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Material e instrumentación necesarios

- Pipetas de 5 y 10 ml.
- Matraces aforados de 50 ml.
- Espectrofotómetro Spectronic 20.

Objetivo y selección de la muestra a estudiar.


Como sabemos, el hierro puro apenas tiene apl
icaciones industriales.
Sin embargo, formando
aleaciones con carbono y otros elementos es el me
tal más utilizado actualment
e, con gran diferencia
sobre los demás metales. Como
hemos comentado, además del ca
rbono, el acero contiene otros
elementos muy importantes en su es
tructura como pueden ser cromo o manganeso. Este último es el
responsable de la forjabilidad del acero y de lo poco
oxidable del mismo por at
aques de sulfuros. Este
metal se encuentra en una proporci
ón que oscila entre el
0 ́30 % y el 0 8
́ 0%
de Manganeso en acero, siendo un parámetro fundamental en la calidad de estos.
Para nuestra experiencia hemos seleccionado virutas de acero comprado en una
ferretería, repartiéndolo entre los dos laboratorios

Selección del método de análisis.


El método de análisis seleccionado ha sido
Espectrofotometría de
Absorción Molecular UV-
visible
, técnica bastante interesante y que ofrece una
gran precisión en sus resultados. Para ello
hemos utilizado diferentes espect
rofotómetros en cada laboratorio
, siendo estos equipos de última
generación, aunque el de Almería destaca sobre el
de Granada en disponer de un equipo informático
acoplado al mismo, siendo un espectrofotómetro de doble haz.
La utilización de ambos espectrofotómetros será totalmente aut
ónoma por parte de los alumnos,
siguiendo las instrucciones precisas
de los profesores, pero bajo su propia responsabilidad. Con el uso
de esta técnica ponemos de
manifiesto que en los
IES andaluces de Formación Profesional de la
rama de Química
disponemos de una tecnología totalmente adaptada a la demanda por parte de las
empresas del sector

Selección de la longit
ud de onda para el análisis
Realizamos el espectro del
manganeso (VII) con ambos espectr
ofotómetros, para lo cual
introducimos una
muestra patrón de Manganeso
,
5 mg Mn/L
, en el Espectrofotómetro UV vis y una
referencia blanco de matriz.
Realizamos un barrido de longit
udes de onda desde 470 nm hasta
600 nm y con ayuda de Excel
podemos ver que el
máximo de Absorbancia
que ofrece el permanganat
o en todo el espectro
Ultravioleta visible.
Como podemos ver en el espectro que hemos obt
enido a partir de los datos
obtenido, el máximo
de absorción para el perm
anganato se encuentra en
una longitud de onda de
525 nm
, que será, por
tanto, la
longitud de onda
que debemos seleccionar para realizar
las medidas de la muestra y de los
diferentes patrones con los que realizar la
recta de calibración de este método.

Preparación de patrones de medida:


ija
de 100 ppm de Mn a partir de la disolución de
100
e esta disolución madre prepar
amos 15 patrones de difere
nte concentración de
Mn:
2
En primer lugar, preparamos una disolución h
0 ppm de Mn. Para ello, tomamos 50 mL de la di
solución madre y los diluimos en un matraz
aforado de 500 mL.
A continuación, d
tres de 1 ppm, tres de 3 ppm, tres de 5 ppm,
tres de 7 ppm y, finalment
e, tres de 9 ppm de Mn.
Esto lo realizamos añadiendo el
volumen adecuado mediant
e la regla de las diluciones (está recogido
en la última hoja de cálculo)

http://books.google.com.mx/books?id=htRP2dHJkXgC&pg=PA180&lpg=PA180&d
q=determinaci%C3%B3n+de+manganeso+como+permanganato&source=bl&ots=
znSlX373u_&sig=FJwkKG9QXhLEpHTkQHKiIFp8KzI&hl=es&sa=X&ei=dAkcU5Oc
COTB2QXtyoCQCw&ved=0CEYQ6AEwAzgK#v=onepage&q=determinaci%C3%B
3n%20de%20manganeso%20como%20permanganato&f=false

http://www.ciens.ucv.ve:8080/generador/sites/LIApregrado/archivos/Guia%20Foto
%20Modificacion%20mayo%202013-2.pdf

DETERMINACIÓN
DE
MANGANESO
COMO
PERMANGANATO
El contenido de manganeso en una mues
tra puede ser determinado medianteo la
oxidación del ion manganeso, Mn
+2
, a permanganato, MnO
-4
-
, ya que esta especie
presenta una coloración muy intensa en
la zona visible entre 500 y 560 nm.
Curva de calibración
La curva de calibración se prepara en el intervalo de 1 a 4 mg L
-1
de Mn a partir de una
solución madre de 1000 mg L
-1
de Mn. Esta solución madre debe hacerse a partir de
Mn sólido. Si se emplea KMnO
4
, que no es una sal estánda
r primario, la solución
resultante debe estandarizarse ante
s de emplearse como solución madre.
La oxidación de los patrones de Mn sigue el
procedimiento que se
describe para la
muestra. Para determinar la longitud de onda
(entre 500 y 560 nm) se
debe preparar un
patrón de 2 mg L
-1
de Mn.
Determinación de Mn en acero
En el caso de acero, lave una porción de acero con HNO
3
diluido, escurra y deje secar.
Pesa exactamente una cantidad
adecuada de la muestra (0,2
a 0,3 g para la mayoría de
los aceros) en un vaso de precipitados y se
disuelve con ácido ní
trico concentrado en
caliente. No debe emplearse HCl ya que el ión Cl
-
interfiere en la determinación, ya que
como reductor compite con el ión permanganato
por el agente oxidant
e. Si se sospecha
la presencia de compuestos de carbono, se
agrega lentamente alrededor de 1 g de
peroxidisulfato de amonio,
[
(NH
4
)
2
S
2
O
8
],
y se hierve suavemente para oxidar los
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compuestos de carbono y destruir el exceso de
este reactivo. Posterio
rmente, la solución
se deja enfriar y se afor
a al menor volumen posible.
En caso de requerirse el empleo de HCl en la
disolución de la muestra, debe eliminarse
el ión Cl
-
antes del paso de oxidación del ión Mn
+2
. Para ello se coloca la alícuota de la
disolución de la muestra en un beaker y se
lleva a sequedad manteniendo la solución en
ebullición incipiente; luego se
agrega 7 mL de ácido nítrico
y se lleva a sequedad de la
misma manera, y se repite esta operación una
vez más. Note que durante este proceso
también se eliminan los óxidos
de nitrógeno que también in
terfieren en la oxidación del
Manganeso.
Si no se requiere la elimin
ación del ión cloruro, coloque la
alícuota de muestra en un
beaker y caliente hasta sequedad, a temper
atura cercana a la e
bullición, observando la
eliminación de los óxidos de nitrógeno.
Para la oxidación, ag
regue 2 mL de H
3
PO
4
al 85% y un poco de agua
, para redisolver el
sólido obtenido, y caliente hasta cerca de
ebullición. Agregue
una cantidad muy
pequeña de peryodato de potas
io sólido (punta de una espá
tula fina) y deje hervir
suavemente y observe el desarro
llo del color. Se repite el
agregado de otras porciones
de peryodato hasta observar que no hay cambio
de color en la solución. Se mantiene la
solución caliente por 10 minutos y
se afora al menor volumen.
Si la concentración de manganeso es elevad
a, la solución toma un color pardo y debe
descartarse. Si la solución no toma color lu
ego de agregar varias veces el peryodato es
probable la presencia de una
sustancia que se oxide más f
ácilmente que el manganeso
(ej: Cl
-
) o baja concentración de
Mn. Ajuste el factor de dilución de la muestra de
manera que la lectura se ubique de
ntro de la curva de calibración.