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Instituto Politécnico Nacional

Escuela Superior De Ingeniería Química


E Industrias Extractivas

Laboratorio de Electroquímica

Práctica No. 6

“Análisis Potenciométrico”

Profesores:

Esther Torres Santillán


Tamara Vázquez Rodríguez

EQUIPO # 2

Integrantes:

Díaz Fuentes Armando Fernando


López Galindo Juan Francisco
Loyola Saldaña Sergio Alejandro
Martínez Rodríguez María Elena
Pérez Martínez Julyana
Práctica No. 6
Análisis Potenciométrico
Objetivo
Determinar la concentración de una solución electrolítica a partir del método
potenciométrico trazando un electrodo de referencia Plata Cloruro de Plata y un electrodo
indicador o de trabajo de plata.

Objetivos específicos
 Obtener datos del potencial generado por la celda electroquímica al ir
agregando el reactivo titulante durante la titulación de una solución
electrolítica de concentración desconocida.
 Construir los gráficos; de la función, de la primera derivada y de la segunda
derivada, empleando los datos de potenciales, contra los incrementos del
volumen del titulante generados durante la titulación.
 Calcular la concentración de la solución problema en cada uno de los
gráficos.
Introducción
El potencial de un electrodo indicador adecuado puede utilizarse en forma muy conveniente
para establecer el punto de equivalencia en una titulación, lo que se denomina una titulación
potenciométrica y que aporta una información diferente a la de una medida potenciométrica
directa. El punto final potenciométrico puede utilizarse en muchas circunstancias y
proporciona datos intrínsecamente más precisos que los que se obtendrían con la misma
técnica empleando indicadores. Lamentablemente, este procedimiento toma más tiempo
que una titulación con indicador. La reacción de titulación en este experimento se puede
describir sencillamente como una de neutralización. Una ventaja del uso de potenciometría
es que la determinación del punto final es mucho más preciso que el determinado con
indicadores visuales. El número de puntos de equivalencia que puede observar en la curva
de titulación potenciométrica depende de los componentes de la solución de su
desconocido.

Titulación potenciométrica:
El método de titulación Potenciométrico consiste en medir el potencial (voltaje) en
una solución por medio de un electrodo como función de volumen de agente
titulante. La ventaja de medir potencial por este medio es que éste se mide por
medio de un electrodo que es selectivo a la especie o analito que se quiere
determinar. Por lo tanto, el voltaje que se mide en la solución es representativo de
la concentración de la especie en solución.
Métodos de
titulación
potenciométrica

Formación de
Precipitación Neutralización Óxido-Redución
complejos

Métodos
• Método directo: Consiste en graficar los
datos de potencial en función del volumen
de reactivo. El punto de inflexión en la parte
ascendente de la curva se estima
visualmente y se toma como punto final.

• Método de Gran: Consiste en graficar


ΔV/ΔE en función del volumen promedio de
titulante. Antes y después del punto de
equivalencia ΔV/ΔE varia linealmente con el volumen, las dos líneas se
interceptan y el punto de equivalencia es el punto de intersección. Este método
no requiere datos muy cercanos al punto de equivalencia es muy preciso.
• Método de la primera derivada:
Calcular el cambio de potencial por
unidad de volumen de titulante
(∆E/∆V). El grafico de estos datos
en función del volumen promedio V
produce una curva con un máximo
que corresponde al punto de
inflexión. Si la curva es simétrica, el
punto máximo de la pendiente
coincide con el de equivalencia.
Las curvas asimétricas dan un
pequeño error de titulación si el punto máximo se toma como el final.
• Método de la segunda derivada: En
este caso se grafica ∆2E/∆2V la
segunda derivada de los datos cambia
de signo en el punto de inflexión. Este
cambio de signo es tomado en algunos
casos como punto final. El punto final
de la titulación se toma en el punto de
intersección de la segunda derivada
con cero. Este punto puede ser
ubicado con mucha precisión
Tipos de electrodos
Existen electrodos de trabajo de distinto tipo útiles para distintos cationes o aniones.
Cada vez son más usados los electrodos selectivos de iones (ESI) O electrodos de
membrana. Uno de los más empleados, que se comenzó a utilizar a principios del
siglo XX, es el electrodo de pH (un electrodo de vidrio).
• Electrodo metálico.
• Electrodo de membrana cristalina.
• Electrodo de vidrio
• Electrodo de membrana líquida.
• Electrodo de membrana polimérica.
Electrodo de Calomel.
El electrodo saturado de calomel (SCE) es el más utilizado por la facilidad de su
preparación. Sin embargo, comparado con los otros dos, posee un coeficiente de
temperatura algo mayor. Se pueden obtener en el comercio varios tipos de
electrodos de calomel que resultan adecuados; en la Figura se muestra un modelo
típico. El cuerpo del electrodo consiste en un tubo de vidrio de 5 a 15 cm de largo y
0,5 a 1 cm de diámetro. Un tubo interior contiene una pasta de mercurio-cloruro de
mercurio (I) conectado a la solución saturada de cloruro de potasio del tubo externo,
a través de un pequeño orificio.
• El potencial de esta celda varía con la concentración del cloruro x, y esta
cantidad debe especificarse al escribir el electrodo. Las expresiones que
permiten calcular los potenciales de electrodos para las medias celdas de
calomel respecto al electrodo estándar de hidrógeno, a temperaturas T
menores de 25°C.
• Así pues, si el electrodo actúa como ánodo (-) la reacción es hacia la
izquierda, (oxidación); si el electrodo actúa como cátodo (+), la reacción es
hacia la derecha (reducción).
• Desarrollo Experimental.

Tomar un volumen
Verter en un vaso de
conocido de muestra
precipitados
problema

Mantener la agitación Conectar el equipo seegún


continua durante la lo indica la figura 4 del
titulación manual de laboratorio

Agregar un volumen de
titulante como indique su
Medir el potencial de la
profesor (solución
muestra inicial
valorada de NaCl) medido
con una bureta

El final de la valoración, se
tendrá al observar que
Medir el potencial con
después de un cambio
cada adición de titulante
rápido de potencial existe
una variación mínima
DESARROLLO EXPERIMENTAL.
Material y equipo.

1 Potenciómetro.
1 Electrodo de calomel (saturado).
1 Electrodo de plata.
1 Vaso de precipitados (400 mL).
1 Agitador magnético.
1 Bureta de 50 mL.
1 Soporte universal con pinzas para bureta.

Soluciones

Solución valorada de NaCl.


Solución valorada de AgNO3.

Diagrama experimental

Electrodo indicador: Plata pura


Electrodo de referencia: Plata Cloruro de Plata (saturado).

Celda: 𝐴𝑔0 /𝐴𝑔+1 // 𝐶𝑎𝑙𝑜𝑚𝑒𝑙 𝑠𝑎𝑡𝑢𝑟𝑎𝑑𝑜


𝐸 = 𝐸 0 − 𝐸𝑐𝑎𝑙𝑜𝑚𝑒𝑙

Reacción: 𝐴𝑔0 + 𝐶𝑙 − ⟶ 𝐴𝑔𝐶𝑙 ⤓


Tabla de datos experimentales
Potencial (Volts) Volumen (ml)
0.1 0
0.128 1
0.13 2
0.135 3
0.137 4
0.144 5
0.151 6
0.157 7
0.166 8
0.175 9
0.2 10
0.29 11
0.334 12
0.355 13
0.364 14
0.37 15

Nota:
Para la experimentación se utilizó:
 AgNO3 0.01N como solución titulante
 10 mL de solución de NaCl para valorar.

Cálculos

Nota: Se realizará únicamente un calculo para un solo punto de las gráficas.

1. Cálculo del volumen promedio (ml).

𝑉𝑖 + 𝑉𝑖−1
𝑉𝑝𝑟𝑜𝑚 𝑖 =
2

2. Cálculo del Incremento de Potencial (volts).

∆𝐸 𝑖 = 𝐸𝑖 − 𝐸𝑖−1
3. Cálculo del Incremento de Volumen (ml).

∆𝑉 𝑖 = 𝑉𝑖 − 𝑉𝑖−1
4. Cálculo del cociente del incremento potencial y volumen.
∆𝐸 ∆𝐸 𝑖
𝑖=
∆𝑉 ∆𝑉 𝑖
5. Cálculo del promedio del volumen medio (ml).

𝑉 𝑝𝑟𝑜𝑚 𝑖 + 𝑉 𝑝𝑟𝑜𝑚 𝑖−1


𝑉 𝑝𝑟𝑜𝑚 𝑚𝑒𝑑 𝑖 =
2
6. Cálculo del incremento del cociente del incremento potencial y volumen.

∆𝐸 ∆𝐸 ∆𝐸
∆( )𝑖= 𝑖−
∆𝑉 ∆𝑉 ∆𝑉 𝑖−1
7. Cálculo del incremento de volumen medio (ml).

∆ (∆𝑉 𝑝𝑟𝑜𝑚) 𝑖 = 𝑉 𝑝𝑟𝑜𝑚 𝑖 − 𝑉 𝑝𝑟𝑜𝑚 𝑖−1


8. Cálculo del cociente del incremento del incremento potencial y volumen.

∆𝐸 ∆𝐸
(∆𝑉) ∆ (∆𝑉) 𝑖
∆( )𝑖=
∆ (∆𝑉) ∆ (∆𝑉 𝑝𝑟𝑜𝑚) 𝑖

9. Con los valores obtenidos de esta secuencia de cálculo construir tres gráficas:

-Método Directo: V vs Potencial.

-Primera derivada: V prom vs (ΔE/ΔV).

-Segunda Derivada: V prom med vs Δ (ΔE/ΔV) / Δ (ΔV)

Mediante los gráficos encontrar el punto de equivalencia en cada una de las gráficas y
compararlos.

10. Calculo de la Normalidad de la muestra (NaCl) con los valores obtenidos de las gráficas de
los tres métodos.
Referencias:
http://apuntescientificos.org/electroquim-uvm.html
http://materias.fi.uba.ar/6305/download/Metodos%20Potenciometricos.pdf
http://es.slideshare.net/adriantinez/diversos-mtodos-electroqumicos-de-anlisis