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III.

MATERIALES Y METODOS

3.1. Descripción de la zona de estudio

3.1.1. Lugar de ejecución

La práctica se realizó en el campo del campus de la Universidad


Nacional agraria de la Selva y la fase de gabinete se realizó en las instalaciones
del Laboratorio de Calidad de Aire de la Universidad Nacional Agraria de la Selva
en la cuidad de Tingo María, ubicada a 660 metros sobre el nivel del mar.

Figura 1. Lugar de ejecución

3.1.2. Ubicación política

Departamento : Huánuco
Provincia : Leoncio Prado
Distrito : Rupa – Rupa
Cuidad : Tingo María

3.2. Materiales y equipos

3.2.1. Materiales

- Frascos ámbar

- Frascos Dreschel
- Probetas
- Pipetas de 5.0 mL
- Bureta
- Matraces de Erlenmeyer
- Cooler
- Vasos de precipitados
3.2.2. Equipos

- Espectrofotómetro FARLAB 1200 RS

- Sistema del tren de muestreo cód. 67220261001


- Balanza de precisión Adam HCB 3001
- Estufa de secado MEMMERT SN 110
3.2.3. Reactivos

- 5 g de ácido sulfánilico

- 140 mL de ácido acético glacial


- 0.1 g de N – (1 – Naftil) etileno diamina dihidrocloruro
- 10 mL de acetona
- 2.46 g de nitrito de sodio (NaNO2)
- 2 L de agua desionizada

3.3. Metodología

3.3.1. Determinación de NO2 por el método de Griess-Saltzman

3.3.1.1. Preparación de soluciones

a. Solución captadora o absorbente


Consistió en disolver 5 g de ácido sulfánilico anhidro en casi un litro
de agua des ionizada que contiene 140 mL de ácido acético glacial. Se puede
calentar un poco para acelerar el proceso. Se enfrió y se adiciono 20 mL de la
solución de N - (1 - Naftil) etileno diamina dihidrocloruro al 0.1% y 10 mL de
acetona. Se diluyo a 1 L. La solución es estable por varios meses si es en un
frasco de color ámbar bien cerrado y en refrigeración. La solución absorbente
debe estar a temperatura ambiente antes de su uso. Evitar el contacto
prolongado con el aire durante la preparación y el uso, ya que la coloración del
reactivo será debido a la absorción de NO2.
b. Solución N - (1-Naftil) etileno diamina dihidrocloruro al 0.1%
Consistió en disolver 0.1 g de N - (1 - Naftil) etileno diamina
dihidrocloruro en 100 ml de agua desionizada. La solución es estable por varios
meses si es en un frasco de color ámbar bien cerrado y en refrigeración.

c. Solución stock de nitrito de sodio


Se pesó 2.46 g de NaNO2 y diluyo en un litro de agua desionizada.
La solución es estable por 90 días a temperatura ambiente, y un año si se guarda
en un frasco ámbar y refrigerado (ASTM, 2011).

d. Solución de trabajo de nitrito de sodio (0.0246 g/L)


Se disolvió un mililitro de esta solución produce un color
equivalente a 20 µg de NO2 en 1 L de aire a 101 kPa y 25ºC. Prepararlo
diariamente antes de usar diluyendo la solución stock de nitrito de sodio.

3.3.1.2. Instalación del tren de muestreo.

 El tren de muestreo se instaló en un lugar abierto, donde se pueda


captar el aire de alguna fuente.
 Se verificaró que los niveles de agua de los manómetros se encuentren
en el nivel 0, en caso de no estarlo nivelarlo ingresando agua
desionizada con la ayuda de una aguja con punta en L.
 Se Colocó los frascos Dreschel en su lugar, con el volumen requerido de
solución absorbente, dependiendo del contaminante que se desea
determinar, en este caso es de 50 mL.
 Luego se verificó que las perillas de los manómetros estén bien cerradas
y encendemos el motor.
 Pasamos a calibrar la altura del manómetro con las tablas que se tienen,
según el caudal requerido del contaminante (NO2 : 0,5 L/min y CO2 : 0,2
L/min) y comenzará a burbujear los frascos con la solución absorbente.
 Monitorear por el tiempo que requiere cada contaminante, en este caso
por ser práctica solo se evaluaran 8 horas de las 24 horas que debían
ser

3.3.1.3. Curva de calibración para el dióxido de nitrógeno

La estandarización está basada en que 0.82 moles de


NaNO2 produce elmismo color que 1 mol de NO2. Un mililitro de la solución de
trabajo de nitrito de sodio contiene 24.6 µg de NaNO2. Ya que el peso molecular
del NaNO2 es 69.1, esto es equivalente a (24.6/69.1) x (46/0.82) = 20 µg NO2.
3.3.1.4. Cálculos para determinar la concentración de dióxido
de nitrógeno

Se calculó los (µg NO2 / mL) de la muestra por medio de la ecuación


de la recta obtenida de la curva de calibración representada por la siguiente
ecuación.

𝒀 = 𝑨𝒃𝒔𝒐𝒓𝒃𝒂𝒏𝒄𝒊𝒂 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 − 𝑨𝒃𝒔𝒐𝒓𝒃𝒂𝒏𝒄𝒊𝒂 𝒃𝒍𝒂𝒏𝒄𝒐 𝒅𝒆 𝒎é𝒕𝒐𝒅𝒐 (1)

𝒀 = 𝒎𝑿 + 𝒃 (2)

Donde:

m = pendiente

b = intercepto

Y = absorbancia corregida

X = µg NO2/ml obtenidos de la curva Calcular los µg NO2/m3:

𝐍𝐎𝟐 (𝐗 ∗ 𝟏𝟎𝟑 ∗ 𝐕𝐛)


𝐮𝐠 𝐝𝐞 = (𝟑)
𝐦𝟑 𝐕𝐬𝐭𝐝

Donde:

Vstd = Volumen de aire total muestreado en std en L.

X = µg NO2/mL obtenidos de la curva.

Vb = Volumen total de la solución absorbente en mL.

IV. RESULTADOS

4.1. Concentración de dióxido de nitrógeno

4.1.1. Curva de calibración


Cuadro 1. Valores de la calibración y la longitud de onda de cada solución de
absorbancia

Sol. Capta. 5 ml 15 ml 25 ml 35 ml

ug NO2/ml 100 300 500 750

UV 0.026 0.018 0.851 1.945

CURVA DE CALIBRACION
800

700 y = 21.5x - 17.5


R² = 0.9968
600

500
ug NO2/ml

400

300

200

100

0
0 5 10 15 20 25 30 35 40
Solucion captadora en ml

Figura 2. Curva de calibración y ecuación para la determinación de NO2.

4.1.2. Cálculos para determinar la concentración de dióxido de


nitrógeno.

Cuadro 2. Valores de las muestras Frascos Dreschel

E1 E2

0.086 0.102

Remplazando los valores en la siguiente ecuación que se determinó en la figura


2.
𝒚 + 𝟏𝟕. 𝟓
𝒙= (𝟒)
𝟐𝟏. 𝟓
Para E1:
0.086 + 17.5
𝑥=
21.5
𝑥 = 0.82 𝑢𝑔𝑁𝑂2/𝑚𝑙
Para E2:
0.102 + 17.5
𝑥=
21.5
𝑥 = 0.82 𝑢𝑔𝑁𝑂2/𝑚𝑙

Se remplazó “x” en la siguiente ecuación


(𝐗 ∗ 𝟏𝟎𝟑 ∗ 𝐕𝐛)
𝐍𝐎𝟐 =
𝐕𝐬𝐭𝐝
𝐍𝐎𝟐
(𝟎. 𝟖𝟐𝐮𝐠 𝐝𝐞 ∗ 𝟏𝟎𝟑 ∗ 𝟓𝟎 𝐦𝐥)
𝐍𝐎𝟐 = 𝐦𝐥
𝟐𝟒𝟎
𝐍𝐎𝟐
𝐍𝐎𝟐 = 𝟏𝟕𝟎 𝐮𝐠 𝐝𝐞
𝐦𝟑

La concentración se lo llevo acondiciones normales mediante la siguiente


ecuación de los gases ideales:
𝐏𝟏 ∗ 𝐕𝟏 𝐏𝟐 ∗ 𝐕𝟐
= (𝟓)
𝐓𝟏 𝐓𝟐
101 𝑘𝑝 ∗ 24.47 𝑙 101.325 𝑘𝑝 ∗ 𝑉2
=
298 𝑘 273 𝑘
𝑉2 = 22.34 𝑙

Se realizó regla de 3 simples para determinar la concentración a condiciones


normales.
NO2
170 ug de − − − − − − − 24.47 𝐿
m3
𝑋 − − − − − − − 22.34 𝐿
NO2
𝑋 = 155.96
m3