DEXAMETASONA Debe cumplir con los requisitos.
Determinación del pH <250>
SOLUCIÓN INYECTABLE
Definición - La Solución Inyectable de
Dexametasona es una solución estéril de
Dexametasona en Agua para Inyectables. Debe
contener no menos de 90,0 por ciento y no más de
110,0 por ciento de la cantidad declarada de
C22H29FO5 y debe cumplir con las siguientes
especificaciones.
Sustancia de referencia -
Dexametasona SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases inactínicos monodosis o multidosis,
de vidrio Tipo I.
ENSAYOS
Identificación
A - Aplicar la siguiente técnica
cromatográfica.
Fase estacionaria - Emplear una placa para
cromatografía en capa delgada (ver 100.
Cromatografía) recubierta con gel de sílice para
cromatografía, de 0,25 mm de espesor.
Fase móvil - Cloruro de metileno y metanol
(180:16).
Revelador - Diluir una solución de ácido
p-toluensulfónico 1 en 5 en una mezcla alcohol y
propilenglicol (9:1). Mezclar y calentar.
Solución muestra - Transferir una cantidad de
Solución Inyectable de Dexametasona, equivalente
a 5,0 mg de dexametasona, a una ampolla de
decantación de 50 ml, agregar 10 ml de agua, y
extraer con dos porciones de 20 ml de cloroformo.
Filtrar la fase inferior, transferir el filtrado a un
erlenmeyer de 50 ml, evaporar hasta sequedad y
disolver el residuo con 10 ml de cloroformo.
Procedimiento - Aplicar por separado sobre la
placa 10 l de la Solución estándar y 10 l de la
Solución muestra. Dejar secar las aplicaciones y
desarrollar los cromatogramas hasta que el frente
del solvente haya recorrido aproximadamente tres
cuartas partes de la longitud de la placa. Retirar la
placa de la cámara, marcar el frente del solvente y
dejar secar al aire. Pulverizar sobre la placa con
Revelador y examinar los cromatogramas: el valor
de Rf de la mancha principal obtenida a partir de la
Solución muestra se debe corresponder con el de la
Solución estándar.
B - Examinar los cromatogramas obtenidos en
Valoración. El tiempo de retención del pico
principal obtenido a partir de la Preparación
muestra se debe corresponder con el de la
Preparación estándar.
Determinación del contenido extraíble del
envase <210>
Entre 4,0 y 5,5.
Ensayo de endotoxinas bacterianas <330>
Debe contener menos de 21,0 Unidades de
endotoxinas por mg de dexametasona.
Ensayos de esterilidad <370>
Debe cumplir con los requisitos, cuando se
procede según se indica en Métodos de filtración
por membrana.
Partículas en inyectables <650>
Debe cumplir con los requisitos para
Inyectables de Pequeño Volumen.
VALORACIÓN
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo
para cromatografía de líquidos con un detector
ultravioleta ajustado a 254 nm y una columna de
25 cm × 4,6 mm con fase estacionaria constituida
por octilsilano químicamente unido a partículas
porosas de sílice de 5 µm de diámetro. El caudal
debe ser aproximadamente 2,0 ml por minuto.
Fase móvil - Agua y acetonitrilo (70:30).
Filtrar y desgasificar. Hacer los ajustes necesarios
(ver Aptitud del sistema en 100. Cromatografía).
Solución de aptitud del sistema - Preparar una
solución de aproximadamente 0,30 mg de
Dexametasona SR-FA, 1,35 mg de alcohol
bencílico, 0,27 mg de metilparabeno y 0,03 mg de
propilparabeno por ml en Fase móvil.
Preparación estándar - Disolver una cantidad
exactamente pesada de Dexametasona SR-FA en
metanol para obtener una solución de
aproximadamente 7,5 mg por ml. Transferir 4 ml
de esta solución a un matraz aforado de 100 ml,
completar a volumen con Fase móvil y mezclar
para obtener una solución de aproximadamente
0,3 mg de Dexametasona SR-FA por ml.
Preparación muestra - Transferir un volumen
exactamente medido de Solución Inyectable de
Dexametasona, equivalente aproximadamente a
30 mg de dexametasona, a un matraz aforado de
100 ml y completar a volumen con Fase móvil
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) -
Cromatografiar la Solución de aptitud del sistema y
registrar las respuestas de los picos según se indica
en Procedimiento: los tiempos de retención
relativos deben ser aproximadamente 0,4 para
alcohol bencílico, 0,5 para metilparabeno, 1,0 para
dexametasona y 1,4 para propilparabeno; la
resolución R entre los picos de alcohol bencílico y
metilparabeno, metilparabeno y dexametasona y
dexametasona y propilparabeno no debe ser menor
de 3,0. Cromatografiar la Preparación estándar y
registrar las respuestas de los picos según se indica
en Procedimiento: la desviación estándar relativa
para inyecciones repetidas no debe ser mayor de
2,0%.
Procedimiento - Inyectar por separado en el
cromatógrafo volúmenes iguales
(aproximadamente 20 µl) de la Preparación
estándar y la Preparación muestra, registrar los
cromatogramas y medir las respuestas de los picos
principales. Calcular la cantidad de C 22H29FO5 en
la Solución Inyectable de Dexametasona, en base a
la cantidad declarada.