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Análisis de Niquel por titulación complejométrica y

gravimetría
Andrés Camilo Rodriguez Quintero1 and Javier Andrés Aponte Zea2
1 acrodriguezqu@unal.edu.co
2 jaapontez@unal.edu.co

ABSTRACT

Se determinó la cantidad de níquel presente en una muestra mediante una titulación complejométrica con EDTA (Ácido
etilendiaminotetraacético)y un un análisis gravimétrico, con tal de de comparar los resultados obtenidos por estos dos métodos
de análisis y de observar cual es el más eficiente en la obtención de analito de interés, basándose en las propiedades de
cada proceso las cuales son una reacción de complejación, la que genera el cambio de la concentración de la sustancia
acomplejada en la solución, el cual lo podemos observar por un cambio de color está, para el caso de la complejometría
usando EDTA y para el caso de la gravimetría lo que generamos es un precipitado de composición conocida el cual se fácil de
filtrar y lavar, el cual no reaccione con el ambiente.

Resultados
Titulación complejométrica con EDTA
La titulación de níquel con EDTA, se realizó mediante dos métodos, titulación directa e indirecta, la diferencia entre estas dos
es que en el método directo, el agente titulante corresponde al EDTA, mientras que en el método indirecto, el agente titulante es
el Zn2+ y el EDTA está presente junto con la muestra de níquel. Sin embargo, antes de realizar estos dos procedimientos, se
realizó una estandarización del EDTA titulando una solución 0,0100 M de Zn2+ junto con una solución amortiguadora. Cada
uno de estos procedimientos se realizó por triplicado, los resultados se muestran a continuación.

Ensayo Volumen EDTA


1 9,45 mL
2 9,45 mL
3 9,6 mL
Volumen Promedio 9,5 mL

Table 1. Volúmenes obtenidos estandarización EDTA


Ensayo Volumen EDTA
1 10,35 mL
2 9,65 mL
3 9,50 mL
Volumen Promedio 9,80 mL

Table 2. Volúmenes obtenidos titulación directa de Ni2+


Ensayo Volumen Zn2+
1 5,75 mL
2 5,80 mL
3 5,60 mL
Volumen Promedio 5,71 mL

Table 3. Volúmenes obtenidos titulación indirecta de Ni2+

Con los volúmenes obtenidos mediante la estandarización del EDTA se puede calcular la concentración del mismo, el cual
corresponde a: [EDTA] = 0,0105 M.
Luego, a partir de esta concentración se calcula el porcentaje de NiCO3 presente en la muestra inicial, ya sea por el método
directo o indirecto.

• porcentaje de NiCO3 método Directo = 87,3%


• porcentaje de NiCO3 método Indirecto = 85,4%

Gravimetría de níquel
la gravimetría de níquel fue un proceso en el cual el analito que es Ni2+ se precipita con DMG (dimetilglioxima) para este
proceso se calentó la muestra y se agrega la DMG se forma precipitado rojo y se agrega ácido nítrico para que el medio obtenga
un pH ácido y el precipitado se deshaga, favoreciendo la reacción de la DMG con el Ni2+ con tal de favorecer la generación
de precipitado cristalino, mejorando el proceso de filtrado, posterior a la disminución a un pH ácido se deja mezclar y se
agrega urea para que el pH regrese a alcalino de forma lenta favoreciendo la formación de partículas grandes de precipitado,
dejando enfriar y deteniendo agitación para que precipitado se sedimente, y poder filtrar con facilidad, y secar en el horno a
110◦ C-120◦ C y poderlo pesar, el resultado de este proceso es:
• peso papel filtro con Ni(DMG)2 = 0,8474 g
• peso papel filtro = 0,7582 g

• peso Ni(DMG)2= 89,2 mg


lo que nos indica que la muestra de 10 ml tenia una concentración de 0,0308 M de Ni2+ y para este laboratorio se uso una
sal de Níquel(II) sulfato hexahidrato NiSO4 ∗ 6H2 O,la cual peso 1,8189 g y s disolvio en un volumen de 150 mL, obteniendo
una concentracion de 0,04613, lo anterior nos dise que se obtubo un error del:

• ([Ni2+ 2+ 2+
real ]-[Niobtenido ])*100/[Nireal ]=33,9%

Discusión
con respecto a los resultados obtenidos y la experiencia en el laboratorio se siente más cómodo hacer un análisis gravimétrico
debido a que en este análisis no depende tanto del observador como fue en el caso de la complejometría indirecta de níquel en
la cual la transición de color de amarillo a rojo en donde se pasaba por un naranja el cual era difícil de decir cuando pasaba a
rojo al observar una tonalidad de naranja el cual confundía con rojo y desidia que en ese punto era el final y al seguir agregando
Zn2+ no se observaba que la muestra siguiera cambiando de color siendo este imperceptible en el caso de nosotros, por lo cual
al momento de reportar los resultados se obtuvo un error de entre 5% a 7%.
Continuando con la práctica de gravimetría se presentaron algunas complicaciones a la hora de el aumento del pH con urea
debido a que este proceso era algo lento y por tal razón se decidió agregar amoniaco el cual se debe agregar lentamente para
favorecer la nucleación con tal de que no se de precipitado coloidal, en este caso la sedimentación favorece bastante el filtrado y
al momento de esto se presentaron problemas con el precipitado que se encontraba en la pared del vaso de precipitado debido a
que este se mantiene en una película de agua y no se logró hacerlo bajar y al momento de retirarlo mediante el papel filtro este
permaneció adherido a la superficie y no se pudo obtener lavando, perdiendo esta cantidad de muestra. Otro problema fue que
al momento de comprobar si aun había cantidad de Ni2+ en las aguas de lavado no había DMG para comprobarlo.

Conclusiones
1. Se determinó que el método de titulación complejométrica es un método más apropiado para determinar la cantidad de níquel
presente en una muestra.
2. En cuanto a la titulación complejométrica es importante resaltar que el método directo es de cierta manera más preciso,
ya que el agente titulante es directamente el EDTA
3. En el método de gravimetría es muy importante terner un control del pH, ya que un pH inadecuado hace que cambie el
tamaño de partícula del precipitado, haciéndolo mas o menos propenso a decantar.

1 Referencias
1. Skoog, D. A., D. W. (2014). Fundamentos de química analítica. Mexico D.F: Cengage learning.
2. F. I. (2017). Universidad de Buenos Aires. Obtenido de http://analitica.qi.fcen.uba.ar/teoricas/2017Q AE qyT itC omple jos.pd f

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