Los objetivos planteados en la presente práctica son:
• Conocer los principales métodos analíticos de control de calidad de la sacarosa
• Observar si los resultados obtenidos son aceptados comercialmente
II. PROCEDIMIENTO
¿Qué es el azúcar?
Sustancia cristalina, generalmente blanca, muy soluble en agua y de sabor muy dulce, que se encuentra en el jugo de muchas plantas y se extrae especialmente de la caña dulce y de la remolacha; se emplea en alimentación como edulcorante nutritivo y generalmente se presenta en polvo de cristales pequeños.
Humedad: Se seca las muestras a 105°C en la estufa, hasta lograr peso constante.
Cenizas: La muestra se calcina suavemente en una cápsula o crisol. Se enfría y humedece
con ácido sulfúrico concentrado, se calcina de nuevo suavemente, completando el calentamiento a 800°C. El sulfato reduce las pérdidas por volatilización y favorece la consecución de una combustión completa.
Ph: Prepara soluciones de 60°brix. Calentar para ayudar a la solubilizarían de la muestra,
enfriar a temperatura ambiente, proceder a la lectura en el potenciómetro.
Tamaño de cristales. Pesar 100g de muestra de azúcar, secar en la estufa por 15 minutos. Pasar la muestra por la batería de tamices y pesar los contenidos en cada uno de ellos.
Color (método cualitativo “Blowup test”): preparar un jarabe concentrado de agua y
azúcar en la relación de 1:2 respectivamente. Hervir el jarabe. Trasvasar la muestra a tubos de ensayo y observar contra fondo de vidrio lechoso, formará jarabe transparente con un tenue color amarillo dorado en solución, sin tendencias a matices parduscos, grisáceos o verdosos. No debe mostrar nebulosidad o turbidez apreciable en el jarabe.
Prueba de floculación: prueba que determina la formación de coágulos de soluciones muy
densa de azúcar, es muy utilizada en plantas de elaboración de bebidas carbonatadas. En un vaso transparente colocar, 250g de azúcar, 210g de agua destilada y 1.7g de solución de ácido fosfórico al 75%, mezclar y dejar en reposo por un tiempo de 10 días, tiempo durante el cual se debe observar diariamente la presencia de flóculos. Si después de finalizar este tiempo no hay presencia de flóculos entonces la prueba es negativa, pero si en tiempo menor a 10 días se observa la presencia de flóculos la prueba es positiva.
Determinación de azúcares reductores: filtrar la muestra preparada previamente con
Whatman Nº1. Tomar 0,5ml de la muestra y realizar procedimiento DNS (Miller, 1969), utilizar una curva estándar.
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Evaluar comparativamente los resultados obtenidos para azúcar blanca y rubia, así corno para los estándares comercial
Normatividad
Nombre Descripción Azúcar refinada Sacarosa purificada y cristalizada con una polarización no menor de 99.8ºZ Humedad máxima de 0.04% y cenizas totales máximo 0.04%.Color máximo 45 unidades ICUMSA.
Azúcar blanca Sacarosa purificada y cristalizada
(sucrosa) con una polarización no menor de 99,7ºZ. Color máximo 60 unidades ICUMSA. Azúcar blanca de plantación
Sucrosa (sacarosa) purificada y
cristalizada con una polarización no menor de 99,5ºZ. Color máximo 150 unidades ICUMSA. Azúcar blanco directo Producto sólido cristalizado, obtenido directamente del jugo de caña o del jarabe, mediante procedimientos industriales apropiados de remoción de color e impurezas, desprovisto de melaza madre. Con polarización mínima de 99.5ºZ y color máximo de 250 unidades ICUMSA. Azúcar rubia (de uso doméstico)
Producto sólido cristalizado, obtenido del
jugo de la caña de azúcar, constituido esencialmente por cristales de sacarosa cubiertos por una película de melaza madre. Con polarización mínima de 98.5ºZ y con un mínimo de color de 400 Unidades ICUMSA. Azúcar en polvo (azúcar glacé) Azúcar blando finamente pulverizado, con o sin la adición de un agente antiaglutinante.
Azúcar blanda blanca Azúcar húmedo purificado, de grano fino,
de color blanco, con un contenido de sucrosa más contenido de azúcar invertido no menor de 97,0% m/m.
Azúcar blanda morena Azúcar húmedo purificado, de grano fino,
de color marrón claro a marrón oscuro,
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con un contenido de sucrosa más contenido de azúcar invertido no menor de 88,0%m/m.
Dextrosa anhidra D-glucosa purificada y cristalizada sin
agua de cristalización, con un contenido de D-glucosa de no menor de 99,5% m/m sobre peso seco y un contenido total de sólidos no menor del 98,0%m/m. Dextrosa monohidrato
D-glucosa purificada y cristalizada que
contiene una molécula de agua de cristalización, con un contenido de D- glucosa no menor de 99,5% m/m sobre peso seco y un contenido total de sólidos no menor de 90,0% m/m.
Dextrosa anhidra finamente pulverizada o
Dextrosa en polvo(dextrosa glacé) dextrosa monohidrato o mezclas de ambas, con o sin adición de un agente antiaglutinante.
Lactosa Materia normalmente presente en la leche
que se obtiene usualmente del suero, con un contenido de lactosa anhidra no menor del 99,0% m/m. Puede ser anhidra o contener una molécula de agua de cristalización o consistir en una mezcla de ambas formas.
Fructosa (levulosa) D-fructosa purificada y cristalizada con un
contenido de fructosa no menor del 98,0% m/m, y un contenido de glucosa no mayor del 0,5% m/m.
Azúcar de caña sin refinar (uso industrial Sucrosa parcialmente purificada,
alimentario) cristalizada a partir de jugo de caña parcialmente purificado sin más purificación, pero que no excluye centrifugación o deshidratación, que se caracteriza por cristales de sucrosa cubiertos con una película de melaza de caña.
Estado de arte
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Determinación de humedad por refractómetro El índice de refracción de un aceite, un jarabe u otro líquido es una constante adimensional que se puede utilizar para describir la naturaleza del alimento. Cuando un haz de luz pasa de un medio a otro, y la densidad de ambos es distinta, entonces el haz de luz se desvía o se refracta. El índice de refracción varía con la concentración del compuesto, la temperatura y la longitud de onda de la luz. Los instrumentos están diseñados para proporcionar una lectura al pasar un haz de luz de una longitud de onda específica a través de un prisma de vidrio hasta el interior de un líquido, la muestra. Siempre que se presenten los índices de refracción de fluidos normales, estos vienen precedidos por 20D= un valor comprendido entre 1,3000 y 1,7000 donde D es la longitud de onda del haz de luz que normalmente es 590 nm, la línea de emisión del sodio. El hecho de que el IR de una disolución aumente con la concentración ha sido explotado en el análisis del contenido total de sólidos solubles en los alimentos basados en hidratos de carbono tales como jarabes de azúcar, los productos de frutas y los productos de tomate. Debido a esta aplicación los refractómetros se calibran en ºBrix (g de sacarosa/100 g de muestra). La humedad en los productos de azúcar líquidos y las leches condensadas se puede determinar utilizando un refractómetro y calculándola por diferencia respecto a la concentración de sólidos solubles. Mientras que algunos refractómetros están diseñados sólo para proporcionar sus resultados en forma de índices de refracción, otros, están equipados con escalas calibradas para la lectura del porcentaje de sólidos, para el porcentaje de azúcares y otras similares, dependiendo de para que producto estén destinados. Con los instrumentos se suelen proporcionar tablas para la conversión de los valores y para compensar las diferencias de temperatura.
III. MATERIAL, INSTRUMENTAL Y EQUIPOS.
Material a ensayar, insumos y reactivos, los requeridos son:
Muestras de azúcar refinada, blanqueada, rubia, moscada,
chancaca , melaza , miel de caña Agua destilada Sulfato de cobre Tartrato de sodio y potasio Hidroxido de sodio Azul de metileno Fenol
Equipos e instrumental, se requieren los siguientes:
Estufa Termómetro
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Equipo de destilación (balones, condensadores, mangueras) Placas petri Mufla Crisoles Potenciómetros o papel indicador de pH Tamices Malla de asbesto Papel filtro Erlenmeyer Probetas Pipetas de 10mL Fiola de 200 mL, 25 mL Bureta de 50 mL Soporte universal Vasos de precipitación de 250 mL Cocinilla Pipetas de 10Ml
IV. RESULTADOS Y DISCUSIONES
PH Y ACIDEZ Se preparó una solución al 60% de azúcar de cada marca. Y en esas mismas soluciones se midió el pH con un pH-metro y con cintas de Ph. TABLA 1 PH Y ACIDEZ Muestra pH-metro Cintas Doña Marta 5.4 5.0 Costeño 6.3 5.0 Importada 5.4 6.0 Chucarapi 5.44 6.0 Fuente: elaboración propia
GRAFICA 1. VALORES DE ACIDEZ
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14
12
10 5 6 6 8 5
4 5.4 6.3 5.4 5.44 2
0 Doña Marta Costeño Importada Chucarapi
Luego, a partir de la primera solución (de 60%) se preparó otra solución con 50% de agua y 50% de solución para las muestras de azúcar blanca; y de 80% agua y 20% de solución para las muestras de más color debido a la intensidad en su color. Titulación con NaOH 0,1 N y 0,02 N
Muestra Gasto de NaOH (0.1N) Gasto de NaOH (0.02N)
Doña Marta 0.05 ml 0.90 ml Costeño 0.05 ml 1.15 ml Importada 0.15 ml 1.70 ml Chucarapi 0.10 ml 3.30 ml Fuente: elaboración propia PRUEBA DE COLOR. Se elaboraron muestras de dilución de azúcar con relación 1:2 Se utilizó 17 g de agua destilada con 35 g de azúcar. TABLA 3. COLOR DE LAS MUESTRAS MUESTRA DE SOLUCION MARCA DE OBSERVACIONES DE AZUCAR AZUCAR
Costeño 5.0135 4.9978 0.31315448 Doña Marta 5.0764 5.0709 0.1083445 Chucarapi 5.12 5.0989 0.41210937 uno 5 4.9952 0.096
GRAFICA 2. % DE HUMEDAD
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0.45 0.4 0.35 0.3 HUMEDAD %
0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0 COSTREÑOI DOÑA MARTA CHUCARAPI UNO
En la gráfica se observa el % de humedad de los diferentes azucares de los cuales tiene
menor % de humedad el azúcar uno y las que presenta alta humedad son los azucares chucarapi. Estos resultados son lógicos debido a que la chucarapi es más húmedo al tacto que los otros azucares.
TABLA 6. CENIZAS PESO PESO MUESTRA CRISOL+MUESTRA PESO CRISOLES MUESTRA INICIAL FINAL 18.3504 COSTEÑO 4.0003 18.3547 14.9858 UNO 4 14.9895 19.035 CHUCARAPI 4.013 19.0335
V. CONCLUSIONES Los controles que se le realizo a los azucares como humedad, ph, etc los respectivos resultados como se muestra están dentro del rango aceptable. En el caso del color los azucares rubia, tienen un calor amarillento variando de intensidad mientras que la refinada y la blanqueada presentan un color blanco. Se logró determinar las propiedades fisicoquímicas del azúcar chucarapi, costeño, azúcar importada, azúcar doña Martha, donde el azúcar con mayor o alta solubilidad es el azúcar chucarapi además de un porcentaje mayor de humedad en comparación con las demás azucares.
VI. RECOMENDACIONES Se recomienda antes de iniciar el experimento estar con el uniforme adecuado para evitar de cualquier tropiezo que pueda suceder. Antes de realizar la práctica estar con los materiales adecuados y tener un conocimiento e información de la respectivo experimento. Al realizar el análisis organoléptico como el color realizarlo sobre algo blanco para poder identificar el color adecuado. Para la prueba de floculación tomar en cuenta q durara aproximadamente diez días. VII. BIBLIOGRAFIA - PORTER, Michael E. Ventaja competitiva: creación y sostenimiento de un desempeño superior, 2da edición. México, Editorial Diana, 2001. 485p.
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- SENGE, Peter. The fifth discipline: The Art and Practice of the Learning Organization, 2nd edición. Addison Wesley 2002, CAÑA DE AZÚCAR: Exportación mundial de azúcar 670p. - James C.P. Chen. Manual del azúcar de caña. 1a Ed. México: Editorial Limusa S.A. de C.V. 2000. - Labouclteix, Vicente. Técnicas de Control de Calidad. 2a ed. España: Editores Limusa Noriega.Analisis quimico del azúcar 1999.
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