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Laboratorio de Análisis Químico UNMSM Análisis Completo de Agua

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS


FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA
E.A.P INGENIERÍA QUÍMICA (07.2)

 ASIGNATURA: Laboratorio de Análisis Químico


 GRUPO: Jueves 13-17 horas
 SEMESTRE ACADÉMICO: 2018 – I
 PROFESOR: Angélica Rodríguez
 PRÁCTICA: Análisis Completo de Agua

 AUTORES:

- Castillo Rosas, Rodrigo Alonso 16070021

- Vílchez Ysla, Luis Adrián 17070126

 FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: 7 de mayo del 2018


 FECHA DE ENTREGA DEL INFORME: 14 de junio del 2018

2018
“AÑO DEL DIÁLOGO Y LA RECONCILIACIÓN
NACIONAL”

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Laboratorio de Análisis Químico UNMSM Análisis Completo de Agua

Introducción
¿Qué es la dureza del agua y de dónde proviene?
La dureza es una característica química del agua que está determinada por el contenido
de carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y
magnesio; y este contenido depende de la geología del terreno por donde circula el agua
de origen.
En el recorrido del agua, ya sea en la infiltración a través del terreno para pasar a formar
parte del acuífero subterráneo, como el recorrido a través del mismo acuífero o por el
cauce del río, el agua adquiere sales de calcio y magnesio procedentes de las rocas del
terreno. Así pues, cuando esta agua atraviesa o pasa por terrenos calcáreos, aumenta el
contenido de carbonato cálcico considerablemente, provocando de esta manera la
obtención de agua más dura, cosa que pasa en menor grado si el terreno es granítico.
La dureza es caracterizada comúnmente por el contenido de calcio y magnesio y
expresada como carbonato de calcio equivalente.
Existen dos tipos de dureza:
Dureza Temporal: Esta determinada por el contenido de carbonatos y bicarbonatos de
calcio y magnesio. Puede ser eliminada por ebullición del agua y posterior eliminación
de precipitados formados por filtración, también se le conoce como "Dureza de
Carbonatos".
Dureza Permanente: está determinada por todas las sales de calcio y magnesio excepto
carbonatos y bicarbonatos. No puede ser eliminada por ebullición del agua y también se
le conoce como "Dureza de No carbonatos".
Medida de la dureza y clasificación del agua
La dureza se puede expresar en diferentes unidades, una de las más comunes es en
concentración de carbonato cálcico (mg CaCO3/l). La clasificación del agua según la
dureza, según la escala de Merk, es la siguiente:
 De 0 a 79 mgCaCO3/l, se considera Agua muy blanda
 De 80 a 149 mgCaCO3/l, se considera Agua blanda
 De 150 a 329 mgCaCO3/l, se considera Agua semi dura
 De 330 a 549 mgCaCO3/l, se considera Agua dura
 Más de 550 mgCaCO3/l, se considera Agua muy dura
Otras formas de expresar la dureza son en grados franceses (ºf), en grados alemanes
(ºd) o en grados ingleses (ºe).

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La tabla de equivalencia es la siguiente:

Unidades mg CaCO3/L ºf ºd ºe

mg CaCO3/L 1 0.10 0.056 0.07

ºf 10 1 0.56 0.702

ºd 17.9 1.79 1 1.253

ºe 14.3 1.43 0.798 1

Cómo afecta la dureza


Tanto las aguas duras como las aguas blandas tienen sus ventaja y desventajas, aunque
sanitariamente hablando, no se considera ningún riesgo el grado de dureza del agua.
Los iones calcio y magnesio son esenciales para la salud, y el agua puede suponer una
aportación significativa de estas necesidades nutricionales. También existen estudios
que demuestran que las aguas duras ayudan a prevenir enfermedades cardiovasculares
y ayudan en la calcificación de los huesos.
Por otro lado, un agua dura puede resecar ligeramente la piel y el cabello, favorece la
acumulación de calcio y precipitación de restos de jabón en electrodomésticos y
tuberías, aunque las protege de su corrosión (un agua blanda favorece la corrosión de
tuberías).
La dureza es indeseable en algunos procesos, tales como el lavado doméstico e
industrial, provocando que se consuma más jabón, al producirse sales insolubles.
En calderas y sistemas enfriados por agua, se producen incrustaciones en las tuberías y
una pérdida en la eficiencia de la transferencia de calor.
Además, le da un sabor indeseable al agua potable.
Grandes cantidades de dureza son indeseables por razones antes expuestas y debe ser
removida antes de que el agua tenga uso apropiado para las industrias de bebidas,
lavanderías, acabados metálicos, teñido y textiles.
La mayoría de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mg/l de
dureza.
Niveles superiores a 500 mg/l son indeseables para uso doméstico.

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Fundamento del Método de Análisis


Dureza Temporal
Esta basado en la valoración en frio de un volumen determinado de agua con solución
valorada de HCl, empleando como indicador anaranjado de metilo. Se debe a la
presencia, fundamentalmente de bicarbonatos de calcio y de magnesio.
Tiene la denominación de temporal porque este tipo de dureza puede eliminarse por
calentamiento.
Alcalinidad
La alcalinidad de un agua, sea natural o tratada, es la capacidad de algunos de sus
componentes para aceptar protones, tales componentes son los iones OH- y aniones de
ácidos débiles como el HCO3-, CO32-, PO43- y SiO32-. La cantidad equivalente de un ácido
fuerte necesario para neutralizar estos iones da la alcalinidad total (T). La alcalinidad de
muchas aguas naturales y tratadas se debe solamente a los carbonatos de calcio y
magnesio cuyo pH no excede de 8,3. Su alcalinidad total es prácticamente idéntica con
su dureza de carbonatos. Las aguas con pH mayor de 8,3 contienen además los
bicarbonatos; carbonatos y posiblemente hidróxidos.
La fracción equivalente a la cantidad de acido necesario para bajar el valor de pH a 8,3
se denomina alcalinidad a la fenolftaleína (P). Esta fracción esta constituida por los iones
OH- y la mitad del CO32-. En el punto final de pH 4,5 se determina la alcalinidad total (T)
indicada por el anaranjado de metilo.
Dureza permanente
Se basa en la precipitación de las sales de calcio y magnesio con una solución valorada
de mezcla básica (Na2CO3 + NaOH) que se agrega en exceso, y la base remanente de la
reacción se valora con HCl estandarizado, empleando como indicador anaranjado de
metilo. Se debe a la presencia fundamentalmente de cloruros y sulfatos de calcio y
magnesio.
Se denomina permanente porque este tipo de dureza no puede eliminarse por
calentamiento.

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Dureza Total
Se entiende por dureza total la suma de durezas individuales de los iones de calcio y
magnesio
Para medir la dureza total, en primer lugar, se trata la muestra con ácido ascórbico o
con hidroxilamina para reducir el Fe3+ a Fe2+, y con cianuro para enmascarar el Fe2+, el
Cu2+ y otros iones metálicos minoritarios. A continuación, se lleva a cabo una valoración
complexométrica con ácido etilendiaminotetraacético (AEDT), en medio amoniacal
tamponada a pH 10, en presencia de una mezcla de indicadores (negro de eriocromo T
y rojo de metilo):
1. Al adicionar el negro de eriocromo T (NET) a la muestra de agua se forman complejos
de color rojo, de los cuales el más estable es el de Mg:
Mg2+ + HY-2 MgY- (rojo) + H+
Ca2+ + HY-2 CaY- (rojo) + H+
2. Al valorar con EDTA, el agente acomplejante acompleja en primer lugar los iones Ca:
CaY- + H2Y- CaY2- + HY2- + H+
3. Una vez acomplejado a los iones de calcio, la adición de más EDTA acompleja a los
iones de magnesio Mg:
MgY- (rojo) + H2Y- MgY2- + HY2- + H+ (azul)

Cuando el indicador queda libre, la disolución adquiere su color característico al pH de


trabajo, azul.
Dureza cálcica:
Cuantifica solo la dureza por efecto del ion calcio.
Se emplea indicador Murexida (purpurato de amonio) que pH mayor de 9 es de color
azul-violáceo y pH menor de 9 es rojo violáceo. El color de los complejos de Murexida
con los metales es rojo o amarillo.

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Descripción de la Técnica Empleada


Dureza Temporal
1. Se midió con pipeta volumétrica 50 mL de muestra y se transfirió a un Erlenmeyer de
500 mL.
2.Se agregó 3 gotas de naranja de metilo y se tituló con solución valorada de HCl 0,1 N,
adicionándose gota a gota hasta que el color rosa naranja del indicador persista por 30
segundos.

Alcalinidad
1. Se midió con pipeta volumétrica 50 mL de muestra y se transfirió a un Erlenmeyer de
500 mL.
2. Se agregó 3 gotas de fenolftaleína, sin producirse coloración, por lo que la alcalinidad
a la fenolftaleína o parcial es cero, indicando ausencia de carbonatos.
3. Luego se agregó 3 gotas de naranja de metilo y se tituló con solución valorada de HCl
0,1 N, adicionándose gota a gota hasta que el color rosa naranja del indicador persista
por 30 segundos.

Preparación de Mezcla Básica 0,1 N


1. Se disolvió en un beaker 1,3267 g de Na2CO3 en 100 mL de agua destilada y en otro
beaker 1,2058 g de NaOH en 100 mL de agua destilada.
2. Se transfirió ambas soluciones a una fiola de 250 mL, se enraso y se homogenizo la
solución.

Estandarización de la mezcla básica


1. Se midió 10 mL de mezcla básica y se transfirió a un Erlenmeyer.
2. Se añadió 3 gotas de anaranjado de metilo y se tituló con HCl 0,1 N hasta que la
solución viró a rosa naranja.

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Dureza Permanente
1. Se midió con pipeta volumétrica 50 mL de muestra y se transfirió a un beaker de 400
mL.
2. Se agregó 25 mL, medidos con pipeta volumétrica, de la mezcla básica valorada, se
hirvió por 10 minutos y se dejó enfriar.
3. Se transfirió a una fiola de 250 mL junto con el precipitado, se enrazó y se homogenizó
la solución.
4. Se filtró a través de papel filtro corriente, se desechó los primeros 10 mL y luego se
midió 100 mL del filtrado con pipeta volumétrica y se transfirió a un Erlenmeyer de 500
mL.
5. Se añadió 3 gotas de anaranjado de metilo y se tituló con HCl 0,1 N hasta que la
solución viró a rosa naranja.

Estandarización del EDTA


1. Medir con pipeta volumétrica 10ml del patrón CaCO3 y transferir a un Erlenmeyer de 250ml.

2. Se agregó 10ml de solución amortiguadora de pH 10 y 3 gotas de indicador NET.

3. Se tituló con solución de EDTA gota a gota hasta el viraje del indicador de color rojo vino a
azul claro.

Dureza total
1. Se midió con pipeta 5ml de muestra y se trasfirió a un Erlenmeyer de 250ml.

2. Se agregó 8ml de solución amortiguadora de pH 10 y una pequeña cantidad del indicador


sólido y se tituló con solución de EDTA adicionando gota a gota hasta el viraje del indicador de
color rojo vino a azul claro.

Dureza Cálcica
1. Se midió con pipeta volumétrica 5ml de muestras y se transfirió aun Erlenmeyer de 250ml.

2. Se agregó 8ml de solución de NaOH 2 N (si existe magnesio debe observarse un precipitado
blanco de Mg(OH)2 y 3 gotas de indicador Murexida o una pequeña cantidad del indicador sólido
y se tituló con solución de EDTA gota a gota hasta viraje de color rosa fresa a azul violáceo (lila).

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Reacciones Químicas Importantes


Dureza temporal
Ca(HCO3)2 + HCl CaCl2 + 2H2O + 2CO2 (g)
Mg(HCO3)2 + 2HCl MgCl2 + 2H2O + 2CO2 (g)

Dureza Permanente
CaSO4 + Na2CO3 CaCO3 (s) + Na2SO4
MgCl2 + NaOH Mg(OH)2 (s) + 2NaCl
Ca(HCO3)2 + 2NaOH CaCO3 (s) + 2H2O + Na2CO3

Dureza total
1. Al adicionar el negro de eriocromo T (NET) a la muestra de agua se forman
complejos de color rojo, de los cuales el más estable es el de Mg:
Mg2+ + HY-2 MgY- (rojo) + H+
Ca2+ + HY-2 CaY- (rojo) + H+
2. Al valorar con EDTA, el agente acomplejante acompleja en primer lugar los iones Ca:
CaY- + H2Y- CaY2- + HY2- + H+
3. Una vez acomplejado a los iones de calcio, la adición de más EDTA acompleja a los
iones de magnesio Mg:
MgY- (rojo) + H2Y- MgY2- + HY2- + H+ (azul)

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Descripción detallada de los instrumentos o aparatos usados


Bureta
Las buretas son recipientes de forma alargada, graduadas,
tubulares de diámetro interno uniforme, dependiendo del
volumen, de litros. Su uso principal se da entre su uso
volumétrico, debido a la necesidad de medir con precisión
volúmenes de líquidos a una determinada temperatura.

Pipeta
La pipeta es un instrumento volumétrico de laboratorio
que permite medir la alícuota de un líquido con mucha
precisión. Suelen ser de vidrio o plástico. Está formada por
un tubo transparente que termina en una de sus puntas
de forma cónica, y tiene una graduación (una serie de
marcas grabadas) con la que se indican distintos
volúmenes.

Matraz Erlenmeyer
El matraz Erlenmeyer es un frasco de vidrio ampliamente
utilizado en laboratorios de química y física.
Se utiliza para el armado de aparatos de destilación o para
hacer reaccionar sustancias que necesitan un largo
calentamiento. También sirve para contener líquidos que
deben ser conservados durante mucho tiempo o que no se ven
afectados directamente por la luz del sol

Propipeta
Una propipeta o pipeteador es un instrumento de
laboratorio que se utiliza junto con la pipeta para trasvasar
líquidos de un recipiente a otro evitando succionar con la
boca líquidos nocivos, tóxicos, corrosivos, con olores muy
fuertes o que emitan vapores.
La bomba mide de 3 mm a 11 mm de diámetro y suele ser
de goma.

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Beaker
Un vaso de precipitado es un recipiente cilíndrico de
vidrio borosilicatado fino que se utiliza muy
comúnmente en el laboratorio, sobre todo, para
preparar o calentar sustancias, medir o traspasar
líquidos. Es cilíndrico con un fondo plano; se le
encuentra de varias capacidades, desde 1 ml hasta de
varios litros.

Fiola
Las fiolas también llamados “matraces aforados” son
recipientes de vidrio de cuello muy largo y angosto, en
el cual tienen una marca que señala un volumen exacto
a una temperatura determinada que está grabada en el
mismo recipiente y generalmente es 20ºc.
Se emplean en operaciones de análisis químico
cuantitativo, para preparar soluciones de
concentraciones definidas.

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Cálculos Detallados, Tabla de Resultados y Tratamiento


Estadístico
Dureza Temporal
N HCl= 0,15 N
V gastado=1,3 mL
#eq-g Ca(HCO3)2 = #eq-g HCl
W Ca(HCO3)2/PE Ca(HCO3)2 = N HCl x V HCl
W Ca(HCO3)2 / (162/2) = 0,15 x 0,0013
W Ca(HCO3)2 = 0,015795 g
W CaO = 0,015795 x (56/162) = 0.00545 g
W CaCO3 = 0,015795 x (100/162) = 0.00975 g

°A. Grados alemanes: g CaO/100L de agua °A. = 0.00545 x 105/50 = 10.9


°F. Grados franceses: g CaCO3/100L de agua °F = 0.00975 x 105/50 = 19.5
ppm. Partes por millón: g CaCO3/1000 L de agua ppm = 0.00975 x 106/50 = 195
Dureza temporal del agua
Volumen gastado Dureza en ppm Dureza en grados Dureza en
HCl(ml) franceses grados
alemanes
1.1 165 16.5 9.24
1.3 195 19.5 10.9
1.4 210 21 11.76
1.2 180 18 10.08
1.2 180 18 10.08
1.2 180 18 10.08
1.4 210 21 11.76
1.2 180 18 10.08
1.3 195 19.5 10.9
1.1 165 16.5 9.24
= 186 = 18.6 =10.412
s = 16.1245 s = 1.6125 s =0.81095

t n-1 al 95%=2,262
t n-1 al 99%=3,250

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Límite de Confianza al 95%= ± tn-1*s/√n


Dureza en ppm Dureza en grados Dureza en grados
franceses alemanes
186± 11.534 18.6 ± 1.1534 10.412 ± 0.58

Límite de Confianza al 99%= ± tn-1*s/√n


Dureza en ppm Dureza en grados Dureza en grados
franceses alemanes
186± 16.572 18.6 ± 1.6572 10.412 ± 0.8334

Alcalinidad
N HCl= 0,15 N
V gastado=1,2mL
#eq-g Ca(HCO3)2 = #eq-g HCl
W Ca(HCO3)2/PE Ca(HCO3)2 = N HCl x V HCl
W Ca(HCO3)2 / (162/2) = 0,15 x 0,0012
W Ca(HCO3)2 = 0,01458 g
W CaCO3 = 0,01458 x (100/162) = 0,009g

Alcalinidad en meq/L de HCO3- (0,01458 x 1000) / (162/2) = 0.1827


Alcalinidad en meq/L de CO32- (0,009 x 1000) / (100/2) = 0.18
ppm de HCO3- 0.01458 x 106/50 = 292
ppm de CO32- 0.009 x 106/50 = 180

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Alcalinidad
Volumen Alcalinidad en Alcalinidad en ppm de ppm de
gastado HCl(ml) meq/L de meq/L de CO32- HCO3- CO32-
HCO3-
1.2 0.1827 0.18 292 180
1.2 0.1897 0.18 292 180
1.3 0.195 0.195 315.9 195
1.2 0.1897 0.18 292 180
1.2 0.1827 0.18 292 180
1.3 0.195 0.195 315.9 195
1.2 0.1827 0.18 292 180
1.1 0.165 0.165 267.3 165
1.1 0.165 0.165 267.3 165
1.1 0.165 0.165 267.3 165
= 0.18125 = 0.1785 =289.37 =178.5
s = 0.01211 s = 0.00012 s =17.96144 s =11.068

t n-1 al 95%=2,262
t n-1 al 99%=3,250

Límite de Confianza al 95%= ± tn-1*s/√n


Alcalinidad en meq/L de Alcalinidad en meq/L ppm de HCO3- ppm de CO32-
HCO3- de CO32-
0.18125 ± 0.00866 0.1785 ± 0.00009 289.37 ± 12.848 178.5 ± 7.917

Límite de Confianza al 99%= ± tn-1*s/√n


Alcalinidad en meq/L de Alcalinidad en meq/L de ppm de HCO3- ppm de CO32-
HCO3- CO32-
0.18125 ± 0.01245 0.1785 ± 0.000123 289.37 ± 18.4597 178.5 ± 11.375

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Dureza permanente
W Na2CO3 = 1,3267 g
W NaOH = 1,2058 g
W total = 2,5728 g
Estandarización mezcla básica
N HCl= 0,15 N
Volumen gastado = 14,43 mL
N mezcla básica x V mezcla básica = N HCl x V HCl
N mezcla básica x 10 mL = 0,15 N x 14,43 mL
N mezcla básica = 0,22 N
#Eq- g CaCO3 = #Eq-g iones
#Eq iones = (N mezcla básica) x (V mezcla básica) - (N HCl) x (V HCl)
= (0,22 N x 25 x 10-3 L) – (0,15 N x 13,3 x 10-3 L)
= 0.003505 Eq
W CaCO3 = #Eq-g iones x PE CaCO3
W CaCO3 = 0,003505 x 50
W CaCO3 = 0,17525 g en 50 mL de muestra
W CaO = 0,17525 x (56/100) = 0,09814 g en 50 mL de muestra

°A. Grados alemanes: g CaO/100L de agua °A. = 0.09814 x 105/50 = 196.28


°F. Grados franceses: g CaCO3/100L de agua °F = 0.17525 x 105/50 = 350.5
ppm. Partes por millón: g CaCO3/1000 L de agua ppm = 0.17525 x 106/50 = 3505

Dureza temporal del agua


Volumen gastado Dureza en ppm Dureza en grados Dureza en
HCl(ml) franceses grados
alemanes
12.8 3580 358 200.48
12.3 3655 365.5 204.68
13.3 3505 350.5 196.28
12.3 3655 365.5 204.68
= 3598.75 = 359.875 =201.53
s = 71.80703 s = 7.180703 s =4.02119

t n-1 al 95%=3,182

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t n-1 al 99%=5,841

Límite de Confianza al 95%= ± tn-1*s/√n


Dureza en ppm Dureza en grados Dureza en grados
franceses alemanes
3599± 114.24 359.875 ± 11.424 201.53 ± 6.3977

Límite de Confianza al 99%= ± tn-1*s/√n


Dureza en ppm Dureza en grados Dureza en grados
franceses alemanes
3599± 209.712 359.875 ± 20.9712 201.53 ± 11.7439

Estandarización del EDTA


W(CaCO3) =0.1997g (250ml) Nt=0.01N

 Peso de CaCO3 en 10ml de solución


0.1997∗10
0.1997 250ml 𝑋= = 7.988 ∗ 10−3
250
X 10ml

 #𝐸𝑞 − 𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 = #𝐸𝑞 − 𝑔

10−3
7.988 ∗ = 0.01 ∗ 𝑉𝑡 𝑉𝑡 = 7.988 ∗ 10−3
100

𝑉𝑡∗𝑁𝑡 0.02
 𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 = 𝑉𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 = 7.988 ∗ 10−3 ∗ 9.8∗10−3 = 0.0163

𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 = 0.0163

 Título del EDTA:

0.1997𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3 8(𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3 )
∗ 10𝑚𝑙 =
250𝑚𝑙 𝑚𝑙

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Dureza total
𝑉𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝐸𝐷𝑇𝐴 = 2,75𝑚𝑙 𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 = 0.0163

𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = 5𝑚𝑙 Título EDTA=8 mg/ml


𝑊𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 𝑉𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝐸𝐷𝑇𝐴 ∗ 𝑇𝑖𝑡𝑢𝑙𝑜 𝐸𝐷𝑇𝐴
8𝑚𝑔
𝑊𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 2.75𝑚𝑙 ∗ = 22𝑚𝑔 = 0.022𝑔
𝑚𝑙

 Ppm:

1 4400𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3
𝑝𝑝𝑚 = 0.022𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 ∗ 1000𝐿 𝐻2 𝑂 =
0.005𝑚𝑙 1000𝐿 𝐻2 𝑂

 Grados Franceses:

0.022𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 440𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3


°𝐹 = ∗ 100𝐿 𝐻2 𝑂 =
0.005𝐿 𝐻2 𝑂 100𝐿𝐻2 𝑂

 Grados Alemanes:

𝑃𝐹 𝐶𝑎𝑂 56 2464 𝑔 𝐶𝑎𝑂


°𝐴 = °𝐹 ∗ 𝑃𝐹 𝐶𝑎𝐶𝑂 = 4400 ∗ (100) =
3 100𝐿 𝐻2 𝑂

Dureza total del agua


Volumen gastado Dureza en ppm Dureza en grados Dureza en
EDTA(ml) franceses grados
alemanes
2.6 4160 416 236.96
2.8 4480 448 250.88
2.75 4400 440 246.4
2.3 3680 368 206.08
2.4 3840 384 215.04
2.4 3840 384 215.04
2.4 3840 384 215.04
2.4 3840 384 215.04
2.8 4480 448 250.88
3.45 5520 552 309.12
= 4208 = 420.8 =236.048
s = 550.652 s = 52.239 s =29.241

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t n-1 al 95%=2,262
t n-1 al 99%=3,250

Límite de Confianza al 95%= ± tn-1*s/√n


Dureza en ppm Dureza en grados Dureza en grados
franceses alemanes
4208± 393.885 420.8 ± 37.367 236.048 ± 20.916

Límite de Confianza al 99%= ± tn-1*s/√n


Dureza en ppm Dureza en grados Dureza en grados
franceses alemanes
4208 ± 5625.927 420.8 ± 53.688 236.048 ± 30.052

Dureza Cálcica
𝑉𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝐸𝐷𝑇𝐴 = 2,5𝑚𝑙 𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 = 0.0163

𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = 5𝑚𝑙 Título EDTA=8 mg/ml

 Dureza en ppm:

#𝐸𝑞 − 𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 = #𝐸𝑞 − 𝑔 𝐸𝐷𝑇𝐴


𝑊𝐶𝑎𝐶𝑂3
= 𝑁 ∗ 𝑉𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜
𝑃𝑒𝑞𝐶𝑎𝐶𝑂3

𝑊𝐶𝑎𝐶𝑂3
= 0.0163 ∗ 2.5 ∗ 10−3
50

𝑊𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 0.0163 ∗ 2.5 ∗ 10−3 ∗ 50 = 2.0375 ∗ 10−3 𝑔

2.0375mg 5*10-3 L
X 1L
(407.5𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3 )
𝑥= 1𝑙

 Dureza en grados franceses:


100𝐿 100𝐿 40.75𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3
°𝐹 = 𝑊 𝐶𝑎𝐶𝑂3 ∗ (5∗10−3 ) = 2.0375 ∗ 10−3 𝑔 ∗ (5∗10−3 ) = 100𝐿

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Laboratorio de Análisis Químico UNMSM Análisis Completo de Agua

 Dureza de grados alemanes:


𝑃𝐹 𝐶𝑎𝑂 56 22.82𝑔 𝐶𝑎𝑂
°𝐴 = °𝐹 ∗ 𝑃𝐹 𝐶𝑎𝐶𝑂 = 40.75 ∗ (100) =
3 100𝐿 𝐻2 𝑂

Dureza cálcica del agua


Volumen gastado Dureza en ppm Dureza en grados Dureza en
EDTA(ml) franceses grados
alemanes
2.3 374.9 37.49 20.9944
2.5 407.5 40.75 22.82
2.5 407.5 40.75 22.82
2.5 407.5 40.75 22.82
2.3 374.9 37.49 20.9944
2.5 407.5 40.75 22.82
2.4 391.2 39.12 21.9072
2.4 391.2 39.12 21.9072
2.4 391.2 39.12 21.9072
2.4 391.2 39.12 21.9072
= 394.46 = 39.446 =22.09
s = 12.1978 s = 1.2198 s =0.683

t n-1 al 95%=2,262
t n-1 al 99%=3,250

Límite de Confianza al 95%= ± tn-1*s/√n


Dureza en ppm Dureza en grados Dureza en grados
franceses alemanes
394.46± 8.7252 39.446 ± 0.8725 22.09 ± 0.4886

Límite de Confianza al 99%= ± tn-1*s/√n


AgNO3 NH4SCN Muestra
394.46 ± 12.536 39.446 ± 1.254 22.09 ± 0.702

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Laboratorio de Análisis Químico UNMSM Análisis Completo de Agua

Discusión de Resultados:
1. La Dureza Cálcica es igual al método complexométrico descrito para la dureza total.
No obstante, como la determinación se hace a pH 12-13, el Mg+2 precipita en forma de
Mg(OH)2 y no interviene. Además, el indicador elegido no se combina más que con el
Ca+2. Por ello los valores son parecidos.
2. Al comparar los resultados, por ejemplo, de dureza total, con ambos métodos
notamos la diferencia que tienen. Esto debido a algún error cometido durante la
experiencia de laboratorio.
3. El error cometido notamos que se encuentra al realizar el método complexométrico,
debido a los valores mayores que salen a comparación de los valores estándares
permitidos en el agua potable (Fundamento teórico breve, clasificación del agua)

Conclusiones:
1. En los cálculos de la dureza temporal, notamos que los grados franceses están en
mayor proporción que los grados alemanes, entonces se puede decir que la dureza se
debe a los CaCO3.
2. En los cálculos de dureza permanente, siguiendo un procedimiento parecido al de la
dureza temporal, nos damos cuenta que los grados franceses son mayores que lo grados
alemanes, entonces decimos que la dureza se debe a los CaCO3
3. En los cálculos de la dureza total y dureza cálcica, se da lo mismo que en dureza
temporal y permanente.
4. En los cálculos de alcalinidad, sabemos que ésta se expresa como carbonatos y
bicarbonatos, pero nosotros al agregar la fenolftaleína notamos que no había cambio de
coloración, por eso decimos que la alcalinidad en carbonatos es 0, en cambio en
bicarbonatos arroja una cantidad diferente a la de 0.

Recomendaciones:
1. En la etapa de dureza permanente, la solución se debe hervir por un tiempo prologado
para obtener un buen resultado.
2. Asimismo, se debe filtrar toda la solución para que no quede precipitado que
interfiera en el resultado.
Bibliografía
. Daniel C. Harris, Análisis Químico Cuantitativo, Reverté S.A., 2001
https://www.aiguesmataro.com/es/dureza-del-agua
http://arturobola.tripod.com/dureza.htm

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