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Universidad Nacional Mayor de San Marcos

(Universidad del Perú, DECANA DE AMÉRICA)


​Facultad de Farmacia y Bioquímica
LABORATORIO DE TOXICOLOGÍA Y QUÍMICA LEGAL

CURSO: ​TOXICOLOGÍA Y QUÍMICA LEGAL 

DOCENTE:

● Dr. QF. Apesteguía Infantes, José Alfonso. 

PRÁCTICA N​O​: 5 

TÍTULO:

ÁCIDO CIANHÍDRICO
 

GRUPO N​O​:​TÓXICOS 

INTEGRANTES:
● Casabona Acevedo, César Eladio 
● Colán Torres, Herbert Martín 
● Quinto Berrocal, Sharmely 
● Quispe De La Cruz ,Jhana 

HORARIO DE PRÁCTICAS
Día: ​Lunes 
Hora: ​10 am-1:20pm 

FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA:


Lunes 15 de abril , del 2019.  
 
FECHA DE ENTREGA DEL INFORME:
Domingo 21 de abril , del 2019 

LIMA-PERÚ 
OBJETIVOS

● Comprender cómo se realiza el aislamiento del cianuro empleando el método


de arrastre por vapor.
● Realizar la identificación reliminar del ácido cianhídrico por el ensayo de
Grignar.
● Realizar las reacciones específicas de aul de Prusia y Tiocianato de Fierro
para el acido cianhídrico.

FUNDAMENTO TEÓRICO
El ácido cianhídrico es un tóxico gaseoso que puede extraerse mediante destilación simple
o arrastre por vapor de las muestras biológicas.
El cianuro generalmente se encuentra en forma de ión CN​*​ formando parte de la sal NaCN.
Para liberar el ión y hacer volátil al cianuro se emplea un ácido (ácido tartárico al 10​%​) el
cual al reaccionar con el NaCN forma el ácido cianhídrico (HCN), compuesto capaz de
volatilizarse con el calor.

DESTILACIÓN SIMPLE
En la destilación simple se aprovecha la reacción entre el ácido tartárico al 10​%​ con el
NACN de la muestra problema para producir HCN el cual se volatiliza con calor en un balón
de vidrio conectado al sistema de destilación. El refrigerante que circula por el sistema
condensa HCN y finalmente este se deposita en el matraz conectado herméticamente al
sistema que contiene NAOH al 20​%​ para formar nuevamente NaCN.

ENSAYO DE AZUL DE PRUSIA


Rx(+)​→coloración azul
Sensibilidad​→10mg/L
El ensayo se fundamenta en la formación del precipitado ferrocianuro férrico de color azul
(azul de prusia) a partir del destilado, efectuando un ajuste del pH a 8 para favorecer la
precipitación.
Reación química
CN​-​+Fe​+2​→ [Fe(CN)​6​]​-4
Fe​+2​+2OH→Fe(OH)​2​ pp. verde
2Fe(OH)​2 +1/2O​
​ 2​+H​2​O→2Fe(OH)​3
Se agrega HCl y se agita
Fe(OH)​3​ + [Fe(CN)​6​]​-4​+3H​+​+Na​+​→ ​Fe(CN)​6​FeNa​ +3H​2​O
​(Azul de prusia)
ENSAYO DE GRIGNARD
Sensibilidad​→100mg/L
Color​→naranja

El ensayo se fundamenta en la reacción del CNH con picrato de sodio para dar isopupurato
sódico de color rojo ladrillo.

Mecanismo de reacción

ENSAYO DE TIOCIANATO FÉRRICO


Sensibilidad​→10mg/L
Color​→Rojo sangre

El ensayo se fundamenta en ​la presencia de ​tiocianato​, SCN¯ que resulta de la ​reacción


del ​cianuro​ con iones sulfuros desprendidos de los sulfuros metálico (sulfuro férrico)
MATERIALES Y REACTIVOS

● Bureta graduada terminal de 25 ml


● Matraz erlenmeyer de 100 ml de vidrio pyrex.
● Pipetas graduadas terminales de 1, 2, 5 y 10 ml de vidrio pyrex.
● Baguetas
● Nitrato de Plata 0.02 N
● Hidróxido de Amonio 6N
● Yoduro de potasio al 5%

MÉTODO

Titulación directa por el Método de Liebig

Método operatorio:

Tomar 5 ml del destilado y colocarlos en un matraz erlenmeyer de 100 ml, adicionar 2 ml de


Hidróxido de Amonio 6N y 1 ml de Yoduro de Potasio al 5%. Agitar toda la mezcla por 5
segundos y titular con una solución de Nitrato de Plata 0.02 N. El punto final de la reacción
es un precipitado blanco amarillento de Yoduro de plata que desaparece hasta
opalescencia.
CÁLCULO Y RESULTADOS:

Identificación:
a) Rx de Grignard

Se observa coloración rojo naranja por lo cual se determina la


presencia de cianuro. esto debido a la sensibilidad del método de
100 mg/ l.Reacción ++

b) Rx de azul de prusia

Se observa coloración verde azulino, el cual puede ser por el


NaFe que no se decoloró con el HCl [ ]. Reacción +

Cuantificación:
a) Método de Liebig
DISCUSIÓN
En la destilación simple realizada para el aislamiento del cianuro en la muestra
biológica se vale de la capacidad del ión cianuro para una vez disuelto en un medio
acuoso se una al ión hidrógeno para formar ácido cianhídrico, la medida en que esta
reacción se desplace a uno u otro lado depende casi exclusivamente del pH de la
solución. Es decir si el pH es elevado el ión hidrógeno estará más concentrado, y la
reacción se desplazará a la derecha para formar HCN, compuesto altamente volátil,
que hierve a 26​o​C.
En la muestra 100 ml de agua de río se determinó la cantidad de cianuro libre por el
método de liebig, en un destilado de 198 ml,con un resultado de 194.04 mg/l de
cianuro, cabe señalar que las concentraciones para el agua de consumo humano, el
límite permitido por el CAA es de 0,1 mg/litro equivalente a ​0,00001% P/V, en el caso
de un río en minería se utiliza una concentración del 0.05% P/V ,5.000 veces superior al
límite permitido para consumo humano, por lo que la muestra sobrepasa los límites
permitidos en ambos casos.​1
Uno de los puntos clave es donde el punto final de la titulación es la aparición de
turbidez permanente, blanca o amarillo opalescente, sin embargo, por la falta de
materiales como bureta, este se trabajó con pipetas pasteur, lo cual dificultó la
visualización del punto de equivalencia, agregando más valorante AgNO​3​. Además,
para obtener datos coherentes, como en toda la técnica de volumetría, se
recomienda realizar la titulación tres veces y sacar un promedio del resultado,
minimizando errores de lectura. 2​
Siendo otro factor, se sabe que en la muestra presentará diversidad de iones como
oro,plata,cobre;por tanto la importancia de la utilización de KI al 5%, en el
fundamento del método Liebig, cuando no queda más cianuro en solución, el exceso
de plata precipita como AgCN y reacciona con el indicador (KI) para formar AgI
,posterior la aparición de la turbidez como punto final , si fuere el caso, en ausencia
del indicador y habiendo metales en solución, el método cuantifica el cianuro libre,
los cianuros de zinc y una parte (< 10 %) de los cianuros de cobre por lo que habría
una sobreestimación del cianuro libre contenido en soluciones de cianuración con
cobre​3​, dando un resultado erróneo.
Sin embargo, dieron positivo en los ensayos de identificación Grignard, dio un
resultado +++ presentando una coloración rojo naranja, con una sensibilidad de 100
mg/l, a comparación del ensayo específico azul de Prusia, un resultado +, con una
sensibilidad de 10 mg/l, con lo cual concluimos la presencia de cianuro en 198 ml
destilado presentes en 100ml de agua de río.

CONCLUSIONES
● Se comprendió cómo se debe realizar el aislamiento del cianuro empleando
el método de arrastre por vapor.
● Se realizar la identificación preliminar del ácido cianhídrico por el ensayo de
Grignard.
● Realizar las reacciones específicas de azul de Prusia y Tiocianato de Hierro
para el ácido cianhídrico.

RECOMENDACIONES

● la utilización de 1 ml de KI al 5%, para evitar una sobreestimación del cianuro


libre, y datos erróneos.
● la utilización correcta de materiales de trabajo,como buretas y pipetas pasteur
limpias.
● realizar la titulación tres veces y sacar un promedio del resultado ,obteniendo
datos coherentes, y minimizar malas lecturas.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Código Alimentario Argentino:


www.alimentosargentinos.gov.ar/contenido/marco/CAA/Capitulo_12.php
1. Ramírez, Augusto V. Toxicidad del cianuro: Investigación bibliográfica de sus
efectos en animales y en el hombre. ​Anales de la Facultad de Medicina,​ ​71(​ 1),
54-61. (2010),Recuperado en 21 de abril de 2019, de
http://www.scielo.org.pe/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1025-558320100001000
11&lng=es&tlng=es​.
2. Análisis químico de cianuro en el proceso de cianuración: revisión de los
principales métodos,​ REVISTA DE METALURGIA, 43 (1) ENERO-FEBRERO,
20-28, 2007 ISSN: 0034-8570

Aguilar F. TRATAMIENTO DE AGUAS CONTAMINADAS CON CIANURO[Tesis].


Lima:UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA; 2011. (Cesar)

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