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Gravimetría

En química, el análisis gravimétrico consiste en determinar la cantidad proporcionada de


un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias
que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de
composición definida, que sea susceptible de pesarse.
La gravimetría es un método analítico cuantitativo, es decir, que determina la cantidad de sustancia,
midiendo el peso de la misma (por acción de la gravedad).

Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares, y se fundamentan en una
constancia en la composición de sustancias puras y en las relaciones ponderales (estequiometría)
de las reacciones químicas.

¿Cómo se clasifican los métodos gravimétricos?


Los métodos gravimétricos se pueden clasificar según la técnica que se utiliza aislar el componente
de interés. Así, tenemos cuatro grupos:

Métodos de precipitación química


Como hemos indicado previamente, la precipitación es el modo más corriente de proceder en
gravimetría. Se llevan a cabo sobre la muestra en disolución, de la que se separa la especie a
determinar por adición de un reactivo que provoca la formación de un precipitado insoluble que
contendrá nuestro analito. Después, el precipitado se debe separar de la disolución (por filtración),
lavar y secar o calcinar para pesar el residuo final.

Por ejemplo, se puede utilizar la gravimetría para determinar el níquel de una disolución, que
precipita con el compuesto dimetilglioxima. El precipitado que se forma se filtra, se seca en estufa a
unos 100ºC y se pesa posteriormente. Cálculos estequiométricos nos permiten determinar la
concentración de níquel inicial. En el caso de la determinación gravimétrica, por ejemplo, de hierro
o aluminio, el precipitado producido no se seca, sino que se calcina a temperaturas muy elevadas.

Métodos electrogravimétricos
Aunque lo hemos indicado aquí como un método a parte, en realidad se trata de un tipo concreto
de métodos de precipitación, ya que también se produce un precipitado sólido, pero en lugar de
hacerlo mediante la adición de un reactivo, se provoca la reacción química mediante el paso de una
corriente eléctrica y el precipitado se deposita en la superficie de uno de los electrodos. Pesar el
electrodo antes y después de la reacción nos dará el peso total de la sustancia depositada y
mediante cálculos estequiométricos también podremos determinar la concentración. Son métodos
de poca aplicación; se puede emplear para determinar algunos metales como el cobre o el plomo.

Métodos de volatilización
En ocasiones, cuando la especie que deseamos determinar pasa fácilmente a fase gaseosa o puede
formar un compuesto volátil, en lugar de formar un sólido precipitado se volatiliza. Así, se podrá
determinar la cantidad de especie presente por diferencia de pesos, es decir, el peso final, una vez
volatilizada la parte deseada, menos el peso inicial de la muestra (método indirecto), o bien
recogiendo la especie volatilizada y pesándola posteriormente (método directo). Por ejemplo, cuando
deseamos determinar la cantidad de agua de una muestra de alimento, se pesa la muestra de alimento inicial y
después de haberse desecado por completo.

Métodos de extracción
Los métodos de extracción solo se pueden usar para determinaciones muy concretas, por ejemplo la
determinación del porcentaje de un componente en una aleación. Consisten en separar por disolución los
componentes no deseados y pesar únicamente el residuo del componente de interés. Por tanto, se necesita un
disolvente que disuelva los componentes no deseados de la muestra, pero no el analito.

Puesto que generalmente cuando se hace referencia a una gravimetría es a un método de precipitación, por tener
mayor cantidad de aplicaciones, en adelante nos centraremos en estos métodos.

¿Qué características debe cumplir el precipitado de una gravimetría?


Para que un analito se pueda determinar mediante una gravimetría, es necesario que el precipitado formado
cumpla una serie de características. Por ejemplo:

 Que sea muy insoluble, para que la parte que se pierda por lavado y filtración sea mínima, ya que esto es
una fuente de error.
 Que sea puro o fácilmente purificable.
 Que la precipitación sea selectiva, es decir, que precipite únicamente el analito de interés y no otras
especies.
 Que se pueda filtrar con facilidad. Los precipitados con texturas gelatinosas y difíciles de filtrar harán que el
método sea mucho más tedioso o que directamente no se pueda llevar a cabo.
 Que el precipitado final formado, que debemos pesar, no sea higroscópico. Recordemos que un compuesto
higroscópico es aquel que tiene gran tendencia a captar humedad ambiente, como el CaCl2. Esto haría que
tuviésemos un considerable error por exceso en la pesada.
 Pasos básicos en el laboratorio para llevar a cabo una gravimetría
1. Precipitación.
Se introduce un volumen conocido de la disolución a valorar en un Erlenmeyer y se va adicionando
lentamente reactivo precipitante. Para que el proceso de precipitación sea adecuado, es importante
trabajar con bajas concentraciones, tanto de disolución problema como de reactivo, y añadir el
reactivo lentamente. Además, durante la adición se debe agitar la mezcla de reacción
constantemente, para que la disolución sea homogénea y la precipitación también lo sea (evitando
así sobresaturaciones locales). Asimismo, muchas veces se trabaja también a elevadas
temperaturas (para que la precipitación sea más lenta y aumente la solubilidad) y con medios
ligeramente ácidos. Una vez que se ha producido la precipitación, la disolución se enfría para
favorecer la formación de cristales grandes y para evitar que se pierda analito por solubilidad.
Digestión y purificación del precipitado.
Si un precipitado es impuro significa que incluye más especies que las que nosotros deseamos
determinar, o bien que su estequiometría no es la esperada o no es constante. Lograr que el
precipitado sea puro es esencial para reducir el error del análisis.

Con objeto de tener precipitados más puros y fácilmente filtrables, generalmente se mantiene el
precipitado en contacto con la disolución madre a una temperatura más o menos elevada (80 –
90ºC), lo que facilita la desaparición de los cristales pequeños y el crecimiento de los grandes, con
la consiguiente purificación del producto. Este procedimiento, conocido como digestión del
precipitado, puede llegar a requerir de 12 a 24 horas.

La coprecipitación es el fenómeno por el cual sustancias normalmente solubles son arrastradas por
un precipitado insoluble. Se reconocen cuatro tipos de coprecipitación: adsorción, inclusión
isomórfica, inclusión no isomórfica y oclusión.

Para corregir la cantidad de impurezas coprecipitadas a menudo se recurre a una reprecipitación,


pero también se pueden minimizar disminuyendo la velocidad de crecimiento del cristal, evitando
que queden contaminantes atrapados (adición lenta del reactivo, manejar disoluciones diluidas y
precipitar en caliente). Sin embargo la digestión suele ser más efectiva que tales medidas debido a
las rápidas disoluciones y recristalización del retículo.

3. Filtración y lavado del precipitado


Normalmente, el precipitado formado se filtra mediante la técnica denominada “filtración a vacío”
que utiliza un embudo büchner y un matraz kitasato conectado a una trompa o bomba de vacío. La
succión hace que la filtración sea mucho más rápida que si se lleva a cabo por gravedad.

4. Desecación o calcinación
Después de la filtración, el precipitado gravimétrico se calienta en una estufa de laboratorio hasta
que su masa se vuelve constante. El calentamiento elimina el disolvente y cualquier especie volátil
arrastrada con el precipitado. Algunos precipitados, en cambio, deben ser calcinados para formar
un compuesto de composición conocida (y estequiometría definida) denominado forma pesable. La
necesidad de la calcinación para eliminar totalmente la humedad del precipitado se pone de
manifiesto, por ejemplo, en el caso de la sílice. Cuando se precipita sílice lo hace en forma hidratada
como SiO2·nH2O, por lo que es necesario calcinarla alrededor de 1000ºC durante 15-20 minutos
para que quede como SiO2. Esta operación se lleva a cabo en un horno mufla.
5. Pesada
Tanto en las gravimetrías de desecación como en las de calcinación el procedimiento es similar. En
primer lugar los crisoles normales o filtrantes que van a contener la muestra deben ser sometidos al
mismo tratamiento térmico que deberán soportar cuando contengan la muestra en su estado final,
tratamiento que debe prolongarse hasta obtener pesada constante. En cualquier caso se debe dejar
enfriar el crisol en un desecador hasta que su temperatura se equilibre con la ambiental del cuarto
de balanzas para evitar errores de pesada. Una vez tarado el crisol, éste ya está en condiciones de
ser utilizado para la desecación o calcinación, tras lo cual será tratado de nuevo hasta peso
constante.

Con frecuencia los productos finales son higroscópicos, debiendo protegerlos de la humedad
atmosférica. Por ello, después de sacar el crisol de la estufa o de la mufla y una vez ya no está al
rojo, se introduce en un desecador hasta que se enfríe y se equilibre térmicamente con el ambiente
del cuarto de balanzas.

¿Cómo se realizan los cálculos estequiométricos en una gravimetría? El factor gravimétrico


Los resultados de una análisis gravimétrico suelen expresarse en porcentaje del analito en la
muestra. Para ello, se suelen utilizar los llamados factores gravimétricos, que frecuentemente se
encuentran tabulados en libros de análisis cuantitativo. El factor gravimétrico, F, es la relación entre
el peso molecular de la forma en que se quiere expresar el resultado del problema y el peso
molecular de la especie que realmente se pesa en la determinación final. Así, el calcio suele darse
en los minerales en forma de CaO, mientras que puede haber sido pesado como CaCO 3.
El factor gravimétrico será F = M(CaO) / M(CaCO3)
Y el resultado: X*F* (100/Y) = % CaO

Donde X es la cantidad pesada de CaCO3 e Y representa el peso de muestra de partida. Cuanto


menor sea el factor gravimétrico, más favorable será la determinación, pues se minimiza el error.
Volumetría
La volumetría es un proceso que se lleva a cabo para realizar un análisis de tipo cuantitativo. En
este caso, la volumetría consiste en medir qué volumen de un reactivo se debe gastar hasta que
se genere una cierta reacción en la sustancia que está siendo analizada.
El desarrollo de la volumetría, en este caso, nos exige conocer ciertos conceptos. Hay un reactivo
que se denomina titulador o valorante, cuya concentración ya se conoce y se emplea para que
reaccione al estar en contacto con una solución del analito (la sustancia que interesa analizar en la
muestra), que tiene una concentración que no se conoce.