INSTALACIÓN AUTOMATIZADA PARA LA CARACTERIZACIÓN

TERMOELÉCTRICA DE HISTÉRESIS, LA FATIGA Y

ENVEJECIMIENTO DE MUESTRAS CERÁMICAS
FERROELÉCTRICAS

AUTOMATED INSTALLATION FOR THE THERMOELECTRIC

CHARACTERIZATION OF HYSTERESIS, THE FATIGUE AND
AGING OF FERROELECTRIC CERAMIC SAMPLES
Doris Rivero Ramírez1, Jorge Portelles Rodriguez2, Yoel Jenez Magaña2, Pedro de la Concepción
Morales3, Jessica Humara Fonseca2, Jesús Siqueiros Beltrones4

1 Instituto Superior de Tecnologías y ciencias Aplicadas (InSTEC), Universidad de La Habana (UH)

2 Facultad de Física (FF), Universidad de la Habana (UH)
3 Universidad de Matanzas (UM)
4 Centro de Nanociencias y Nanotecnologías CNyNT), universidad Autónoma de México (UNAM)

RESUMEN: En la caracterización de materiales ferroeléctricos un papel fundamental lo juega medir el lazo de

histéresis y a partir de éste encontrar los valores de la polarización remanente y el campo coercitivo. Otros es-
tudios también importantes a realizar son la dependencia del valor de la polarización remanente con la cantidad
de pulsos de escritura y borrado que se le apliquen a las muestras (fatiga del material) y la dependencia de la
polarización remanente con el tiempo (envejecimiento). Presentamos en este trabajo una nueva instalación
para obtener los lazos de histéresis con un generador de señales desarrollado con un PSoC, un DAQ progra-
mable acoplado a una PC y un nuevo amplificador de alto voltaje que mejora las características de la instala-
ción desarrollada previamente. Además, se presentan las modificaciones necesarias realizadas a la instalación
para efectuar mediciones de histéresis, fatiga y envejecimiento a diferentes temperaturas. Se presenta un pro-
grama desarrollado en LabVIEW para adquirir y procesar los datos, así como algunos ejemplos de mediciones
de lazos, fatiga y envejecimiento en piezocerámicas libres de plomo fabricadas en nuestros laboratorios.

Palabras Clave: Circuitos Integrados Programables, Materiales Ferroeléctricos, Lazos de Histéresis, LabVIEW.

ABSTRACT: In the characterization of ferroelectric materials a fundamental role is played by measuring the
hysteresis loop and, from it, finding the values of the remnant polarization and the coercive field. Other important
studies to be carried out are the dependence of the value of the remnant polarization with the number of writing
and erasing pulses applied to the samples (fatigue of the material) and the dependence of the remnant polariza-
tion with time (aging). We present in this work a new installation to obtain the hysteresis loops with a signal gen-
erator developed with a PSoC, a programmable DAQ coupled to a PC and a new high voltage amplifier that
improves the characteristics of the previously developed installation. In addition, the necessary modifications
made to the installation to carry out hysteresis, fatigue and aging measurements at different temperatures are
presented. A program developed in LabVIEW to acquire and process the data is presented, as well as some
examples of measurements of loops, fatigue and aging in lead-free piezoceramics manufactured in our laborato-
ries.

KeyWords: Programmable Integrated Circuits, Ferroelectric materials, Hysteresis loop, LabVIEW.

“VI Simposio Internacional de Electrónica: Diseño, Aplicaciones, Técnicas Avanzadas y Retos Actuales”
 Rivero Ramírez, D.1, Portelles Rodríguez, J.2, Jenez Magaña Y.2, de la Concepción Morales P.3, Humara Fonseca, J.2, Siqueiros Beltro-
nes, J.4 | “Instalación Automatizada para la Caracterización Termoeléctrica de Histéresis, la Fatiga y Envejecimiento de Muestras Cerámicas
Ferroeléctricas”
1. INTRODUCCIÓN
Las cerámicas piezoeléctricas nacieron en los años
1940´s con el descubrimiento del fenómeno de la
ferroelectricidad como la fuente de la inusual cons-
tante dieléctrica de los condensadores cerámicos
de Titanato de Bario [1]. Desde entonces han sido
el motor de una industria que ha permitido el desa-
rrollo de numerosas aplicaciones prácticas como
los transductores piezoeléctricos [2]. Los aconteci-
mientos más recientes en el campo de los materia-
les cerámicos piezoeléctricos han sido sus aplica-
ciones en medicina como actuadores de ultrasoni-
do, sensores en automoción y el desarrollo de pelí-
culas gruesas y delgadas de piezoeléctricos para
memorias no volátiles [3].
En la caracterización de materiales ferroeléctricos
un papel fundamental lo juega medir el lazo de
histéresis y, a partir de éste, encontrar los valores
de la polarización remanente y el campo coercitivo.
Otros estudios también importantes a realizar son
la dependencia del valor de la polarización rema-
nente con la cantidad de pulsos de escritura y bo-
rrado que se le apliquen a las muestras (fatiga del
material) y la dependencia de la polarización rema-
nente con el tiempo (envejecimiento) [4].
Nos propusimos en este trabajo desarrollar una
nueva instalación para obtener los lazos de histére-
sis con un generador de señales desarrollado con
un PSoC desarrollado previamente en nuestros
laboratorios, un DAQ programable comercial aco-
plado a una PC y un nuevo amplificador de alto
voltaje también desarrollado en el lugar. Todo ello
para mejorar las características de la instalación
desarrollada previamente. El trabajo incluye las
modificaciones necesarias para efectuar medicio-
nes de histéresis, fatiga y envejecimiento a diferen-
tes temperaturas, así como cambiar el programa
desarrollado en LabVIEW con anterioridad para
adquirir y procesar los datos. También nos propu-
simos realizar algunos ejemplos de mediciones de
lazos, fatiga y envejecimiento en piezocerámicas
libres de plomo fabricadas en nuestros laboratorios
para comprobar la validez del trabajo de la instala-
ción.
2. CONTENIDO
El lazo de histéresis ferroeléctrica no es nada más
que la variación del potencial (P) medido en una
muestra de material en dependencia del campo
externo aplicado (E) [5]. Usualmente para medirlo
se usa el clásico circuito de Sawer y Tower [6].
La fatiga del material ferroeléctrico es la disminu-
ción del potencial remanente con el aumento de los
“VI Simposio Internacional de Electrónica: Diseño, Aplicaciones, Técnicas Avanzadas y Retos Actuales”
ciclos de conmutación que se le apliquen a la
muestra [7]. Envejecimiento se le llama al decreci-
miento gradual de los parámetros de los materiales
ferroeléctricos con el tiempo [8].
Para el estudio de estas propiedades de los mate-
riales ferroeléctricos previamente habíamos desa-
rrollado una instalación para obtener los lazos de
histéresis, la fatiga y el envejecimiento usando un
sistema de adquisición de datos (DAQ) comercial,
un generador de señales y un amplificador de alto
voltaje (HVA) [9]. El generador fue construido
usando una CPLD, una memoria EPROM y dos
DACs. El amplificador de alto voltaje fue desarrolla-
do usando el amplificador de audio integrado
LM3876 y un trasformador [10]. Para esta instala-
ción se desarrolló un programa que se encarga del
control de todo el hardware, incluyendo la interfaz
del DAQ y el generador con la computadora (PC) y
de la adquisición y el procesamiento de los datos
usando LabVIEW [9,10].
Esta instalación sufría una serie de deficiencias e
insuficiencias, entre las que se encuentran: que,
para incluir nuevas formas de ondas al generador,
era necesario reprogramar la EPROM; que la CPLD
y DACs usados en el diseño del generador se pu-
sieron obsoletos y que el amplificador de alto volta-
je tenía una muy limitada potencia de salida.
Para dar solución a estos problemas y agregar
capacidades a la instalación nos dimos a la tarea
de diseñar un nuevo generador de señales y un
nuevo amplificador de alto voltaje, así como agre-
gar la opción de poder medir la fatiga y el enveje-
cimiento a diferentes temperaturas. Para todo esto
también hicimos algunas modificaciones al progra-
ma de la instalación.
El nuevo generador de señales fue desarrollado
sobre la base del PSoC (Sistema Programable en
un chip) CY8C29466, que ofrece mayores facilida-
des para la inclusión de nuevas formas de ondas ya
que sólo hay que hacer cambiar el programa de
este circuito integrado (firmware). El circuito del
generador resultó mucho más simple al ser necesa-
rio sólo agregar un amplificador para la señal de
salida y un adaptador de la interfaz RS232. Este
ofrece señales sinusoidales, rectangulares, triangu-
lares y de doble pico con retardos, con amplitudes
hasta de 12 V y frecuencias de 1,1kHz [11]
El amplificador de alto voltaje fue desarrollado con
el amplificador de audio TDA7294 con mayor po-
tencia de salida que el anterior, un transformador
con un núcleo más grande y se diseñó una fuente
de alimentación de mayor potencia para él [12]. La
instalación finalmente ha quedado conformada
como muestra la Figura 1.
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Luego de estas modificaciones se puede lograr el envejecimiento de muestras cerámicas hasta
altos voltajes de hasta 3kV, a frecuencias entre 80oC.
20Hz y hasta 500Hz, lo que permite obtener en
muestras cerámicas de 0,5 mm de espesor campos
eléctricos de 60kV/cm. A frecuencias mayores,
entre 500Hz y 1kHz se pierde la linealidad del am-
plificador de alto voltaje y solo puede ser usado en
aplicaciones donde la amplitud no es tan importante
como por ejemplo los trenes de pulsos de escritura
y borrado para el estudio de la fatiga.

Figura. 2: Montaje del horno y control de tempera-

tura adicionado a la instalación

Al programa desarrollado en LabVIEW para la ins-

Figura.1: Esquema general de la instalación.
Para medir envejecimiento a diferentes temperatu-
ras se agregó a la instalación un porta muestras
con horno acoplado a un módulo de control que
incluye un control de temperatura CN9300/CN 9500
y un relé de estado sólido. Para alimentar el horno
se usó un transformador “Variac” y para medir la
temperatura un termopar, todo conectado como
muestra la Figura 2. Con esto hemos logrado medir
talación anterior hubo que realizarle varios cambios
para adaptarlo a la nueva; entre ellos, el subVI para
programar el generador que se diseñó completa-
mente nuevo [11] así como los subVI de fatiga y
envejecimiento, sobre todo en lo referente a la for-
ma en que se guardan los datos y al panel frontal al
que se le han incluido controles correspondiente-
mente, quedando según muestra la Figura 3.

Figura.3: Panel Frontal del programa de la instalación.

2.1 Resultados de las mediciones con la instalación.

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Con la instalación obtenida se realizaron medicio-
nes del lazo de histéresis, así como fatiga y/o enve-
jecimiento de muestras cerámicas desarrolladas en
nuestros laboratorios. A continuación, se muestran
los resultados de algunas de estas mediciones.
Primeramente, mostramos un gráfico (Figura.4) con
varios lazos de una muestra medidos a varios valo-
res de alto voltaje, mostrándose campos aplicados
entre 5 y 35kV/cm y dónde se observa la saturación
del lazo lo que nos permitió observar los valores del
potencial remante para una muestra cerámica libre
de plomo basadas en KNN, dopadas con La, Li, Ta
y además comparar con lazos de otras cerámicas
desarrolladas en nuestros laboratorios y reportados
en la literatura. Utilizando todos los lazos parciales
obtenidos, se obtuvo también la curva virgen de Figura.5: Caída del lazo de histéresis por el proceso
polarización para esta muestra [12, 13]. de fatiga.

Luego mostramos las mediciones de la variación de

la polarización remanente de una muestra cerámica
a un campo de 20kV/cm para cantidades crecientes
de ciclos de conmutación, ver Figura. 6. La línea
continua en azul es el ajuste de la polarización
remanente en función del número de ciclos según
el ajuste propuesto por Yoo y Desu. [12, 14].

Figura. 4: Lazos parciales de histéresis de cerá-

micas (K0.44Na0.52Li0.04) La0.01Nb0.9Ta0.103 a dife-
rentes campos eléctricos, a temperatura ambiente y
40 Hz

A continuación, en la Figura.5, mostramos la com-

paración de los lazos de la muestra de cerámica
libres de plomo basadas en KNN, dopadas con
La, Li, Ta antes y después de la fatiga con 0 y
4x105 y 106 ciclos de pulsos de conmutación. Pue-
de observarse como el valor de la polarización de-
crece tal y como se reporta en la literatura [7].
Figura.6: Proceso de Fatiga de una la cerámica
ferroelectrica a temperatura ambiente (25o C)
También hemos medido y comparado los lazos de
histéresis de una muestra de cerámica libre de
plomo KNN antes y después de envejecida durante
5 horas a 60oC. Como se puede observar de la
Figura.7, se muestra la degradación del lazo y la
disminución del valor del potencial remanente tal y
como se esperaba [8].

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Figura.7: Lazos de histéresis de la cerámica MX13
a 60oC.
Y por último mostramos en la Figura.8 la curva de
envejecimiento de la misma muestra de cerámica
libre de plomo KNN denominada MX13 a 60oC du-
rante 5 horas. La polarización se midió aplicando senos
de 2kV a 60Hz. La línea continua en rojo muestra el ajus-
te de la polarización remanente en función del tiempo
usando la exponencial doble propuesta por Portelles y
García en [15].
Figura.8: Curva de envejecimiento de la cerámica
MX13 a 60oC.
3. CONCLUSIONES
Hemos desarrollado una nueva instalación para
obtener los lazos de histéresis con un generador de
señales desarrollado con un PSoC, un DAQ pro-
“VI Simposio Internacional de Electrónica: Diseño, Aplicaciones, Técnicas Avanzadas y Retos Actuales”
gramable acoplado a una PC y un nuevo amplifica-
dor de alto voltaje que mejora las características de
la instalación desarrollada previamente. Además,
se presentan las modificaciones necesarias reali-
zadas a la instalación para efectuar mediciones de
histéresis, fatiga y envejecimiento a diferentes
campos, frecuencias y temperaturas. Se presenta
un programa desarrollado en LabVIEW para adqui-
rir y procesar los datos, así como algunos ejemplos
de mediciones de lazos, fatiga y envejecimiento en
cerámicas piezoeléctricas libres de plomo fabrica-
das en nuestros laboratorios que demuestran el
correcto funcionamiento del sistema de medida
4. AGRADECIMIENTOS
Los autores del trabajo quieren agradecer a
CoNaCyT Proy. Nos. 280309 y 282778 PAPIIT,
DGAPA-UNAM No. IN105317 por el apoyo brinda-
do en la realización de este trabajo.
5. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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Ferroelectrics, 74, pp. 267–84 1987.
2. Haertling, G. H. Ferroelectric Ceramics:
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3. González Abreu, Y. Relajación dieléctrica y
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tipo perovskita, Tesis maestría, Universidad de la
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4. Xu, Y. Ferroelectric Materials and their
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5. Jaffe, V., Cook W. R. Jr and Jaffe, H.
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6. Sawyer C.B. and Tower C.H., Phys. Rev.
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8. Jonker, G. H., J. Amer. Ceram. Soc. Vol.
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9. Rivero-Ramírez, D., Portelles-Rodríguez, J.
Rivero-Balceiro, A., Tran Duc B., Díaz-Castro, M.
Siqueiros-Beltrones J., Quilles-Latorre F. J. y
Benavidez-Benítez, J.I. Rev. Cub. Fis. 31 No 1 E,
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10. Rivero Ramírez, D., Quiles Latorre, F. J.,
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Díaz Castro M. Revista de Ingeniería Electrónica.
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11. Rivero Ramírez, D. Jenez Magaña, J. Ri-
vero Balseiro, A. Siqueiros Beltrones J. “Desarrollo
de un Generador de Señales, usando un PSoC,
para una Instalación de Obtención de Lazos de
Histéresis Ferroeléctrica”. Memorias de la XVI Con-
 Rivero Ramírez, D.1, Portelles Rodríguez, J.2, Jenez Magaña Y.2, de la Concepción Morales P.3, Humara Fonseca, J.2, Siqueiros Beltro-
nes, J.4 | “Instalación Automatizada para la Caracterización Termoeléctrica de Histéresis, la Fatiga y Envejecimiento de Muestras Cerámicas
Ferroeléctricas”
vención y feria Informa 2016 Piezoeléctricos, Imparte Física General y Termodinámica,
Ciencia de los Materiales II, y Ferro electricidad en la Facultad
12. De la Concepción Morales, P. de Física, Vicepresidente del Consejo Científico IMRE Facultad
Modificaciones a la etapa de alta tensión de la de Física, y Representante de Física en la Comisión
instalación automatizada para la medición de Nacional de Grados Científicos del Ministerio de Educación
histéresis ferroeléctrica y mediciones de fatiga en Superior de Cuba. Ha participado en más de 70 Eventos
Nacionales e Internacionales y presentado más 130
cerámicas ferroeléctricas. Tesis de Ingeniero publicaciones Científicas en Revistas Internacionales, Orden
Físico. Universidad de La Habana, Facultad de Carlos J. Finlay, que otorga el Consejo de Estado de la
Física, 2016. República de Cuba. Presenta varios premios de la Academia de
13. Fuentes, J., Portelles J., Durruthy- Ciencias de Cuba, y Premios Universidad de La Habana.
Rodríguez, M. D., H’Mok H., Raymond, O., Heiras,
J. Cruz M. P., Siqueiros, J. M., Appl. Phys. A 118, Jesús M. Siqueiro Jesús M.
pp 709–715, 2015. Siqueiros Beltrones. Realizó
estudios de maestría en Física en la
14. Paton, E.N., Mansour, S.A. and Bement, Facultad de Ciencias de la UNAM y
A. Jr. Temperature Dependent Fatigue in en la Universidad de California en los
Ferroelectric PZT Thin Films Proceedings of the Ángeles. Recibió su grado de doctor
Tenth IEEE International Symposium on Materials del Centro de Investigación Superior
y de Estudios Superiores de
on Applications of Ferroelectrics, ISAF '96., pp 467- Ensenada, México. Actualmente es
470,1996. Investigador Titular C en el Centro de
15. Portelles, J. and Garcia, S. J. Appl. Nanociencias y Nanotecnología de la
Phys.97, pp. 054105-1- 054105-5, 2005. UNAM y miembro del Sistema
Nacional de Investigadores Nivel 3, en México. Es jefe del grupo
de investigación en materiales ferroeléctricos y multiferroicos del
CNyN-UNAM. Ha ofrecido 67 cursos de licenciatura y 59 de
6. SÍNTESIS CURRICULARES DE LOS AU- posgrado. Ha publicado 137 artículos en revistas de circulación
TORES internacional y 44 en memorias de congresos internacionales
con arbitraje. Cuenta con más de 800 citas a sus trabajos y un
Doris Rivero Ramírez. Graduada de índice de Hirsch de 16. Participa como árbitro en revistas como
Ingeniería en Técnica Electrónica y Journal of Applied Physics, Applied Physics Letters, Revista
Master en Ciencia en Ingeniería en 1984 Mexicana de Física, Materials Chemestry and Physics, Journal of
en el Instituto Politécnico de Lvov, Materials Science, entre otras. Ha presentado más de 250
Ucrania, antigua Unión Soviética, con trabajos en congresos internacionales y más de 230 en
notas sobresalientes (Diploma Rojo). Es congresos nacionales. Ha dirigido 5 tesis de licenciatura, 9 de
Profesora Auxiliar del Departamento de maestría, 5 de doctorado y ha asesorado a 11 investigadores en
Física Nuclear desde 2003. Ha impartido estancias posdoctorales. Ha dirigido más de 18 proyectos de
las asignaturas de la Disciplina investigación.
Electrónica de la carrera de Física nuclear, así como en las
asignaturas de Electrónica e instrumentación Nuclear de las tres
carreras nucleares, es miembro de la comisión de carrera de
Física Nuclear e Ingeniería en Tecnologías Energéticas y
Nucleares. Ha trabajado dirigido más de 15 estudiantes de la
licenciatura en Física Nuclear, de Ingeniería Física de la
Facultad de Física de la Universidad de la Habana y de la
Ingeniería en Automática del ISPJAE en tesis de grado. Es
miembro del claustro de la Maestría en Física Nuclear. Ha
participado en más de 55 eventos nacionales e internacionales,
ha publicado más de 40 trabajos en revistas y memorias de
eventos. Ha trabajado en más de 10 proyectos de investigación
financiado por varios programas. Ha sido experta de los
programas ramales nucleares y/o no asociados a programas y
actualmente del programa de ciencia e innovación tecnológica
relacionado con las ciencias nucleares, ópticas y ultrasónicas.
Ha realizado estancias de investigación en varias instituciones y
Universidades de Rusia, Yugoslavia, Eslovenia, México y
España. Ha obtenido varios Premios a resultados científicos del
centro (ISCTN ó Inste), del INRE y de la UH y 4 premios del
Fórum de base, 3 del municipio plaza y 2 del provincial. Recibió
la Distinción por la Educación Cubana.

J. Portelles Rodríguez. Graduado

de la Facultad de Física,
Universidad de La Habana, Dr.
En Ciencias Físicas, 1994,
Universidad de La Habana,
Profesor Auxiliar del
Departamento de Física
Aplicada desde 1978, Dirige un
grupo sobre Obtención y
Caracterización de nuevos
Materiales Ferroeléctricos y

“VI Simposio Internacional de Electrónica: Diseño, Aplicaciones, Técnicas Avanzadas y Retos Actuales”