UNIVERSIDAD SANTIAGO DE CALI

PURIFICACION POR RECRISTALIZACION

LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA I
LIN JAYDER ARAUJO CC 16286304
HECTOR FABIO CARDONA VELASQUEZ CC 94432805
GRUPO 1A
FECHA DE REALIZACION: 05 DE OCTUBRE 2018
FECHA DE ENVIO : 12 DE OCTUBRE 2018

RESUMEN:
Se realizó la práctica de cristalización y sublimación de dos compuestos orgánicos, en
primer lugar se utilizó acido benzoico y naftaleno disueltos en agua caliente, luego se filtró
la solución obteniendo dos fases en la cual el naftaleno queda en el papel filtro y el ácido
en solución acuosa. Posteriormente se realizan 2 pruebas con la solución conseguida
para observar la formación de los cristales de ácido benzoico obtenidos. En segundo lugar
se efectuó el proceso de sublimación del ácido benzoico empleando una capsula de
porcelana, calentamiento y un embudo invertido sobre la capsula.

CALCULOS Y RESULTADOS.
Tabla No 1 recristalización

COMPUESTO PESO INICIAL

ACIDO BENZOICO 0.2537g
NAFTALENO 0.2618g

Tabla No 2 sublimación

COMPUESTO PESO INICIAL

ACIDO BENZOICO

Calculo % recuperación acido benzoico recristalización

dato exp
% RECUPERACION X 100
dato inicial

Calculo % recuperación naftaleno recristalización

dato exp
% RECUPERACION X 100
dato inicial
Calculo % recuperación acido benzoico sublimación :

% RECUPERACION X 100

DISCUSIÓN DE RESULTADOS:
En la realización del método de recristalización de los 2 compuestos orgánicos se utilizó
agua como solvente para su dilución, observando que a temperatura ambiente los
compuestos no se solubilizan. Se comienza calentamiento gradual de la muestra
evidenciando que a mayor temperatura mayor solubilidad del ácido benzoico. Con el
compuesto naftaleno a temperatura alta tampoco hay solubilidad pero si se forma una
capa aceitosa no miscible con el agua. Esto se debe ya que es un compuesto aromático y
por lo cual su polaridad es muy baja Procedemos a filtrar por gravedad la solución
caliente, en la cual vemos que rápidamente el compuesto aromático o fase aceitosa
queda retenido en el papel filtro, el cual secamos y pesamos.
Con la solución resultante del filtrado se divide en dos porciones iguales y se adicionan en
tubos de ensayo, uno se deja en reposo y el otro se coloca a enfriamiento con hielo. La
formación de cristales es más rápida en la muestra colocada a enfriamiento y su aspecto
es cristales agrupados pequeños con simetría no definida. Esto se debe a la cinética de
enfriamiento o aceleración del proceso de formación de cristales. En la muestra en reposo
a temperatura ambiente, los cristales formados son más grandes y tienen forma como
agujas finas y definidas. Ambas muestras son filtradas por vacío, secadas en estufa a
105°C y pesadas.
En la sublimación del ácido benzoico se realiza el montaje descrito en la guía, observando
que se forman gran cantidad de cristales. Esto es posible debido a la relativamente alta
presión de vapor del analito a temperatura ambiente. Al calentar la muestra gradualmente,
el sólido desprende vapores, los cuales se fueron condensando sobre las paredes del
embudo, formándose cristales largos, delgados y traslucidos de ácido benzoico. Este
proceso se llevó suavemente hasta alcanzar temperaturas próximas a la de fusión. Los
cristales se recuperaron pasándolos a un vidrio reloj, sin embargo el compuesto es
bastante ligero por lo que se pierde muestra que queda adherida en el embudo.

CONCLUCIONES
1) La purificación por el método de sublimación fue posible debido a la relativamente
alta presión de vapor del ácido benzoico a temperatura ambiente.