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AUTORES:
2018
“AÑO DEL DIÁLOGO Y LA RECONCILIACIÓN
NACIONAL”
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Laboratorio de Análisis Químico UNMSM Análisis Completo de Agua
Introducción
¿Qué es la dureza del agua y de dónde proviene?
La dureza es una característica química del agua que está determinada por el contenido
de carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y
magnesio; y este contenido depende de la geología del terreno por donde circula el agua
de origen.
En el recorrido del agua, ya sea en la infiltración a través del terreno para pasar a formar
parte del acuífero subterráneo, como el recorrido a través del mismo acuífero o por el
cauce del río, el agua adquiere sales de calcio y magnesio procedentes de las rocas del
terreno. Así pues, cuando esta agua atraviesa o pasa por terrenos calcáreos, aumenta el
contenido de carbonato cálcico considerablemente, provocando de esta manera la
obtención de agua más dura, cosa que pasa en menor grado si el terreno es granítico.
La dureza es caracterizada comúnmente por el contenido de calcio y magnesio y
expresada como carbonato de calcio equivalente.
Existen dos tipos de dureza:
Dureza Temporal: Esta determinada por el contenido de carbonatos y bicarbonatos de
calcio y magnesio. Puede ser eliminada por ebullición del agua y posterior eliminación
de precipitados formados por filtración, también se le conoce como "Dureza de
Carbonatos".
Dureza Permanente: está determinada por todas las sales de calcio y magnesio excepto
carbonatos y bicarbonatos. No puede ser eliminada por ebullición del agua y también se
le conoce como "Dureza de No carbonatos".
Medida de la dureza y clasificación del agua
La dureza se puede expresar en diferentes unidades, una de las más comunes es en
concentración de carbonato cálcico (mg CaCO3/l). La clasificación del agua según la
dureza, según la escala de Merk, es la siguiente:
De 0 a 79 mgCaCO3/l, se considera Agua muy blanda
De 80 a 149 mgCaCO3/l, se considera Agua blanda
De 150 a 329 mgCaCO3/l, se considera Agua semi dura
De 330 a 549 mgCaCO3/l, se considera Agua dura
Más de 550 mgCaCO3/l, se considera Agua muy dura
Otras formas de expresar la dureza son en grados franceses (ºf), en grados alemanes
(ºd) o en grados ingleses (ºe).
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Unidades mg CaCO3/L ºf ºd ºe
ºf 10 1 0.56 0.702
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Laboratorio de Análisis Químico UNMSM Análisis Completo de Agua
Dureza Total
Se entiende por dureza total la suma de durezas individuales de los iones de calcio y
magnesio
Para medir la dureza total, en primer lugar, se trata la muestra con ácido ascórbico o
con hidroxilamina para reducir el Fe3+ a Fe2+, y con cianuro para enmascarar el Fe2+, el
Cu2+ y otros iones metálicos minoritarios. A continuación, se lleva a cabo una valoración
complexométrica con ácido etilendiaminotetraacético (AEDT), en medio amoniacal
tamponada a pH 10, en presencia de una mezcla de indicadores (negro de eriocromo T
y rojo de metilo):
1. Al adicionar el negro de eriocromo T (NET) a la muestra de agua se forman complejos
de color rojo, de los cuales el más estable es el de Mg:
Mg2+ + HY-2 MgY- (rojo) + H+
Ca2+ + HY-2 CaY- (rojo) + H+
2. Al valorar con EDTA, el agente acomplejante acompleja en primer lugar los iones Ca:
CaY- + H2Y- CaY2- + HY2- + H+
3. Una vez acomplejado a los iones de calcio, la adición de más EDTA acompleja a los
iones de magnesio Mg:
MgY- (rojo) + H2Y- MgY2- + HY2- + H+ (azul)
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Alcalinidad
1. Se midió con pipeta volumétrica 50 mL de muestra y se transfirió a un Erlenmeyer de
500 mL.
2. Se agregó 3 gotas de fenolftaleína, sin producirse coloración, por lo que la alcalinidad
a la fenolftaleína o parcial es cero, indicando ausencia de carbonatos.
3. Luego se agregó 3 gotas de naranja de metilo y se tituló con solución valorada de HCl
0,1 N, adicionándose gota a gota hasta que el color rosa naranja del indicador persista
por 30 segundos.
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Dureza Permanente
1. Se midió con pipeta volumétrica 50 mL de muestra y se transfirió a un beaker de 400
mL.
2. Se agregó 25 mL, medidos con pipeta volumétrica, de la mezcla básica valorada, se
hirvió por 10 minutos y se dejó enfriar.
3. Se transfirió a una fiola de 250 mL junto con el precipitado, se enrazó y se homogenizó
la solución.
4. Se filtró a través de papel filtro corriente, se desechó los primeros 10 mL y luego se
midió 100 mL del filtrado con pipeta volumétrica y se transfirió a un Erlenmeyer de 500
mL.
5. Se añadió 3 gotas de anaranjado de metilo y se tituló con HCl 0,1 N hasta que la
solución viró a rosa naranja.
3. Se tituló con solución de EDTA gota a gota hasta el viraje del indicador de color rojo vino a
azul claro.
Dureza total
1. Se midió con pipeta 5ml de muestra y se trasfirió a un Erlenmeyer de 250ml.
Dureza Cálcica
1. Se midió con pipeta volumétrica 5ml de muestras y se transfirió aun Erlenmeyer de 250ml.
2. Se agregó 8ml de solución de NaOH 2 N (si existe magnesio debe observarse un precipitado
blanco de Mg(OH)2 y 3 gotas de indicador Murexida o una pequeña cantidad del indicador sólido
y se tituló con solución de EDTA gota a gota hasta viraje de color rosa fresa a azul violáceo (lila).
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Dureza Permanente
CaSO4 + Na2CO3 CaCO3 (s) + Na2SO4
MgCl2 + NaOH Mg(OH)2 (s) + 2NaCl
Ca(HCO3)2 + 2NaOH CaCO3 (s) + 2H2O + Na2CO3
Dureza total
1. Al adicionar el negro de eriocromo T (NET) a la muestra de agua se forman
complejos de color rojo, de los cuales el más estable es el de Mg:
Mg2+ + HY-2 MgY- (rojo) + H+
Ca2+ + HY-2 CaY- (rojo) + H+
2. Al valorar con EDTA, el agente acomplejante acompleja en primer lugar los iones Ca:
CaY- + H2Y- CaY2- + HY2- + H+
3. Una vez acomplejado a los iones de calcio, la adición de más EDTA acompleja a los
iones de magnesio Mg:
MgY- (rojo) + H2Y- MgY2- + HY2- + H+ (azul)
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Pipeta
La pipeta es un instrumento volumétrico de laboratorio
que permite medir la alícuota de un líquido con mucha
precisión. Suelen ser de vidrio o plástico. Está formada por
un tubo transparente que termina en una de sus puntas
de forma cónica, y tiene una graduación (una serie de
marcas grabadas) con la que se indican distintos
volúmenes.
Matraz Erlenmeyer
El matraz Erlenmeyer es un frasco de vidrio ampliamente
utilizado en laboratorios de química y física.
Se utiliza para el armado de aparatos de destilación o para
hacer reaccionar sustancias que necesitan un largo
calentamiento. También sirve para contener líquidos que
deben ser conservados durante mucho tiempo o que no se ven
afectados directamente por la luz del sol
Propipeta
Una propipeta o pipeteador es un instrumento de
laboratorio que se utiliza junto con la pipeta para trasvasar
líquidos de un recipiente a otro evitando succionar con la
boca líquidos nocivos, tóxicos, corrosivos, con olores muy
fuertes o que emitan vapores.
La bomba mide de 3 mm a 11 mm de diámetro y suele ser
de goma.
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Beaker
Un vaso de precipitado es un recipiente cilíndrico de
vidrio borosilicatado fino que se utiliza muy
comúnmente en el laboratorio, sobre todo, para
preparar o calentar sustancias, medir o traspasar
líquidos. Es cilíndrico con un fondo plano; se le
encuentra de varias capacidades, desde 1 ml hasta de
varios litros.
Fiola
Las fiolas también llamados “matraces aforados” son
recipientes de vidrio de cuello muy largo y angosto, en
el cual tienen una marca que señala un volumen exacto
a una temperatura determinada que está grabada en el
mismo recipiente y generalmente es 20ºc.
Se emplean en operaciones de análisis químico
cuantitativo, para preparar soluciones de
concentraciones definidas.
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t n-1 al 95%=2,262
t n-1 al 99%=3,250
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Alcalinidad
N HCl= 0,15 N
V gastado=1,2mL
#eq-g Ca(HCO3)2 = #eq-g HCl
W Ca(HCO3)2/PE Ca(HCO3)2 = N HCl x V HCl
W Ca(HCO3)2 / (162/2) = 0,15 x 0,0012
W Ca(HCO3)2 = 0,01458 g
W CaCO3 = 0,01458 x (100/162) = 0,009g
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Alcalinidad
Volumen Alcalinidad en Alcalinidad en ppm de ppm de
gastado HCl(ml) meq/L de meq/L de CO32- HCO3- CO32-
HCO3-
1.2 0.1827 0.18 292 180
1.2 0.1897 0.18 292 180
1.3 0.195 0.195 315.9 195
1.2 0.1897 0.18 292 180
1.2 0.1827 0.18 292 180
1.3 0.195 0.195 315.9 195
1.2 0.1827 0.18 292 180
1.1 0.165 0.165 267.3 165
1.1 0.165 0.165 267.3 165
1.1 0.165 0.165 267.3 165
= 0.18125 = 0.1785 =289.37 =178.5
s = 0.01211 s = 0.00012 s =17.96144 s =11.068
t n-1 al 95%=2,262
t n-1 al 99%=3,250
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Dureza permanente
W Na2CO3 = 1,3267 g
W NaOH = 1,2058 g
W total = 2,5728 g
Estandarización mezcla básica
N HCl= 0,15 N
Volumen gastado = 14,43 mL
N mezcla básica x V mezcla básica = N HCl x V HCl
N mezcla básica x 10 mL = 0,15 N x 14,43 mL
N mezcla básica = 0,22 N
#Eq- g CaCO3 = #Eq-g iones
#Eq iones = (N mezcla básica) x (V mezcla básica) - (N HCl) x (V HCl)
= (0,22 N x 25 x 10-3 L) – (0,15 N x 13,3 x 10-3 L)
= 0.003505 Eq
W CaCO3 = #Eq-g iones x PE CaCO3
W CaCO3 = 0,003505 x 50
W CaCO3 = 0,17525 g en 50 mL de muestra
W CaO = 0,17525 x (56/100) = 0,09814 g en 50 mL de muestra
t n-1 al 95%=3,182
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t n-1 al 99%=5,841
10−3
7.988 ∗ = 0.01 ∗ 𝑉𝑡 𝑉𝑡 = 7.988 ∗ 10−3
100
𝑉𝑡∗𝑁𝑡 0.02
𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 = 𝑉𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 = 7.988 ∗ 10−3 ∗ 9.8∗10−3 = 0.0163
𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 = 0.0163
0.1997𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3 8(𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3 )
∗ 10𝑚𝑙 =
250𝑚𝑙 𝑚𝑙
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Dureza total
𝑉𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝐸𝐷𝑇𝐴 = 2,75𝑚𝑙 𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 = 0.0163
Ppm:
1 4400𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3
𝑝𝑝𝑚 = 0.022𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 ∗ 1000𝐿 𝐻2 𝑂 =
0.005𝑚𝑙 1000𝐿 𝐻2 𝑂
Grados Franceses:
Grados Alemanes:
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t n-1 al 95%=2,262
t n-1 al 99%=3,250
Dureza Cálcica
𝑉𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝐸𝐷𝑇𝐴 = 2,5𝑚𝑙 𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 = 0.0163
Dureza en ppm:
𝑊𝐶𝑎𝐶𝑂3
= 0.0163 ∗ 2.5 ∗ 10−3
50
2.0375mg 5*10-3 L
X 1L
(407.5𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3 )
𝑥= 1𝑙
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t n-1 al 95%=2,262
t n-1 al 99%=3,250
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Discusión de Resultados:
1. La Dureza Cálcica es igual al método complexométrico descrito para la dureza total.
No obstante, como la determinación se hace a pH 12-13, el Mg+2 precipita en forma de
Mg(OH)2 y no interviene. Además, el indicador elegido no se combina más que con el
Ca+2. Por ello los valores son parecidos.
2. Al comparar los resultados, por ejemplo, de dureza total, con ambos métodos
notamos la diferencia que tienen. Esto debido a algún error cometido durante la
experiencia de laboratorio.
3. El error cometido notamos que se encuentra al realizar el método complexométrico,
debido a los valores mayores que salen a comparación de los valores estándares
permitidos en el agua potable (Fundamento teórico breve, clasificación del agua)
Conclusiones:
1. En los cálculos de la dureza temporal, notamos que los grados franceses están en
mayor proporción que los grados alemanes, entonces se puede decir que la dureza se
debe a los CaCO3.
2. En los cálculos de dureza permanente, siguiendo un procedimiento parecido al de la
dureza temporal, nos damos cuenta que los grados franceses son mayores que lo grados
alemanes, entonces decimos que la dureza se debe a los CaCO3
3. En los cálculos de la dureza total y dureza cálcica, se da lo mismo que en dureza
temporal y permanente.
4. En los cálculos de alcalinidad, sabemos que ésta se expresa como carbonatos y
bicarbonatos, pero nosotros al agregar la fenolftaleína notamos que no había cambio de
coloración, por eso decimos que la alcalinidad en carbonatos es 0, en cambio en
bicarbonatos arroja una cantidad diferente a la de 0.
Recomendaciones:
1. En la etapa de dureza permanente, la solución se debe hervir por un tiempo prologado
para obtener un buen resultado.
2. Asimismo, se debe filtrar toda la solución para que no quede precipitado que
interfiera en el resultado.
Bibliografía
. Daniel C. Harris, Análisis Químico Cuantitativo, Reverté S.A., 2001
https://www.aiguesmataro.com/es/dureza-del-agua
http://arturobola.tripod.com/dureza.htm
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