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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL


Departamento Académico de Ingeniería Química

“Determinación de CaO en CaCO3”


GRUPO N° A3

INTEGRANTES: Huamani Zorrilla, Leonardo Sebastián


Pelaez Cardenas, Diego Nicolas
Callalli Torres, Jean Phol

DOCENTES: Ing. Gago Tolentino, Roger Enrique


Ing. Tuesta Chávez, Tarsila

LIMA – PERU
2019
Índice

Objetivo………………………………………………………………………………………………………………………….…………………………………………2

Fundamento Teórico……………………………………………………………………………………………………………………………….…………………2

Figura 1. Esquema para hacer una valoración (C. Harris, 2006) …………………………………………………………………2

Métodos…………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………….3

Métodos y mecanismos……………………………………………………………………………………………………………………………...3

Método del permanganato de potasio…………………………………………………………….………………………….3

Reactivos químicos………………………………………………………………………………………………..……………………4

Tabla 1 Hoja de seguridad ………………………………………………………………………………………………………….4

Procedimiento…………………………………………………………………………………………………………………………………………….5

Diagrama de flujo……………………………………………………………………………………………………………………….6

Figura 2………………………………………………………………………………………………………………………………………6

Figura 3………………………………………………………………………………………………………………………………………7

Ecuaciones Químicas……………………………………………………………………….…………………………………………7

Materiales…………………………………………………………………………………………………………………………………………………8

Reactivos……………………………………………………………………………………………………………………………………8

Equipos………………………………………………………………………………………………………………………………………………………8

Procesamiento de datos……………………………………………………………………………………………………………………………………………9

Tabla 3………………………………………………………………………………………………………………………………………………………9

Discusión de resultados……………………………………………………………………………………………………………………………………………10

Conclusiones…………………………………………………………………………………………………………………………………………………………….10

Recomendaciones…………………………………………………………………………………………………………………………………………………….10

Referencias bibliográficas………………………………………………………………………………………………………………………………………..10

Apéndice…………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………11

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1. Objetivo

Determinación volumétrica del calcio por el método del permanganato de potasio

2. Fundamento Teórico

Para realizar la determinación del óxido de calcio en el carbonato de calcio eso posible emplear
el método volumétrico de óxido-reducción, el cual consiste en utilizar un titulante el cual debe
ser un agente oxidante enérgico cuya concentración sea conocida gracias a una estandarización
previamente realizada.

El método consiste en precipitar el calcio existente en la solución generalmente clorhídrica


(medio ácido), bajo la forma de oxalato de calcio, luego de agregar oxalato de amonio o ácido
oxálico a la solución ácida, esta es cuidadosamente neutralizada mediante la adición de
amoniaco diluido y con ayuda del anaranjado de metilo como indicador(pH=3.3). Luego se debe
eliminar todo el exceso de oxalato de amonio usado para precipitar el oxalato calcio lavando con
agua destilada, finalmente se disuelve en ácido sulfúrico diluido y caliente para valorar con
permanganato de potasio el ácido oxálico liberado. En el caso de la estandarización del titulante
(permanganato de potasio) se cuenta con varios patrones primarios excelentes para la
estandarización de soluciones de permanganato como el Oxalato de sodio (Na2C2O3). El oxalato
de sodio es muy utilizado para estandarizar soluciones de permanganato en medio ácido, el ion
oxalato se transforma en el ácido no disociado. Así, su reacción con el ion permanganato es:

Fig 2: Esquema para hacer una valoración (C. Harris, 2006)

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La reacción entre el ion permanganato y el ácido oxálico y se lleva a cabo lentamente aun a
temperaturas elevadas, a menos que el manganeso (II) está presente como catalizador.

Así, cuando se añaden los primeros mililitros de solución patrón de permanganato a la solución
caliente de ácido oxálico, se necesitan algunos segundos para que desaparezca el color del ion
permanganato. Sin embargo, a medida que aumenta la concentración de manganeso (II) la
reacción ocurre cada vez más rápido gracias a la auto-catálisis. En química analítica, una solución
acuosa estandarizada se utiliza con frecuencia como titulante oxidante en titulaciones redox
debido a su intenso color violeta.

El permanganato violeta se reduce al catión Mn2+, incoloro, en soluciones ácidas. En soluciones


neutras, el permanganato sólo se reduce a MnO2, un precipitado marrón en el cual el manganeso
tiene su estado de oxidación +4. En soluciones alcalinas, se reduce a su estado +6, dando
K2MnO4. (C.Harris,2006)

3. Métodos

3.1 Métodos y/o mecanismos

 Método de permanganato de potasio. (C.harris, 2003)

El permanganato potásico (KMnO4) es un oxidante fuerte de intenso color violeta. En


disoluciones fuertemente ácidas (pH ≤1) se reduce a Mn2+ incoloro.

MnO4-+8H++5e-Mn+2+4H2O

En disolución neutra o alcalina el producto de reducción es el sólido MnO2 de color


pardo.

MnO4-+4H++3e-MnO2(s) +2H2O

En disolución fuertemente alcalina (NaOH 2 M), se produce ion manganato, de color


verde

MnO4-+e-MnO42-

En las valoraciones en medio fuertemente ácido, el KMnO4 actúa de auto indicador,


porque el producto de la reacción, Mn2+, es incoloro. Como punto final se toma la
aparición de un tenue color rosa del exceso de MnO4- .

El permanganato potásico se puede estandarizar valorándolo con oxalato sódico


(Na2C2O4) o alambre de hierro puro electrolítico.

2MnO4-+5H2C2O4+6H+→2Mn+2+10CO2+8H2O

Se disuelve en H2SO4 oxalato de sódico, tratar con volumen necesario de la disolución


de KMnO4 a temperatura ambiente. Calentamos la solución a 60-70ºC,y acabar
añadiendo lentamente KMnO4.

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 Reactivos Químicos

Propiedades
Peligrosidad Pictogramas
Fisicoquímicas
Inhalación: pueden irritarse Oxalato de Calcio
las vías respiratorias. PM: 146,1 g/mol
Ingestión: trastornos Estado fisico: sólido
gastrointestinales. blanco (polvo cristalino)
Contacto con la piel: Punto de fusión= 200 °C
esencialmente no irritante Densidad: 2,2 g/cm³
Peligros químicos: No
inflamable
Inhalación: Sensación de Permanganato de Potasio
quemazón
Ingestión: Dolor
abdominal. Diarrea.
Náuseas. Vómitos. Shock o
colapso. PM: 158 g/mol
Contacto con la piel: Estado físico: Cristales
Enrojecimiento. púrpura oscuro
Quemaduras Pto de fusión; 240°C
Peligros químicos: La Densidad: 2.7g/cm3
sustancia es un oxidante
fuerte y
reacciona con materiales
combustibles y reductores,
causando peligro de
incendio o explosión.
Inhalación: Trasladar a la Ácido Sulfúrico
víctima a un lugar con aire PM: 98 g/mol
fresco. Estado físico: Liquido
Ingestión: Lavar la boca Color: Incoloro
con agua. Olor: Inodoro
Contacto con la piel: Pto. De ebullición:
Retirar la ropa y calzado 274°C
contaminados. Densidad: 3.4 g/cm3
Lavado con ojos: Lavar con
abundante agua.
Inhalación: pueden irritarse Rojo de Metilo
las vías respiratorias.
Ingestión: trastornos
gastrointestinales.
PM: 269.31 g/mol
Contacto con la piel:
Punto de fusión:
esencialmente no irritante
178 - 182 °C
Peligros químicos: Tóxico
Densidad: 300 -
para los organismos
500 kg/m3
acuáticos, puede provocar
a largo plazo efectos
negativos en el medio
ambiente acuático.
Tabla 1. Hojas de seguridad (Insht,2018)

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3.2 Procedimiento

 Agregar a un vaso de precipitado 5ml de muestra previamente preparada, luego agregar


agua desionizada hasta completar 75ml de volumen, posteriormente calentamos hasta
ebullición y agregamos 7.5ml de oxalato de amonio.

 Agregamos 4 gotas de rojo de metilo, hasta coloración rosa (medio acido)

 Agregamos 2.5ml de amoniaco (1:2) y dejamos reposar la muestra al lado de un


calentador por un intervalo de tiempo de 1 hora.

 Mientras transcurre la hora procedemos a valorar el permanganato de potasio 0.1N,


para lo cual llenaremos una bureta de permanganato hasta enrazarla. En un matraz
agregamos 5ml de oxalato de sodio y completamos con agua hasta un volumen de 75ml.
Agregamos 5ml de ácido sulfúrico con agitación constante y procedemos a valorar con
el permanganato de potasio.

 Regresando a la primera muestra (luego de 1hora de calentamiento indirecto),


enfriamos hasta una temperatura aproximada de 28 grados centígrados, enseguida
procedemos a filtrar el precipitado y decantamos la solución (repetir hasta dejar de
observar solido en el líquido decantado).

 Agregamos 7.5ml de ácido sulfúrico y 30ml de agua destilada ayudándonos con la


bagueta para que reaccione con el sólido formado, luego rompemos el papel filtro y
lavamos con agua (guardamos el papel filtro). Enseguida completamos con agua hasta
un volumen de 200ml y calentamos hasta una temperatura promedio de 70 grados
centígrados, procedemos a realizar la primera titulación hasta que se observe el color
rosa indicando el punto de equilibrio.

 Finalmente agregamos el papel filtro roto al matraz de Erlenmeyer con la solución


valorada y procedemos a una segunda titulación. Anotamos en ambos casos el gasto de
titulante.

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- Diagrama de flujo

Fig 2: Diagrama de flujo para determinar CaO en CaCO3 (Análisis Químico Cuantitativo, Guía de prácticas de
laboratorio)

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Fig 3: Diagrama de flujo para Valoración del KMnO4 0.1N (Análisis Químico Cuantitativo, Guía de prácticas de
laboratorio)

Ecuaciones Químicas (Vogel, 1951)

La muestra problema, el cual es el carbonato es tratado en medio ácido (HCl(cc)), para liberar
los cationes Ca+2, al adicionar oxalato de amonio se produce la precipitación de oxalato de calcio
bajo las siguientes reacciones:

CaCO3CaO + CO2 Ca2+ + (NH4)4C2O4 CaC2O4 + 2NH4+

El precipitado es lavado con agua destilada (3 a 4 veces) para eliminar completamente todo
exceso de oxalato de amonio usado, luego este se disuelve cuidadosamente con ácido sulfúrico
diluido, bajo la siguiente reacción:
CaC2O4 + H2SO4 CaSO4 + H2C2O4
Por último, se valora el ácido oxálico liberado con permanganato de potasio, teniéndose como
reacción lo siguiente:
5 H2C2O4 + 2MnO4-+ 6H+ 10CO2 + 2Mn2+ 8H2O

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3.3 Materiales

 Bureta
 Vaso de precipitado
 Probeta
 Luna de reloj
 Pinza mariposa
 Matraz Erlenmeyer
 Baguetas
 Termómetro

Reactivos

 Oxalato de amonio
El oxalato de amonio es una sal de amonio y ácido oxálico que se combinan en una
relación 2:1.

 Carbonato de calcio
El carbonato de calcio es un polvo blanco con cristales incoloros, inodoros e insípidos,
insoluble en agua y alcohol, soluble en ácidos con desprendimiento de anhídrido
carbónico.

 Amoniaco
Este gas, que puede disolverse en agua, carece de color y se caracteriza por su aroma
desagradable y penetrante. Cabe destacar que la disolución de amoníaco en agua al 35%
también se conoce como amoníaco.

 Ácido sulfúrico
El ácido sulfúrico es un compuesto químico altamente corrosivo, obtenido
generalmente en laboratorios a partir de dióxido de azufre.

 Permanganato de potasio
El permanganato de potasio es un sólido cristalino púrpura, soluble en agua. Es no
inflamable, sin embargo, acelera la combustión de materiales inflamables y si este
material se encuentra dividido finamente, puede producirse una explosión.

 Oxalato de sodio
El oxalato de sodio es un polvo blanco no higroscópico moderadamente soluble en agua.
Cristaliza en el sistema cristalino monoclínico.

3.4 Equipos

Para esta experiencia se necesita una fuente de calor, placa calentadora.

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4. Procesamiento de Datos

Vol. de Na2C2O4 5 ml
ρ Na2C2O4 10,0500 g/L
Masa Na2C2O4 0.05025 g
 Na2C2O4 2
M Na2C2O4 134 g/mol
CaO 2
MCaO 56 g/mol
PE CaO 28
Vt 𝐊𝐌𝐧𝑶𝟒 (Estandarización) 7.7 ml
Vt 𝐊𝐌𝐧𝑶𝟒 (Determinación) 5.1 ml
Tabla 2. Datos teóricos y experimentales obtenidos en las pruebas

 Estandarización del de KMnO4

2MnO4- + 8H+ +5e- Mn+2 + 4H2O


5*C2O4-2 2CO2 +5e-
2MnO4- + 5C2O42- +16H+ 2MnO2++10CO2+8H2O

Se procede a titular KMnO4 a la solución acida de Na2C2O4

Sabemos que en el punto de equivalencia se tiene que:

#Equivalente KMnO4 = # Equivalente Na2C2O4


𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4
𝑁(KMn𝑂4 ) ∗ V(KMn𝑂4 )L =
𝑀 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟
( )

0.05025
𝑁(KMn𝑂4 ) ∗ 7.7 ∗ 10−3 =
134
( 2 )

𝑁(KMn𝑂4 ) = 0.0974𝑁

 Determinación de CaO en CaCO3

Se tiene en el punto equivalente:

# Equivalente KMnO4 = #Equivalente CaO


𝑴𝒂𝒔𝒂 CaO
𝑵(KMn𝑂4 ) ∗ V(KMn𝑂4 )L =
(𝑷𝑬)
𝑀𝑎𝑠𝑎 𝐶𝑎𝑂
0.0974 ∗ 5.1 ∗ 10−3 =
(28)
𝑴𝒂𝒔𝒂 𝑪𝒂𝑶 =0.0139 gramos

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Aplicando los cálculos para los datos obtenidos por otros grupos

Grupo 𝑵(𝐊𝐌𝐧𝑶𝟒 ) 𝑴𝒂𝒔𝒂 𝑪𝒂𝑶 (g)


A1 0.092592593 0.014259259
A2 0.094936709 0.009037975
A3 0.097402597 0.013909091
Tabla 3. Masas y Normalidad obtenidas por otros grupos.

∑ 𝑝𝑟𝑜𝑚 =0.01240211 g

5. Discusión de resultados

La normalidad obtenida al Valorar el KMnO4 fue de 0.09255925; el valor teórico de la misma


es 0.1, es decir, se tuvo una desviación del 2.6%, esto se debe a las imprecisiones de medidas
volumétricas, aunque el error no es considerable, influye en el cálculo de CaO.

Para simplificar los cálculos estequiométricos es preferible usar el concepto del número
equivalente.

6. Conclusiones

Se concluye que existen 0.014259259 g de Cao en la solución de CaCO3


El volumen gastado de KMnO4 para la estandarización del KMnO4 fue de 7.7 mL
El volumen gastado de KMnO4 para la determinación de óxido de calcio a partir de una
muestra de carbonato de calcio fue de: 5.1ml.

7. Recomendaciones
Se recomienda tener cuidado al titular, agitar constantemente el matraz de Erlenmeyer y
siempre tener presente un fondo blanco en la base del soporte para una mejor visualización
del punto equivalente.

Se recomienda medir correctamente los volúmenes a valorar, tomando en cuenta la


geometría del líquido, ya sea cóncavo o convexo; cualquier error provocara una desviación
en los gastos de volúmenes titulados.

8. Referencias Bibliográficas

C.harris, D. (2006). Analisis quimico cuantitativo. New york and Basingstoke: W.H. Freeman
and Company.

Instituto Nacional de Seguridad e Higiene en el Trabajo (INSHT) (2018), Propiedades de


sustancias

Quiroz, Paucar, Tuesta, Borja. (2003). Análisis Químico Cuantitativo, Guía de prácticas de
laboratorio)

Vogel, A. I. (1951). Quimica analitica cuantitativa, Vol.1 volumetria y gravimetria. Moreno


372-Buenos Aires: Kapelusz.

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9. Apéndice

La utilidad del óxido de calcio (cal viva) en la metalurgia

El Óxido de Calcio se utiliza en la industria metalúrgica con distintas finalidades. En la fabricación


del acero se añade durante el proceso siderúrgico como agente escorificante, y poder retirar las
impurezas que contienen los metales. El óxido de calcio (cal viva) debe tener una alta pureza
para mejorar su reactividad y rendimiento.

En la producción de aluminio también actúa como agente escorificante ya que se combina con
la sílice presente en el mineral para formar silicato de calcio, evitando la formación de silicato
de hierro y rebajando el punto de fusión.

El óxido de calcio (CaO) también se utiliza en la producción de cobre, zinc, plomo, plata, níquel,
oro, uranio, etc. con la misma función que en el caso del acero y del aluminio, o sea para separar
las impurezas por flotación de las diferentes sales metálicas.

Finalmente, la cal viva cuenta con otras utilidades como la protección de la corrosión y la
neutralización de los ácidos que son utilizados en la industria siderúrgica.

Fuente : https://www.calesdellierca.com/es/la-utilidad-del-oxido-de-calcio-cal-viva-en-la-metalurgia/

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