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Información específica del instrumento

La Tabla 1 muestra todos los instrumentos que tienen el programa para esta prueba. La tabla
también muestra las celdas de muestra y los requisitos de orientación para las pruebas de adición
de reactivos, como las pruebas de almohada en polvo o de reactivos a granel.

Para usar la mesa, seleccione un instrumento, luego lea todo para encontrar la información
aplicable para esta prueba.

Tabla 1 Información específica del instrumento

Instrumento Muestra de orientación de la Celda de muestra


celda
DR 6000 La línea de relleno está a la
DR 3800 derecha.
DR 2800
DR 2700
DR 1900
DR 5000 La línea de llenado es hacia el
DR 3900 usuario.
DR 900 La marca de orientación es
hacia el usuario.

Antes de empezar

 Instale la tapa del instrumento en el soporte de la celda DR 900 antes de presionar ZERO o
READ.

 Todas las muestras a analizar para el cianuro deben tratarse mediante destilación ácida,
excepto cuando la experiencia haya demostrado que no hay diferencia en los resultados
obtenidos con o sin destilación.

 . Use un baño de agua para mantener la temperatura de la reacción en esta prueba a los
25 ° C óptimos para obtener los mejores resultados. Las muestras a menos de 23 ° C
necesitan tiempos de reacción más prolongados y las muestras a más de 25 ° C dan
resultados bajos.

 El tiempo durante el procedimiento de prueba es crítico. Abra los reactivos necesarios


antes de iniciar este procedimiento para obtener mejores resultados.
 . Para obtener los mejores resultados, mida el valor en blanco del reactivo para cada
nuevo lote de reactivo. Reemplace la muestra con agua desionizada en el procedimiento
de prueba para determinar el valor en blanco del reactivo. Reste el valor de blanco de
reactivo de los resultados de la muestra automáticamente con la opción de ajuste de
blanco de reactivo.

 . Revise las Hojas de datos de seguridad (MSDS / SDS) para los productos químicos que se
utilizan. Utilice el equipo de protección personal recomendado.

 Deseche las soluciones reaccionadas de acuerdo con las regulaciones locales, estatales y
federales. Consulte las Hojas de datos de seguridad para obtener información sobre la
eliminación de los reactivos no utilizados. Consulte al personal de medio ambiente, salud y
seguridad de su instalación y / o agencias reguladoras locales para obtener más
información sobre la eliminación.

Artículos para recoger

Descripción Cantidad
CyaniVer® Cyanide 3 Reagent Powder Pillow, 10-mL 1

Almohada reactiva en polvo CyaniVer® 4 cianuro, 10 ml 1

Almohada reactiva en polvo CyaniVer® con cianuro 5, 10 ml 1

Cilindro, graduado, 10 ml 1

Celdas de muestra (Para obtener información sobre celdas de muestra, adaptadores o


protectores de luz, consulte la información específica del instrumento en la página 1).

Recogida y almacenamiento de muestras

• Recolectar muestras en vidrio limpio o botellas de plástico.

• La presencia de agentes oxidantes, sulfuros y ácidos grasos puede causar la pérdida de


cianuro durante el almacenamiento de la muestra. Las muestras que contienen estas
sustancias deben tratarse previamente como se describe en las secciones que siguen
antes de la conservación con hidróxido de sodio. Si la muestra contiene sulfuro y no se
trata previamente, debe analizarse dentro de las 24 horas.

• Para conservar las muestras para un análisis posterior, ajuste el pH de la muestra a un


pH mínimo de 12 con una solución estándar de hidróxido de sodio 5.0 N
(aproximadamente 4 ml por litro). Utilizar una pipeta serológica de vidrio y una pipeta de
relleno. Mida el pH y agregue más hidróxido de sodio si es necesario.

• Mantenga las muestras conservadas a 6 ° C (43 ° F) o menos durante 14 días.

• Antes del análisis, ajuste el pH a 7 con una solución estándar de ácido clorhídrico 2.5 N.

• Deje que la temperatura de la muestra aumente a la temperatura ambiente antes del


análisis.

• Corrija el resultado de la prueba para la dilución causada por las adiciones de volumen.

Agentes oxidantes

Agentes oxidantes como el cloro descomponen los cianuros durante el almacenamiento.


Para probar y eliminar los agentes oxidantes, pretrate la muestra de la siguiente manera:

1. Mida 25 ml de la muestra y agregue una gota de solución indicadora de m-nitrofenol de


10 g / l. Remolino para mezclar.

2. Agregue una solución estándar de ácido clorhídrico 2.5 N por gotas hasta que el color
cambie de amarillo a incoloro. Agite bien la muestra después de agregar cada gota.

3. Agregue dos gotas de solución de yoduro de potasio, 30 g / L y dos gotas de solución


indicadora de almidón a la muestra. Remolino para mezclar. La solución se volverá azul si
hay agentes oxidantes presentes.

4. Si el color es azul, agregue dos cucharadas de medición de 1 g de ácido ascórbico por


litro de muestra.

5. Retire una porción de 25 ml de la muestra tratada y repita los pasos 1 a 3. Si la muestra


se vuelve azul, repita los pasos 4 y 5.

6. Si la muestra de 25 ml permanece incolora, mantenga la muestra restante a pH 12 para


su almacenamiento con solución estándar de hidróxido de sodio 5N.

7. Complete el procedimiento descrito en Sustancias y niveles interferentes, agentes


reductores, para eliminar el efecto del exceso de ácido ascórbico, antes de comenzar el
procedimiento de cianuro.

Sulfuros
Los sulfuros convertirán rápidamente el cianuro en tiocianato (SCN–). Para probar y
eliminar el sulfuro, trate la muestra de la siguiente manera:

2 Cianuro, método de piridina-pirazalona (0.240 mg / L)

1. Coloque una gota de muestra en un disco de papel de prueba de sulfuro de hidrógeno


que se haya humedecido con una solución tampón de pH 4.

2. Si el papel de prueba se oscurece, agregue a la muestra una cucharada dosificadora de


acetato de plomo. Repita el paso 1.

3. Si el papel de prueba continúa oscureciendo, continúe agregando acetato de plomo


hasta que la muestra tenga un resultado negativo de sulfuro.

4. Filtre el precipitado de sulfuro de plomo a través de papel de filtro y un embudo.


Conserve la muestra para su almacenamiento con 5 N de solución estándar de hidróxido
de sodio o neutralice a un pH de 7 para el análisis.

Ácidos grasos

PRECAUCIÓN Realice esta operación bajo una campana de ventilación y complete lo más
rápido posible.

Cuando se destilen, los ácidos grasos pasarán a través del cianuro y bajo las condiciones
alcalinas del absorbente, formarán jabones. Si se sospecha la presencia de ácido graso,
use el siguiente tratamiento previo antes de conservar las muestras con hidróxido de
sodio.

1. Acidificar 500 ml de muestra a pH 6 o 7 con una dilución 4: 1 de ácido acético glacial.

2. Vierta la muestra en un embudo de separación de 1000 ml y agregue 50 ml de hexano.

3. Tapar el embudo y agitar durante 1 minuto. Permitir que las capas se separen.

4. Vacíe la capa de muestra inferior en un vaso de precipitados de 600 ml. Si la muestra se


va a almacenar, agregue suficiente solución estándar de hidróxido sódico 5 N para elevar
el pH a un pH mínimo de 12.
Procedimiento de almohada en polvo

Iniciar el programa 160 Cianuro. Para


obtener información sobre celdas de
muestra, adaptadores o protectores de
luz, consulte la información específica del
instrumento en la página 1

Nota: Aunque el nombre del programa


puede ser diferente entre los
instrumentos, el número del programa no
cambia.

Prepare la muestra: Llene una celda de


muestra con 10 ml de muestra.

Agregue el contenido de una almohadilla


de polvo de reactivo de cianuro CyaniVer 3

Ponga el tapón en la celda de muestra.


Agitar la celda de muestra durante 30
segundos. Deje reposar la celda de
muestra durante otros 30 segundos.
Agregue el contenido de una almohadilla
de polvo de reactivo de cianuro CyaniVer
4.

Cierre la celda de muestra. Agitar la celda


de muestra durante 10 segundos.
Inmediatamente haga el siguiente paso.
Un retraso de más de 30 segundos
producirá resultados de prueba bajos

Agregue el contenido de una almohada


CyaniVer 5 Reactivo de cianuro en polvo

. Cierre la celda de muestra. Agitar


vigorosamente la célula de muestra. Si hay
cianuro en la muestra, se mostrará un
color rosado.

Arranque el temporizador del


instrumento. Comienza un tiempo de
reacción de 30 minutos. La solución
mostrará rosa, luego se mostrará azul. Las
muestras de menos de 25 ° C requieren un
tiempo de reacción más largo. Las
muestras mayores de 25 ° C dan
resultados de prueba bajos.
Prepare el blanco: cuando el temporizador
expire, llene una segunda celda de
muestra con 10 ml de muestra.

Limpie la celda de muestra en blanco.

Inserte el blanco en el soporte de la celda.

Empuje CERO. La pantalla muestra 0,000


mg / L CN–.

Limpie la celda de muestra preparada.


Inserte la muestra preparada en el soporte
de la celda

Empuje LEER. Los resultados muestran en


mg / L CN–.

Interferencias

Sustancia Nivel de interferencia


interferente
Cloro Las grandes cantidades de cloro en la muestra causan un precipitado
blanco lechoso después de la adición del Reactivo CyaniVer® 5. Si se sabe
que está presente cloro u otros agentes oxidantes, pretrate la muestra
antes del análisis con el procedimiento en esta tabla para los agentes
oxidantes.
Metal El níquel o el cobalto en concentraciones de hasta 1 mg / L no interfieren.
Elimine la interferencia de hasta 20 mg / L de cobre y 5 mg / L de hierro:
agregue el contenido de una Almohada en polvo reactiva quelante
HexaVer a una porción fresca de la muestra y mezcle. Utilice esta muestra
tratada en el procedimiento de prueba. Prepare un blanco de reactivo de
agua des ionizada y reactivos para poner a cero el instrumento.
Agentes 1. Ajuste una porción de 25 ml de la muestra alcalina a pH 7–9 con una
oxidantes solución estándar de ácido clorhídrico 2.5 N. Cuenta el número de gotas
de ácido añadido. 2. Agregue dos gotas de solución de yoduro de potasio
y dos gotas de solución indicadora de almidón a la muestra. Remolino
para mezclar. La muestra se volverá azul si hay agentes oxidantes
presentes. 3. Agregue gota a gota la solución de arsenito de sodio hasta
que la muestra se vuelva incolora. Agite bien la muestra después de cada
gota. Cuenta el número de gotas. 4. Tome otra muestra de 25 ml y
agregue el número total de gotas de solución estándar de ácido
clorhídrico contadas en el paso 1. 5. Reste una gota de la cantidad de
solución de arsenito de sodio agregada en el paso 3. Agregue esta
cantidad a la muestra y mezcle a fondo. Utilice esta muestra tratada en el
procedimiento de prueba de cianuro.
Agentes 1. Ajuste una porción de 25 ml de la muestra alcalina a pH 7–9 con una
reductores solución estándar de ácido clorhídrico 2.5 N. Cuenta la cantidad de gotas
añadidas.
2. Agregue cuatro gotas de solución de yoduro de potasio y cuatro gotas
de solución indicadora de almidón a la muestra. Remolino para mezclar.
La muestra debe ser incolora.
3. Agregue el agua de bromo gota a gota hasta que aparezca un color
azul. Agitar bien la muestra después de cada adición. Cuenta el número
de gotas.
4. Tome otra muestra de 25 ml y agregue el número total de gotas de
solución estándar de ácido clorhídrico contadas en el paso 1.
5. Agregue el número total de gotas de agua de bromo contadas en el
paso 3 a la muestra y mezcle completamente.
6. Use esta muestra tratada en el procedimiento de prueba de cianuro.
Turbiedad Grandes cantidades de turbidez causarán lecturas altas. Use papel de
filtro y un embudo para filtrar muestras de agua altamente turbias. Utilice
la muestra filtrada para el blanco y la preparación de la muestra en el
procedimiento de prueba. Los resultados de la prueba deben registrarse
como cianuro soluble.

Destilación acida

Todas las muestras a analizar para el cianuro deben tratarse mediante destilación ácida,
excepto cuando la experiencia haya demostrado que no hay diferencia en los resultados
obtenidos con o sin destilación. Con la mayoría de los compuestos, un reflujo de 1 hora es
adecuado. Si el tiocianato está presente en la muestra original, es absolutamente
necesario un paso de destilación, ya que el tiocianato causa una interferencia positiva. Las
altas concentraciones de tiocianato pueden producir una cantidad sustancial de sulfuro en
el destilado. El olor a "huevo podrido" del sulfuro de hidrógeno acompañará al destilado
cuando haya sulfuro presente. El sulfuro debe eliminarse del destilado antes de la prueba.
Si el cianuro no está presente, se puede determinar la cantidad de tiocianato. La muestra
no se destila y la lectura final se multiplica por 2.2. El resultado es mg / L SCN–. El
destilado se puede analizar y tratar con sulfuro después del último paso del
procedimiento de destilación utilizando el siguiente procedimiento de tratamiento con
acetato de plomo.
1. Coloque una gota del destilado (ya diluido a 250 ml) en un disco de papel de prueba de
sulfuro de hidrógeno que se haya humedecido con una solución tampón de pH 4.

2. Si el papel de prueba se oscurece, agregue una solución estándar de ácido clorhídrico


2,5 N por gotas al destilado hasta obtener un pH neutro.

3. Agregue una cucharada dosificadora de acetato de plomo al destilado y mezcle. Repita


el paso 1.

4. Si el papel de prueba continúa oscureciéndose, continúe agregando acetato de plomo


hasta que el destilado tenga un resultado negativo para el sulfuro. Filtrar el precipitado de
sulfuro de plomo negro a través de papel de filtro y un embudo. Neutralice el filtrado
líquido a pH 7 y analice de inmediato el cianuro.

Procedimiento de destilación

Los siguientes pasos describen el proceso de destilación utilizando aparatos de destilación


y cristalería de cianuro ofrecidos por el fabricante:

1. Configure el aparato de destilación para la recuperación de cianuro, dejando el tubo de


cardo. Consulte el manual del aparato de destilación. Abra el agua y asegúrese de que
fluye constantemente a través del condensador.

2. Llene el cilindro del aparato de destilación hasta la marca de 50 ml con 0,25 N de


solución estándar de hidróxido de sodio.

3. Llene un cilindro limpio graduado de 250 ml hasta la marca de 250 ml con la muestra y
viértalo en el matraz de destilación. Coloque una barra de agitación en el matraz y
coloque el tubo de cardo.

4. Organice el sistema de vacío como se muestra en el Manual de Aparatos de Destilación,


pero no conecte el tubo de vacío al burbujeador de gas. Abra el flujo de agua al aspirador
y ajuste el medidor de flujo a 0.5 SCFH.

5. Conecte el tubo de vacío al burbujeador de gas, asegurándose de que se mantiene el


flujo de aire (verifique el medidor de flujo) y que el aire está burbujeando desde el tubo de
cardo y el burbujeador de gas.

6. Encienda el interruptor de encendido y coloque el control de agitación en 5. Con un


cilindro graduado de 50 ml, vierta 50 ml de solución estándar de ácido sulfúrico a 19,2 N a
través del tubo de cardo y en el matraz de destilación.
7. Con una botella de agua, enjuague el tubo de cardo con una pequeña cantidad de agua
des ionizada.

8. Deje que la solución se mezcle durante 3 minutos, luego agregue 20 ml de reactivo de


cloruro de magnesio a través del tubo de cardo y enjuague nuevamente. Permita que la
solución se mezcle por 3 minutos más.

9. Asegúrese de que haya un flujo constante de agua a través del condensador.

10. Gire el control de calor a 10.

11. Vigile cuidadosamente el matraz de destilación en este punto del procedimiento. Una
vez que la muestra comience a hervir, baje lentamente el flujo de aire a 0.3 SCFH. Si el
contenido del matraz de destilación comienza a retroceder a través del tubo de cardo,
aumente el flujo de aire ajustando el medidor de flujo hasta que el contenido no
retroceda a través del tubo de cardo. Hervir la muestra durante 1 hora.

12. Después de 1 hora, apague el alambique, pero mantenga el flujo de aire durante 15
minutos más.

13. Después de 15 minutos, retire el tapón de goma en el matraz de vacío de 500 ml para
romper el vacío y cierre el agua hacia el aspirador. Apague el agua del condensador.

14. Retire el conjunto del burbujeador de gas / cilindro del aparato de destilación. Separe
el burbujeador de gas del cilindro y vierta el contenido del cilindro en un matraz
volumétrico Clase A de 250 ml. Enjuague el burbujeador de gas, el cilindro y el conector
del tubo en J con agua des ionizada y agregue los lavados al matraz volumétrico.

15. Llene el matraz hasta la marca con agua des ionizada y mezcle bien. Neutralizar los
contenidos del matraz. Utilice la muestra destilada en el procedimiento de prueba para el
cianuro.

Prevención de la contaminación y gestión de residuos.

Las muestras reaccionadas pueden contener cianuro y deben desecharse como residuos
peligrosos. Es imperativo que estos materiales se manipulen de forma segura para evitar
la liberación de gas de cianuro de hidrógeno (un material extremadamente tóxico con el
olor de las almendras). La mayoría de los compuestos de cianuro son estables y se pueden
almacenar de manera segura para su eliminación en soluciones altamente alcalinas (pH>
11) como el hidróxido de sodio 2N. Nunca mezcle estos desechos con otros desechos de
laboratorio que puedan contener materiales de pH más bajo, como ácidos o incluso agua.
Deseche las soluciones reaccionadas de acuerdo con las regulaciones locales, estatales y
federales.

Control de exactitud

Método de solución estándar: Utilice el método de solución estándar para validar el


procedimiento de prueba, los reactivos y el instrumento. Artículos para recoger:

 0.2503 g de cianuro de potasio

• Matraz volumétrico de 1 L, Clase A (2)

• Pipeta volumétrica de 2 ml, clase A y bombilla de seguridad de llenado de pipeta

• Agua des ionizada

1. Prepare una solución madre de cianuro de 100 mg / L de la siguiente manera: a.


Agregue 0.2503 g de cianuro de potasio en un matraz volumétrico de 1 l. segundo. Diluir a
la marca con agua des ionizada. Mezclar bien. Prepare la solución madre cada semana.

2. Prepare una solución estándar de cianuro de 0.200 mg / L de la siguiente manera: a.


Use una pipeta para agregar 2.00 mL de la solución madre de cianuro de 100 mg / L en un
matraz volumétrico de 1 L. segundo. Diluir a la marca con agua des ionizada. Mezclar bien.
Prepare la solución estándar inmediatamente antes del uso.

3. Utilice el procedimiento de prueba para medir la concentración de la solución estándar


preparada.

4. Compara el resultado esperado con el resultado real.

Nota: La calibración de fábrica se puede ajustar ligeramente con la opción de ajuste


estándar para que el instrumento muestre el valor esperado de la solución estándar. La
calibración ajustada se utiliza para todos los resultados de la prueba. Este ajuste puede
aumentar la precisión de la prueba cuando hay ligeras variaciones en los reactivos o
instrumentos.
Aparato requerido

Descripción Cantidad / prueba Unidad Artículo no.


Cilindro, graduado, 10 ml 1 cada 50838

Células de muestra, cuadrado


de 10 ml, par pareado 2 2 / pkg 2495402

Tapones para tubos de 18 mm


y AccuVac Ampul 1 6 / pkg 1448000