Análisis de robustez y validación de resultados

Según Jonathan Rosenhead, es lo que permite seleccionar entre paquetes alternativos de acciones
en función de sus posibles impactos futuros. Siendo un soporte analítico en situaciones de
decisión.

La ICH Q2A la define como “una medida de la capacidad del método analítico, y demuestra que no
resulta afectado por pequeñas pero deliberadas variaciones en los parámetros del método y
proporciona una indicación de su confiabilidad durante su uso normal”.

Por ello, se entiende que el análisis de robustez (modelización) es aquel método o técnica que
permite observar los pasos de un caso de uso para poder validar su lógica y asegurar que es lo
bastante robusto. Este método tiene unas características de funcionamiento adecuadas a la
aplicación que se le quiere dar.

Al evaluar la robustez se identifican variables que tienen un efecto más crítico sobre otros
parámetros, como exactitud, precisión, selectividad, etc.

Siendo sus variables típicas:

 Ph
 Concentración
 Orden de adición de reactivos
 Composición y caudal a fase móvil
 Temperatura
 Longitud de onda o potencial en el que se realizan las medidas

 ¿Cómo evaluarla?
 Analizar muestras realizando pequeñas modificaciones en algunos parámetros del método
original (pH, volúmenes, reactivos, tiempos de tratamientos, temperaturas, adición de
reactivos, etc)
 Emplear diseño estadístico. Análisis en condiciones de repetibilidad o precisión intermedia.
 Realizar análisis de varianza para cada tratamiento
 Observar si existen diferencias significativas entre los tratamientos o si alguno de ellos afecta
otros parámetros (recuperación, precisión)

 ¿Cómo validarla?

Al realizar la validez de un método analítico puede comprobarse sólo mediante estudios de

laboratorio. En consecuencia, la documentación que avale tales estudios es un requisito básico
para determinar si un método es apropiado para una aplicación determinada. Cualquier método
analítico propuesto debe estar acompañado de la documentación necesaria.

Mencionado lo anterior, el método de robustez se lo analiza con el siguiente ensayo:

Ensayo de robustez: interlaboratorio para estudiar el comportamiento de un procedimiento
analítico cuando se hacen pequeños cambios en las condiciones ambientales y/o de operación.
Involucra variaciones deliberadas en el método. Donde permite obtener lo siguiente:

 Identificar aquellas variables que provocarán cambios significativos y que deberían ser
controladas más estrictamente
 Poder investigar los efectos sobre la precisión y la exactitud.
 Determinar los parámetros estadísticos del procedimiento
 Evaluar resultados y decidir la validez del procedimiento

Referencias:

Moreno,J., Aguaron,J.,Cano,F. & Escobar,M.(1998). Validez, robustez y estabilidad en decisión

multicriterio. Análisis de sensibilidad en el proceso analítico jerárquico. Rev. Real Academia de Ciencias
Exactas, Físicas y Naturales, vol. 92 (Nº4). pp 387-397.

Vicenzo,J.(2016). Análisis de robustez. Recuperado de: https://prezi.com/xxtwi8-ipzuv/analisis-de-

robustez/

Ostinelli,M.(2016). Validación de métodos analíticos. Recuperado de:

https://www.agroindustria.gob.ar/sitio/areas/proinsa/informes/_archivos//002015_Ronda%2020
15/000003_Validacion%20metodos%20de%20ensayos%20-%20Ostinelli.pdf