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CARACTERIZACION DE MATERIALES

1. LABORATORIO N°02:”ESPECTROSCOPIA UV-VISIBLE”

2. OBJETIVOS
2.1 OBJETIVOS PRINCIPALES
 Determinar la concentraciones de Iones Sulfatos en Agua.
 Construir la Curva de calibración para análisis de sulfatos

2.2 OBJETIVOS SECUNDARIOS


 Aplicar el método y la técnica para el análisis de Iones Sulfato.
 Aprender el uso correcto del espectrofotómetro UV-Visible

3. Fundamento Teórico:
4. Materiales, Instrumentos y Equipos:

Tabla N°01:Instrumentos y materiales usados en el laboratorio.


Nombre Cantidad Característica
especial
Balanza Analítica Modelo TE3102S 01 unid Precisión 0.001g
Instrumentos Espectrofotómetro Uv-Visible 01 unid T80-UVV5

Probeta 01 unid Pírex


Tubo Erlenmeyer 01 unid Pírex
Materiales Matraz Aforado 01 unid Pírex
Fiola 01 unid 1000ml
Agua Destilada 01 unid 4000ml
Alcohol 96% 01 unid 1000ml
Ácido Clorhídrico(HCl) 01 unid 15ml
Cloruro de Sodio (NaCl) 01 unid 37.5gr
Glicerina Anhídrida 01 unid 25ml
Sulfato de Sodio(Na2SO4) 01 unid 0.1479gr
BaCl2.2H2O 01 unid 0.15gr
5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

 TECNICA INSTRUMENTAL:
ESPECTROFOTOMETRIA ULTRAVIOLETA-VISIBLE

 METODO INSTRUMENTAL:
ANALISIS DE IONES SULFATO (SO4-2) EN AGUA

5.1 PROCEDIMIENTO:

NORMA: ASTM D-516


MÉTODO DE ENSAYO ESTÁNDAR PARADETERMINAR EL ION SULFATO
EN AGUAS (ASTM D 516)

1. ALCANCE

1.1 Este método turbidimétrico cubre la determinación de sulfato en aguas en el rango


de 1 a 40 mg/l de ion sulfato (SO4).
1.2 Este método fue usado con buen resultado en aguas potables, subterráneas y agua
superficiales. Es responsabilidad del usuario asegurar la validez de este método
para aguas de matrices desconocidas.
1.3 Los métodos de prueba gravimétrico y volumétrico precedentes han sido
discontinuos. Referirse al Apéndice x 1 para la información histórica.
1.4 Este estándar no propone dirigir los problemas de seguridad asociados con su uso.
Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticas apropiadas de
seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones regulatorias antes de
su uso.
2. DOCUMENTOS REFERENCIADOS

E60 Prácticas por método fotométrico y espectrofotométrico para el Análisis


Químico de Metales.
4
E275 Práctica para la descripción y medición ejecutadas por espectrofotómetros
ultravioleta, visible e infrarrojo cercano.
3. TERMINOLOGÍA

3.1 DEFINICIONES -Para las definiciones de términos usados en este métodos,


referirse a la terminología de la norma D1129.

4. RESUMEN DEL MÉTODO

4.1 El ion sulfato es convertido a una suspensión de sulfato de Bario bajo condiciones
controladas. La solución de glicerina y cloruro de sodio se adicionan para estabilizar la
suspensión y minimizar interferencias. La Turbidez resultante se determina por un
colorimétrico fotoeléctrico, espectrofotómetro o nefelómetro y se compara a una curva
preparada de soluciones estándar de sulfato.

5. SIGNIFICADO Y USO

5.1 La determinación de sulfato es importante porque se han reportado que cuando este
ion está presente en exceso alrededor de 250 mg/L en aguas potables causa una acción
catártica (especialmente en niños) en la presencia de Sodio y Magnesio y dando mal
gusto al agua.

6. INTERFERENCIAS

6.1 El material insoluble suspendido en la muestra debe ser removido. Los colores
oscuros que no pueden ser compensados en el procedimiento, interfieren con las
medidas de las suspensiones de sulfato de bario.

6.2 Los polifosfatos tan bajos como 1 mg/L inhiben la precipitación de sulfato de Bario
causando una interferencia negativa. La presencia de polifosfatos en bajas
concentraciones dependiendo del tipo de polifosfato, puede causar una interferencia
negativa. La Sílica en exceso de 500 mg/L puede precipitar con el sulfato de Bario
causando una interferencia positiva. Los cloruros en exceso de 500 mg/L pueden causar
una interferencia negativa. El aluminio, polímeros, y cantidades grandes de materia
orgánica presente en la muestra pueden causar precipitación de sulfato de bario no
uniforme. En presencia de materia orgánica ciertas bacteria pueden reducir el sulfato a
sulfuro. Para minimizar la acción de las bacterias sulfato reductoras, las muestras deben
estar refrigeradas a 4°C cuando la presencia de tales bacterias es sospechosa.
6.3 Aunque otros iones normalmente encontrados en el agua no aparecen como
interferencia, La formación de sulfato de bario suspendido es muy crítica . La
determinación dudosa se puede chequear por métodos gravimétricos en algunos casos o
por el procedimiento sugerido en la Nota 2.
7. APARATOS

7.1Fotómetro: Uno de los siguientes están dados en orden de referencia. 7.1.1


Nefelómetro ó Turbidímetro. 7.1.2 Espectrofotómetro para usar a 420 nm con una luz
de 4 a 5 cm 7.1.3 Un filtro fotométrico con un filtro violeta teniendo un máximo
cercano a los 420 nm y con una luz de 4 a 5 cm.

7.2Cronómetro, si la agitación magnética no esta equipado con un reloj exacto.

7.3Medidor de cuchara, capacidad de 0.2 a 0.3 ml.

7.4 Un filtro de fotometría prescritos en este método conforme a la práctica E 60 y las


practicas de espectrofotómetros conforme a la E 275

8. REACTIVOS
8.1Pureza de Reactivos: Deberán ser usados químicos grado reactivo en todas las
pruebas. A menos que se indiquen otra cosa , se intenta que todos los reactivos estén de
acuerdo con las especificaciones del Comité de Reactivos Analíticos de la Sociedad
Química Americana de los Reactivos Analíticos. Se pueden utilizar otros grados,
proporcionando primero la certeza de que el reactivo es de pureza suficientemente alta
para permitir su uso sin disminuir la exactitud de la determinación.

8.2Pureza del agua: A menos que se indique lo contrario, las referencias al agua serán
entendidas para proponer agua reactiva conforme a la especificación D 1193, Tipo I.
otro tipo de aguas reactivos pueden ser usados con una incertidumbre suficiente que
permita el uso dentro de la advertencia que afecte la precisión y el error de los métodos.
El Agua tipo II fue especificada en la pruebas de Round – Robing para este método.

8.3Cloruro de bario: Cristales de cloruro de Bario (BaCl2,2H2O) tamizado a llama 20


a 30. Para preparar en el laboratorio, despliegue los cristales por encima de un vidrio
reloj grande, secar por 24 horas y tamice para remover cualquier cristal que no tenga
malla de 20 a 30 y almacene en un jarro limpio y seco.

8.4Reactivo condicionado: Coloque 30 ml de HCL concentrado (grav. Esp. 1.19), 300


ml de agua reactiva, 100 ml de etanol 95% o isopropanol y 75 g de cloruro de Sodio
(NaCl) en un recipiente, adicione 50 ml de glicerol y mezcle.

8.5Solución Estándar de Sulfato: (1 ml = 0,100 mg SO4). Disuelva 0,1479 g de sulfato


de sodio anhidro (Na2SO4) y diluya con agua a un litro en frasco volumétrico.
9. MUESTREO

9.1 Recolecte la muestra en concordancia con la práctica D1066, especificación D1192


y la práctica D3370.

10. CALIBRACIÓN

10.1 Siga el procedimiento dado en la sección 11 usando cantidades adecuadas de la


solución de sulfato estándar preparada de acuerdo a la sección 8.5 y prepare una curva
de calibración del contenido del ión sulfato en mg/L versus la lectura correspondiente
del fotómetro. (Nota 1). Prepare estándares por dilución con agua de 0,0 , 2,0 , 5,0 ,
10,0 , 15,0 , 20,0 , 30,0 , y 40,0 ml de solución de sulfato estándar a 100 ml en un
frasco volumétrico. Las concentraciones son de 0,0 , 2,0 ,5,0 , 10,0 , 15,0 20,0 , 30,0 , y
40,0 mg/L (ppm) respectivamente.

11. PROCEDIMIENTO
11.1 Filtre la muestra si está turbia y ajuste la temperatura entre 15 y 30°C.

11.2 Transfiera con pipeta en vaso de 250 ml , 100 ml o menos de la muestra clara que
contiene entre 0,5 y 4,0 mg de ión sulfato (Nota 2). Si es necesario diluya a 100 ml con
agua si se requiere y adicione 5 ml de solución de reactivo condicionado (Nota 1)

11.3 Mezcle en un aparato de agitación. 11.4 Mientras la solución esta siendo agitada
adicione una cucharada de cristales de BaCL2 (0,3 g) y comience el cronometraje
inmediatamente.

11.5 Agite exactamente por un minuto a velocidad constante.NOTA 3 : LA


AGITACIÓN DEBE SER CONSTANTE EN TODA LA DETERMINACIÓN. EL
USO DE BARRAS MAGNÉTICAS HAN SIDO ENCONTRADAS
SATISFACTORIAS PARA ESTE PROPÓSITO.

11.6 Inmediatamente después de la agitación, coloque la solución en una celda y mida


la turbiedad a intervalos de 30 - s por intervalos de 4 min. Registre la lectura máxima
obtenida en el periodo de 4 minutos.

11.7 Si la muestra contiene color o turbiedad corra un blanco usando el procedimiento


11.2 hasta el 11.6 sin la adición del cloruro de Bario.

11.8 Si se sospecha por interferencias diluya la muestra con un volumen igual de agua,
y determine nuevamente la concentración de sulfato. Si el valor determinado de esta
manera es la mitad de la muestra sin diluir, se puede asumir libre de interferencias.
5.2 PROTOCOLO:

1. PREPARACION DE LA SOLUCION PATRON


PREPARACION DE LA
SOLUCION PATRON  Pesar 0.1479gr de Na2SO4
 Agregamos 50 ml de agua destilada y disolver.
 Se coloco en la Fiola de 1000ml
 La muestra se aforo a 1L.

2. PREPARACION DE LAS SOLUCIONES ESTANDAR


COMPLEMENTARIAS.
 Se preparo soluciones estándar de 50 ml de 0-5-10-15-
20-30-40ppm. Usando La Formula 𝑐1 ∗ 𝑣1 = 𝑐2 ∗ 𝑣2
N° VOLUMEN DE LA Ppm SO42-
SOLUCION
PREPARACION DE LA PATRON
SOLUCION ESTANDAR 1 0 + 50ml 0
H2ODestilada
2 2.5ml + 47.5 ml 5
H2ODestilada
3 5ml + 45 ml 10
H2ODestilada
4 7.5ml + 42.5 ml 15
H2ODestilada
5 10ml + 40 ml 20
H2ODestilada
6 15ml + 35 ml 30
H2ODestilada
7 20ml+30 ml 40
H2ODestilada
PREPARACION DE LA
SOLUCION 3. PREPARACION DE LA SOLUCION
ACONDICIONADORA ACONDICIONADORA.
 En 150 ml de agua destilada, se agrego 15 ml de HCL,
100 ml de etanol al 95%, 75 gr de cloruro de sodio
(NaCl) y 50 ml de glicerina, mezclar a hasta tener una
solución homogénea.
4. PREPARACION DE LA MUESTRA PARA ANALISIS DE
IONES SULFATO
ANALISIS DE IONES  Alas muestras de 50 ml de solución, se adiciono 2.5 ml
SULFATO de solución acondicionadora, seguidamente se agrego
0.15gr de BaCl22H2O, se agito durante un minuto a
velocidad constante; finalmente vertimos en la celda y
medimos la absorbancia en el espectrofotometro.
5. MEDICION DE LA ABSORBANCIA EN EL
ESPECTROFOTOMETRO.
 Medir absorbancia de cada una de las muestras,
utilizando las celdad de vidrio de 10*10mm.
6. RESULTADOS Y DISCUSION:

7. CONCLUSIONES:
 Empleamos la elaboración de probetas.
 Se aprendió el uso correcto de los instrumentos de medición de espesores utilizados
en los diferentes tipos de materiales.
 Se determino los instrumentos adecuados de medición para determinados
materiales con y sin recubrimiento.
 Con los resultados obtenido se concluyó que la forma más precisa de medir el
espesor de un material sin recubrimiento es por el instrumento de espesor por
ultrasonido.
 Se determinó que la principal ventaja de medición ultrasónica sobre los métodos
tradicionales es que las mediciones ultrasónicas se pueden realizar con acceso a un
solo lado del material que se está midiendo.
 Se concluyo experimentalmente que para materiales con recubrimiento el
instrumento más eficaz es el valiometro y para el materiales sin recubrimiento son
el vernier analógico, digital y el medidor de espesor por ultrasonido.
 El instrumento de medición de espesores por ultrasonido a través de sus ondas no
pueden penetrar al material(plomo), debido a su alta densidad(11.33g/cm3), a su
alto número atómico y a su nivel de estabilidad.

8. RECOMENDACIONES:
 Tener un conocimiento previo para el uso correcto de los instrumentos de
medición.
 Dar un calibración correcta a los instrumentos antes de cada uso.
 Tener el equipo de protección personal adecuado (EPP) para prevenir y evitar los
accidentes en el laboratorio.
 Mantener el espacio de trabajo limpio durante y después de cada laboratorio.
9. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS:

10. ANEXOS:

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