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Laboratorio de Operaciones Básicas de Laboratorio 2013

2014

INFORME PRÁCTICA N° 12
Nombres: Lagla Gabriela
Livisaca Cristhian
Lugmaña Paola
Mena Dario
Naula Tamara
Grupo N°: 07
Horario: 9:00 – 11:00 am
Carrera: Química
1. Tema: Purificación de sólidos_ RECRISTALIZACIÓN CON SOLVENTES
ORGÁNICOS
2. OBJETIVOS:
2.1. Purificar naftaleno ácido benzoico aplicando la recristalización con etanol
2.2. Conocer los criterios de selección de solvente o mezcla de solventes orgánicos para
los procesos de recristalización.
2.3. Calcular el porcentaje de pureza del naftaleno o ácido benzoico impuro
3. INTRODUCCIÓN
Los compuestos orgánicos aislados a partir de reacciones orgánicas o extraídas de sustancias
naturales a menudo están contaminados por pequeñas cantidades de otros compuestos
(impurezas) las cuales se obtienen junto con el compuesto deseado. La técnica de purificación
habitual es la recristalización, basada en su diferencia de solubilidad en diferentes disolventes
o mezcla de disolventes. La solubilidad de un sólido aumenta generalmente con la
temperatura, una vez que se solubiliza en un disolvente caliente, su cristalización puede
provocarse por enfriamiento de la solución debido a la sobresaturación. La recristalización
consiste entonces, en disolver primero el sólido a purificar en un disolvente o en una mezcla
de varios disolventes calientes, generalmente en o cerca del punto de ebullición y después
enfriar la solución para provocar la cristalización del sólido que se aísla por filtración.

4. MATERIALES INSTRUMENTOS Y REACTIVOS

Tabla 1. Materiales, instrumentos y reactivos

Materiales Instrumentos Reactivos


Mechero de bunsen, aro Probeta 10ml Acido benzoico
metálico y malla de amianto
Vidrio reloj Balanza digital ±0.1g Etanol

espátula Carbonato de calcio


Vado de precipitación
250mml
Elermeyer 125ml
embudo
Balanza digital
Núcleos de ebullición
Refrigerante liebig
Soporte universal, pinzas

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Baño de agua
Papel filtro
Baño de hielo + sal

5. DATOS EXPERIMENTALES
TABLA Nº 1 Purificación del naftaleno (ácido benzoico)

Masa de MUESTRA, m1 (g) 1g (ácido benzoico + carbonato de calcio)

Masa de ácido benzoico cristalizado, m2 (g) 0.06g

Masa de impurezas: m3 = m1 – m2 0.94

%Pureza = (m2/ m1) *100 6%

6. Observaciones de todos los experimentos realizados

 Al colocar la muestra en etanol tomo un color blanquecino, se observó que se


disolvió la gran parte del soluto en el disolvente, quedando pequeño grumos.

 Al someter ya la mezcla en el calor con el aparato de reflujo este empezó a e bullir


aproximadamente en 10 minutos disolviendo aún más la muestra en el etanol, este
a la vez empezó a generar vapor la cual subió este por el refrigerante que se
encontraba a una temperatura menor chocando y este vapor se condensa (ácido
benzoico) volviendo a ser líquido, cayendo gota por gota continuamente hacia balón
con fondo plano.

 Al añadirle 1ml de etanol se verifica que todo el caído benzoico este diluido el
disolvente, observado a la vez que se encuentran pequeñas partículas de color café
(impurezas) carbonato de calcio.

 Una vez apagado el aparato de reflujo se procede a filtrar la mezcla con cuidado para
separar la impureza que hayan quedado dentro de ella, luego se le colocar en el baño
de hielo con sal para proceder la cristalización, dejándolo por un tiempo de 10 a 20
minutos.

 Se le procede a al filtrar e frio para eliminar las aguas madres, y se les coloca a la
estufa a secar , se observo que tenía aspecto de polvo, color blanco.

Figura 1. Fotografía de los cristales obtenidos

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7. Discusión de los resultados

 La formación de cristales del ácido benzoico no fue tan efectiva, ya que el ácido
benzoico no es tan soluble en el etanol.

 Probablemente uno de los factores principales fueron las impurezas, ya que al filtrar
la solución el papel no fue el adecuado, y pudieron a ver pasado las impurezas
interviniendo en la formación cristalización.

 No se obtuvieron cristales en sí, ya que el ácido benzoico supuestamente se lo obtuvo


en polvo color blanco brilloso

 Para verificar si lo que se obtuvo en el laboratorio es realmente ácido benzoico, se


debe determinar el punto de fusión y este valor compararlo con el valor teórico
tabulado en el handbook.

8. Conclusiones

 La recristalización es un método para purificar compuestos orgánicos sólidos, la


disolución de una muestra impura en una pequeña cantidad y que tanga la propiedad
de disolverse en caliente ya que en estas condiciones se genera una solución
sobresaturada produciendo la cristalización
 Se puede concluir que la práctica no se realizo satisfactoriamente, ya que los
resultados no fueron favorables, debió a que el disolvente a lo mejor no fue el
adecuado para la re cristalización del acido benzoico.

 Para que la experimentación de resultados favorables se debe utilizar


disolvente adecuado y una mezcla cuyas impurezas no sean solubles en el

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solvente; el rango de los puntos de ebullición y fusión del el soluto y el


solvente debe tener una diferencia notoria para que se obtenga buenos
resultados en la experimentación.

9. Cuestionario

a) De acuerdo a la propiedad de solubilidad del naftaleno y ácido benzoico ¿Qué


solventes hubiesen sido los “solventes ideales” para recristalizar al naftaleno y al
ácido benzoico? Fundamente su respuesta.

 Para el naftaleno el solvente ideal es el hexano al ser un disolvente que es soluble en


el naftaleno así como el punto de ebullición el hexano es menor al punto de fusión del
naftaleno.
 Para el ácido benzoico el solvente ideal es el agua ya que es poco soluble a
temperaturas bajas y solubles a temperatura caliente además que el punto de
ebullición del agua es menor al punto de fusión del ácido benzoico por lo que al
momento de enfriarla comenzara la formación de pequeños cristales.

b) En el proceso de cristalización o recristalización se efectúan dos tipos de filtración


¿en qué se diferencian? y ¿qué tipo de impurezas se eliminan en cada una de ellas?

La diferencia está en que la primera filtración se hace para separar las impurezas, que
pueden ser pequeños residuos de las sustancias que no sean solubles y el carbón
activado (si se los hubiese colocado) de la mezcla que se la realiza en caliente y la
segunda filtración es para separar los cristales de las aguas madres.

BIBLIOGRAFIA:

 http:www.andamiosquimico.blogspot.com(1/12/2013).
 http:quimymas.blogspot.com/2007/09/combustin-la-combustin-es-una-
reaccin.htm.(9/12/2013).
 GUARNIZO, Anderson, Experimentos de Química Órganica, Elizcom, Colombia.
 LIDE, David, Handbook of Chemistry and Physics, Advisory Board, 88,California.