Teoría laboratorio de química

Practica nº 2: Proceso De Cristalización

 En qué consiste y en qué propiedad se basa el proceso de cristalización.

Se utiliza para la separación (un sólido que esta disuelto en un líquido) y la

purificación. El tamaño de la partícula dependerá de la temperatura y agitación
que se le haya dado a la mezcla en el proceso. Produce sólidos y es el proceso
inverso de la disolución.

Es una operación de transferencia de materia en la que se produce la formación de

un sólido (cristal o precipitado) a partir de una fase homogénea (soluto en
disolución o en un fundido). Toda sal o compuesto químico disuelto en algún
solvente en fase liquida puede ser precipitada por cristalización bajo ciertas
condiciones de concentración y temperatura que el ingeniero químico debe
establecer dependiendo de las características y propiedades de la solución,
principalmente la solubilidad o concentración de saturación, la viscosidad de la
solución, etc.

Condiciones:

Cuando se tienen dos o mas sólidos disueltos en un líquido.

Proceso:

Una vez que la mezcla esté disuelta, puede calentarse para evaporar parte de
disolvente y así concentrar la disolución.

Para el compuesto menos soluble la disolución llegará a la saturación debido a la

eliminación de partes de disolvente y precipitará.

Todo esto puede irse precediendo sucesivamente e ir disolviendo de nuevo los

distintos precipitados (esto recibiría el nombre de cristalización fraccionada)
obtenidos para irlos purificando hasta conseguir separar totalmente de dos
sólidos.

Para que sirve:

Es la técnica más simple y eficaz para purificar compuestos orgánicos sólidos.

Consiste en la disolución de un sólido impuro en la menor cantidad posible del
disolvente adecuado en caliente. En estas condiciones se genera una disolución
saturada que al enfriar se sobresatura produciéndose la cristalización.

Una característica de la cristalización es la formación de una nueva fase sólida

(cristalizado). El cristalizado se puede formar a partir de una solución, de una
masa fundida o de un vapor. En la ingeniería industrial química y de procesos se
sitúa en un primer plano la técnica de cristalización a partir de fases líquidas,
especialmente de soluciones. Desempeña un papel importante la producción de
materias cristalinas en grandes cantidades, como son la obtención del azúcar, la
de sal común y la de fertilizantes, a partir de soluciones acuosas.

 Saber detalladamente cada uno de los pasos que constituyen el proceso

de cristalización (Elección del solvente, preparación de la solución,
filtración al vació, filtración de la solución en caliente, enfriamiento,
separación de cristales, lavado y secado de cristales). Solución
saturada.
 Punto de Fusión. Punto de Fusión Normal. Punto de fusión mixto.

PUNTO DE FUSION
Esta constante puede determinarse introduciendo una diminuta cantidad de
sustancia dentro de un pequeño tubo capilar, e introduciendo este junto con un
termómetro en un baño, calentando lenta y progresivamente y observando la
temperatura a la cual empieza (temperatura inicial) y termina (temperatura final)
la fusión. A la diferencia entre ambas (temperatura final – temperatura inicial)
se le conoce como RANGO DE FUSION.

Desde el punto de vista práctico, el punto de fusión (o el de solidificación) se

define como la temperatura a la que un sólido se transforma en líquido a la
presión de 1 atmósfera.
La temperatura a la que un sólido comienza a fundir debe permanecer
constante hasta que todo el sólido y el estado líquido de la sustancia están
en equilibrio, una en presencia de la otra.

En la práctica existen 2 dificultades para la determinación del punto de fusión.

1. Es difícil mantener la temperatura constante, aún utilizando pequeñas

cantidades de muestra. Si medimos la temperatura externamente a la
muestra, la temperatura varía muy poco.
2. Pueden originarse errores en la determinación por la sobre calefacción o
por el sub-enfriamiento de la sustancia.

Por ello, en vez de obtener una temperatura constante, habrá siempre una
pequeña diferencia de temperaturas entre el comienzo y el final de la fusión.
A este intervalo de temperaturas se le llama también punto de fusión.

Punto de fusión mixto

Dos compuestos diferentes, al estado puro, pueden fundir a temperaturas

muy próximas e incluso iguales, pero mezclas de ellas (en cualquier
proporción) nos dará siempre puntos de fusión mas bajos y rangos
mayores. Este es el fundamento del “Punto de Fusión Mixto”, usado cuando
se quiera verificar la identidad del producto de una reacción nueva; ayudar
en la identificación de una sustancia desconocida, o establecer la identidad
de 2 muestras de la misma sustancia, aisladas por métodos diferentes o de
orígenes distintos. Consiste en mezclar partes aproximadamente iguales de
las sustancias que se supone son idénticas y determinar el P.F. se trata de
la misma sustancia, pero si hay un gran descenso de este, los2
compuestos que hemos mezclado no son idénticos.

El P.F. es influenciado por el tamaño de los cristales, velocidad de

calentamiento, etc., por ello debe cuidarse que estos factores sean siempre
 uniformes especialmente la velocidad de calentamiento.

En muchos casos, la sustancia se descompone en el momento de fundir.

Esto debe indicarse al reportar los resultados de la siguiente manera:
p.f. = 240ºC desc.

 Instrumentos para medición de puntos de fusión. Funcionamiento

detallado.

Determinación del punto de fusión (Método del tubo capilar)

Análisis Organoléptico de la muestra:
Observamos la textura y consistencia de la muestra y sus otras propiedades
físicas color, olor.

1. Armamos el sistema tal como se muestra en el grafico 1

2. Introducimos la muestra 2 al tubo capilar con cuidado y cerramos, aquí
también usaremos como baño al aceite.
3. Sujetamos el capilar al termómetro con una liguita, no olvidar que la parte
abierta del capilar debe estar hacia arriba.
4. Finalmente introducimos al baño y calentamos observando la primera
burbuja cuando se funde T1 y cuando termina de fundirse T2.
1.- El tubo capilar es un material de laboratorio que consiste en un tubo de vidrio de poco
diámetro y corta longitud. El diámetro interno del tubo se utiliza para demostrar los efectos de
la capilaridad.
2.- El Tubo de Thiele se utiliza principalmente en la determinación del punto de

fusión de una determinada sustancia. Para esto se llena de un líquido con un

punto de fusión elevado, y se calienta. Su peculiar forma hace que las corrientes
de convección formadas por el calentamiento, mantengan todo el tubo a
temperatura constante.

Practica nº 3: Destilación simple

Para mayor entendimiento de este proceso el alumno debe tener los
siguientes conocimientos.

 Destilación
 La destilación es una técnica de separación de sustancias que permite separar
los distintos componentes de una mezcla. Esta técnica se basa
fundamentalmente en los puntos de ebullición de cada uno de los
componentes de la mezcla. Cuanto mayor sea la diferencia entre los puntos de
ebullición de las sustancias de la mezcla, más eficaz será la separación de sus
componentes; es decir, los componentes se obtendrán con un mayor grado de
pureza.

 La técnica consiste en calentar la mezcla hasta que ésta entra en ebullición. A

medida que la mezcla se calienta, la temperatura aumenta hasta que alcanza la
temperatura de la sustancia con punto de ebullición más bajo mientras que los
otros componentes de la mezcla permanecen en su estado original. A
continuación los vapores se dirigen hacia un condensador que los enfría y los
pasa a estado líquido. El líquido destilado tendrá la misma composición que
los vapores y; por lo tanto, con esta sencilla operación habremos conseguido
enriquecer el líquido destilado en el componente más volátil (el de menor
punto de ebullición). Por consiguiente, la mezcla sin destilar se habrá
enriquecido con el componente menos volátil (el de mayor punto de
ebullición).
Por ejemplo, el agua salada puede ser separada por destilación simple. En las
figuras se ilustra el proceso de destilación.

Paso 1 : La solución de agua y sal se calientan en un balón de destilación. Mientras es calentada la

mezcla se generara vapor de agua.

Paso 2 : El vapor de agua generado viaja por el tubo refrigerante convirtiendo el agua de estado gaseoso a
estado líquido (condensación).
Paso 3: Finalmente la totalidad de agua se condensa en un recipiente separado. La sal no se evapora y se
queda en el balón de destilación.

La destilación se utiliza ampliamente en la industria, permitiendo procesos como

la obtención de bebidas alcohólicas, refinado del petróleo, obtención de
productos petroquímicos de todo tipo y en muchos otros campos. Es uno de los
procesos de separación más extendidos.

 Temperatura o punto de ebullición

 Volatilidad
 Presión de Vapor
 Liquido Sobrecalentado
 Condensación
 Evaporación

Practica nº 4: REACCIONES QUIMICAS Y SU CLASIFICACIÓN

Para la realización de esta práctica el alumno debe tener

conocimientos previos en:

 Mol. Peso atómico y Peso Molecular.

 Cálculo de Fórmula Empírica y Fórmula Molecular
 Estequiometría.
 Reacción química y Ecuaciones quimicas.
 Tipo de reacciones químicas
 Balanceo de reacciones químicas.