) de la botella.
Indicador de fenolftaleína en solución, 0.1 %. Disuelva 100 mg de fenolftaleína en

100 ml de etanol al 96 %.
11-1.4 Procedimiento
1. Transfiera 10 g de tierra fina (0.05 g de precisión) a un papel filtro en un embudo

colocado en un matraz volumétrico de 100 ml. Incluya dos testigos.
2. Agregue diez porciones de 10 ml de la solución d KCl 1 M, con intervalos de 15
min, de tal manera que la percolación se lleve a cabo en cerca de 2 ½ horas.
3. Después de que la última porción se haya percolado, retire el embudo y afore el
matraz volumétrico con la solución de KCl 1 M y homogeneice.
11-1.4.2 Determinación de la acidez intercambiable
1. Pipetee una alícuota de 25 ml del percolado y colóquelo en un matraz Erlenmeyer

y agregue de 3 a 5 gotas de la solución de fenolftaleína.
2. Titule con NaOH a 0.025 M hasta que el color cambie permanentemente a rosa
(en la práctica: espere 1 minuto).
Nota 1: La palidez del color rosa puede ser causada por la precipitación del hidróxido de Al. Se
puede remediar, agregando otra gota de fenolftaleína.
Nota 2: Cuando use un titulador automático: ajuste el punto final a pH 7.60.
Cálculos
Acidez intercambiable ( cmol/kg suelo) = ( a-b ) × M × 4 × 100 × fch

s
donde:
a = ml de NaOH empleados para el percolado.

b = ml de NaOH empleados para el testigo.
M = molaridad de la solución de NaOH.
4 = factor de la alícuota.
La “CIC efectiva” se puede calcular por:
64
CIC efectiva (CICE en cmolc/Kg suelo) = Intercambiables (Na + K+ Ca+ Mg+ acidez)
Nota: Para la determinación de las bases intercambiables, vea los Capítulos 9 o 10.
11-1.4.3 Determinación del aluminio intercambiable
El Al se mide por EAA en un percolado diluido 1:1 usando una serie estándar de 0-50
mg/l de Al.
1. Diluya la solución de Al de 1000 mg/l a 500 mg/l: pipetee 100 ml y colóquelo en

un matraz volumétrico de 200 ml y afore con agua.
2. De esta solución de 500 mg/l de Al, pipetee respectivamente 0-5-10-15-20-25 ml y
colóquelos en matraces volumétricos de 250 ml.
3. A cada uno de estos matraces añada 125 ml de la solución de KCl 1 M, afores
con agua y homogeneice. La serie estándar es: 0-10-20-30-40-50 mg/l de Al.
4. Pipetee volúmenes iguales (por ejemplo 5 ml) del extracto y de agua y colóquelos
en untubo de ensaye, homogeneice y mida el Al por EAA a 309.3 nm usando una
flama de óxido nitroso/acetileno.
Comentario: Si se prefiere la determinación colorimétrica del Al, ésta se puede

realizar de acuerdo con uno de los procedimientos descritos por Barnhisel and Bertsch en
Page (1982) p. 288.
Cálculos
Al intercambiable (cmol/Kg suelo) = (a-b) × 2 × 100 × fch = (a-b) × 2.22 × fch

10 × 9 × s s
donde:
a = mg/l de Al en el extracto de suelo diluido 1:1.

b = mg/l de Al en el testigo diluido 1:1.
9 = peso equivalente del Al.
s = peso de la muestra secada al aire.
Saturación de Aluminio
La “saturación de aluminio” es el aluminio intercambiable expresado como porcentaje

de la CIC o CICE:
(%) Al interc. = Al intercambiable × 100

CIC o CICE
65
Dónde:
Al interc (en fracción) = Al intercambiable en cmol/kg (calculada en esta sección).

CIC y CICE = Capacidad de intercambio catiónico y capacidad de intercambio
catiónico efectiva (en cmol/kg) con se determinó en el Capítulo
9 o 10.
REFERENCIAS
Thomas in: Page (1982) p. 159
11-2 ACIDEZ EXTRACTABLE
11-2-1 Principio
La muestra es agitada con una solución de BaCl2-TEA amortiguada a pH 8.2.

Después de centrifugar, una alícuota de la solución sobrenadante se titula con ácido para
medir la base residual.
11-2.2 Aparatos
Bureta
Botellas de polietileno de boca ancha de 50 a 100 ml, o tubos de centrifuga con tapa de
rosca, de 50 ml
Centrifuga
11-2.3 Reactivos
Solución extractora buffer, cloruro de bario 0.25 M, trietanolamina 0.2 M. Disuelva 61 g de

BaCl2.2H2O y 27 ml de TEA en agua en un vaso de precipitado graduado y afore a 1
l. Ajuste el pH a 8.2 con HCl 6 M (aproximadamente 10 ml). Almacene en una botella
con trampa de CO2 (tubo seco con Ca(OH)2 o soda cálcica).
Ácido clorhídrico, estándar 0.1 M. Diluya una ampolleta de concentración analítica
estándar de HCl 0.1 M de acuerdo con las instrucciones.
Verde de bromocresol, 0.1 %. Disuelva 250 mg de verde de bromocresol en 250 ml de
agua.
Mezcla de indicadores. Disuelva 310 mg de rojo de metilo y 210 mg de azul de metileno
en 250 ml de etanol al 96 %.
66
1. Pese 2.5 g de tierra fina (0.01 g de precisión) en una botella de agitación o tubo
de centrifuga. Incluya dos testigos y una muestra de referencia.
Nota: Use 1 g en caso de suelos ricos en materia orgánica o componentes con carga variable
(como los óxidos “libres”). Combinado con un pH bajo.
2. Agregue 25 ml de la solución buffer con una pipeta y agite durante la noche (16 h)
con agitador de vaivén.
3. Centrifugue.
4. Transfiere 10 ml de alícuota a una matraz Erlenmeyer de 100 ml y adicione cerca
de 20 ml. de agua. Agregue 1 gota de verde de bromocresol y 5 gotas de la
mezcla de indicadores.
5. Titule con HCl 0.1 M. Hasta obtener un color púrpura (titule primero los testigos
para establecer el punto de cambio de color).
Nota: Cuando use un titulador automático: ajuste el punto final a pH 4.60.
11-2.5 Cálculos
Acidez extractable (cmol/Kg suelo) = (a-b) × 0.1 × 100 × fch × 25 = (a-b) × 25 × fch
s 10 s
dónde:
a = ml de HCl necesitado por el testigo.

b = ml de HCl necesitado por la muestra.
fch = factor de corrección de humedad.
s = peso de la muestra en gramos.
REFERENCIAS
Blakemore et al. (1981, 1987)

USDA, SCS (1972, 1982)
67
12. HIERRO, ALUMINIO, MANGANESO Y SILICE
EXTRACTABLES
Estos análisis comprenden:
1. Los compuestos de hierro, aluminio y manganeso “libres” en el suelo son

extraídos con una solución de ditionito-citrato.
2. Los compuestos de hierro, aluminio y sílice “activos” son extraídos con una
solución de oxalato ácido.
3. Los “enlaces orgánicos” con hierro y aluminio son extraídos con una solución de
pirofosfato.
12-1 Fe, Al, Mn EXTRACTABLES EN DITIONITO

Se describen dos procedimientos: el método de Mehra y Jackson y el método de
Holmgren.1
12-1.1. Procedimiento Mehra & Jackson
12-1.1.1 Principio
La muestra se calienta en una solución buffer compleja de bicarbonato/citrato de

sodio, a la cual se agrega Ditionito de sodio sólido como un agente reductor. El hierro,
aluminio y manganeso y (opcionalmente) la sílice se miden en el extracto de EAA.
12-1.1.2 Aparatos
Baño maría
Centrifuga
Espectrofotómetro de Absorción Atómica (con quemador óxido nitroso/acetileno)
12-1.1.3 Reactivos
Solución buffer: citrato de sodio 0.27 M y bicarbonato de sodio 0.11 M. Disuelva 397 g de
citrato-Na 2H2O y 46.2 de NaHCO3 en casi 4 l de agua. Afore a 5 l.
Ditionito de sodio. En polvo.
Solución saturada de cloruro de potasio. Disuelva 375 g de KCl en 1 l de agua caliente.
Enfrié.
Solución estándar de Fe, Al y Mn, 250mg/l. Diluya una ampolleta de concentración
analítica estándar (1 g/l) de acuerdo con las instrucciones y afore las soluciones a
1000 mg/l. Diluya estándar cada una a 250 mg/l pipeteando 50 ml y colóquelas en
______________
1
Los resultados analíticos de estos dos métodos se supone son comparables. El laboratorio del ISRIC tiene
datos que indican que este es el caso.
69
matraces volumétricos de 200 ml y afore con agua.
Solución matriz para las series estándar. A un matraz volumétrico de 1 l agregue 360 ml
de la solución buffer citrato-Na/bicarbonato, 80 ml de la solución saturada con KCl y
24 g de Na2S2O4. Disuelva y afore con agua.
Nota: Esta solución se puede mantener solamente por algunos días.
Mezcla de series estándar de Fe, Al y Mn.
1. De las soluciones estándar de 250 mg/l pipetee 0-5-10-25-50 ml y colóquelas en
matraces volumétricos de 250 ml.
2. A cada matraz agregue 50 ml de la solución matriz y afore con agua. Las series
estándar son: 0-5-10-25-50 mg/l de Fe, Al, Mn.
Nota: Estas soluciones se pueden conservar por casi una semana.
Comentario: Para ciertos propósitos se requiere determinar a la sílice en los

extractos. Se puede incluir una serie estándar de 0-50 mg/l de Si, similar a los otros
elementos. En el caso de que la Si se vaya a medir, utilice agua destilada durante el
procedimiento, en lugar de agua desmineralizada.
1. Muela aproximadamente 5 g de tierra fina para que pase a través de un tamiz de

0.25 mm.
2. Pese una cantidad apropiada de suelo (con 0.01 g de precisión) que contenga
hasta 0.5 g de Fe2O3 extractable y colóquelo en un tubo de centrifuga de 100 ml
(por ejemplo, 4 g de muestra con hasta 9 % de Fe y 2 g de muestra hasta con 18
% de Fe). Incluya dos testigos y una muestra control.
3. Agregue 45 ml de solución buffer y colóquela en baño maría a 75 ºC.
Precaución: la temperatura no debe exceder ¡80 ºC! (provoca la precipitación del
azufre elemental).
4. Agregue 1 g de Na2S2O4 sólido por medio de una cucharita y agite la mezcla
constantemente durante un minuto y ocasionalmente durante los próximos 5
minutos con una varilla de vidrio o de plástico.
6. Agregue 10 ml d la solución saturada de KCl (mientras enjuaga la varilla) y
caliente nuevamente en baño maría por 5 minutos.
7. Centrifugue y decante la solución sobrenadante en un matraz volumétrico de
250 ml.
8. Repita el paso 3 hasta el 6 y agregue el segundo sobrenadante al
correspondiente matraz volumétrico.
9. Afore el matraz volumétrico con agua.
10. Prepare diluciones de 5× y 50×:
Dilución 5×
Pipetee 1 ml del extracto y 4 ml de agua y colóquelo en un tubo de ensaye y
homogeneice.
Dilución 50×
Pipetee 1 ml del extracto y 9 ml de la solución matriz y colóquelos en un tubo de
ensaye y homogeneice. Pipetee 1 ml del extracto diluido 10x y 4 ml en agua y
colóquelos en el tubo de ensaye y homogeneice.
70
11. Mida el Fe por EAA a 248.3 nm usando una flama de aire/acetileno.
12. Mida el Al (usualmente en la dilución 5×) por EAA a 309.3 nm usando una flama
de óxido nitroso/acetileno.
13. Mida el Mn (usualmente en la dilución 5×) por EAA a 279.5 nm usando una flama
con aire/acetileno.
14. Mida la Si (usualmente en la dilución 5×) por EAA a 251.6 nm usando una flama
con óxido nitroso/acetileno.
Nota: En el caso de que los extractos (diluidos) salgan del intervalo, diluya estos una vez más 1+1
con la solución estándar cero. Por esta razón, se deben preparar un extra de 250 a 500 ml. Haga
los cambios pertinentes en los cálculos.
Comentarios: Si es necesario, la determinación colorimétrica de estos elementos se

pueden hacer de acuerdo con los métodos descritos en Page (1982): Fe, p. 304; Al, p.
288 Mn, p. 315 y Si, p. 270.
12-1.1.5 Cálculos
(%) Fe, Al, Mn, Si = (a-b) × fd × 250 × fch × 100 % = (a-b) × 25 × fd × fch
s 1000 s
dónde:
a = mg/Fe, Al o Mn en el extracto diluido de la muestra.

b = mg/l Fe, Al o Mn en el extracto del testigo diluido.
fc = factor de dilución (5 o 50).
s = peso de la muestra en miligramos.
Factores de conversión:
% Fe2O3 = 1.43 x % Fe
% Al3O3 = 1.89 x % Al
% MnO2 = 1.58 x % Mn
% SiO2 = 2.14 x % Si
REFERENCIA
Mehra y Jackson (1960)
71
12-1.2 Procedimiento Holmgren
12-1.2.1 Principio
La muestra se agita con una mezcla acomplejante y una solución buffer reductora de
Citrato de sodio y Ditionito de sodio. El hierro, aluminio, manganeso y (opcionalmente) la
sílice son medidos en el extracto con EAA.
12-1.1.2.2 Aparatos

Centrifuga
Botellas de agitación de plástico de boca ancha de 100 ml
Espectrofotómetro de Absorción Atómica (con flama de óxido nitroso/acetileno)
12-1.2.3 Reactivos
Solución extractante: Citrato de sodio 17 % y Ditionito de sodio 1.7 %. Disuelva 510 g de

citrato-Na 2H2O en 2.5 l de agua. Agregue y disuelva 50 g de Na2S2O4 y afore a 3 l.
Precaución: Esta solución puede ser útil sólo por unos pocos días.
Solución “superfloculante”, 0.2 %. Disuelva 100 ml del superfloculante* en 50 ml de agua
(agite durante la noche en la oscuridad).
Nota: Almacene en la oscuridad. Esta solución puede ser útil por casi una semana.
Solución estándar de Fe, Al y Mn, o 250 mg/l. Diluya las ampolletas de concentración
analítica estándar (1 g/l) de acuerdo con las instrucciones y afore las soluciones a
1000 mg/l. Diluya cada una a 250 mg/l, pipetee 50 ml y colóquelos en matraces
volumétricos de 200 ml y afórelos con agua.
Series estándar mezcladas de Fe, Al y Mn:
1. De las soluciones estándar de 250 mg/l pipetee 0-5-10-25-50 ml y colóquelas en
matraces volumétricos de 250 ml.
2. A cada matraz agréguele 50 ml de la solución citrato/ditionito y afore con agua.
Las series estándar son: Fe, Al; Mn, 0-5-10-25-50 mg/l.
Nota: Estas soluciones pueden ser útiles por casi una semana.
Comentario: Para ciertos propósitos se puede requerir la determinación de la sílice

en el extracto. Se debe incluir una serie estándar de Si de 0 a 50 mg/l similar a los otros
elementos. En el caso de que se determine la Si, use agua destilada a través de todo el
procedimiento en lugar de agua desmineralizada.
_________
*Por ejemplo Cyanamid Superfloc N-100; Floerger Kemflock FA 20 H.
72
12-1-2-4 Procedimiento
1. Pese 1 g de tierra fina (con 0.01 g de precisión) en una botella de agitación de

100 ml. Incluya dos testigos y una muestra de referencia (vea el comentario de
abajo).
2. Agregue 60 ml de reactivo citrato/ditionito, cierre la botella y agite durante la
noche (16 h).
Nota: La relación suelo:reactivo es apropiada para muestras con contenidos de óxido de Fe hasta
aproximadamente 10 % Fe (15 % de Fe2O3). Para muestras con contenidos superiores a 20 % de
Fe, use 120 ml de reactivo (en una botella de agitación de 250 ml), arriba de 30 %: 180 ml, etc. En
el caso de que no se pueda hacer una estimación de antemano y el contenido de Fe salga del
intervalo, repita el análisis con una relación suelo: reactivo menor.
3. Transfiera cerca de 35 ml de la suspensión a tubos de centrifuga de 50 ml.

4. Agregue de 3 a 4 gotas de la solución superfloculante y agite bien
(preferentemente en un mezclador Vortex) y centrifugue.
5. Prepare diluciones 5x y 50x.
Dilución 5×
Pipetee 1 ml del sobrenadante claro y 4 ml de agua, colóquelo en un tubo de ensaye
y homogeneice.
Dilución 50×
Pipetee 1 ml del sobrenadante claro y 9 ml de la solución extractante de citrato/ditioni-
to y colóquelo en un tubo de ensaye y homogeneice.
Pipetee 1 ml de este extracto diluido 10× y agregue 4 ml de agua y colóquelo en un tu
bo de ensaye y homogeneice.
6. Mida el Fe por EAA a 248.3 nm usando un quemador de aire/acetileno.

7. Mida el Al (usualmente en la dilución 5×) por EAA a 309.3 nm usando un
quemador de óxido nitroso/acetileno.
8. Mida el Mn (usualmente en la dilución 5×) por EAA a 279.3 nm usando una flama
de aire/acetileno, o una flama óxido nitroso/acetileno.
9. Mida la Si por EAA a 251.6 nm usando una flama de óxido nitroso/acetileno.
Nota: En el caso de que los extractos (diluidos) salgan del intervalo, dilúyalos una vez más 1+1 con
la solución estándar cero. Por esta razón, se debe preparar una solución extra de 250 a 500 ml.
Haga los cambios pertinentes en los cálculos.
Comentarios:
1. Para la determinación colorimétrica vea el comentario en 12-1.1.4.

2. El procedimiento original de Holmgren prescribe el uso de “tierra finamente
dividida”.
Otros investigadores usan otros tamaños de partículas; por ejemplo, la malla 80 ( ≈
0.18 mm) (USDA, SCS, 1972) y 0.25 mm (Blakemore et al., 1987). El laboratorio
del ISRIC comparó los análisis de varias fracciones de tamaño de partícula
(obtenidas por molido y tamizado de la tierra fina), incluyendo el de tierra fina y se
encontró que no hay diferencias significativas en los resultados. Por lo tanto, se
recomienda usar tierra fina.
73
12-1.2.5 Cálculos
(%) Fe, Al, Mn, Si = (a-b) × fd × 60 × fch × 100 % = (a-b) × 6 × fd × fch

s 1000 s
dónde:
a = mg/Fe, Al o Mn en el extracto diluido de la muestra.

b = mg/Fe, Al o Mn en el extracto del testigo diluido.
fd = factor de dilución (5 ó 50).
s = peso de la muestra secada al aire en miligramos.
el factor 60 se basa en los 60 ml del extractante pero puede ser más alto).
Factores de conversión:
% Fe2O3 = 1.43 × % Fe
% Al3O3 = 1.89 × % Al
% MnO2 = 1.58 × % Mn
% SiO2 = 2.14 × % Si
REFERENCIAS
Blakemore et al. (1987) p. 75

Holmgren (1967)
74
12-2 Fe, Al y Si EXTRACTABLES EN OXALATO ACIDO
12-2-1 Principio
La muestra es agitada en una solución acomplejante de oxalato ácido de amonio

para disolver los compuestos “activos” o de rango corto (≈ amorfos) de Fe, Al y Si, los
cuales son determinados en el extracto por EAA.
12-2.2 Aparatos

Centrífuga
Espectrofotómetro de Absorción Atómica (con una flama de óxido nitroso/acetileno)
Botellas de plástico para centrífuga, boca ancha, de 100 y/o 250 ml.
12-2.3 Reactivos
En este procedimiento se usa agua destilada en lugar de agua desionizada, la cual

puede contener Si.
Solución de oxalato ácido de amonio, 0.2 M en oxalato, pH 3. Disuelva 81 g la (COONH4)-

2H2O y 54 g de (COOH)2-2H2O en 4.5 l de agua y afore a 5 l. Prepare por separado 1
l de solución de oxalato-NH4 (16 g/l) y ácido oxálico (11 g/l) y agregue una de las dos
soluciones a la mezcla hasta que el pH sea de 3.
Solución supresora de potasio, 10,000 mg/l de K. Disuelva 19 g de KCl en 800 ml de agua
y afore a 1 l.
Solución “superfloculante”, 0.2 %. Disuelva 0.1 g de la solución superfloculante*2 en 50 ml
de agua. Agite durante la noche en la oscuridad.
Nota: Almacene en la oscuridad. Esta solución se puede conservar por alrededor de una semana.
Solución diluyente (5×). Tome 2.38 g de KCl y 25 ml de HCl concentrado y afore a 1 l con
agua.
Solución diluyente (29×). Tome 2.01 g de KCl, 210 ml de la solución oxalato ácido de
amonio y 21 ml de HCl concentrado y afore a 1 l con agua.
Soluciones estándar de Fe, Al y Si, 250 mg/l. Diluya una ampolleta de concentración
analítica estándar (1 g/l), de acuerdo con las instrucciones para preparar soluciones
de 1000 mg/l. Diluya cada una a 250 mg/l, pipeteando 50 ml y colóquelos en
matraces volumétricos de 200 ml y afore con agua.
Mezcla de las series estándar de Fe, Al y Si.
1. A cada uno de los cinco matraces volumétricos de 250 ml agregue 50 ml del oxa-
lato ácido, 25 ml de la solución supresora e KCl y 5 ml de HCl concentrado (o 10
ml de HCl 6 M).
__________
2*
Por ejemplo Cyanamid Superfloc N-100; Floerger Kemflock FA 20H.
75
2. De cada solución estándar de 250 mg/l, pipetee 0-5-10-25-50 ml y colóquelos en
matraces volumétricos de 250 ml (mismos volúmenes en los mismos matraces
respectivamente) y afore con agua.
Las series estándar son: 0-5-10-25-50 mg/l de Fe, Al y Si.
1. Pese 1 g de tierra fina (con 0.01 g de precisión) en una botella para agitación de
100 ml incluya dos testigos y dos muestras de referencia.
2. Agregue 50.0 ml de oxalato ácido y tape la botella.
Nota: Para suelos con contenidos relativamente altos de minerales extractables en oxalato (Al, Fe>2
%) use 100 ml de oxalato y una botella de agitación de 250 ml.
3. Agite por 4 horas en la oscuridad.

4. Transfiere cerca de 35 ml a los tubos de centrifuga de 50 ml.
5. Agregue de 3 a 4 gotas de la solución superfloculante y agite perfectamente
(preferentemente en un agitador Vortex) y centrifugue.
6. Prepare diluciones 5× y 20×:
Dilución 5×
Pipetee 1 ml de sobrenadante claro y 4 ml de la solución diluyente (5x) y colóquelos
en tubos de ensaye y homogeneice.
Dilución 20×
Pipetee 1 ml de la solución del sobrenadante claro y 19 ml (con una dispensadora
o bureta) de la solución (20×) y colóquelos en un tubo de ensaye de boca ancha o
vaso de precipitado de 25 ml y homogeneice.

8. Mida el Al por EAA a 309.3 nm usando una flama de óxido nitroso/acetileno.
9. Mida el Si por EAA a 251.6 nm usando una flama de óxido nitroso/acetileno.
Nota: En el caso de que los extractos (diluidos) salgan del intervalo, diluya una vez más 1+1 con la
solución estándar cero. Por ello, se debe preparar una solución extra de 250 o 500 ml. Realice los
cambios pertinentes en los cálculos.
Comentario: Para la evaluación colorimétrica vea el comentario en 12-1.1.4.
12-2.5 Cálculos
(%) Fe, Al, Si = (a-b) × fd × ml ox. × fch × 100 % = (a-b) × 0.1 × fd × ml ox. × fch
s 1000 s
76
dónde:
a = mg/l Fe, Al 0 Si en los extractos diluidos de las muestras.

b = mg/l Fe, Al o Si en el testigo diluido.
fd = factor de dilución (5 o 20).
ml ox = ml de oxalate usado (50 o 100).
Factores de conversión
% Fe2O3 = 1.43 x % Fe
% Al3O3 = 1.89 x % Al
% SiO2 = 2.14 x % Si
REFERENCIAS
Blakemore et al. (1987) p. 71

USDA, SCS (1972) p. 32
77
12-3 Fe y Al EXTRACTABLES EN PIROFOSFATO DE SODIO
12-3.1 Principio
La muestra se agita con una solución de pirofosfato de sodio el cual extrae

selectivamente Fe y Al acomplejados en la materia orgánica. El Fe y Al se determinan en
el extracto por EAA.
12-3.2 Aparatos

Centrífuga
Espectrofotómetro de Absorción Atómica (con quemador de óxido nitroso/acetileno)
Botellas de agitación de plástico, boca ancha, 250 ml.
12-3.3 Reactivos
Solución de pirofosfato (difosfato) de sodio, 0.1 M. Disuelva 223 g de Na4P2O7 10H2O en

agua selectivamente Fe y Al acomplejados en la materia orgánica. El Fe y Al se
determinan en el extracto por EAA.
Solución “superfloculante”, 0.2 %. Disuelva 0.1 g de la solución superfloculante3* en 50 ml
de agua. Agite durante la noche en la oscuridad.
Nota: Almacene en la oscuridad. Esta solución es útil por casi una semana.
Soluciones estándar de Fe y Al, 250 mg/l. Diluya las ampolletas de concentración analí
tica estándar (1 g/l) de acuerdo con las instrucciones para hacer soluciones de 1000
mg/l. Diluya cada una a 250 mg/l, pipetee 50 ml, colóquelos en matraces
volumétricos de 200 ml y afore con agua.
Mezcla de series estándar de Fe y Al:
1. A cada uno de los seis matraces volumétricos de 250 ml agregue 50 ml de la

solución de pirofosfato.
2. De ambas soluciones estándar de 250 mg/l: pipetee 0-5-10-25-50 ml y colóquelas
en matraces volumétricos de 250 ml (mismos volúmenes dentro de los mismos
matraces respectivamente) y afore con agua.
Las series estándar son: 0-5-10-25-50 mg/l para Fe y Al.
1. Pese 1 g de tierra fina (con 0.01 g de precisión) y colóquelo en una botella de

agitación de 250 ml. Incluya dos testigos y una muestra de referencia.
2. Agregue 100 ml de la solución de pirofosfato y tape la botella.
_______________
3*
Por ejemplo Cyanamid Superfloc N-100; Floerger Kemflock FA 20H
78
3. Agite durante la noche (16 h).
4. Transfiera cerca de 35 ml de la suspensión a un tubo de centrífuga de 50 ml.
5. Agregue de 3 a 4 gotas de superfloculante y agite perfectamente (preferentemente
sobre un mezclador Vortex) y centrifugue.
Nota: Debido a la peptización (¡fosfato!) es difícil obtener una solución del sobrenadante claro se
recomienda el uso de una centrífuga de super velocidad, especialmente para ciertos suelos
“tropicales” (vea el Comentario 1 en 12-3.5).
6. Prepare una dilución 5× pipeteando 1 ml de la solución sobrenadante claro y 4 ml

de agua y colóquelos en un tubo de ensaye corto. Homogeneice.
Nota: En el caso de que los extractos (diluidos) salgan del intervalo, diluya estos una vez más 1+1
con la solución estándar cero. Por ello, se debe preparar un extra de 250 a 500 ml. Haga los cambios
pertinentes en los cálculos.
Comentarios: Para la determinación colorimétrica vea el comentario en 12-1.1.4.
12-3.5 Cálculos
(%) Fe, Al = (a-b) × 5 × 100 × fch × 100 % = (a-b) × 50 × fch

s 1000 s
dónde:
a = mg/l de Fe o Al en el extracto diluido 5× de la muestra.

b = mg/l de Fe o Al en el extracto del testigo diluido.
factor de conversión:
% Fe2O3 = 1.43 × % Fe
% Al2O3 = 1.89 × % Al
Comentarios:
1. Una limitante importante del método es la dificultad para obtener un sobrenadante

claro. En el trabajo rutinario, cada solución del sobrenadante tiene que ser
cuidadosamente inspeccionada después de centrifugar. Especialmente para
ciertos suelos “tropicales” (esto es, ricos en óxidos de hierro) se recomienda el uso
de centrifugación a super velocidad. Aun así, este procedimiento no puede
sedimentar todas las partículas (particularmente de goethita) por lo que es
conveniente el uso de ultrafiltración (Schuppli et al., 1983).
2. Si es de interés, el carbono orgánico se puede determinar también en el extracto.
Algunos procedimientos que se daban en la combustión húmeda por
ácido/dicromato se pueden aplicar de manera exitosa; por ejemplo, Allison (1960).
79
Walkley-Black (en este manual), Begheijn (1976), Van Oostrum y Mokma (1982).
REFERENCIAS
Blakemore et. al. (1987) p. 75

USDA, SCS (1972) p. 32
80
13. SALES SOLUBLES
13-1 PRINCIPIO
Cuando se dice “sales solubles” en los suelos, significa que son sales con una alta
solubilidad más que la del yeso. Las sales solubles se determinan midiendo los cationes y
aniones en los extractos de agua. Los procedimientos descritos son para aquellos
extractos de la pasta de suelo saturada con agua y una mezcla suelo: agua en relación
1:5. La salinidad del suelo es atribuida por la conductividad eléctrica del extracto.
El extracto 1:5 es fácil de obtener y ofrece un gran extracto, más que el extracto de
saturación. Sin embargo, el extracto de saturación se considera que da una mejor
representación de las condiciones actuales del suelo con respecto al ambiente de la
planta.
13-2.1 Aparatos
Embudo de filtración
Embudo Buchner con una pequeña succión/
Matraz receptor (5º o 100 ml), Figura 13.1
Bomba de vacío (eléctrica o flujo de agua)
Botellas de plástico, boca ancha de 250 ml
Agitador mecánico de vaivén.
13-2.2 Reactivos
Solución de hexametafosfato de sodio, 0.1%.

Disuelva 0.1 g de (Na PO3)6 en agua y
diluya a 100 ml.
13-2.3 Procedimiento para el extracto de

Saturación
1. Para unos 40 ml de extracto, pese

200 a 1000 g de tierra fina (con una
precisión de 1 g) y colóquelo en un
vaso de plástico de 500 a 1000 ml o
recipientes de plástico con tapa de
presión (por ejemplo, un recipiente
para guardar comida en el refrigera-
dor). Cuando hay un contenido muy
alto de arcilla, es necesario menor Figura 13-1. Dispositivo de succión para obtener
cantidad de muestra. un extracto de saturación (a partir del modelo del
2. Agregue un cristal de timol para redu- Dr. P. M. Driessen). El tapón de hule se puede
cir el crecimiento de bacterias. reparar con diferentes sacabocados.
81
3. Agregue agua suficiente para saturar a la muestra.
4. Agite cuidadosamente con una espátula y agregue, ya sea agua o algo de suelo
para alcanzar una condición de saturación. Los criterios para esta condición son:
- Cuando el vaso se coloca sobre la mesa de trabajo, no se debe acumular

agua sobre la superficie.
- La pasta brilla reflejando la luz.
- La pasta fluye lentamente cuando el vaso es ladeado.
- La pasta se desliza libre y claramente en la espátula (excepto en el caso de
contenidos altos de arcilla).
5. Cubra el vaso y permita reposar durante la noche. Incluya dos vasos con 50 ml de
agua como testigos.
6. Al siguiente día, verifique los criterios antes señalados en la pasta, si es necesario
ajuste la condición con algo de agua o suelo.
7. Tome una o dos cucharaditas de la pasta para la determinación del contenido de
humedad (vea el Capítulo 2).
Esto da el Porcentaje de Saturación:
(% PS) Porcentaje de Saturación = Contenido de Humedad de la pasta de saturación
8. Transfiera la pasta al embudo Buchner (use una espátula y papel filtro de

velocidad baja), aplique succión y colecte el filtrado. Si el filtrado inicial esta turbio,
regréselo al embudo.
9. Después de la filtración mida inmediatamente el pH en el extracto (vea la Sección
13-3).
10. Para la determinación de los iones (Sección 13-5 y 13-6), inmediatamente
después de medir el pH, diluya parte del extracto 10× y 100×; pipetee 5 ml del
extracto y colóquelo en un matraz volumétrico de 50 ml y 1 ml en uno de 100 ml,
respectivamente. Afore con agua (= soluciones A10 y A100).
11. Agregue 1 gota de la solución de hexametafosfato de sodio 0.1 % al extracto
restante (aproximadamente 25 ml), para prevenir la precipitación del CaCO3.
Nota: La cantidad de solución de hexametafosfato de sodio incrementa la concentración de sodio por

lo menos de 0.5 mg/l, lo cual es de poca consecuencia si se compara con la posible pérdida del
CaCO3.
13-2.4 Procedimiento para el extracto 1:5
1. Pese 30 g de tierra fina (con 0.1 g de precisión) en una botella de plástico de 250
ml y agregue 150 ml de agua. Incluya dos testigos.
Nota: Normalmente, no se hace la corrección por el agua contenida en las muestras secadas al aire.
Sólo a altos contenidos (> 5 %) se debe considerar una corrección de la cantidad de agua agregada.
82
2. Cierre la botella y agite mecánicamente por 2 horas y permita reposar por otras 2
horas. Sin embargo, si se sospecha la presencia de yeso1, después de 1 hora
agregue un cristal de timol y permita reposar durante la noche (para permitir la
disolución del yeso).
3. Filtre la suspensión usando vacío, con papel filtro de velocidad baja. Si el filtrado
inicial está turbio, regréselo al embudo. Si el filtrado permanece turbio pruebe la
centrifugación, si es necesario en la unidad de super velocidad.
4. Después de la filtración mida inmediatamente el pH en el extracto (vea la Sección
13-3).
5. Para la determinación de los iones (Sección 13-5 y 13-6), inmediatamente
después de medir el pH, diluya parte del extracto 2× y 20×, pipetee 50 ml y 5 ml y
colóquelos en matraces volumétricos de 100 ml respectivamente. Afore con agua
(= soluciones B2 y B20)).
6. Al extracto remanente, agregue 1 gota de hexametafosfato de sodio al 1% por
cada 25 ml de extracto para prevenir la precipitación de CaCO3 (vea la nota en 13-
2.3, paso 10):
________________
1
La presencia de yeso se puede sospechar cuando se percibe una suspensión bien floculada durante la
medición del pH y la CE. También, con frecuencia es un buen indicador una saturación de bases
excesivamente alta (>300 %) encontrada con el método de la CIC con acetato de amonio (Capítulo 9).
83
13-3 pH
Mida el pH directamente en el extracto (sin diluir) usando un electrodo de

combinación (vea el Capítulo 4). Antes de cada medición, enjuague el electrodo y seque
con un papel de tejido suave.
13-4 CONDUCTIVIDAD ELECTRICA
Potenciómetro con celda de inmersión y celda de llenado.
13-4.2 Reactivo
Solución de cloruro de potasio estándar, 0.01. Diluya una ampolleta de concentración

analítica estándar de KCl 0.100 M, de acuerdo con las instrucciones. Pipetee 10 ml
de la solución estándar de KCl 0.100 M y colóquelo en un matraz volumétrico de 100
ml y afore con agua. Alternativamente, disuelva 0.7456 g de KCl secado al horno
(105 ºC) en agua en un matraz volumétrico y afore con agua.
13-4.3 Calibración del potenciómetro y la celda
1. Agregue cerca de 30 ml de la solución estándar de KCl 0.01 M a un vaso de

precipitado de 50 ml y mida la temperatura.
2. Enjuague y llene la celda de llenado con la solución estándar de KCl o inserte la
celda de inmersión en esta solución.
3. Ajuste la temperatura del día a la temperatura medida y ajuste la lectura del
medidor a 1.412 mS/cm2 con el día de la celda-constante (esta es la conductividad
específica de la solución estándar de KCl 0.01 M a 25 ºC).
13-4.4 Medición
1. Mida la temperatura del extracto y ajuste la del día a esta temperatura. La lectura
automáticamente se corrige a 25 ºC.
2. Llene la celda de llenado con el extracto o inserte la celda de inversión y lea la
conductividad.
Nota: Si no se dispone de suficiente extracto para enjuagar la celda entre mediciones (como
normalmente es el caso con el extracto de saturación), enjuague la celda con agua y acetona y
seque con aire a presión.
_______________
2
Nota: 1 mS/cm = 1dS/m = 1 mmho/cm
84
13-5 Cationes solubles
13-5.1 Principio
El Ca y Mg solubles son medidos por EAA y el K y Na son medidos por EEF en los
extractos diluidos. Las interferencias en la evaluación son suprimidas con aditivos de La y
Cs respectivamente (vea 9-5.1). Un problema mayor es la incertidumbre acerca de la
concentración de los iones en el extracto antes del análisis. Sin embargo, con frecuencia
la evaluación tiene que repetirse usando altas y bajas diluciones del extracto.
13-5.2 Aparatos
Espectrofotómetro de Absorción Atómica

Diluidor
13-5.3 Reactivos
Soluciones estándar de Ca, Mg, K, Na, 1000 mg/l. Diluya las ampolletas de concentración
analítica estándar de acuerdo con las instrucciones.
Soluciones supresora de Lantano para Ca y M, 1 %. Disuelva 23.4 g La2O3 en 106 ml de
HCl o HNO3 6 M y diluya a 2 l con agua (exceso de ácido: 0.1 M).
Solución supresora de Cesio para K y Na, Cs 0.2 %. Disuelva 5 g de CsCl y diluya con
agua a 2 l.
13-5.4.1 Ca y Mg solubles
Series estándar
1. Diluya la solución estándar de Ca 1000 mg/l a 250 mg/l: pipetee 50 ml y colóquelo

en un matraz volumétrico de 200 ml, afore con agua.
3. De la solución de Ca 250 mg/l y la de Mg a 25 mg/l, pipetee una serie de 0-5-10-
15-20-25 ml y colóquelos en matraces volumétricos de 250 ml respectivamente.
4. A cada matraz agregue 125 ml de la solución supresora de La. Afore agua. Las
series estándar son: 0-5-10-15-20-25 mg/l de Ca y 0-0.5-1.0-1.5-2.0-2.5 mg/l de
Mg.
Evaluación
Pipetee 2 ml de la soluciones A10 y A100 o B2 y B20 y 2 ml de la solución supresora de

La y colóquelos en tubos de ensaye cortos, homogeneice y mida el Ca y Mg por EAA a
longitudes de onda de 422.7 y 285.2 nm respectivamente.
Nota: Con frecuencia se aplica el factor alto de dilución para Ca y Mg, por ello se recomienda primero
analizar las soluciones A100 o B20.
85
13-5.4.2 k Y Na solubles
Series estándar
1. Diluya la solución estándar de K de 1000 mg/l a 100 mg/l: pipetee 25 ml y

2. Diluya la solución estándar de Na de 1000 mg/l a 250 mg/l: pipetee 50 ml y
3. De las soluciones de K a 100 mg/l y de Na 250 mg/l, pipetee una serie de 0-5-10-
15-20-25 ml y colóquelos en matraces volumétricos de 250 ml respectivamente.
4. A cada matraz agregue 125 ml de la solución supresora de Cs. Afore con agua.
Las series estándar son: 0-2-4-6-8-10 mg/l de K y 0-5-10-15-20-25 mg/l de Na.
Evaluación
Pipetee 2 ml de soluciones A10 y A100 o B2 y B20 y 2 ml de la solución supresora de Cs

y colóquelos en tubos de ensaye cortos, homogeneice y mida el K y Na por EEF a
longitudes de onda de 766.5 y 589.0 nm respectivamente.
Nota: Usualmente para el K se aplica el factor de dilución bajo y para el Na el alto.
13-5.5 Cálculos
El contenido de sales solubles del suelo se puede expresar de diversas maneras. En

este manual se proporcionan dos de las más usuales:
1. Concentración catiónica del extracto se expresa en mmol/litro (formalmente

me/l).
2. Contenido catiónico del suelo se expresa en mmol/kg o cmol/kg (formalmente
en me/100 g)3.
Los dos parámetros están relacionados directamente uno al otro por la relación suelo:
líquido en el extracto. En caso del extracto de saturación está relación no es fija sino que
está determinada por el Porcentaje de Saturación (vea 13-2.3).
Comentario. El contenido catiónico del suelo se puede también expresar en mg/kg,

multiplicando el resultado en mmol/kg por el peso equivalente de los iones. Los valores
para lo anterior se expresan a continuación (13-5.5.1).
13-5.5.1 Extracto de Saturación
1. La concentración catiónica del extracto se obtiene por:
____________
3
1 me/l del extracto = 1 mmol/l del extracto y 1 me/100 g de suelo = 1 cmol/kg de suelo = 10 mmcol/kg de
suelo.
86
Ca,Mg,Na,K solubles (mmolc/l extracto ) = (a-b) × d
Peso eq.
dónde:
a = mg/l de Ca, Mg, K o Na en el extracto (diluido)
b = ídem para el testigo
d = factor de dilución ( para A10: d=20; para A100 d=200)
Peso eq. = peso equivalente (Ca = 20.0; Mg = 12.2; Na = 23.0; K = 39.1)
2. El contenido catiónico del suelo se obtiene por:
Ca, Mg, Na, K solubles (mmol/kg suelo)= Ca, Mg, Na, K solubles (mmolc/l extracto) × PS
Peso eq.
dónde: PS = Porcentaje de Saturación (vea 13-2.3)
13-5.5.2. Extracto 1:5
1. La concentración catiónica del extracto se obtiene por:
Ca, Mg, Na, K solubles (mmolc/l extracto) = (a-b) × d

Peso eq.
dónde:
a = mg/l de Ca, Mg, K o Na en el extracto (diluido).

b = ídem para el testigo.
d = factor de dilución ( para A10: d=20; para A00: d=200).
Peso eq. = peso equivalente (Ca = 20.0; Mg = 12.1; Na = 23.0; K = 39.1).
2. El contenido catiónico del suelo se obtiene por:
Ca, Mg, Na, K solubles (mmolc/kg suelo)=Ca, Mg, K solubles (mmolc/l extracto) × 5 × fch
dónde:
13-5.5.3 Relación de Adsorción de Sodio (RAS)
La relación de adsorción de sodio (RAS) de las soluciones se define como:
87
RAS = _________Na______
_________________
√ ½ × (Ca + Mg)
Dónde el Na, Ca y Mg son las concentraciones que se expresan en mmol/l como se

calculó anteriormente para el extracto de saturación y el extracto 1:5.
13-5.5.4 Estimación del PSI a partir de la RAS
El Porcentaje de Sodio Intercambiable (PSI) se obtiene directamente de la

determinación de la CIC y de las bases intercambiables (vea Capítulo 9 o 10). Sin
embargo, también se puede estimar con la ecuación empírica de abajo. Particularmente,
esta ecuación puede ser útil en suelos salinos donde la determinación de las bases
intercambiables generalmente es poco confiable (sino que imposible).
PSI (%) = 100 × (-0.0126 + 0.01475 × RAS) = 1.475 × RAS – 1.26

1 + (-0.0126 + 0.01475 × RAS) 0.01475 × RAS + 0.9874
Dónde RAS es la Relación de Adsorción de Sodio del extracto de saturación4.
Se puede encontrar una representación gráfica en el Handbook 60, pp. 73 y 103

(Richard ed., 1954, 1969) y en Booker Tropical Soil Manual, p. 165 (Landon ed., 1984,
1991).
______________
4
Los valores de PSI se pueden de igual manera calcular a partir del RAS del extracto 1:5 (y del agua de
riego). Sin embargo, dado que la solución del suelo está normalmente más concentrada que estas soluciones,
loa valores de PSI normalmente dan una sobreestimación del PSI actual.
88
13-6 ANIONES SOLUBLES
Esta sección involucra la determinación de carbonatos, bicarbonatos, cloruros y

sulfatos.
13-6.1 Carbonato y bicarbonato (alcalinidad)
13-6.1.1 Principio
El carbonato y bicarbonato se determinan por titulación potenciométrica del extracto

con HCl a pH 8.4 y 4.4 respectivamente.
13-6.1.2 Aparatos
Titulador automático
13-6-1-3 Reactivos
Solución estándar de ácido clorhídrico, 0.02 M. Diluya una ampolleta de solución estándar
de HCl de 500 ml a 0.01 M o una ampolleta de HCl de 1 l a 0.02 M, de acuerdo con
las instrucciones.
Agua hervida recientemente. Hierva 2 l de agua durante 15 minutos y enfríe.
1. Determine la alícuota a usar del extracto con la titulación de acuerdo con la

conductividad eléctrica de éste como sigue:
CE ˂ 1 mS : 10 ml
CE = 1-10 mS : 5 ml
CE > 10 Ms : 2 ml
(Alternativamente, en lugar de los extractos, use una cantidad proporcional de los

extractos diluidos A10, A100 o B2, B20, vea la Sección 13-2).
Para la titulación del testigo use 10 ml del extracto del testigo.
2. Pipetee una alícuota apropiada y colóquela en un vaso de precipitado, si es

necesario, agregue agua hasta que el electrodo este sumergido. Use agua
hervida recientemente y fría.
3. Mida el pH 4. Nota: Calibre el potenciómetro con buffers de pH 4 y 7.
4. Si el pH es de 8.7 o mayor, ajuste el punto final a 8.4 y titule.
89
Nota: Abajo de pH 8.7 los carbonatos presentes son insuficientes para una determinación
significativa. Por lo tanto, para la determinación de los bicarbonatos sólo se necesita la
titulación de los testigos.
5. Cuando la titulación haya finalizado registre los ml usados en la titulación.

6. Ajuste el punto final a pH 4.40 y continúe la titulación.
7. Cuando la titulación haya terminado registre nuevamente los ml usados en está.
Comentario: Cuando estas titulaciones se van a realizar manualmente use

fenolftaleína y naranja de metilo como indicadores o, alternativamente un
potenciómetro para leer los puntos finales indicados.
13-6.1.5 Cálculos
Al igual que el contenido catiónico, el contenido de aniones también se puede

expresar como:
1. Concentraciones aniónicas del extracto, en mmol/l (formalmente me/l).

2. Contenido aniónico del suelo, en mmol/kg o cmol/kg (formalmente en me/100
g).*
Los dos parámetros están relacionados directamente uno del otro por la relación
Suelo: líquido del extracto. En el caso del extracto de saturación esta relación no es fija,
sino que determinada por el Porcentaje de Saturación.
Comentario: El contenido de aniones en el suelo se puede también expresar en

mg/kg, multiplicando el resultado en mmol/kg por el peso equivalente de los iones. Los
valores para estos se presentan a final de este capítulo.
13-6.1.5.1 Extracción de saturación
1. La concentración de carbonatos y bicarbonatos en los extractos se obtiene por:
CO3 (mmolc/lextracto) = 2 × V × M × 1000

a
HCO3 (mmolc/l extracto = (T – 2V – b) × M × 1000
a
Dónde:
V*5 = ml de HCl utilizados para titular a pH 8.4.

a = alícuota del extracto (sin diluir) en ml (2, 5 o 10).
T = total de ml de HCl utilizados para titular a pH 4.4.
_____________
5
* Nota: 1me/l = 1 mmolc/l y 1 me/100 g =1 cmol/kg = 10 mmol/kg.
90
b = a/10× ml HCl utilizados para titular los 10 ml del testigo a pH 4.4.
2. El contenido de carbonatos y bicarbonatos en el suelo se obtiene por:
CO3, HCO3 (mmolc/kg de suelo) = CO3, HCO3 (mmolc/l extracto) × PS

100
Dónde: PS = Porcentaje de Saturación (vea 13-2.3).
13-6.1.5.2 Extracto 1:5
1. La concentración de carbonatos y bicarbonatos en los extractos se obtiene por:
CO2 (mmolc/l extracto) = 2 × V × M × 1000

a
HCO3 (mmolc/l extracto) = (T - 2V - b) × M × 1000

A
Dónde:
V6* = ml de HCl utilizados para titular a pH 8.4.

a = alícuota del extracto (sin diluir) en ml (2, 5 o 10).
T = Total de ml de HCl utilizados en la titulación a pH 4.4.
b = a/10× ml de HCl utilizados para titular los 10 ml del testigo a pH 4.4.
2. El contenido de carbonatos y bicarbonatos en el suelo se obtiene por:
CO3 HCO3 (mmolc/kg de suelo) = CO3, HCO3 (mmolc/l extracto × 5 × fch
Dónde: fch = factor de corrección por humedad.
______________________
6
* 2 × V en la ecuación se debe al hecho de que el CO32- es determinado por titulación de sólo una de sus
valencias.
91
13-6.2.1 Principio
Los cloruros son titulados colorimétricamente. Los cloruros en el extracto se titulan

con iones de plata generados a partir de un electrodo de plata por una corriente eléctrica
estabilizada.
El punto final de la titulación se alcanza cuando los iones de Ag ya no se precipitan

por los cloruros. El exceso de iones Ag provoca un rápido cambio en el potencial eléctrico
entre dos electrodos y por lo tanto, detecta el punto final. El resultado es dado por el
número de pulsaciones en un contador, el cual por medio de una determinación estándar,
es convertido a mmolc/l.
13-6.2.2 Aparatos
Titulador de cloruros Chlor-o-counter (Marius)
13-6.2.3 Reactivos
Solución Base I. Agregue 100 ml de ácido acético glacial (R:A y 7 ml de ácido nítrico
concentrado (70 % R.A.) a un matraz volumétrico de 1000 ml, afore con agua y
mezcle perfectamente. Esta solución puede ser útil ilimitadamente.
Solución Base II. Remoje 600 mg de gelatina (granular grado puro “Album”) en 50 ml de
agua en un vaso de precipitado de 100 ml durante 2 horas a temperatura ambiente
Después caliente a baño maría o con mechero bunsen, hasta que la gelatina se haya
Disuelto, y transfiera el contenido a un matraz volumétrico de 100 ml. Agregue 10 mg
de timol (para prevenir que vuelva a solidificar), 10 mg de azul de timol y afore con
agua.
Nota: La solución puede ser útil por 1 o 2 semanas en refrigeración. Antes de usar, verifique por el olor,
si la solución no sirve.
Solución estándar de cloruros, 10 mmolc/l. Disuelva 3.728 g de KCl (secado al horno a

105 ºC) en agua en un matraz volumétrico de 50 ml. Afore con agua y mezcle
perfectamente: De esta solución de 100 mmolc/l, pipetee 10 ml y colóquelo en un
matraz volumétrico de 100 ml. Afore con agua.
13-6-2-4 Procedimiento
1. Limpie los electrodos de acuerdo con las instrucciones del aparato.

2. Transfiera a un vaso de precipitado de 50 ml: 20 ml de la solución Base I y 1 ml
de la solución Base II. Agregue unas gotas de solución estándar de cloruro.
3. Coloque el vaso de precipitado sobre la plataforma y elévela hasta la posición
para medir.
4. Ajuste el dial correspondiente a 10 x 10-9 eq/pulsación, el contador digital a cero y
presione el botón para agitar.
92
5. Después de unos segundos presione el botón de titulación y después de
finalizada la operación, presione el botón para pipetear. El titulador está listo para
operar (libre de Cl); la formación de AgCl precipitado acelera la velocidad de
reacción).
6. Calibre pipeteando 1 ml de solución estándar de Cl y colóquelo en un vaso de
precipitado de 50 ml (aun conteniendo las soluciones Bases) y titule como en los
pasos 4 y 5. Repita esto dos o tres veces y tome el promedio de las lecturas (1 ml
de la solución estándar corresponde a aproximadamente 1000 pulsaciones en el
día a una posición 10).
7. Pipetee 1 ml del extracto diluido (normalmente las soluciones A10 o B2 vea la
Sección 13-2) y colóquelo en un vaso de precipitado de 50 ml y titule como se
describió anteriormente. Repita y tome la lectura promedio.
Comentarios:
1. En cada vaso de precipitado que contenga soluciones de Bases nuevas, se

pueden realizar normalmente 10 titulaciones. Continúe hasta que el vaso de
precipitado este lleno o cuando el indicador azul de timol cambie de rojo a azul: el
pH es muy alto. Cada vez que prepare la mezcla de soluciones Bases I y II se
deben titular con unas gotas de la solución estándar de Cl.
2. Las titulaciones se logran mejor cuando las lecturas de la muestra están dentro de
un intervalo de 400 a 1000 pulsaciones en la posición 10 del día. Si el número de
mayor que 1000, diluya el extracto o ajuste el día a una posición más alta.
3. Es necesario limpiar los electrodos regularmente.
4. Los testigos no tienen una lectura significativa y se asume que se deben
incorporar en el estándar.
13-6-2-5 Cálculos
13-6.6.2.5.1 Extracto de saturación
1. La concentración de cloruros en el extracto se obtiene por:
Cl (mmolc/l) = a × 10 × d
d
dónde:
a = conteo de pulsaciones del extracto diluido (solución A).

b = ídem de Cl estándar (1 ml de 10 mmol/l de Cl).
d = factor de dilución de la solución A (10 o 100).
d = mmolc/l del estándar.
Nota: Si el ajuste del día durante la titulación del extracto y la solución estándar no son las mismas se deben
hacer los cambios pertinentes en los cálculos.
93
2. El contenido de cloruros en el suelo se obtiene por:
Cl (mmolc/kg suelo) = Cl (mmolc/l extracto) × PS

100
dónde: PS = Porcentaje de saturación (vea 13-2.3)
13-6.2.5.2 Extracto 1:5
1. La concentración de cloruros en el extracto se obtiene por:
Cl (mmolc/l) = a × 10 × d
b
dónde:
a = conteo de pulsaciones del extracto diluido (solución).

b = ídem de Cl estándar ( 1 ml de 10 mmolc/l Cl).
d = factor de dilución de la solución B (2 o 20).
10 = mmolc/l del estándar.
Nota: Si el ajuste del día, durante la titulación del extracto y de la solución estándar, no es el mismo se deben
hacer los cambios pertinentes en los cálculos.
2. El contenido de cloruros en el suelo se obtiene por:
Cl (mmolc/kg suelo) = Cl (mmolc/ extracto) × 5 × fch
dónde: fch = factor de corrección por humedad.
94
13-6-3 Sulfatos
13-6.3.1 Principio
Los sulfatos son precipitados como sulfato de bario y se determinan

turbidimétricamente.
13-6.3.2 Aparatos
Espectrofotómetro o colorímetro (con un tubo portamuestra de 2 cm de sendero de luz).
13-6.3.3 Reactivos
Solución de cloruro de bario, 10 %. Acidificada. Disuelva 25 g de BaCl2 2H2O en cerca de

200 ml de agua a la cual se agregan 12.5 ml de HCl concentrado. Afore a 250 ml
con agua.
Reactivo Glicerol (1:1). Mezcle 500 ml de glicerol con 500 ml de agua.
Solución estándar de SO4 a 1000 mg/l. Diluya una ampolleta de concentración analítica
estándar de acuerdo con las instrucciones.
Series estándar
1. Diluya la solución estándar de 1000 mg/l de SO4 a 100 mg/l: pipetee 25 ml de la
solución de 1000 mg y colóquelo en un matraz volumétrico de 250 ml y afore con
agua.
2. De la solución de 100 mg/l de SO4, pipetee una serie de 0-5-10-20-30 ml y
colóquelos en matraces volumétrico de 100 ml respectivamente. Afore con agua.
La serie estándar es: 0-5-10-20-30 mg/l de SO4.
1. Pipetee una alícuota de 5 ml del extracto diluido (solución A o B Sección 13-2) y

de las series estándar (cero del estándar = testigo) y colóquelas en un vaso de 50
ml. Agregue 10 ml de agua y agite con una varilla o agite mecánicamente (deje la
varilla o el lingote magnético en el vaso).
Nota: La alícuota puede contener más de 0.6 mg de SO 4. A contenidos altos, pipetee menos
alícuota y agregue proporcionalmente más agua.
2. Agregue 10 ml de glicerol (1:1) y agite perfectamente por 15 segundos.

3. Colóquelos en el refrigerador y enfríe a casi 15 ºC.
4. Retire del refrigerador y mientras agita agregue 2.0 ml de BaCl2. Agite durante 10
segundos.
5. Permita reposar a temperatura ambiente por 30 minutos.
6. Mida la transmitancia con el espectrofotómetro a 660 nm.
95
13-6.3.5 Cálculos
Construye la curva de calibración a partir de la serie estándar.
13-6.3.5.1 Extracto de saturación
1. La concentración de sulfatos en el extracto se obtiene por:
SO4 (mmolc/l del extracto) = a × d

48
dónde:
a = mg/l SO4 en el extracto diluido (solución A)

d = factor de dilución de la solución A (10 o 100)
48 = peso de 1 mmolc de SO4 (= peso equivalente)
2. El contenido de sulfatos en el suelo se obtiene por:
SO4 (mmolc/ kg suelo) = SO4 (mmolc/l del extracto) × PS

100
dónde: PS = porcentaje de saturación (vea 13-2.3)
1. La concentración de sulfatos en el extracto se obtiene por:
SO4 (mmolc/l del extracto) = a × d

48
dónde:
a = mg/l de SO4 en el extracto diluido (solución B).

d = factor de dilución de la solución A (10 o 100).
48 = peso de 1 mmolc/ de SO4 (= peso equivalente).
2. El contenido de sulfatos en el suelo se obtiene por:
SO4 (mmolc/l kg suelo) = SO4 (mmolc/l del extracto) x 5 x fch
dónde: fch = factor de corrección por humedad.
96
Comentarios: Para expresar el contenido del ion en mg/Kg del suelo, multiplique el
contenido en mmolc/kg por el peso equivalente de los iones en cuestión. Los pesos
equivalentes de los aniones tratados antes son:
CO3 2- = 30; HCO3 = 61; Cl- = 35.5; SO42- = 48
REFERENCIAS
Landon (ed.) (1984, 1991) Booker Tropical Soil Manual.

Beatty and Loveday, in: Loveday (1974) p. 108
Richards (ed.) (1954, 1969) US Salinity Lab Staff, Handbook No. 60
97
14. FOSFORO
Dos métodos para fósforo “aprovechable se describen”: Bray I y Olsen. El primero es
el apropiado para suelos ácidos y el segundo para el resto de suelos.
La extracción del fósforo con ácido cítrico, ampliamente utilizando anteriormente para
fósforo disponible, se utiliza para propósitos de clasificación del suelo, el cual es
requerido para establecer la influencia “antrópica”.
La determinación de la retención de fósforo se describe para obtener una medida de

la capacidad del suelo para fijar los fosfatos a partir de la solución del suelo, el cual es
requerido para establecer las propiedades “ándicas”.
14-1 FOSFORO SOLUBLE EN ACIDO-FLUORHIDRICO DILUIDO (Extracción de

acuerdo con Bray yKurtz No. I)
14-1.1 Principio
Las formas de P fácilmente solubles en ácido son extraídas por una combinación de
HCl y NH4F. Los fosfatos en el extracto son determinados colorimétricamente con el
método de molibdato de amonio con ácido ascórbico como agente reductor.
14-1.2 Aparatos
Espectrofotómetro (con tubo portamuestra de 10 nm de sendero de luz).
14-1.3 Reactivos
Solución de fluoruro de amonio, 1 M. Disuelva 3.7 g de NH4F en agua y afore a 100 ml

(almacene en frasco de plástico).
Ácido clorhídrico, 0.5 M. Diluya 8.3 ml de HCl 6 M (o 4.3 ml de HCl concentrado, 37 %)
en 100 ml de agua.
Solución extractora Bray I (NH4F a 0.03 M y HCl a 0.025 M). Agregue 15 ml NH4F 1 M y
25 ml de HCl a 0.5 M con aproximadamente 400 ml de agua y llene hasta 500 ml con
agua.
Ácido sulfúrico, 2.5 M. Agregue lentamente 35 ml de H2SO4 concentrado (96 %) con 150
ml de agua con agitación constante. Después de enfriar afore a 250 ml con agua.
Solución de molibdato de amonio, 4 %. Disuelva 4 g de (NH4)6 Mo7O24 4H2 en agua y afo-
re a 100 ml. Almacene en la oscuridad en una botella de plástico o en un pyrex.
Solución de tártaro antimonio de potasio, 0.275 % (1000 mg/l Sb). Disuelva 0.275 g de
KSbOC4H4O6 en agua y afore a 100 ml.
Solución de ácido ascórbico, 1.75%. Disuelva 1.75 g de ácido ascórbico en agua y afore
a 100 ml. Prepare una solución nueva diariamente.
99
Mezcla de reactivos. Agregue sucesivamente con probeta graduada con un frasco de
plástico o pyrex de 500 ml y homogeneice después de cada adición.
-50 ml de H2SO4 2.5 M

-15 ml de la solución de molibdato de NH4
-30 ml de la solución de ácido ascórbico
-5 ml de la solución tartarp-KSb
-200 ml de agua
-Prepare una mezcla diariamente
Solución de ácido bórico, 1 %. Disuelva 1 g de H3BO3 en 100 ml de agua.

Solución estándar de fosfato, 100 mg/l de P. Diluya una ampolleta de concentración
analítica estándar (1 g/l) de acuerdo con las instrucciones. Pipetee 50 ml de la
solución de 1000 mg/l y colóquela en un matraz volumétrico de 500 ml y afore con la
solución extractante. (Alternativamente: disuelva 0.4390 g de KH2PO4 en la
solución extractante en un matraz volumétrico de 1 l y afórelo).
Solución estándar de fosfato, 12 mg/l de P. Pipetee 30 ml de solución estándar de 100
mg/l de P y colóquelo en un matraz volumétrico de 250 ml y afore con agua.
Serie estándar. Pipetee 0-10-20-30-40-50 ml de la solución estándar de 12 mg/l y
coloque en los matraces volumétricos de 100 ml. Afore con agua. La serie estándar
es: 0-1.2-2.4-3.6-4.8-6.0 mg/l de P.
1. Pese 2 g de tierra fina (con 0.01 g de precisión) y colóquelo en un tubo de

ensaye (50 ml) o en un frasco de agitación. Incluya dos testigos y una muestra
de referencia.
2. Agregue 14.0 ml de la solución extractora Bray I.
3. Agite manualmente por 1 min. y luego filtre inmediatamente a través de un filtro
de poro grueso; por ejemplo, Whatman 42. En el caso de que el filtrado no debe
exceder a 10 minutos.
4. Pipetee 1 ml de la serie estándar de los testigos y de los extractos de las
muestras y a cada uno agregue 2 ml de ácido bórico y 3 ml de la mezcla de
reactivos y colóquelos en tubos de ensaye corto. Homogeneice.
5. Permita reposar las soluciones por al menos 1 hora para que el color azul se
desarrolle al máximo (vea el Comentario de abajo).
6. Mida la absorbancia en el Espectrofotómetro a 882 a 720 nm.
14-1.5 Cálculos
P (mg/Kg suelo) = (a-b) × 14 × 1000 × fch = (a-b) × 14 × fch

1000 s s
100
Dónde:
a = mg /l P en el extracto de la muestra.
b = ídem en los testigo. Factor de conversión:
s = peso de la muestra en gramos. P2O5 = 2.31 × P
Comentarios: Con la solución de ácido-molibdato, los fosfatos forman el ácido

fosfomolibdénico, el cual es reducido a azul-fosfo-molibdénico con ácido ascórbico. El
antimonio acelera el desarrollo del color azul y lo estabiliza por más de 24 horas. Con este
método no se esperan interferencias con Si. Sin embargo, si ocurre una interferencia
(cero del estándar coloreada de azul), repita el procedimiento usando agua destilada.
REFERENCIAS
Bray y Kurtz (1945)

Houba et al. (1988)
Olsen y Sommers, in: Page et al. (1982), p. 416
Soil Laboratory Staff, Royal Tropical Institute (1984)
101
14-2 FOSFORO SOLUBLE EN BICARBONATO DE SODIO
(Extracción de acuerdo con el método de Olsen et al.)
14-2.1 Principio
La muestra es extractada con una solución de bicarbonato de sodio a pH 8.5. Los

fosfatos en el extracto se determinan colorimétricamente con el método azul de molibdato
de amonio y ácido ascórbico como agente reductor. El pH elevado de la solución
extractora hace que el método sea apropiado para suelos calcáreos, alcalinos o neutros
que contienen fosfatos de Ca debido a que la concentración de Ca en la solución es
contrarrestada por la precipitación del CaCO3. Como resultado, la concentración de
fosfatos en la solución se puede incrementar.
El procedimiento puede, en principio, también aplicarse a suelos ácidos, debido al pH

relativamente alto de la solución buffer de carbonato, el cual contrarresta la solubilidad del
Al y el Fe y por lo tanto, permite que la concentración de fosfatos se incrementa.
14-2.2 Aparatos
Espectrofotómetro (con tubo portamuestras de 10 cm de sendero de luz).

Frascos de agitación de 250 ml de plástico.
14-2.3 Reactivos
Solución de bicarbonato de sodio, 0.5 M, pH 8.5 (solución extractora). Disuelva 42 g de

Na HCO3 en agua y afore a 1 l. Ajuste el pH a 8.5 agregando NaOH 1 M (4 g/100 ml).
En caso de sobrepasar el pH agregue más NaHCO3 0.5 M.
Nota: Verifique y reajuste el pH después de almacenar.
Ácido sulfúrico, 4 M. Agregue lentamente 56 ml de H2SO4 concentrado (96 %) en

aproximadamente 150 ml de agua en un vaso graduado y agítelo constantemente.
Después de enfriar afore a 250 ml con agua.
Solución de molibdato de amonio, 4 %. Disuelva 4 g de (NH4)6 Mo7O24. 4H2O en agua y
afore a 100 ml. Almacene en un frasco de plástico o pyrex.
Solución de tártrato antimonio de potasio,0.275 % (1000 mg/l de Sb). Disuelva 0.275 g de
KSbOC4H4O6 en agua y afore a 100 ml.
Solución de ácido ascórbico, 1.75 %. Disuelva 1.75 g de ácido ascórbico en agua y afore
a 100 ml. Prepare una solución fresca diariamente.
Mezcla de reactivos. Agregue continuamente con una probeta, a un frasco de plástico a
un pyrex de 500 ml y homogeneice después de cada adición.
- 50 ml de H2SO4, 4M
- 15 ml de la solución de molibdato de NH4
- 30 ml de la solución de ácido ascórbico
102
- 5 ml de la solución tartrato-KSb
- 200 ml de agua
Prepare una solución fresca diariamente.

solución de 1000 mg/l y colóquelo en un matraz volumétrico de 1 l y afore con agua.
Alternativamente disuelva 0.4390 g de KH2PO4 en agua en un matraz volumétrico
de 1 l y afore).
Solución estándar de fosfato, 4 mg/l de P. Pipetee 10 ml de solución estándar de 100 mg/
l de P y colóquelo en un matraz volumétrico de 250 ml y afore con la solución
extractora.
Serie estándar. Pipetee de la solución estándar de 4 mg/l de P, 0-10-20-30-40-50 y
colóquelos en matraces volumétricos de 100 ml. Afore con la solución extractora. La
serie estándar son 0-0.4-0.8-1.2-1.6, 2.0 mg/l de P.
1. Pese 5 g de tierra fina (con 0.01 g de precisión) y deposítelo en un frasco de

agitación de 250 ml de plástico. Incluya dos testigos y una muestra de referencia.
2. Agregue 100 ml de la solución extractora.
3. Agite durante 30 minutos.
4. Filtre a través de un filtro de poro grueso (Whatman 42).
5. Pipetee 3 ml de la serie estándar, los testigos y los extractos de las muestras y
colóquelos en tubos de ensaye (cortos).
6. Agregue lentamente 3 ml de la mezcla de reactivos pipeteando y agitando
(¡desarrollo de CO2!).
7. Permita que las soluciones reposen por al menos de 1 hora para que el color azul
se desarrolle al máximo (vea el Comentario de abajo).
8. Mida la absorbancia en el Espectrofotómetro a 882 0 720 nm.
14-2.5 Cálculos
Grafique una curva de calibración de absorbancia en contra de la concentración de P.
P (mg/kg suelo) = (a-b) × 100 × 1000 × fch = (a-b) × 100 fch

1000 s s
dónde:
a = mg /l P en el extracto de la muestra.
b = ídem en el testigo. Factor de conversión:
s = peso de la muestra en gramos. P2O5 = 2.31 × P
mcf = factor de corrección por humedad.
103
Comentario: Con la solución de ácido-molibdato, los fosfatos forman el ácido
fosfomolibdénico, el cual es reducido a azul-fosfo-molibdénico con ácido ascórbico. El
antimonio acelera el desarrollo del color azul y lo estabiliza por más de 24 horas. Con este
método no se esperan interferencias con Si. Sin embargo, si ocurre una interferencia
(cero del estándar coloreada de azul), repita el procedimiento usando agua destilada.
REFERENCIAS
Olsen et al. (1954).

Olsen y Sommers, in: Page et al. (1982), p. 421.
Soil Laboratory Staff, Royal Tropical Institute (1984).
104
14-3 FOSFORO SOLUBLES EN ACIDO CITRICO
Este es una determinación antigua del P aprovechable. El método aún es necesario
para determinar el contenido de P en el “horizonte fímico” (Leyenda revisada del Mapa
Mundial de Suelos, FAO/UNESCO y en el “epipedón antrópico” (Taxonomía de Suelos).
También se usa en arqueología y en control de calidad de los fertilizantes.
14-3.1 Principio
La muestra es extractada con una solución de ácido cítrico al 1%. Los fosfatos en el
extracto se determinan colorimétricamente con el método de azul de molibdeno y ácido
escórbico como agente reductor.
14-3.2 Aparatos
Espectrofotómetro (con tubo portamuestra de 10 mm de sendero de luz).

Botella de agitación de plástico de 100 ml.
14-3.3 Reactivos
Solución de ácido cítrico, 1%. Disuelva 11 g de C3H4OH(COOH)3.H2O en gua y afore a 1 l

Prepárelo el mismo día que se va usar.
Ácido sulfúrico, 5M. Agregue lentamente 140 ml de H2SO4 concentrado (96 %) con
aproximadamente 325 ml de agua con agitación constante. Después de enfriar, afore
a 500 ml con agua.
Solución de tartato antimonio de potasio, 0.5 %. Disuelva 12 g de molibdato de amonio
en casi 300 ml de agua. Agregue lentamente 450 ml de ácido sulfúrico 5 M en
constante agitación. Agregue 100 ml de la solución de tártaro antimonio de potasio
0.5 %. Afore a 1 l con agua. Almacene en la oscuridad.
Mezcla de reactivos. Disuelva 1.5 g ácido ascórbico en 100 ml de la solución stock.
Prepárelo el mismo día que se va usar.
solución de 1000 mg/l y colóquelo en un matraz volumétrico de 500 ml y afores
con agua. Alternativamente: disuelva 0.4390 g de KH2PO4 en agua en un matraz
volumétrico de 500 ml y afore.
Serie estándar. Pipetee 0-10-20-30-40-50 ml de la solución estándar de P y colóquelos en
matraces volumétricos de 100 ml. Afore con agua. La serie estándar es: 0-20-40-60-
80-100 mg/l de P.
105
14-3.4.1 Extracción
1. Pese 5 g de tierra fina (con 0.01 g de precisión) en un frasco de agitación de

plástico.
2. Si el suelo contiene menos de 0.3% de carbonato de calcio equivalente agregue
50.0 ml de la solución de ácido cítrico al 1%. Si el suelo contiene más de 0.3% de
carbonatos, primero agregue 7 mg de ácido cítrico sólido por cada 0.1% de
carbonato y después de 50 ml de una solución de ácido cítrico. Incluya dos
testigos y una muestra de referencia.
3. Agite por 2 horas. Precuación: En el caso de que estén presentes carbonatos no
tape el frasco de agitación hasta que la efervescencia haya cesado.
4. Permita reposar por 20 horas.
5. Agite nuevamente durante 1 hora.
6. Filtre a través de un filtro de poro grueso. En caso de que el filtrado este turbio,
filtre nuevamente a través del mismo filtro.
7. Pipetee 1 ml del estándar de los testigos y filtrados y colóquelos en matraces
volumétricos de 100 ml y agregue agua hasta un volumen aproximado de 80 ml.
8. Agregue 10.0 ml de la mezcla de reactivos y homogeneice.
9. Afore con agua, homogeneice y permita reposar al menos 2 horas para que el
color azul se desarrolle al máximo.
10. Mida la absorbancia en espectrofotómetro a 882 o 720 nm.
Comentario: El procedimiento de dilución descrito es apropiado para suelos con

fosfato extractable de más de 2300 mg/l como P2O5 (1000 mg/l P). Para evitar contenidos
altos se puede tomar una alícuota del filtrado más chica; por ejemplo, 0.5 ml o una
predilución con agua (esto es 1:1) seguida por 1:100 como se describió. Haga los
cambios pertinentes en los cálculos). Debido a la baja concentración del citrato, el
desarrollo del color es rápido, pero esto no es consecuencia de su máxima intensidad.
Note que los estándares no contienen citrato.
14-3.4.2 Cálculos
Grafique una curva de calibración de absorbancia contra concentración de P.
P (mg/kg suelo) = (a-b) × 50 × 1000 × fch = (a-b) × 50 × fch

1000 s s
dónde:
a = mg/l de P en el extracto de la muestra Factor de Conversión:

b = mg/l de P en el testigo P2O5 = 2.31 × P
s = peso de la muestra en gramos
fch = factor de corrección por humedad
106
Comentarios:
1. El método que se describe es apropiado para concentraciones de citrato de más

de 0.42 mmol/100 ml (concentración final) sin la digestión del extracto por
oxidación. Esto corresponde a contenidos de CaCO3 en el suelo de más de 50 %.
2. Experimentos realizados en el laboratorio del ISRIC con algunas muestras
“antrópicas” indican que la digestión de los extractos para recobrar el total del P
extractado, como se practicó en el procedimiento original (Blanck, 1931), no es
necesaria con el procedimiento colorimétrico descrito.
3. Preferentemente, los filtrados se deben analizar el día de la filtración. Si no es
posible, los frascos de los filtrados pueden permanecer cerrados en refrigeración
durante tres días.
REFERENCIAS
Blanck (1931), p. 175-181.

Hofstedd (1983), p. 74-75.
Lab. For Soil and Crop Testing, Oosterbeek (1979).
John (1970).
107
14-4 RETENCIÓN DE FOSFATOS
(De acuerdo con el procedimiento de Blakemore et al.)
14-4.1 Principio
La muestra es equilibrada con una solución de fosfatos y se determina la proporción

de fosfatos que se drenan de la solución. La retención de fosfatos en una solución con un
pH relativamente bajo (≈ 4.6) es cercana a su máximo.
14-4.2 Aparatos

Centrífuga
Espectrofotómetro (con tubo portamuestra de 1 cm de sendero de luz)
14-4.3 Reactivos
Use agua destilada durante el procedimiento.

Solución de retención de P, 1000 mg/l de P. Disuelva 8.80 g de fosfato dihidrógeno de
potasio y 32.8 g de acetato de sodio anhidro en casi un litro agua y agregue 23 ml de
ácido acético glacial y transfiera a un matraz volumétrico de 2 l. Afore con agua. El pH
debe ser 4.6 ± 0.1.
Solución de ácido nítrico vanadomolibdato.
-Disuelva 0.8 g de vanadato de amonio en 500 ml de agua hervida, enfríe y agregue
6 ml de HNO3 concentrado (70%). Diluya a 1 l con agua.
-Disuelva 16 g de molibdato de amonio en agua a 50 ºC, enfríe y diluya a 1 con agua.
-Transfiera el HNO3 diluido a un matraz o garrafón de 5 l, agregue la solución de
vanadato y después la solución de molibdato. Mezcle perfectamente.
Serie estándar. De la solución de retención de P (100 o mg/l de P) pipetee 0-10-20-30-
40-50 ml, colóquelas en matraces volumétricos de 50 ml y afore con agua. Estas
soluciones corresponden a 100-80-60-40-20-0 % de retención de P respectivamente
1. Pese 5 g de tierra fina secado al aire (con 0.1 g de precisión) en un tubo de

centrífuga de 50 ml con tapón a presión o en una botella de agitación y añada 25
ml de la solución retención de P con una pipeta o con una dispensadora.
2. Agite durante la noche (16 h) aproximadamente a 20 ºC.
3. Centrifugue (a 2000 rpm por unos 15 min).
4. Agregue con una pipeta 19.0 ml de ácido nítrico vanadomolibdato en tubos de 30
ml, además una alícuota de 1 ml de las soluciones sobrenadantes (claras) y las
series estándar. Homogeneice.
5. Después de al menos 30 minutos, pero dentro de 24 horas, lea la absorbancia a
466 nm.
108
14-4.5 Cálculos
Prepare una curva estándar de % de retención de P contra la absorbancia. La

retención de P de las muestras se lee de esta curva y se reporta en %.
Nota: Aunque la curva presente una disminución en la absorbancia con una disminución en la
concentración de P (= incremento en la absorción del P), la solución estándar con una concentración
altísima de P se dibuja en el origen de la gráfica.
REFERENCIA
Blakemore et al. (1987), p. 44
109
15. ANÁLISIS ELEMENTAL POR ESPECTROSCOPIA
FLUORESCENTE DE RAYOS X
15-1 PRINCIPIO
La tierra fina o la fracción arcillosa separada se seca, quema y posteriormente se

fusiona con tetraborato de litio. La cuenta formada se puede analizar con espectroscopia
fluorescente de rayos X para 25 elementos (en principio todos los elementos excepto los
que están abajo del Na en la Tabla periódica).
15-2 APARATOS
Mortero con bola de carburo de Tugsteno

Congelador-secador
Horno
Mufla
Centrifuga
Baño maría
Batidora
Sifones
Agitadora mecánica de vaivén
Espectrómetro Fluorescente de rayos X (Phillips PW 1404)
Generador de alta frecuencia para inducir calor o un horno (al menos de 1200 ºC)
Crisoles de porcelana de 30 ml
Crisoles de platino de fondo plano
15-3 REACTIVOS
Solución buffer de acetato, 1 M, pH 5. Disuelva 680 g de CH3COONa.3H2O en 4 l de

agua. Ajuste a pH 5 con aproximadamente 250 ml de ácido acético glacial (use un
potensiómetro). Afore a 5 l con agua.
Peróxido de hidrógeno, 30 %. Nota: El H2O2 grado industrial puede contener fosfato como
estabilizador (arriba de 30 mg/l). Si se va a determinar el fósforo se debe utilizar R.A.
Solución saturada de cloruro de sodio. Disuelva 375 g de NaCl en 1 l de agua caliente (70
a 80 ºC) y enfríe.
Solución de hidróxido de sodio, 1 M. Disuelva 40 g de NaOH en 900 ml de agua y afore a
1 l. Tetraborato de litio. R. A. en polvo.
Solución de acetato de bario, 0.5 M (BaOAc). Disuelva 127.5 g de Ba(CH3COO)2 en agua
y afore a 1 l.
15-4 PROCEDIMIENTO PARA LA TIERRA FINA
1. Pese aproximadamente 2.5 g de tierra fina en un vaso y muélalo en un mortero

con una bola de carburo de Tugsteno alrededor de 10 min.
2. Transfiéralo a un crisol de porcelana tarada de 30 ml y séquelo toda la noche en
un horno a 105 ºC.
3. Proceda de acuerdo con la Sección 15-5.3 paso 17.
111
15-5 PROCEDIMIENTO PARA LA FRACCIÓN ARCILLOSA
15-5.1 Oxidación de la materia orgánica
1. Pese una cantidad de tierra fina que contenga alrededor de 2.5 g de arcilla en un
vaso de precipitado de 500 ml (del tipo alto).
Nota: Si se va a realizar la difracción de rayos X, use una muestra del suelo que contenga de 3.5 a
4 g de arcilla utilice un vaso de 1 l.
2. Añada 15 ml de agua y 15 ml de H2O2 30% y deje reposar toda la noche. Si se

presenta una reacción excesiva añada un poco de etanol o colóquelo en un
recipiente o bandeja parcialmente llena con agua fría. Mantenga los vasos
cubiertos con un vidrio de reloj.
3. Al día siguiente coloque los vasos en baño maría a 80 ºC y añada lentamente de
5 a 10 ml de H2O2 30 % (cada vez que la efervescencia disminuya), hasta que se
haya completado la destrucción de la materia orgánica, la cual ocurre cuando el
sobrenadante es claro.
4. Coloque el vaso en una plancha ligeramente caliente alrededor de 1 h hasta
eliminar el H2O2.
5. Retire el vaso de la plancha y déjelo enfriar.
6. Agite la suspensión con una batidora por 2 o 3 min.
7. Regrese la suspensión al vaso y agregue agua hasta 300 ml. Deje que la
suspensión se asiente.
8. Si no se presenta un asentamiento agregue 5 ml de una solución saturada de
NaCl, agite y deje sedimentar.
9. Sifonee y decante la solución sobrenadante clara.
El siguiente paso es hacer una distinción entre la presencia o ausencia de carbonato

de calcio:
1. Suelos calcáreos (pH-H2O > 6.5)

2. Suelos no calcáreos (pH-H2O ≤ 6.5)
Si el suelo es calcáreo, los carbonatos se eliminan con una solución buffer de acetato
(15-5.2).
Si los carbonatos están ausentes proceda con la Sección 15-5.3 (separación de
arcilla).
15-5.2 Eliminación de carbonatos *1
1. Agregue aproximadamente 100 ml de la solución de acetato a pH 5 y colóquelo

en baño maría (80 ºC). Agítelo ocasionalmente. Mantenga los vasos cubiertos con
__________________
1
* Aunque la eliminación del carbonato es en principio un procedimiento opcional, semejante al análisis del
tamaño de partículas, en la práctica es usualmente obligatorio debido a que los carbonatos de calcio inhiben
una peptización adecuada de la suspensión y por lo tanto una separación efectiva de la arcilla. En contraste
con la determinación del tamaño de partículas, en esta determinación no se usa ningún agente dispersante
porque afecta la composición química de la muestra. Si por algún motivo, la remoción de los carbonatos no se
efectúa, lo cual puede afectar la composición química, entonces se puede considerar una corrección de los
resultados finales por la adición del agente dispersante (como el hexametafosfato de sodio).
112
un vidrio de reloj.
2. Cuando la efervescencia haya terminado añada varias veces 5 ml de ácido
acético glacial a intervalos de una hora hasta que no efervesca más.
3. Transfiera la suspensión a una botella de centrifuga (250 a 380 ml), centrifugue y
lave dos veces (o tres veces si hay un alto contenido de carbonato de calcio, por
ejemplo > 10 %).
4. Lave la muestra dentro de un vaso de 500 ml y continúe con 15-4.1.3. (siguiente
Sección).
15-5.3 Separación de la fracción arcillosa
1. Afore la suspensión con agua hasta 300 ml.

2. Ajuste el pH a 7-8 (use papel indicador) agregando unas pocas gotas de NaOH 1
M (sólo en algunos casos es necesario HCl).
3. Agregue agua a la suspensión hasta el tope del vaso que es de alrededor de 11 a
12 cm a partir del fondo. Agite y deje reposar.
4. Después del tiempo de sedimentación indicado en el Cuadro 15-1, sifoneee la
suspensión hasta 9 cm de profundidad y colóquelo en un vaso de 1 l.
Nota: Sifonee en un vaso de 2 l cuando esté incluida la muestra para la difracción de rayos X.
5. Repita el paso 3 y 4. Sifonee por segunda ocasión vaciando el contenido en el

mismo recipiente del primero. Homogeneice por agitación.
Nota: Cuando se lleva a cabo la difracción de rayos X, en esta etapa se toma una parte de la
suspensión (alrededor de 1/5) y se almacena en botellas de plástico. Proceda después como se
indica en el Capítulo 16.
6. Añada 10 ml de BaOAc 0.5 M, agite y deje reposar la suspensión.

7. Decante y elimine la solución sobrenadante clara y transfiera el sedimento a una
botella de centrifuga de 250 a 380 ml.
8. Lleve a un volumen de aproximadamente 200 ml con agua destilada y agregue 5
ml BaOAc 0.5 M.
9. Cierre la botella y agite por 15 min en un agitadora mecánica.
10. Centrifugue, decante y elimine la solución clara del sobrenadante.
11. Afore la muestra a 200 ml con agua y agite para re-suspender a la arcilla.
12. Repita los pasos 10 y 11 hasta obtener la peptización de la suspensión.
13. Añada 3 gotas de BaOAc 0.5 M y homogeneice.
14. Centrifugue, decante y elimine la solución sobrenadante.
15. Transfiera el sedimento a un vaso térmico de fondo plano y liofilice (seque por
congelamiento).
16. Transfiera aproximadamente 1 g de material seco a un crisol de porcelana tarado
de 30 ml y séquelo toda la noche en una estufa a 110 ºC.
17. Transfiera los crisoles a un desecador, enfríe y pese (con 0.001 g de precisión).
18. Coloque los crisoles en una mufla y caliente a 900ºC por 4 h.
19. Enfríe la mufla y los crisoles hasta 110 ºC (la mufla puede estar abierta) y
transfiera los crisoles a un desecador. Después de enfriar pese los crisoles (con
0.001 g de precisión) y use la pérdida de peso para calcular la “perdida por
ignición”. Generalmente, el material se compacta por ignición. Sí es así, muela la
muestra suavemente con un mortero de ágata y séquela en un horno (a 105 ºC)
por 1 h.
113
20. Pese 600 mg de una muestra fundida y 2400 mg de Li2B4O7 dentro de un cristal
de platino de fondo plano y fabrique una cuenta o gota a aproximadamente 1200
ºC con calor de alta frecuencia o en un horno.
21. Analice las cuentas con un espectrofotómetro fluorescente de rayos X,
comparándolas con cuentas de mezclas estándar de acuerdo con las
instrucciones del aparato.
Cuadro 15-1. Fracción arcillosa (˂2 µm) sifoneada a 9 cm de profundidad, su tiempo

de sedimentación y la correspondiente temperatura de la suspensión.
Temp Horas Minutos Temp Horas Minutos

ºC ºC
19 7 7 28 5 46
20 6 57 29 5 39
21 6 47 30 5 32
22 6 37 31 5 24
23 6 28 32 5 18
24 6 19 33 5 11
25 6 10 34 5 5
26 6 2 35 4 59
27 5 55
15-6 CALCULOS
El espectrofotómetro de ERX, PW 1404 está programado para determinar el

contenido de los siguientes elementos: Elementos principales (expresados como óxidos):
Al, Fe, Si, Ca, Mg, K, Na, P, Ti, Mn. Elementos menores (expresados como elementos):
Cu, Cr, Ni, Rb, Sr, Ba, Co, Ga, La, Nb, Pb, V, Zn, Zr.
Este aparato puede estar programado para determinar otros elementos.
Con este aparato, los límites inferiores de detección son:
Elementos mayores (como óxidos): 0.01-0.03 %

Elementos menores (como elementos): 10-20 mg/kg
114
16. DIFRACTOMETRIA DE RAYOS X
16-1 PRINCIPIO
La fracción arcillosa se separa de la tierra fina y se deposita en un contenedor

orientado, o en un plato de cerámica poroso para que se analice con un difractómetro de
rayos X. Los especímenes de muestra de arcilla no orientada y otras fracciones del suelo
se pueden analizar con este aparato o con una cámara de rayos X Guinier (fotografías).
16-2 APARATOS Y MATERIALES
Baño maría
Horno
Mufla (con control de temperatura)
Batidora
Sifones
Plato poroso (teja no vidrios o Diapor M8G*)
Aparatos de succión (Fig. 16-1) (Huting & van Reeuwijk, 1986)
Bomba de vacío
Botella de aspersión
Difractómetro de rayos X (Phillips PW 1820/1710)
Cámara de rayox X Guinier (ENRAF Nonius FR 552)
Registradora para el difractómetro de rayos X JCPDS
16-3 REACTIVOS
Solución de acetato buffer, 1 M pH 5. Disuelva 680 g CH3COOONa.3H2O en 4.5 l de

agua. Ajuste a pH 5 utilizando aproximadamente 250 ml de ácido acético glacial
(utilice un potenciómetro). Diluya a 5 l.
Peróxido de hidrógeno, 30%.
Solución saturada de cloruro de sodio, 1 M. Disuelva 375 g de NaCl en 1 l de agua
caliente (70-80 ºC). Enfríe.
Solución de hidróxido de sodio, 1 M. Disuelva 40 g de NaOH en 900 ml de agua y
afórelo a 1 l.
Solución de cloruro de magnesio, 0.5 M. Disuelva 102 g de MgCl26H2O en agua y
afórelo a 1 l.
Mezcla de alcohol/glicerol 1:1. Diluya 100 ml de glicerol con 100 ml de etanol al 96%.
Solución de cloruro de potasio 1 M. Disuelva 76 g de KCl en agua y afórelo a 1 l.
Formanide (HCONH2), con una densidad específica de 1.13 kg/l.
________________
*Manufacturado por Schumacher Fabrik,, Bietigheim/Wurttemberg, Germany.
115
16-4 PROCEDIMIENTO
16-4.1 Preparación de la suspensión arcillosa
Este procedimiento es igual al proporcionado en la Sección 15-5 y se obtiene la
misma suspensión como la que se reporta en 15-5.3, paso 5.
16-4.1.1 Oxidación de la materia orgánica
1. Pese una cantidad de tierra fina que contenga aproximadamente 1 g de arcilla y
colóquelo en un vaso de 500 ml (del tipo alto).
Nota: Si se va a utilizar espectroscopia fluorescente de rayos X, la muestra del suelo debe contener
3.5 a 4 g de arcilla y utilice un vaso de 1 l.
2. Añada 15 ml de agua y 15 ml de H2O al 30 %. Deje reposar toda la noche. Si se

presenta una reacción fuerte añada un poco de etanol y colóquela en un
recipiente o bandeja parcialmente llena con agua fría. Mantenga los vasos
cubiertos con un vidrio de reloj.
3. Al siguiente día, coloque los vasos en baño maría (a 80 ºC) y añada regularmente
de 5 a 10 ml de H2O2 al 30 % (cada vez que disminuya la efervescencia), hasta
que se haya completado la destrucción de la materia orgánica, la cual ocurre
cuando el sobrenadante está claro.
4. Coloque el vaso en un plancha y caliéntelo lentamente por alrededor de 1 h, para
eliminar el H2O2.
5. Retire el vaso de la plancha y deje enfriar.
6. Agite la suspensión con la batidora por 2 o 3 minutos.
7. Regrese la suspensión a un vaso y agregue agua hasta 300 ml. Deje que la
suspensión se asiente.
8. Si no se presenta un asentamiento agregue 5 ml de una solución de NaCl y agite.
Permita sedimentar la suspensión.
9. Sifonee la solución y decante el sobrenadante.
El siguiente paso es saber si hay o no presencia de carbonatos de calcio:
1. Suelos calcáreos (pH H2O > 6.5)
2. Suelos no calcáreos (pH H2O ≤ 6.5)
Si el suelo es calcáreo, los carbonatos se eliminan con una solución buffer de
acetato (16-4.1.2).
Si los carbonatos están ausentes proceda como en 16-4.1.3 (separación de
arcilla).
16-4.1.2 Eliminación de carbonatos
1. Añada aproximadamente 100 ml de solución buffer de acetato a pH 5 y colóquelo
a baño maría (80 ºC). Agítelo ocasionalmente. Mantenga el vaso cubierto con un
vidrio de reloj.
2. Cuando haya terminado la efervescencia añada varias veces 5 ml de ácido
acético glacial, aproximadamente a cada hora hasta que la muestra no reaccione
más.
3. Transfiera la suspensión a una botella de centrífuga (250-380 ml), centrifugue y
lave dos veces (o tres veces si hay un alto contenido de carbonatos, por ejemplo
> 10%).
116
4. Lave la muestra dentro de su contenedor en un vaso de 500 ml y continúe con la
Sección 16-4.1.3 (siguiente sección).
16-4.1.3 Separación de la fracción arcillosa
1. Afore la suspensión con agua hasta 300 ml.

2. Ajuste el pH a 7-8 (use papel indicador) agregando unas pocas gotas de NaOH 1
M (sólo en algunos casos es necesario el HCl).
3. Agregue agua a la suspensión hasta el topo del vaso, que es alrededor de 11 a
12 cm desde el fondo. Agite y deja reposar.
4. Después del tiempo de sedimentación indicado en el Cuadro 16-1, sifonee la
suspensión a 9 cm de la profundidad y colóquelo en un vaso de 1 l.
5. Repita los pasos 3 y 4. Sifonee por segunda ocasión vaciando el contenido en el
mismo recipiente que el primero. Homogeneice por agitación.
Cuadro 16-1. Fracción arcillosa (˂ 2 µm) sifoneada a 9 cm de profundidad, su

tiempo de sedimentación y la correspondiente temperatura de la suspensión.
Temp Horas Minutos Temp Horas Minutos

ºC ºC
19 7 7 28 5 46
20 6 57 29 5 39
21 6 47 30 5 32
22 6 37 31 5 24
23 6 28 32 5 18
24 6 19 33 5 11
25 6 10 34 5 5
26 6 2 35 4 59
27 5 55
16-4.2 Preparación y análisis de especímenes de arcilla orientada
16-4.2.1 Tratamiento general
1. Diluya la suspensión con agua en un tubo de ensaye hasta que la luz emitida por
una lámpara fluorescente pase a través del tubo como un delgado haz (primera
regla).
2. Coloque el plato poroso en el aparato de succión (Fig. 16-1). Humedezca el plato
con agua a partir de los frascos de los lavados, aplique vacío y pase a través del
plato 5 ml de la suspensión, que contenga aproximadamente 10 mg de arcilla.
3. De la misma manera, pase 5 ml de una solución de MgCl2 1 M y tres veces 5 ml
de agua.
4. Libere el vacío y saque el espécimen del aparato de succión utilizando una
espátula.
5. Coloque el espécimen en un pedazo de papel filtro y déjelo secar toda la noche.
6. Corra el DRX entre 3 y 42 º a 2 θ (que equivale a un espacio de 2.50 Å).
Si en el difractograma general se presenta una reflexión en el rango de 11-15 Å,

proceda con la Sección 16-4.2.2 (tratamiento con glicerol). Si se sospecha la presencia de
haloysita (reflexiones entre 7.3 y/o 10.4 Å) realice el tratamiento con formamide (16-4.2.4).
Nota: El pico de 10.4 Å puede también indicar la presencia de paligorskita.
117
16-4.2.2 Tratamiento con glicerol
1. Coloque el espécimen saturado con Mg sobre una caja Petri invertida en una
bandeja de vidrio rellenada con una capa delgada de una mezcla de glicerol-
etanol 1:1. Rocíe el espécimen con esta misma solución y coloque la tapa o cubra
la bandeja.
2. Coloque la bandeja en una estufa y caliéntela toda la noche a 60-70 ºC.
3. Corra el DRX entre 3 y 16 θ (debajo de 6.5 Å).
Si todas las reflexiones entre 11 y 15 Å no han cambiado más allá de 17 Å,

proceda con el paso 16-4.2.3 (tratamiento con potasio).
16-4.2.3 Tratamiento con potasio
1. Coloque el espécimen tratado con glicerol en el aparato de succión, aplique vacío

y pase 5 ml de agua para eliminar el glicerol.
2. Pase 5 ml de una solución de KCl 1 M y después pase en tres ocasiones 5 ml de
agua.
3. Libere el vacío y coloque el espécimen sobre un pedazo de papel filtro y déjelo
secar a temperatura ambiente por unas pocas horas.
4. Coloque después el espécimen en una estufa y seque a 105 ºC por lo menos 2 h.
5. Corra el DX entre 3 y 16º 2 θ.
Observaciones: En ciertos casos (por ejemplo, para distinguir entre tipos de carga
baja y alta) es útil aplicar otras temperaturas: secado al aire, a 250 ºC etc., y/o corra el
DRX de un espécimen saturado con glicerol-k.
16-4.2.4 Prueba de la formamida para haloysita
La intercalación de la formamida en la intercapa de la haloysita es rápida mientras

que en la caolinita es lenta. Por la intercalación, el espacio basal de la halysita cambiará a
10.4 Å. Con el calentamiento a 100º. Todas las kanditas se colapsan a 7 Å permitiendo
realizar una distinción entre micas/illitas y paligorskita.
1. Realice la saturación del espécimen con Mg tal como se indica en el Tratamiento

general (16-4.2.1) o lave el espécimen tratado con glicerol como se indica en la
Sección 16-4.2.3, paso 1 (sino se aplicó el tratamiento con K).
2. Si no se ha realizado el Tratamiento General, corra el DRX entre 3º y 16º 2θ.
3. Rocié el espécimen con formamida.
4. Deje secar por 20 o 30 minutos (por ningún motivo debe pasar más de 1 h) y
corra el DRX entre 3º y 16º 2 θ.
5. Caliente la muestra en la estufa a 100 ºC por 10 a 15 min y vuelva a correr el
DRX.
REFERENCIA
Churchman et al. (1983)
118
Unidad completa conectada a la bomba de vacío
Figura 16-1 Aparato de succión para la preparación de especímenes arcillosos en un

plato poroso (Huting & Van Reeuwijk, 1986).
119
17. SUPÉRFICIE ESPECIFICA
17-1 PRINCIPIO
La muestra de suelo se satura con éter monoetil glicoletileno (EMGE) y después se

elimina el exceso con vacío. En condiciones ideales debe quedar una capa mono
molecular de EMGE sobre la superficie del suelo. La masa de esta capa es una medida
para el área superficial.
17-2 APARATOS
Bomba de vacío eléctrica (˂ 0.05 bares). Es preferible que la bomba tenga interruptor
Desecador de vacío con un plato perforado extra y una entrada de aire inclinada
Un matraz de vacío Erlenmeyer de 1 l con tapón de hule, tubos y embudos de plástico
para atrapar al EMGE
Un matraz de vacío Erlenmeyer de 2 l con tapón de hule (con entrada de aire)
Manómetro con válvulas de dos y tres salidas
Botellas de vidrio, pesadas, de 40 mm de diámetro y 25 cm de altura
Balanza analítica
Cajas Petri de 80 mm de diámetro
Pipeta de 2 ml o pipeta ajustable
17-3 REACTIVOS
Eter monoetil glicol etileno (EMGE) (=2 etoxyetanol).

Pentóxido de fósforo.
Cloruro de calcio anhidro, cápsulas de 2-5 mm.
17-4 ENSAMBLAJE DEL APARATO (Figura 17-1)
Trampa del EMGE
Perfore el tapón de hule de un matraz de vacío Erlenmeyer de 1 l e introduzca con

fuerza un tubo de plástico a través de la perforación. Realice incisiones de 2 a 3 cm en
el borde biselado de un embudo pequeño de plástico (el embudo debe ser lo bastante
pequeño para que pase por la abertura del matraz) y coloque la abertura del embudo
hacia abajo en el tubo de plástico. El embudo debe tocar en el fondo del matraz. Retire
el matraz con las cápsulas d CaCl2 hasta unos pocos centímetros debajo de la salida y
ajuste el tapón.
Entrada de aire
Perfore el tapón de hule de un matraz Erlenmeyer de 2 l e introduzca con fuerza un

tubo a través de la perforación hasta unos pocos centímetros del fondo del matraz (se
prefiere, si está disponible, un vaso o matraz más grande). El tubo se ajusta con una
llave (llave 1) para abrir y cerrar la entrada. Cubra el fondo del matraz con una capa de
1 a 2 cm de P2O5.
121
Desecador de vacío
Coloque varias cajas Petri en el fondo del desecador así como sobre el plato
perforado (caben 8 cajas dentro de un desecador de 30 cm de diámetro). Coloque un
segundo plato perforado sobre las cajas de más arriba.
Ensamblaje
Coloque el manómetro entre dos llaves de tres salidas. Conecte los dos
desecadores de vacío, con una de las dos llaves de tres salidas (llave 2). De la otra
llave de tres salidas (llave 3), conecte una al final de las salida de entrada de aire del
matraz y la otra con el tubo de plástico de la trampa del EMGE. Conecte la salida de
vidrio de la trampa del EMGE con la bomba de vacío (con la llave 4 en esta conexión).
Nota: El aparato se puede agrandar utilizando más desecadores de vacío.
Figura 17-1. Ensamble esquemático del aparato para la determinación de la

superficie con EMGE. A. bomba de vacío; B. trampa de EMGe; C. entrada de aire; D.
manómetro; E. desecadores.
17-5 PROCEDIMIENTO
17-5.1 Precauciones
Mientras esté trabajando con P2O5 se recomienda utilizar lentes de seguridad,

guantes y mascarilla.
122
17-5.2 Secado de las muestras
1. Cubra el fondo de las cajas petri con una capa delgada de P2O5.
2. Anote el peso de las botella y de las tapas. Tare.
3. Pese aproximadamente 3.5 g de tierra fina secada al aire en una botella pesada y
colóquela en el desecador de vacío (sin tapas). Incluya una muestra de
referencia.
Nota: Las botellas de plástico de peso conocido son inadecuadas debido a la atracción
electrostática de las partículas del suelo.
4. Mueva la llave no. 3 de tres salidas en una posición tal que se pueda conectar la
bomba con los desecadores y cierre la entrada de aire del P2O5.
5. Abra los desecadores con las llaves 5 y 6 y aplique vacío. Seque por 48 h; por
ejemplo, durante el fin de semana.
6. Libre el vacío de la siguiente manera:
1) Cierre las llaves de los desecadores 5 y 6.

2) Cierre la llave 4.
3) Mueva la llave 3, en una posición tal que se puede conectar la entrada de aire
de P2O5 con el desecador (y cierre la trampa del EMGE).
4) Abra la llave 1 para que entre el aire y cuidadosamente después abra la llave
5 del desecador.
7. Después de liberar el vacío cierre la entrada de aire con la llave 1, abra el

desecador e inmediatamente coloque las tapas en las botellas pesadas.
8. No libere el vacío del segundo desecador hasta que las primeras muestras hayan
sido saturadas con el EMGE (como se describe a continuación).
17-5.3 Saturación con el EMGE
1. Pese las muestras con la balanza analítica (con 0.001 g de precisión). No regrese
las botellas al desecador.
2. Cuidadosamente remueva el P2O5 de las cajas petri y descártelo manteniendo las
precauciones debidas.
3. Llene las cajas petri con el CaCL2 anhidro y re-ensamble el desecador.
4. Remueva la tapa de las botellas pesadas y con una pipeta de 2 ml gotee la
muestra con el EMGE hasta que se sature (este proceso se lleva generalmente
de 1.5 a 2 ml). Coloque la tapa de la botella pesada. Todas las muestras se tratan
una por una en el desecador de la misma manera.
5. Remueva las tapas y coloque las botellas volteadas en el desecador re-
ensamblado. Cierre el desecador.
6. Libere el vacío del segundo desecador y repita los pasos 1 hasta el 4 descritos
anteriormente.
7. Prepare el interruptor de las llaves en posición de vacío (ver 17-5.2 desde los
pasos 4 al 5) y aplique vacío.
8. Deje los desecadores en vacío por alrededor de 10 días.
123
17-5.4 Peso constante
1. Libere el vacío como se indicó en los pasos 6 y 7 en la Sección 17-5.2.

2. Coloque las tapas a las botellas y péselas en la balanza analítica.
3. Remueva las tapas y colóquelas invertidas en el desecador. Aplique el vacío.
4. Repita los pasos del 1 al 3 todos los días hasta que la diferencia de los últimos
dos pasos sea menor de 10 mg.
5. Continúe este procedimiento, pero cerrando la llave del desecador una hora
después de que se haya aplicado el vacío cuando se ha alcanzado un estado de
equilibrio con el EMGE. Deje hasta el próximo día.
6. Libere el vacío como se indicó anteriormente, pese las botellas y colóquelas
invertidas en el desecador.
7. Repita los pasos 5 y 6 hasta peso constante: esto se logra cuando la desviación
de los tres últimos pasos es menor que 1 mg por día.
8. Para el cálculo se utiliza la media de los dos valores más bajos de esas lecturas.
17-6 CALCULOS
Primero se calcula:
Retención del EMGE: R (mg/g de suelo) = E – P × 100

P–T
dónde:
E = Peso de la muestra tratada con el EMGE más el peso la botella en gramos

P = Peso de la muestra tratada con P2O5 más el peso de la botella en gramos
T = Peso de la botella en gramos (tarada)
luego:
Superficie específica: S (m2/g de suelo) = R

0.286
dónde:
0.286 = peso en miligramos de una capa mono-molecular de 1 m2 de EMGE
también:
Superficie específica de la fracción arcillosa: S arcilla (m2/g de arcilla) = S × 100

C
dónde: C = % del contenido de arcilla
REFERENCIAS
Heilman et al, (1965)

USDA, SCS (1982) p. 90
124
18. CURVA DE RETENCIÓN DE HUMEDAD EN EL SUELO
(Curva pF)*1
18-1 PRINCIPIO
El contenido de agua se determina en muestras de suelo que han sido equilibradas

con agua a diferentes valores de succión (tensión). Para valores de succión bajos, los
anillos de muestras inalteradas son equilibrados sobre un plato de limo y caolín
respectivamente; para valores de succión, altos, las muestras alteradas se equilibran
sobre platos extractores de presión. La densidad aparente se calcula a partir del peso de
la muestra en los anillos.
Se describen dos procedimientos diferentes. Las formas de cómo hacerlo para los
intervalos de succiones bajas son idénticas a las de succiones elevadas, variando sólo en
el valor de las succiones. Cuando se usa tierra fina como muestra alterada se sigue el
Procedimiento A. Algunas veces no se dispone de tales muestras por separado y
entonces se tiene que emplear una (sub) muestra de los propios anillos después de
concluir con el rango de succiones bajas. En este caso se sigue el Procedimiento B.
18-2 APARATOS
Baño de limo con columna de control de agua (= manómetro de agua)

Baño de caolín con una columna de control de agua y mercurio (= manómetro de
mercurio). Ambos baños conectados a una bomba)
Paño de lino o nylon (por ejemplo de una camiseta)
Recipiente plano o bandeja con tapa
Extractor del plato de presión 5-bares (Soil Moisture Equipment Corp.)
Extractor del plato de presión de 15-bares (ídem)
Fuente de presión (compresor o cilindro) con control múltiple
Anillos portamuestra de acero con base biselada y tapa plana, de 5 cm de diámetro, con
capacidad de 100 ml
18-3 PROCEDIMIENTO A (cuando se dispone de suficiente muestra alterada)
18-3.1 Núcleos de muestras inalteradas (pF 0-2.7)
1. Coloque la muestra en un anillo portamuestra sin tapa y si es necesario, corte

cuidadosamente el exceso de suelo con un cuchillo y fije con un elástico, una
pieza de tela (paño de lino) en uno de los lados del anillo como si fuera una tapa.
2. Coloque el anillo en un recipiente (con el trapo en la parte inferior) en el fondo del
cual se vacía cerca de 1 cm de agua.
___________
*pF es un término obsoleto, pero todavía se usa. Se puede definir como el logaritmo de la succión de
humedad o como el logaritmo negativo de la tensión de humedad, ambos en cm de agua. Por ejemplo, el pF 2
corresponda a una succión de 100 cm o a una tensión de -100 cm de agua (≈ 0.1 bares o 10 kPa).
125
3. Tape el recipiente y permita que se remojen por 1 o 2 semanas las muestras (los
suelos arenosos se pueden saturar más rápidamente que los suelos pesados).
4. Saque el anillo cuidadosamente del recipiente, elimine el exceso de agua del
paño y pese (con precisión de 0.01 g) (Peso A). Este se considera como el
contenido de agua a pF 0 (tensión de humedad =-1 cm de agua o a una succión
e 0.001 bares).
Nota 1: Este valor de pF es relativamente inexacto debido a que los intervalos de tensión humedad
van des + 1 cm de agua en la parte inferior del anillo a -4 cm en la superficie del anillo.
Nota 2: Registre cualquier irregularidad en las muestras como grietas, orificios, contracciones o
Llenado incompleto del anillo.
5. Coloque el anillo sobre el baño de limo el cual ha sido sometido a una tensión de
humedad de -10 cm de altura de agua (0.01 bares, pF 1.0). Deje por casi una
semana (¡coloque la tapa sobre el baño de limo!).
6. Saque el anillo cuidadosamente del baño de limo (con precaución retire cualquier
limo adherido) y pese. (Pese B).
7. Repita los pasos 5 y 6 tensiones de humead de -31.6 cm de agua (0.03 bares, pF
1:5) y -100 cm de agua (0.1 bares, pF 2.0). (Pesos C y D).
8. Repita los pasos 5 y 6 usando el baño de caolín a tensiones de humead de -200
cm de agua (0.2 bares, pF 2.3) y -500 cm de agua (0.5 bares, pF 2.7). (Pesos E
y F).
9. Transfiera el anillo (con la muestra y el paño, pero sin el elástico) a un horno de
secado y seque por al menos 72 horas a 105 ºC.
Nota: El elástico produce un olor desagradable cuando se calienta a 105 ºC. Por lo tanto, deben
separarse fuera del horno pero se etiquetan en la misma secuencia como se colocan los anillos
dentro del horno ya que deben de pesarse junto con las muestras y su anillo original.
10. Pese el anillo (con la muestra, paño y elástico). (Peso G).

11. Retire la muestra y el paño (y el elástico) del anillo, limpie el anillo y el paño y
descarte la muestra.
12. Pese el anillo, el paño y el elástico (Tare: pese T).
Comentario: Los anillos portamuestras también pueden ser equilibrados en el plato del extractor a 5-
bares en lugar de los baños de limo y caolín. Usualmente es requerido un largo tiempo de equilibrio debido al
inadecuado contacto entre la muestra y el plato. Esto puede mejorarse con una capa delgada de caolín sobre
el plato.
18-3.2 Muestras alteradas 8pF 3.4 y 4.2)

El contenido de humedad a un pF de 3.4 (2.5 bares de succión) es determinado con
un plato extractor para presión de 5-bares y a 15-bares con el extractor 15-bar. El
procedimiento es el mismo para ambos.
1. Para saturar los poros del plato extractor, sumérjalo en una bandeja con agua
durante 24 horas.
2. Coloque el plato saturado sobre una mesa y coloque los anillos de goma (5 cm de
diámetro, 1 cm de alto) sobre el plato; cada plato puede contener 12 anillos.
3. Llene el anillo con tierra fina secada al aire con una cucharita (cerca de 25 g).
4. Agregue agua gota a gota hasta que la muestra esté a saturación.
126
5. Con el mango de la cucharita comprima ligeramente la muestra para asegurar un
buen contacto entre las partículas y/o agregados del suelo. ¡No presione! Si es
necesario agregue unas gotas más de gua. Haga un esquema de la situación
para identificar las muestras o etiquetas a los anillos.
6. Instale el plato en la posición más baja del extractor y continúe con el plato
siguiente.
7. Después de colocar el último plato, cierre el extractor, deje durante 6 horas y
aplique presión de acuerdo con las instrucciones. Deje por una semana. La
succión aplicada o presión necesaria debe ser verificada (y reajustada) una o dos
veces al día.
Nota: Verifique las salidas del plato poroso. Si continúan saliendo burbujas después de unas pocas
horas, el plato está probablemente defectuoso y debe ser reemplazado por otro.
8. Libere la presión y abra el extractor.

9. Transfiera la muestra con una cuchara a un bote de humedad tarado, pese
inmediatamente (con 0.01 g de precisión) (calcule los pesos netos de humedad
para 2.5 bares: H, para 15 bares: K, después coloque en un horno y seque
durante toda la noche a 105 ºC.
10. Pese nuevamente (calcule los pesos netos secos para 2.5 bares; I, para 15 bares
L).
18-3.3 Cálculos
Primero calcule:
Peso seco de la muestra: S =G- T

Peso de la humedad a 2.5 bares (pF 3.4): M=H - I
Peso de la humedad a 15 bres (pF 4.2): N =K - L
El contenido de humedad (en % por peso, p/p) a varios valores de pF se obtiene por:
pF 0.0 (1 cm o 0.001 bares o 0.1 kPa) = A-G × 100 %

S
pF 1.0 (10 cm o 0.01 bares o 1 kPa) = B-G × 100 %
S
pF 1.5 (31.6 cm o 0.03 bares o 3.2 kPa) = C-G × 100 %
S
pF 2.0 (100 cm o 0.1 bares o 10 kPa) = D-G × 100 %
S
pF 2.3 (200 cm o 0.2 bares o 20 kPa) = E-G × 100 %
S
pF 2.7 (500 cm o 0.5 bares 50 kPa) = F-G × 100 %
S
pF 3.4 (2.5 bares o 250 kPa) = M × 100 %
I
pF 4.2 (15 bares o 1.5 MPa) = M × 100 %
L
127
La densidad aparente se obtiene por:
Densidad aparente (kg/litro = S = S

volumen del anillo 100
Nota: En caso de un llenado incompleto en el anillo (vea la Nota 2 en la sección 18-3.1 paso 4), haga
3
una corrección por volumen del anillo (1 mm de altura del anillo corresponden a un volumen de 2 cm ).
Convencionalmente, en las curvas pF el contenido de humedad del suelo se expresa

en % de volumen (p/v) más que en % peso (p/p). Para convertir % por peso a % de
volumen use la ecuación:
Contenido de humedad (% vol.) = Contenido de humedad (% por peso) x densidad aparente
La “humedad disponible” es un parámetro arbitrario que se puede obtener a partir de

la curva pF. Se define como la cantidad de agua disponible en el suelo entre la “capacidad
de campo” y el “punto de marchitez”. La primera, es un punto arbitrario de la curva pF
entre un valor de pF 2.0 y 2.5 (con frecuencia se considera 2.2). Para el punto de
marchitez usualmente el pF considerado es de 4.2.
El contenido de humedad a 1/3 de bar (aproximadamente igual a una pF de 2.5) se

puede leer de la curva pF.
18-4 PROCEDIMIENTO B (cuando no se dispone de muestras alteradas de tierra

fina)
18-4.1 Núcleos de muestras inalteradas (pF 0-2.7)
Antes del paso 9 este procedimiento es idéntico al proporcionado en 18-3.1.
1. Coloque la muestra en un anillo sin tapa. Si es necesario puede cortar

cuidadosamente el exceso de suelo con un cuchillo y fijar con un elástico, una
pieza de paño como una tapa en uno de los extremos del anillo.
2. Coloque el anillo en el recipiente (con el trapo en la parte inferior) en el fondo del
cual se vacía cerca de 1 cm de agua.
3. Tape el recipiente y permita remojar por 1 o 2 semanas (los suelos arenosos se
pueden saturar más rápidamente que los suelos pesados).
4. Saque el anillo cuidadosamente del recipiente, elimine el exceso de agua del
paño y pese (con 0.01 g de precisión) (Peso A). Esto se considera como el
contenido de agua a pF 0 (tensión de humedad = -1 cm de agua o succión de
0.001 bares).
Nota 1: Este valor de pF es relativamente inexacto debido a que los intervalos de tensión de
humedad van desde + 1cm de agua en la parte inferior del anillo a -4 cm en la superficie del anillo.
Nota 2: Registre cualquier irregularidad en las muestras como grietas, orificios, contracciones o
llenado incompleto del anillo.
128
5. Coloque el anillo en el baño de limo el cual ha sido sometido a una tensión de
humedad de – 10 cm de altura de agua (0.01 bares, pF 1.0). Deje por casi una
semana (¡tape el baño de limo!).
6. Saque el anillo cuidadosamente del baño de limo (con precaución retire cualquier
limo adherido) y pese. (Peso B).
7. Repita los pasos 5 y 6 a tensiones de humedad de -31.6 cm de agua (0.03 bares,
pF 1.5) y -100 cm de agua (0.1 bares, pF 2.0). (Pesos C y D).
8. Repita los pasos 5 y 6 usando el baño de caolín a tensiones de humedad de -200
cm de agua (pF 2.3) y -500 cm de agua (0.5 bares, pF 2.7). (Pesos E y F).
9. Tome dos submuestras del anillo con una cucharita (el tamaño de la submuestra
debe ser aproximadamente 1/6 del total de la muestra) para las determinaciones
de pF 3.4 y 4.2 (vea 18-4.2).
10. Pese los anillos (con la muestra remanente y el paño). (Peso P).
11. Transfiera el anillo (con l amuestra y el paño) a un horno y seque al menos por 72
horas a 105 ºC.
Nota: El elástico produce un olor desagradable cuando se calienta a 105 ºC. Por lo tanto, se debe
de separar afuera del horno pero se debe de etiquetar en la misma secuencia como los anillos se
colocan dentro del horno, ya que se deben pesar junto con las muestras de snillo original.
12. Pese el anillo (con muestra, paño y elástico). (Peso Q).

13. Retire la muestra y el paño (y el elástico) del anillo, limpie el anillo y el pago y tire
la muestra.
14. Pese el anillo, el paño y el elástico (Tare: peso T).
Comentario: Los anillos para muestras también se pueden equilibrar en el plato del
extractor a 5-bares, en lugar de los baños de limo y caolín. Es necesario un largo período
de tiempo para su equilibrio debido al inadecuado contacto entre la muestra y el plato.
Esto se puede mejorar con una capa delgada de caolín sobre el plato.
18-4-2 Muestras alteradas (pF 3.4 y 4.2)
Excepto por el paso 3, este procedimiento es idéntico al de 18-3.2.
El contenido de humedad a un pF de 3.4 (2.5 bares de succión) se determina con un
plato extractor a 5-bares de presión y a 15-bares con el extractor de 15-bares. El
procedimiento es el mismo para ambos:
1. Para saturar los poros del plato extractor, sumérjalo en una bandeja con agua
durante 24 horas.
2. Coloque el plato saturado sobre la mesa y coloque los anillos de goma (5 cm de
diámetro, 1 cm de alto) sobre el plato; cada plato puede contener 12 anillos.
3. Llene el anillo con casi 25 g de muestra tomada del anillo portamuestra (≈ 1/6 del
anillo portamuestra), después de que éste haya completado sus rangos de
succión bajos.
4. Agregue agua gota a gota hasta que la muestra esté a saturación.
5. Con el mango de la cucharita comprima ligeramente la muestra para asegurar un
buen contacto entre las partículas y/o agregados del suelo. ¡No presione! Si es
necesario agregue unas gotas más de agua. Haga un esquema de la situación
para identificar las muestras o etiquete a los anillos.
6. Instale el plato en la posición más baja del extractor y continúe con el próximo
plato.
129
7. Después de colocar el último plato, cierre el extractor, deje durante 6 horas y
aplique presión de acuerdo con las instrucciones. Deje por una semana. La
succión aplicada o presión necesaria se debe verificar (y reajustar) una o dos
veces al día.
Nota: Verifique las salidas del plato poroso. Si continúan saliendo burbujas después de unas pocas
horas, el plato probablemente está defectuoso y debe ser reemplazado por otro.
8. Libere la presión y abra el extractor.

9. Transfiera la muestra con una cucharita a un bote de humedad tarado, pese
inmediatamente (con 0.01 g de precisión) (calcule los pesos netos de humedad
para 2.5 bares: H, para 15 bares: K, después coloque en un horno y seque
durante toda la noche a 105 ºC.
10. Pese nuevamente (calcule los pesos secos netos para 2.5 bares: I, para 15
bares: L).
18-4.3 Cálculos
Los cálculos son idénticos a los realizados en 18-3.3. Sin embargo, G, el peso total
de la muestra seca se tiene que calcular primero, porque no se puede determinar de
manera directa debido a las submuestras tomadas:
G = T + Q - T x (F - T)
P - T
Después calcule:
Peso seco de la muestra: S = G - T
Peso de la humedad a 2.5 bares (pF 3.4): M = H - I
Peso de la humedad a 15 bares (pF 4.2): N = K - L
El contenido de humedad (en % de peso) a varios valores de pF se obtiene por:
pF 0.0 (1 cm o 0.001 barres o 0.1 kPa) = A – G × 100 %

S
pF 1.0 (10 cm o 0.01 bares o 1 kPa) = B – G × 100 %
S
pF 1.5 (31.6 cm o 0.03 bares o 3.2 kPa) = C – G × 100 %
S
pF 2.0 (100 cm o 0.1 bares o 10 kPa) = D – G × 100 %
S
pF 2.3 (200 cm o 0.2 bares o 20 kPa) = E – G × 100 %
S
pF 2.7 (500 cm o 0.5 bares 50 kPa) = F – G × 100 %
S
pF 3.4 (2.5 bares o 250 kPa) = M × 100 %
I
pF 4.2 (15 bares o 1.5 Mpa) = M × 100 %
L
130
La densidad aparente se obtiene por:
Densidad aparente (kg/litro) = __________S__________ = S

volumen del anillo 100
Nota: En el caso de un llenado incompleto del anillo (vea la Nota 2 de la Sección 18-4.1 paso 4), haga
3
una corrección para volumen del anillo (1 mm de altura del anillo corresponde a un volumen de 2 cm ).
Convencionalmente, en curvas pF el contenido de humedad del suelo se expresa en

% de volumen (p/v) más que en % de peso (p/p). Para convertir % de peso a % de
volumen use la ecuación:
Contenido de humedad (% vol) = Contenido de humedad (% peso) x densidad aparente
La “humedad disponible” es un parámetro arbitrario que se puede obtener a partir de

la curva pF y se define como la cantidad de agua disponible en el suelo entre la
“capacidad de campo” y el “punto de marchitez”. Lo anterior es un punto arbitrario de la
curva pF entre pF 2.0 y 2.5 (frecuentemente se toma 2.2). Para el punto de marchitez
usualmente se toma el pF de 4.2.
El contenido de humedad a 1/3 de bar (pF 2.5) se puede leer de la curva pF.
REFERENCIAS
Blake y Hartge, in: Klute (1986), p. 363

Klute, in: Klute (1986) p. 635
USDA, SCS (1972, 1982).
131
19. ANÁLISIS MINERALÓGICO DE LA FRACCIÓN
ARENOSA
19-1 PRINCIPIO
Las arenas se separan de las arcillas y los limos, después de la eliminación de los
materiales que las cementan y revisten, a través de un tamizado en húmedo. Se separa la
fracción arenosa de un diámetro de 50 a 420 µm, a partir de la fracción arenosa total a
través de un tamizado en seco. Esta fracción se divide después en fracción ligera y
fracción pesada utilizando un líquido de alta densidad: una solución de Politugsteno de
sodio, la cual tiene una densidad específica de 2.85 kg/dm3. De la fracción pesada se
elabora una sección delgada, microscópica y de la fracción ligera se tiñe selectivamente
para la identificación de los feldespatos y del cuarzo.
19-2 SEPARACIÓN DE LA FRACCIÓN ARENOSA
19-2.1 Aparatos
Baño maría
Conjunto de tamices incluyendo el colector
Tamiz pequeño de 50 µm (con un diámetro aproximado de 8 cm)
Estufa
Platos de evaporación
Embudos de separación
Areómetro (hidrómetro con un rango de 2.50-3.00 kg dm3)
19-2.2 Reactivos
Peróxido de hidrógeno, 30 %.
Ácido clorhídrico, 1 M. Añada 87 ml de HCl concentrado (37 %) en aproximadamente 800
ml de agua en un matraz volumétrico de 1 l. Afórelo con agua.
Solución buffer para la deferralización con citrato de sodio 0.3 M y bicarbonato de sodio
0.1M. Disuelva 88 g de citrato de sodio.2H2O y 8.4 g de NaHCO3 en agua y afórelo
a1l
Ditionito de sodio en polvo.
Solución de cloruro de sodio 1 M. Disuelva 58.5 g de NaCl en 1 l de agua.
Solución saturada de cloruro de sodio. Disuelva 375 g de NaCl en 1 l de agua caliente
(70-80 ºC), Enfríe.
Solución de Politungstanato de sodio (SPT), densidad específica = 2.85 kg/dm3. Disuelva
830 g de 3Na2WO4.9WO32H2O en polvo** en 160 ml de agua y con la ayuda de un
areómetro, ajuste la densidad específica a 2.85 kg/dm3. Para incrementar la
densidad se puede añadir más polvo de SPN a la solución o bien evaporándola.
Para disminuir la densidad añada agua.
_______________
*Se recomienda no utilizar bromoformo debido a su vapor altamente tóxico.

**Supplier: SOMETU, Falkenried 4, Berlin, Germany
133
19-2.3.1 Oxidación de la materia orgánica
1. Pese de 15 a 25 g de tierra fina que contenga una cantidad estimada de 5 g de

arena en la fracción de 50 a 420 µm y colóquelo en un vaso de 1 l.
2. Añada 15 ml de agua y 15 ml de H2O2 al 30 % al vaso y cúbralo con un vidrio de
reloj. En el caso de que se presente una reacción fuerte coloque el vaso en un
recipiente con agua fría. La efervescencia se puede disminuir con un “anti-
espuma” o con unas pocas gotas de etanol.
3. Deje reposar toda la noche.
4. El siguiente día coloque el vaso se coloca en baño maría (80 ºC) y añada
regularmente de 5 a 10 ml de H2O2 al 30 % (cada vez que disminuya la
efervescencia) hasta que la descomposición de la materia orgánica se complete,
la cual ocurre cuando el sobrenadante está claro.
5. Retire el vaso de la plancha y deje enfriar.
6. Añada aproximadamente 600 ml de agua, agite y déjelo reposar por 5 min.
Decante y elimine la suspensión sobrenadante (reteniendo la fracción arenosa).
Repita esta operación al menos dos veces hasta que obtenga (o casi obtenga) un
sobrenadante claro.
El siguiente paso es saber si hay o no hay presencia de carbonatos de calcio en

la muestra:
1. Suelos calcáreos pH-H2O > 6.5

2. Suelos no calcáreos pH-H2O > 6.5
En el caso de que se presenten carbonatos, éstos se eliminan con HCl 1 M

(19.2.3.2). Si están ausentes proceda con la separación de la fracción arenosa (19-2.3.3).
19-2.3.2 Eliminación de carbonatos
1. Añada 100 ml de HCl 1 M a un vaso y colóquelo a ebullición en baño maría.

Cubra el vaso con un vidrio de reloj y agítelo ocasionalmente. Cuando se haya
parado la efervescencia añada 25 ml de HCl en forma continua hasta que la
muestra no reaccione más. Deje enfriar.
Nota: El tratamiento con HCl es relativamente violento y se utiliza aquí por conveniencia. El ataque
químico que produce sobre los minerales de la fracción arenosa a estudiar es relativamente
insignificante. Si de antemano se espera una disolución en algunos minerales, la eliminación de los
carbonatos se debe de realizar una solución buffer de acetato de sodio a 1 m a pH 5 (Capítulo 16).
2. Añada alrededor de 500 ml de agua, agite y déjelo reposar por 5 min. Decante y
elimine la suspensión sobrenadante.
3. Repita el paso 2, dos veces más. Continúe con la separación de la arena (19-
2.3.3).
134
19-2.3.3 Separación húmeda de la fracción arenosa (fracción > 50 µm)
1. Transfiera el residuo obtenido en un tamiz malla 50 µm con una piseta. Lave el

residuo sobre el tamiz utilizando un cepillo o un sargento de goma amplia (3 cm)
hasta que el agua que pase a través del tamiz este clara.
2. Lave la fracción arenosa remanente en el tamiz a que caiga un vaso de 400 ml.
Comentario: En lugar de realizar el procedimiento anterior puede usar la fracción

arenosa que se obtiene durante la determinación del tamaño de partículas. En este caso,
comience con eliminación de carbonatos (19-2.3.4), continúe con la determinación (19-
2.3.4), a menos que una o ambos tratamientos se hayan realizado.
19-2.3.4. Deferralización
1. A la fracción arenosa que se obtiene después de la separación en húmedo,

agregue 100 ml de solución buffer.
2. Caliente en baño maría hasta cerca de 75 ºC (no exceda a los 80 ºC, debido a
que el azufre elemental se precipita).
3. Adicione aproximadamente 0.5 g de Ditionito de sodio y agite constantemente por
cerca de 1 min y luego ocasionalmente cada 5 min.
5. Deje que la arena se sedimente y decante.
6. Para las muestras que contienen más de 5 % de Fe2O3 extractable, repita el
procedimiento una o dos veces más. Si la muestra presenta un color pardusco o
rojizo puede indicar una deferralización incompleta.
7. Lave una vez más con 100 ml de NaCl 1 M.
8. Adiciones 100 ml de agua y redisperse el sedimento. Repita los pasos del 5 al 8
dos veces y transfiera el residuo a una cápsula de porcelana y seque en baño
maría y en la estufa (105 ºC).
19-2.3.5 Separación en seco de la fracción arenosa (50-420 µm)
Transfiera la arena seca deferralizada al tamiz superior de un conjunto de tamices

con una malla de 420 µm, 50 µm y el colector y tamice manual o mecánicamente por
algunos minutos. El material colectado sobre el tamiz de malla 50 µm (fracción 50-420
µm) se utiliza para la separación de los minerales pesados.
Nota: Si no está disponible el tamiz con malla de 420 µm se puede utilizar un tamiz con malla de 500
µm. No se han estandarizado los límites de las fracciones utilizadas y se establecieron a partir de la
combinación entre la experiencia práctica y la conveniencia.
Comentario: Para propósitos de cuantificación, la arena se puede dividir en varias

fracciones; por ejemplo: 50-105 µm, 105-210 µm, 210-420 µm.
19-2.3.6 Separación de la fracción ligera y pesada
1. Transfiera la fracción arenosa (50-420 µm o alternativamente la de 50-500 µm)

en un embudo lleno con el líquido SPN).
135
2. Tape el embudo para evitar la evaporación.
3. Agite cada 30 min la mezcla del líquido con la arena durante un período de 4
horas.
a. Fracción pesada
4. Libere la fracción pesada en un disco de evaporación.

5. Lave con una piseta al menos 5 veces con agua. El lavado debe ser
cuidadosamente decantado y colocado en una gran botella para su almacenaje.
6. La fracción pesada lavada séquela en baño maría y luego colóquela en una
estufa (105 ºC) alrededor de una hora. Pese el disco con la muestra (Sustrato
tarado: peso neto de la fracción pesada = P).
b. Fracción ligera
7. Filtre la fracción ligera con un embudo y un filtro grueso y colecte la solución en

una botella para su almacenaje.
Nota: Esta solución es el líquido original del SPN y se debe mantener separado de la botella que
almacene el lavado.
8. Lave la fracción ligera 4 o 5 veces en un papel filtro con aproximadamente 5 ml

del agua de la botella donde se colocó el primer lavado (también lave el agitador)
y luego lave y colóquelo en un disco de evaporación tarado.
9. Colecte el lavado y transfiéralo a la botella de almacenaje que se mencionó en el
paso 5.
10. Decante el agua de la fracción ligera, seque en baño maría y luego, por casi una
hora en una estufa (105 ºC). Pese el disco de la muestra (Sustrato tarado: peso
neto de la fracción ligera = L).
Nota: Los pasos 8 y 10 son alternativos: después de lavar la fracción ligera en el filtro, seque el
filtro con la muestra, tápela y colóquela en un disco para su peso.
11. Para recuperar el SPN, transfiera la solución de la botella de almacenaje a un

vaso y evapore (casi) a sequedad en baño maría.
19-3 PREPARACIÓN PARA EL MONTAJE DE LOS MINERALES PESADOS
19-3.1 Aparatos
Plancha caliente
Porta y cubre objetos
Aguja de disección
19-3.2 Reactivos
Bálsamo de Canadá para el microscopio óptico.

Xileno.
Etanol al 96 %.
136
1. Limpié los porta y cubre objetos con alcohol.

2. Colóquelos en una plancha caliente (120-130 ºC) y añada unas gotas del bálsamo
de Canadá en el centro.
3. Remueva las burbujas del bálsamo pinchándolas con la aguja de disección. Los
granos de la fracción pesada se colocan en el centro del bálsamo y se dispersan
con la aguja de disección.
4. Deje al bálsamo por unos minutos hasta que este “curado”. Esto ocurre cuando se
inserta la aguja dentro del bálsamo y este es jalado. El bálsamo adherido es duro
y brillante y ya no es pegajoso.
5. Coloque un cubreobjetos limpio, previamente calentado, sobre la plancha y cubra
los granos. Trate lo más posible, de remover todas las burbujas de aire
presionando suavemente al cubreobjetos con la aguja de disección.
6. Retire los portaobjetos de la plancha y después de que se enfríen, remueva el
exceso del bálsamo de Canadá con xileno.
7. La sección delgada se puede utilizar para la identificación y conteo de los
minerales con el microscopio petrográfico (vea la sección 19-5.1).
19-4 TEÑIDO DE LA FRACCIÓN LIGERA PARA LA ESTIMACIÓN DE MINERALES
19-4.1 Principio
Todos los feldespatos se tiñen con hemateina (reacciona con el Al), mientras que los
feldespatos-K se tiñen con el Nitrato cobalto de sodio (reacciona con el K), esto ocurre
después que la superficie se activa con vapores de HF. Los granos de cuarzo no se tiñen.
Los granos teñidos se cuentan en un microscopio petrográfico o con un estereoscopio.
19-4.2 Aparatos
El ensamblaje del contenedor para el ataque de las arenas con HF consiste de un

contenedor de plástico de aproximadamente 1 l con una tapa ancha (se puede usar una
botella de productos químicos). En la parte inferior de la tapa está sujetado una varilla de
plástico o un tubo con un soporte parecido a una plataforma. Cuando la tapa está
colocada, esta plataforma debe estar situada a 3 cm del fondo del contenedor. La
plataforma debe ser lo suficientemente larga para sostener un disco liso de plástico de
aproximadamente 2 cm de diámetro y con un margen de ½ a 1 cm de alto (por ejemplo la
tapa de un tubo de centrifuga de una muestra vial). En la Figura 19-1 se presenta un
modelo.
Crisoles de níquel con fondo plano, de diámetro de aproximadamente 5 cm

Crisoles de porcelana
Vidrios de reloj de plástico
Horno eléctrico
Baño maría con campana de extracción
Lentes y guantes de seguridad
137
Figura 19-1 Ensamble de ataque.
19-4.3.1 Ataque
19-4.3.1.1 Reactivos
Ácido fluorhídrico concentrado 48 %

Acetona
1. Añada aproximadamente 3 ml de HF al contenedor de plástico de 1 l. Peligro:

¡Use los lentes y los guantes de seguridad!
2. Coloque el contenedor en baño maría a ebullición bajo una campana de
extracción. Tape el contenedor con un vidrio de reloj de plástico. Después de 5
min, el contenedor estará lleno de los vapores de HF.
3. Rocíe una pequeña cantidad de minerales ligeros sobre el fondo del disco de
plástico. Este procedimiento se facilita si se añade un poco de acetona. Seque
por 1 min a 105 ºC.
4. Coloque del contenedor, abriéndolo y colocando la tapa en el contenedor hasta
que cubra la muestra con el vapor de HF.
138
Nota: La tapa se puede sujetar un poco pero no es necesario.
5. Después de 1 min se remueve la tapa con la muestra y se lava y decanta dos

veces con agua y tres veces con acetona (utilice tenazas para quitar el disco de
plástico).
6. Después de secarla por 1 min en una estufa a 105 ºC, el ataque se repite de
nuevo por 2 min.
7. Transfiera la muestra a un crisol de porcelana y colóquela en un horno a una
temperatura de 400 ºC.
8. Caliente por 5 min para fijar la cubierta del fluoruro.
9. Deje enfriar y divida, con un pequeño cepillo, la muestra poniéndola en dos
crisoles de Ni.
19-4.3.2 Teñido con hemateina (para todos los feldespatos)
Solución de Hemateina. Disuelva 50 mg de hemateina en 100 ml de etanol al 96 %.

Solución buffer de acetato, pH ≈ 4.8. Disuelva 20 g de CH3COONa (o 33 g de CH3COO
Na.3H2O) en aproximadamente 100 ml de agua, añada 6 ml de ácido acético glacial
y dilúyalo a 200 ml con agua.
Etanol al 96%.
1. A la muestra que ha sido atacada y colocada en un crisol de Ni (19-4.3.1.2) añada

sucesivamente: 10 gotas de la solución de hemateina y 5 gotas de la solución
buffer.
2. Agite el crisol por 2 o 3 min y después deje reposar por 5 min.
3. Lave y decante de 4 o 5 veces con una piseta con pequeñas cantidades de
etanol.
4. Seque por unos pocos minutos en una estufa (105 ºC). Los granos de feldespatos
presentan un color púrpura a azuláceo.
5. Parte de la muestra se coloca en un portaobjetos y se procede al conteo (Sección
19-5).
Comentarios: La experiencia ha mostrado que el azul no es un color estable y se

puede desteñir en unos pocos días. Por lo tanto, el conteo de puntos se debe realizar
lo más pronto posible, al menos dentro de unos pocos días.
19-4-3-3 Teñido con Nitrito-Co-Na (para feldespatos potásicos)
Solución de Nitrito-Co-Na. Disuelva 1 g de Na2Co(NO2)6 en 4 l de agua.
Nota: Este reactivo también se conoce como Cobalto hexanitrito de sodio (III).
Etano al 96 %.
139
1. A la muestra que ha sido atacada y colocada en un crisol de Ni (19-4.3.1.2)

añada unas gotas de la solución de Nitrito Co-Na hasta cubrirla totalmente. Deje
reposar por 1 min.
2. Lave y decante tres veces con agua y luego dos veces con etanol.
3. Seque por unos pocos minutos en la estufa (105 ºC). Los feldespatos-K se tiñen
de color amarillo.
4. Parte de la muestra se coloca en un portaobjetos y se procede al conteo
(Sección 19-5).
19.5 PROCEDIMIENTO DE CONTEO
19-5.1 Microscopia
El control de granos se puede realizar por diferentes maneras. El conteo por tiras se
prefiere a las otras técnicas tales como conteo por líneas y conteo por puntos debido a
que se pueden contar los granos de tamaño grande. El conteo por tiras se realiza de la
siguiente manera: se selecciona la tira de acuerdo con el diámetro de grano más grande,
por ejemplo, de la marca 20th a la 30th del micrómetro del ocular. A partir de este punto
arbitrario, lentamente mueva el espécimen perpendicularmente con el tornillo del
micrométrico a la escala de micrómetro y cuente los granos cuyos centros crucen esta
escala entre las marcas fijadas. Trace sistemáticamente varias líneas a través de la
muestra, identifique y cuente al menos 200 granos.
Para la identificación y conteo de la fracción de los minerales pesados se necesita un

microscopio con una platina giratoria y para el conteo de los granos teñidos de la fracción
de los minerales ligeros, se puede utilizar un microscopio petrográfico pero se prefiere un
estereoscopio con una platina giratoria y luz incidente.
19-5.2 Cálculos
1. El peso de las fracciones de los minerales ligeros y pesados (%, p/p) se calcula a
partir de las fracciones obtenidas de las separaciones (ver 19-2.3.6):
Fracción pesada (% p) = MP × 100

MP + ML
Fracción ligera (% p) = ML × 100
MP + ML
dónde:
MP = es el peso en gramos de la fracción pesada y

ML = es el peso en granos de la fracción ligera
2. Las estimaciones que se obtienen por el conteo son estimaciones de volumen

más que de estimaciones de peso. Por lo tanto, la cantidad individual de
especies de minerales pesados se reportan en % de V (v/v) de la fracción
pesada:
140
Minerales pesados (% vol): Vm = Número de granos contados de cada especie × 100
Número total de los granos contados
3. Si se desea el porcentaje por volumen (v/v) se puede convertir en porcentaje de

peso (P/P) con:
Pm = Vm x Dm × 100
Σ (V1 x D1)
dónde:
Pm = % p (p/p) de las especies minerales m.

Vm = % v (v/v) de las especies minerales m.
Dm = densidad específica de las especies minerales m.
Vi = % vol (v/v) de todas las especies minerales identificadas (individuales) a un tiempo.
Di = densidad específica de todas las especies minerales identificadas a un tiempo.
4. En contraste con la fracción pesada donde la densidad específica de los

minerales puede variar ampliamente, el rango de la densidad específica de los
minerales de la fracción ligera, por ejemplo: cuarzo y feldespatos es muy corta
(2.54-2.76 Kg/dm3), de tal manera que aun considerando errores inherentes en la
técnica, las estimaciones por conteo (% v. v/v), se puede tomar como
representativos del porcentaje de peso (%, p/p), de tal forma que:
Cuarzo (% p) = número de granos no teñidos × 100

número total de granos contados
Feldespatos (% p) = número de granos azules × 100 (=a)

Feldespatos-k (%p) = número de granos amarillos × 100 (=b)

Plagioclasas (% p) = a-b
5. Los contenidos calculados anteriormente son los porcentajes de las fracciones

ligeras y pesadas respectivamente. El porcentaje por peso (w/w) de cada especie
mineral (50-420 µm) de la fracción arenosa total se obtiene de la siguiente
manera:
141
Pm (% p) = Wm × (MP, ML)
MP + ML
dónde:
Pm = p % de las especies minerales m de la fracción arenosa total.

Wm = w % de las especies minerales m de la fracción ligera o pesada.
MP, ML = ya sea el peso gramos MP para fracción pesada, o el peso Ml de la fracción.
M = ligera
ML = Peso en gramos de la fracción pesada
= Peso en gramos de la fracción ligera
Comentarios: Otros componentes de la fracción ligera que se pueden contar son la

moscovita y el vidrio volcánico. Estos minerales también se pueden teñir en algún grado
pero generalmente son fáciles de identificar: las micas son delgadas y escamosas y el
vidrio es isotrópico y presenta vesículas.
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144
APÉNDICE 1. Datos aproximados en la concentración de ácidos y amoniaco.
% Densidad Molaridad Ml requeridos para

(p/p) (kg/l) llevar a 1 litro de
solución de 1 ml (l)/l*
Ácido acético glacial 99 1.05 17.4 58
Ácido clorhídrico 37 1.18 11.6 87
Ácido fluorhídrico 48 1.15 27.6 36
Ácido nítrico 70 1.42 15.7 63
Acido perclórico 70 1.66 11.6 86
Ácido fosfórico 85 1.69 14.7 23
Ácido sulfúrico 96 1.84 17.8 28
Hidróxido de amonio 25 0.90 14.3 71
*Previamente llamado: “solución 1 N (normal)”
APÉNDICE 2. Peso atómico de algunos elementos.
Elemento Símbolo Peso Elemento Símbolo Peso

atómico atómico
Aluminio Al 26.98 Litio Li 6.94
Antimonio Sb 121.75 Magnesio Mg 24.31
Azúfre S 32.06 Manganeso Mn 54.94
Bario Ba 137.34 Mercurio Hg 200.59
Boro B 10..81 Molibdeno Mo 95.94
Bromo Br 79.91 Níquel Ni 58.71
Cadmio Cd 112.40 Nitrógeno N 14.01
Calcio Ca 40.08 Oro Au 196.97
Carbono C 12.01 Oxígeno O 16.00
Cesio Cs 132.91 Plata Ag 107.87
Cloro Cl 35.45 Platino Pt 195.01
Cromo Cr 52.0 Plomo Pb 207.19
Cobalto Co 58.93 Potasio K 39.01
Cobre Cu 63.55 Rubidio Rb 85.47
Estaño Sn 118.69 Selenio Se 78.96
Estroncio Sr 87.62 Silicio Si 28.09
Flúor F 19.00 Sodio Na 22.99
Fósforo P 30.97 Titanio Ti 47.90
Hidrógeno H 1.01 Vanadio V 50.94
Hierro Fe 55.85 Yodo I 126.90
Lantano La 138.91 Zic Zn 65.37
145

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PROCEDIMIENTOS PARA ANÁLISIS DE SUELOS

Dra. Ma. del Carmen Gutiérrez Castorena

Profesores e Investigadores del Área de

Quinta edición en inglés:

Primera edición en español:

Diseño de Portada: Martha A. Gutiérrez Ortiz

D.R. © 1999. ESPECIALIDAD DE EDAFOLOGIA

COMENTARIOS TÉCNICOS (i)

1. PREPARACION DE LA MUESTRA (iii)

3. ANÁLISIS DEL TAMAÑO DE PARTÍCULAS 3

9. CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATIÓNICO Y BASES INTERCAMBIABLES 37

10. CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATIÓNICO (CIC) Y BASES 57

11. ACIDEZ DEL SUELO 63

12. HIERRO, ALUMINIO Y SILICE EXTRACTABLES 69

13. SALES SOLUBLES 81

15. ANÁLISIS ELEMENTAL POR ESPECTROSCOPIA FLUORESCENTE DE RAYOS 111

16. DIFRACTOMETRIA DE RAYOS X 115

17. SUPERFICIE ESPECIFICA 121

18. CURVA DE RETENCIÓN DE HUMEDAD EN EL SUELO (pF CURVA)* 125

19. ANÁLISIS MINERALOGICO DE LA FRACCIÓN ARENOSA 133

Los resultados de un análisis utilizando varios métodos pueden, en algunos casos,

El editor agradecerá cualquier sugerencia que sirva para el mejoramiento de las

Wageningen, junio de 1986. L.P. van Reeuwijk

En la segunda edición se realizaron algunos cambios, correcciones y revisiones.

Wageningen, septiembre de 1987 L.P. v.R.

Dos metodologías se agregaron: las determinación de arcillas con el hidrómetro, en el

El editor agradece el apoyo tipográfico de la Sra. Y. Karpes y los Sres. W.C.W.A.

Wageningen, octubre de 1991. L.P.v.R.

Con algunas correcciones menores, en la cuarta edición se revisó el pre-

Wageningen, marzo de 1993. L.P.v.R.

En la quinta edición, el análisis del tamaño de partículas (Capítulo 3) fue

Wageningen, diciembre de 1995 L.P.v.R.

Para mejorar la calidad de la traducción se solicitó la revisión de la M.C. Juliana

Cuando se menciona agua, significa agua desmineralizada o desionizada. La

En este Manual, el uso de las unidades del SI (Sistema Internacional) no se ha

Unidades que no pertenecen Unidades que pertenecen al SI

La notación EAA y EEF indican espectrofotómetro por absorción atómica y

En los procedimientos de dilución y distribución en serie, el pipeteo se puede hacer

Para el control de calidad interno del laboratorio, en la mayoría de los

La forma para garantizar la calidad en los laboratorios de análisis de suelos y

Transfiera la muestra de suelo de referencia a un recipiente de plástico para que se

Si el secado al aire de la muestra origina cambios irreversibles e inaceptables de ciertas

Botes de humead o matraces con tapa hermética

1. Transfiera aproximadamente 5 g de tierra fina a un bote de humedad tarado y pese

El contenido de humedad en % H (p/p) se obtiene por:

Humedad (%H) = (Peso húmedo- Peso seco) × 100

El correspondiente factor de corrección por humedad (fch) para el cálculo de los

Factor de corrección por humedad = 100 + % de humedad

Consiste en separar la parte mineral del suelo en diferentes fracciones de tamaños y

Peróxido de Hidrógeno, 30%

3-4.1 Oxidación de la materia orgánica

1. Pesar aproximadamente 20 g de tierra fina en un vaso de precipitado de 1 I (cuando

Si se sospecha la presencia de sales o yeso mida la conductividad eléctrica de la

9. Si la CE de la solución sobrenadante es más alta que 4 mS/cm, añada

Ácido clorhídrico, 1 M. Añada 87 ml de HCl concentrado con 900 ml de agua y afore a 1 I

1. Al residuo de 3-4.1 añada 25 ml de HCl 1 M, más 4 ml de la misma por cada

3-4.3 Deferración (opcional)

Este tratamiento normalmente se realiza después de los otros tratamientos previos a

Solución buffer de citrato de sodio, 0.3 M y bicarbonato de sodio 0.1 M. Disuelva 88 g de

1. Pese aproxidamente 20 g de tierra fina en un vaso de precipitado de 1 I y agregue

1. Transfiera cuantitativamente la suspensión a una botella de plástico de 1 I. Si los

3-4.5 Separación de las fracciones

1. Pase la suspensión a través de un tamiz de 50 µm, el cual se coloca sobre un

3-4.6 Determinación de las fracciones arenosas

% arcilla ( ˂2 µm) =_K× 100

% limo (2-50 µm) =____P_× 100

% arena (50-2000 µm) =___N ×100

___________________50 seg5 min_120 min___1440 min_