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NORMA CHILENA OFICIAL NCh449.

Of68

Vidrio - Resistencia hidrolítica a 98° C - Clasificación y


método de determinación

Preámbulo

Esta norma, tiene por objeto proporcionar un procedimiento analítico cuantitativo que
permita clasificar el material de vidrio, empleado en los diferentes artículos e instrumentos
de medida de laboratorio.

Los resultados del ensayo, especificados en esta norma, indican la resistencia química al
ataque por el agua a 98 ºC, que presente el vidrio granulado, obtenido por rotura.

Los resultados analíticos, así obtenidos, pueden diferir notablemente de la resistencia


hidrolítica de superficies de artículos de vidrio, obtenidos por un procedimiento de
acabado, empleado en la manufactura del vidrio.

En el estudio de esta norma se han tenido a la vista, entre otros documentos, los
siguientes:

AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS, ASTM C. 225-59, Resistance of


glass containers to chemical attack: resistance of powdered sample to attack by distilled
water.

BRITISH STANDARS INSTITUTION, B.S. 3473; 1962, Methods for testing the chemical
resistance of glass used in the production of laboratory glassware.

DEUTSCHER NORMENAUSSCHUSS, DIN 12111, Prüfung von Glas; Bestimmung der


Wasserbeständigkeit (Griess-Tritrations-Verfahren) und Einteilung der Gläser in
hydrolytische Klassen, 1962; DIN 52329, Prüfung von Glas; Autoklavenverfahren zur
Prüfung der Wasserbeständigkeit der Innemoberfläche von Glasgefässen, 1964.

I
NCh449
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION, DRAFT ISO/R718-1968.
Determination of the hydrolitic resistance of glass grains at 98 ºC.

El Comité de Instrumentos volumétricos de vidrio que revisó y aprobó esta norma estuvo
constituido por las siguientes personas en la fecha de aprobación:

Cristal Yungay S.A.I. Guillermo Lorca R.


FAVIMA LTDA. Werner Simonson W.
Instituto Nacional de Investigaciones
Tecnológicas y Normalización, INDITECNOR Constantino Jocoby J.
SANTOS Juan Santos M.
Universidad Técnica del Estado Bernardo Ibarra V.

Esta norma ha sido revisada y aceptada por el Director del Instituto Nacional de
Investigaciones Tecnológicas y Normalización, INDITECNOR, Ing. Hugo Brangier M., con
fecha 5 de Marzo de 1968 y aprobada en la sesión del H. Consejo del Instituto, efectuada
el 22 de Abril de 1968, que contó con la asistencia de los Señores Consejeros: Sergio
Alvarez; enrique d'Etigny; José de Mayo; Braulio Fernández; Roberto Fiedler; Edmundo
Ganter; Carlos MacDonald; Marcos Orrego; David Tunik y Gustavo Vicuña.

Esta norma ha sido declarada norma chilena Oficial de la República por Decreto Nº 655 de
fecha 27 de Abril de 1968 del Ministerio de Economía, Fomento y Reconstrucción.

Observaciones

En el texto de la norma sólo se citan normas NCh.

Esta norma es una reedición sin modificaciones de la norma chilena Oficial


NCh449.Of68, Vidrio - Resistencia hidrolítica a 98 ºC - Clasificación y método de
determinación, vigente por Decreto Nº 655 del Ministerio de Economía, Fomento y
Reconstrucción, de fecha 27 de Abril de 1968.

Solamente se han actualizado las Referencias a normas que aparecen en ella.

II
NORMA CHILENA OFICIAL NCh449.Of68

Vidrio - Resistencia hidrolítica a 98° C - Clasificación y


método de determinación

1 Alcance

1.1 Esta norma establece las cinco clases hidrolíticas de los vidrios, basadas en su
resistencia hidrolítica, y especificada un procedimiento para la determinación cuantitativa
de la resistencia hidrolítica del vidrio.

1.2 Los resultados de este ensayo indican solamente la resistencia al agua caliente,
98 ºC, de superficie de vidrio granulado obtenido por rotura.

1.3 Esta norma se aplica al vidrio que se utiliza en la fabricación de aparatos de


laboratorio.

2 Referencias

NCh32 Tamices de ensayo.


NCh417 Agua para fines industriales - Ensayos - Determinación de la
conductividad eléctrica.
NCh426 Agua para análisis.
NCh459 Matraces aforados - Especificaciones.
NCh460 Pipetas de vaciado de una marca - Especificaciones.
NCh488 Buretas - Especificaciones.

3 Terminología

3.1 resistencia hidrolítica: es la resistencia química al ataque por el agua caliente, de


vidrio granulado, hasta reducirlo a un tamaño, comprendido entre 0,297 mm y 0,50 mm,
determinada de conformidad con el método especificado en esta norma.
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3.2 medida analítica de la resistencia hidrolítica: es la cantidad de base solubilizada de
1,00 g de vidrio granulado, obtenida de conformidad con párrafo 11.2, expresada en µg/g
(microgramos de Na2O equivalente por gramo de vidrio).

4 Clasificación de los vidrios

De conformidad con la medida analítica de su resistencia hidrolítica, los vidrios se agrupan


en las 5 clases hidrolíticas indicadas en la tabla siguiente.

Tabla - Clases hidrolíticas de los vidrios

Equivalente, E de base disuelta, Na2O


Clase hidrolítica
(según párrafo 11.2) µg/g

1 E≤ 28

2 28 < E ≤ 56

3 56 < E ≤ 240

4 240 < E ≤ 560

5 560 < E ≤ 1 000

5 Método de determinación de la resistencia hidrolítica

Resumen del método

Una muestra de vidrio granulado en un mortero de acero, se somete, durante una hora, a
la acción del agua (pH = 5,2) a 98 ºC y la cantidad de base extraída, (µg/g de Na2O
equivalente) se determina titulando con HCl - 0,01 n, hasta pH = 5,2.

6 Aparatos

6.1 Mortero cilíndrico de fondo plano, de acero duro, diámetro interior 50 mm,
aproximadamente, provisto de pisón de medida adecuada, (ver anexo).

6.2 Martillo de 1 kg aproximadamente.

6.3 Juego compuesto de tres tamices, tamiz inferior, abertura de la malla: 0,297 mm;:
tamiz medio, abertura de la malla: 0,500 mm, según norma NCh32; tamiz superior,
abertura de la malla comprendida entre 0,6 mm y 1,0 mm. Tejido de alambre de acero
inoxidable; marco: de acero inoxidable o de madera barnizada; diámetro 200 mm.

6.4 Balanza, precisión ± 5 mg.

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6.5 Termostato líquido, 98, 0 ºC ± 0,5 ºC.1)

6.6 Termómetro de 90 a 110 ºC, dividido en 0,2 ºC.

6.7 Cuatro matraces aforados de 50 ml, de conformidad con la norma NCh459 de vidrio
de la primera clase hidrolítica según la presente norma, de fondo plano, provistos de tapa
de vidrio esmerilado: sometidos, antes de usarlos, a tres tratamientos consecutivos con
agua hirviendo, de una hora de duración cada uno; luego enfriados y secados, sin emplear
aire caliente.

6.8 Cinco matraces Erlenmeyer de boca ancha, de 100 ml, pertenecientes a la primera
clase hidrolítica, según la presente norma, sometidos a tres tratamientos previos
consecutivos con agua hirviendo, de una hora de duración cada uno.

6.9 Pipetas de vaciado de 25 ml, de conformidad con la norma NCh460.

6.10 Bureta de 10 ml, dividida en 0,05 ml, de conformidad con la norma NCh488.

7 Reactivos

7.1 Agua bidestilada (anexo) y liberada de dióxido de carbono por ebullición en un


recipiente de cuarzo. Después de enfriarla, proteger de la absorción de dióxido de
carbono, por medio de un tapón, provisto de un tubo con cal sodada. Al agregar a 25 ml
de agua 4 gotas de solución de rojo metilo (no rojo de metilo sódico), debe adquirir un
color rojo anaranjado (no rojo violeta) correspondiente a un valor de pH = 5,2 ± 0,1.
Para comparación emplear al color, obtenido al agregar 4 gotas de solución del
indicador, a 25 ml de una solución reguladora de pH = 5,2.

7.2 Acido clorhídrico HCl - 0,01 normal.

7.3 Solución de rojo de metilo, disolver 100 mg de rojo de metilo en 100 ml de alcohol
etílico de 95% (en peso).

7.4 Solución reguladora de pH = 5,2 (anexo, párrafo A.3).

8 Preparación de la muestra

8.1 Se envolverán los objetos de vidrio por ensayar en papel blanco y se romperán de
unos golpes de martillo y se seleccionarán trozos cuyo diámetro esté comprendido entre
10 y 30 mm.

8.2 Un peso superior a 50 g de vidrio granulado se colocará en el mortero, se introducirá


el pisón y se golpeará con el martillo, dando, cada vez, un solo golpe, para evitar una
molienda demasiado fina.

1
) Como líquido termostático conviene usar glicerina.
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8.3 Los granos de vidrio, así obtenidos, se reunirán sobre el tamiz superior del juego de
los tres tamices, hasta juntar una capa de un espesor no superior a 5 mm. Los tamices se
agitarán durante 30 s separando sobre el tamiz inferior los granos cuyo tamaño esté
comprendido entre 0,297 y 0,50 mm.

8.4 Los granos de tamaño superior a 0,50 mm, se seguirán reduciendo en el mortero,
hasta obtener un residuo de 10 g de tamaño superior a 0,50 mm; este residuo se botará.

8.5 Una cantidad no mayor a 25 g de vidrio granulado, se colocará sobre el tamiz


de 0,297 mm, de 200 mm de diámetro, y se agitará durante 5 min para separar
completamente todos los granos menores.

8.6 La muestra así obtenida, se extenderá sobre un papel blanco y se liberará de las
partículas de hierro con ayuda de un imán.

9 Procedimiento

9.1 Ejecutar simultáneamente, tres ensayos con muestra y uno en blanco.

9.2 Pesar tres muestras de 2,00 g preparadas de conformidad con capítulo 8, y colocar
cada una en un matraz aforado de 50 ml (ver párrafo 6.7).

9.3 Someter a seis lavados consecutivos, cada vez con 30 ml de agua destilada. A
continuación, llenar el matraz aforado con agua bidestilada hasta la marca de graduación
y, agitando suavemente, repartir los granos de vidrio en una capa uniforme, en el fondo
del matraz.

9.4 Sumergir los matraces sin colocar la tapa, en el baño termostático, hasta la mitad de
altura del cuello y fijarlos en esa posición.

9.5 Mantener la temperatura del baño termostático a 98,0 ºC ± 0,5 ºC.

9.6 Después de un calentamiento de 5 a 10 min, cerrar los matraces con el tapón de


vidrio y mantenerlos a la temperatura del baño termostático por un tiempo de 60 min.

9.7 Al término a los 60 min, retirar los matraces del baño termostático, sacar los tapones
y enfriar el contenido de los matraces, sumergiéndolos en agua fría.

9.8 Enrasar con agua bidestilada hasta la marca, colocar los tapones y agitar bien. En
seguida, dejar los matraces en reposo.

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9.9 Traspasar con la pipeta 25,0 ml 2) a un matraz Erlenmeyer (párrafo 6.8). Agregar 2
gotas de solución de rojo metilo (ver párrafo 7.3) y titular con HCl - 0,01 n, designando
por V', V'', V''' y Vb los volúmenes respectivamente gastados en las titulaciones con
muestras y en blanco.

9.10 Para determinar el color correspondiente al punto de viraje utilizar 25,0 ml de una
solución reguladora de pH = 5,2 a la cual se agregan 2 gotas de solución de rojo de
metilo, colocados en un matraz Erlenmeyer (párrafo 6.8).

9.11 Si los resultados de la titulación difieren en un valor superior al especificado en


13 Errores tolerados, repetir el ensayo.

10 Influencia de la densidad del vidrio

En los casos en que la densidad del vidrio difiera en más de 0,2 g/cm3 del valor aceptado
como normal de 2,5 g/cm3, elegir el peso de la muestra de modo que corresponda
a 0,8 d, en donde d es la densidad del vidrio, en g/cm3.3)

11 Expresión de los resultados

11.1 Calcular el volumen, en mililitros, de HCl gastado en cada ensayo individual por la
fórmula siguiente (ver párrafo 9.9):

V1 = V' - Vb

V2 = V'' - Vb

V3 = V''' - Vb

y comprobar que cumplan con Capítulo 13, Errores tolerados.

11.2 Obtener el equivalente de base disuelta E, en µg/g, de Na2O y la clase hidrolítica


correspondiente (ver tabla) por la expresión siguiente:

E = 103 (V1 + V2 + V3 )

2
) La muestra de vidrio granulado de 2,00 g que se coloca en el matraz aforado de 50 ml, ocupa en él un
volúmen de 0,8 ml, siendo la densidad normal de vidrio 2,5 g/cm3. Entonces el volumen del líquido en el
matraz es de 49,2 ml. Al extraer del matraz una muestra líquida de 25,0 ml éstos corresponden a 1,016
g, y no a 1,00 g, de muestra. Esta diferencia del 16% no se toma en cuenta, ya que es mucho menor
que el porcentaje del tolerado según Capítulo 13.
3
) En general no se toma en cuenta la densidad del vidrio.
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12 Informe

En el informe se anotará:

a) Una constancia, de que el ensayo ha sido ejecutado de conformidad con esta norma.

b) El promedio del equivalente de base disuelta, en µg/g Na2O de conformidad con


párrafo 11.2.

c) La clase hidrolítica, de conformidad con Capítulo 4.

Por ejemplo: para un vidrio de clase hidrolítica 2:

Vidrio clase hidrolítica 2, NCh449.

d) En caso de que el vidrio no estuviera libre de tensiones internas (párrafo 8.1) se


indicará este hecho.

e) En caso de vidrio de densidad diferente a la normal, se indicará la variación del peso


de la muestra, en consideración a esta circunstancia.

13 Errores tolerados (Repetibilidad)

La diferencia tolerada entre los resultados, al ser repetidos los ensayos por el mismo
observador y en el mismo aparato, será de:

a) ± 10%, para la clases hidrolíticas 1 y 2.

b) ± 5%, para las clases hidrolíticas 3, 4 y 5.

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Anexo
(Informativo)

A.1 Un mortero y pisón de forma conveniente, están representados en la figura.

Dimensiones en milímetros

Figura – Mortero y pisón

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A.2 Para preparar agua bidestilada (ver párrafo 7.1) se recomienda redestilar agua
destilada que cumpla con la norma NCh426, en un alambique, fabricado de vidrio
químicamente resistente, provisto de empalmes de vidrio esmerilado. Previamente, se
agrega al agua destilada 1 gota de H3PO4 (85%) por litro. Los primeros 10 a 15% del
destilado se botan; se utilizan los siguientes 75% del destilado para el ensayo. El agua
bidestilada debe ser exenta de metales pesados, en particular, cobre, para lo cual se
efectúa el ensayo con ditizona. El agua bidestilada debe prepararse inmediatamente antes
de su empleo; su conductibilidad específica no debe ser superior a 2,10-6 mho/cm, a
20 ºC, determinada de conformidad con la norma NCh417.

A.3 Para preparar la solución reguladora de pH = 5,2, (ver párrafo 7.4) se puede
recomendar uno de los siguientes métodos:

a) 92,8 ml de ácido cítrico 0,1 molar (21,008 g de acido cítrico: C6H8O7 ⋅ H2O por litro)
se mezclan con 107,2 ml de fosfato disódico 0,2 molar, según Sörensen (35,60 g
Na2HPO4 ⋅ 2 H2O por litro).

b) 29,95 ml de hidróxido sódico 0,2 normal se mezclan con 70,05 ml de ftalato ácido de
potasio (40,836 g ftalato ácido de potasio por litro) y se diluyen, hasta 200 ml, con
agua destilada, exenta de dióxido de carbono.

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NORMA CHILENA OFICIAL NCh 449.Of68

INSTITUTO NACIONAL DE N O R M A L I Z AC I O N ! INN-CHILE

Vidrio - Resistencia hidrolítica a 98° C - Clasificación y


método de determinación

Glass - Hydrolitic resistance at 98° C - Method of determination and classification

Primera edición : 1968


Reimpresión : 1999

Descriptores: vidrio, ensayos, resistencia hidrolítica, clasificación


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