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velocidad de una reacción química, interviniendo en ella pero sin llegar a formar
parte de los productos resultantes de la misma.
Los catalizadores se caracterizan con arreglo a las dos variables principales que los
definen: la fase activa y la selectividad.
Homogéneos: Cuando los catalizadores están en la misma fase que los reactivos.
Actúan cambiando el mecanismo de reacción, es decir, se combinan con alguno de
los reactivos para formar un intermedio inestable que se combina con más reactivo
dando lugar a la formación de los productos, al mismo tiempo que se regenera el
catalizador.
Heterogéneos o de contacto: Cuando los catalizadores están en distinta fase que
los reactivos.
PRARARCION DE CATALIZADORES
TRAINGULO DE DISEÑO DE UN CATALIZADOR: ESTRUCTURA FISICA,
QUIMICA SINTESIS Y TRATAMIENTO, PROPIEDADES CATALITICAS.
Hay que tener en cuenta que sus propiedades físicas, químicas y catalíticas que
están relacionadas, como lo muestra el Triángulo de diseño:
Por ejemplo, la actividad aumenta con la porosidad, ya que mejora el acceso de los
reactivos, y con la superficie, al aumentar el área disponible para la reacción. Sin
embargo, el área superficial disminuye al aumentar la porosidad. Además, la
resistencia mecánica del catalizador disminuye a niveles no aceptables en
operaciones industriales cuando la porosidad es superior al 50%. Por otro lado,
actividades iniciales muy elevadas se sacrifican en ocasiones para conseguir una
vida útil más prolongada y/o mayores selectividades.
Propiedades catalíticas
Actividad
Selectividad
Estabilidad
catalizador
Propiedades químicas Propiedades físicas
Área superficial
Centros activos
Volumen y distribución de
Acides poros
Propiedades físicas
Propiedades químicas
Propiedades catalíticas
Son la actividad, selectividad y estabilidad del catalizador. Son propiedades
dinámicas ya que suelen modificarse con el tiempo de uso del catalizador.
Para cada reacción específica debe diseñarse un tipo de catalizador especial, con
funcionalidades que promuevan preferencialmente las reacciones deseadas.
Se tiene que en la preparación se utilizan múltiples pasos y como cada uno de ellos
influye positivamente (o negativamente) en la preparación.
Características estructurales
Ciertas propiedades físicas
De agentes catalíticos
De soportes
Método Descripción
Decantado
Procedimiento para separar dos
sustancias mezclados, una liquida de
otro que no lo es o líquidos
inmiscibles.
Generalmente en procesos
incluyentes de algún catalizador, el
proceso de separación por
decantación es utilizado con el fin de
separar y recolectar el catalizador
utilizado para poder ser resorbido y
recuperar el soluto incrustado del
catalizador, es clave tener en cuenta
que este proceso es único para fluidos
de diferentes densidades.
Filtrado
Secado
Molido
El término molienda, se refiere a la pulverización y a la desintegración del material
sólido. Consiste en la trituración de un sólido para formar partículas más pequeñas,
hasta dar formación a un polvo fino.
La molienda es uno de los métodos más utilizados para la producción de nano
partículas.
Mallado (Tamizado)
El tamizado, es uno de los métodos de separación de mezclas, el cual consiste que
mediante un tamiz, zarandas o cernidores (redes de mallas más o menos gruesas
o finas) se separan partículas sólidas según su tamaño.
La separación limpia del polvo y del material del catalizador reviste una importancia
especial.
Según se requiera, diferentes máquinas de tamizado, con las que es posible tamizar
todo tipo de catalizadores de cualquier tamaño.
Para volúmenes mayores, una instalación clasificadora en la que el catalizador y el
material cerámico se criba, en condiciones inertes, con dos tamizadoras, diferentes
dispositivos de extracción y un sistema central de aspiración de polvo.
Se buscan catalizadores lo más pequeños y activos posibles. Eso se consigue
usualmente ampliando la superficie, mediante el uso de nanopartículas o de
materiales porosos.
Mezclado
Moldeado
La Pelletización es un proceso de aglomeración mediante el cual, el mineral
finamente molido se agrupa en pequeñas bolas cuasi esféricas llamadas pellas o
pellets con ciertas propiedades físicas, químicas y mecánicas para su efectiva
utilización en los procesos posteriores de reducción.
CARACTERIZACIÓN DE CATALIZADORES
El plasma de acoplamiento inductivo de argón es usado como una fuente muy eficaz
de iones en su estado M+. El espectro de masas de esta fuente de iones es medido
por medio de un espectrómetro de masas cuadrupolar. Esto es posible mediante
una zona de interfase capaz de introducir los iones del plasma a traves de un orificio
(cono) por medio de una unidad de vacío diferencial y posteriormente dentro del
filtro cuadrupolar de masa.
FLUORESCENCIA DE RAYOS X
La técnica de Fluorescencia de Rayos X se basa en el estudio de las emisiones de
fluorescencia generadas después de la excitación de una muestra mediante una
fuente de rayos X. La radiación incide sobre la muestra excitando los átomos
presentes en la misma, que emiten a su vez radiación característica denominada
fluorescencia de rayos X. Esta radiación, convenientemente colimada, incide sobre
un cristal analizador (con espaciado interatómico d) que la difracta en un ángulo (θ)
dependiente de su longitud de onda (λ) por la ley de Bragg (sen θ =nλ/2d). Un
detector que puede moverse sobre un determinado rango de dicho ángulo mide el
valor de la intensidad de radiación en un ángulo determinado y por tanto para una
longitud de onda específica, que es función lineal de la concentración del elemento
en la muestra que produce tal radiación de fluorescencia.
DRX
La difracción de rayos X (DRX) es una de las técnicas más eficaces para el análisis
cualitativo y cuantitativo de fases cristalinas de cualquier tipo de material, tanto
natural como sintético.
La técnica consiste en hacer incidir un haz de rayos X sobre el sólido sujeto a
estudio. La interacción entre el vector eléctrico de la radiación X y los electrones de
la materia que atraviesa dan lugar a una dispersión. Al producirse la dispersión
tienen lugar interferencias (tanto constructivas como destructivas) entre los rayos
dispersados, ya que las distancias entre los centros de dispersión son del mismo
orden de magnitud que la longitud de onda de la radiación. El resultado es la
difracción, que da lugar a un patrón de intensidades que puede interpretarse según
la ubicación de los átomos en el cristal, por medio de la ley de Bragg
MICROSCOPIAS
La microscopía es el conjunto de técnicas y métodos destinados a hacer visible los
objetos de estudio que por su pequeñez están fuera del rango de resolución del ojo
normal.
Si bien el microscopio es el elemento central de la microscopía, el uso del mismo
se requiere para producir las imágenes adecuadas, de todo un conjunto de métodos
y técnicas afines pero extrínsecas al aparato. Algunas de ellas son, técnicas de
preparación y manejo de los objetos de estudio, técnicas de salida, procesamiento,
interpretación y registro de imágenes, etc.
Exceptuando técnicas especiales como las utilizadas en microscopio de fuerza
atómica, microscopio de iones en campo y microscopio de efecto túnel, la
microscopía generalmente implica la difracción, reflexión o refracción de algún tipo
de radiación incidente en el sujeto de estudio.
DETERMINACION DE TAMAÑO DE PARTICULA
SEM, TEM.
Microscopio electrónico de transmisión (TEM).
En este caso, una parte de los electrones atravesará la muestra. Por ello, para que
la proporción de electrones reflejados o absorbidos por el material no sea excesiva,
interesa que la muestra sea lo suficientemente fina (se realiza la comparación con
el recorrido libre medio de los electrones en el material, λmfp). La imagen
amplificada de la misma se obtiene por otro sistema de imanes (también
denominado "lentes de proyección") que se encarga de expandir el haz reflejado
hacia la pantalla o dispositivo de visualización.
Este tipo de microscopio puede presentar un gran aumento, pudiendo llegar hasta
un valor 1,000,000. Además, se han alcanzado valores de resolución de en torno a
0.1 nm.
Microscopio electrónico de barrido (SEM).
Una variante más versátil resulta recubrir la muestra con una capa metálica y barrer
su superficie con electrones enviados desde un cañón. De este modo, un detector
podría dar cuenta de la cantidad de electrones secundarios emitidos por una región
específica de la muestra, y a partir de la señal obtenida podría realizarse un "mapa"
de la superficie en cuestión.
No obstante, por contra esta técnica presenta una resolución algo menor que en el
caso anterior (puede llegarse hasta el nm, aprox.*, un orden de magnitud superior),
si bien su versatilidad es mucho mayor.
Porosimetría de mercurio.
La porosimetría por inyección de Hg es una técnica utilizada en la caracterización
del sistema macro poroso de los materiales. Se basa en la aplicación de presión y
así forzar la entrada del mercurio en el entramado poroso del sólido. Esta técnica
se utiliza en el estudio de materiales que presentan microporos y mesoporos
pudiendo llegar a medir poros de tamaño de hasta 6 nm; con este análisis se
determina el área, el volumen de macro y mesoporos y se calcula la distribución de
la porosidad del material.
Se basa en los fenómenos de capilaridad generados por los líquidos que no mojan
los sólidos con los que están en contacto. Así, un líquido como el mercurio que no
penetra espontáneamente en los conductos capilares precisa una presión "p" para
su introducción que es inversamente proporcional al radio "r" de los mismos:
r = 2 σ cos α / p
Dónde:
"σ" es la tensión superficial del mercurio
"α" el ángulo de contacto sólido-líquido.
En el caso de conductos cilíndricos ideales, de acuerdo con los valores
normalmente aceptados para los materiales rocosos ("σ": 480 dinas/cm y "α": 141,
3o), dicha relación es: r = 7'5 / p [1] donde el radio de los capilares "r" viene
expresado en μm, y la presión "p" en Kg/cm2 .
DETERMINACION DE ACIDEZ
pH = - log [H+]
Termogravimetria
Aplicaciones
Como regla general, puede decirse que todas las transformaciones o reacciones donde se
produce un cambio de energía pueden medirse por DSC.
Aplicaciones
La calorimetría de barrido diferencial puede ser utilizada para medir varias propiedades
características de una muestra. Usando esta técnica es posible caracterizar procesos como
la fusión y la cristalización así como temperaturas de transiciones vítreas (Tg). La DSC
puede ser también utilizada para estudiar la oxidación, así como otras reacciones químicas.
Equipo
https://addi.ehu.es/bitstream/10810/15230/1/TFG_OihaneIzquierdo.pdf
● Molina, B., & Olmedo, J. (2004). Determinacion de la acidez de sólidos por la prueba
catalitica de la deshidratación del 1-butanol. Facultad de Ingeniera , 7-20.