Está en la página 1de 3

UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE COAHUILA

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA “LIC. ADOLFO LÓPEZ MATEOS”


PREPARACIÓN DEL CARBÓN
LETICIA SOFÍA MENCHACA ÁLVAREZ

Análisis elemental

El análisis elemental es una técnica que proporciona el contenido total de carbono, hidrógeno,
nitrógeno y azufre presente en un amplio rango de muestras de naturaleza orgánica e inorgánica
tanto sólidas como líquidas. La técnica está basada en la completa e instantánea oxidación de la
muestra mediante una combustión con oxígeno puro a una temperatura aproximada de 1000ºC.
Los diferentes productos de combustión CO2, H2O y N2, son transportados mediante el gas
portador (He) a través de un tubo de reducción y después selectivamente separados en columnas
específicas. Finalmente, los gases pasan de forma separada por un detector de conductividad
térmica que proporciona una señal proporcional a la concentración de cada uno de los
componentes individuales de la mezcla.

Dentro de las aplicaciones

Los campos de aplicación de esta técnica son diversos y van desde el análisis de combustibles
fósiles (carbón, coque, gasolina, aceite minerales, gasoil, etc.) hasta la industria farmacéutica y la
química fina, pasando por el análisis de suelos, industrial alimenticia, cerámicas, etc.

 Producto: Carbón. Coque. Combustibles. Gasolinas. Aceites minerales. Gasoil. etc.


o Control de calidad; contenido en carbono, nitrógeno, hidrógeno y azufre; poder
calorífico en sólidos y líquidos, contenidos en azufre (estudios de polución), etc.
 Producto: compuestos orgánicos y organometálicos: drogas, cosméticos, productos de
síntesis orgánica e inorgánica. Productos farmacéuticos.
o Control de calidad sobre productos elaborados y materias activas;
investigación; etc.

Equipamiento

 Microanalizador elemental CHNS, con sistema de detección de Micro TruSpec de LECO.


Utiliza una combinación de flujo continuo de gas portador He, detector de infrarrojos y
detector de conductividad térmica que dan una detección simultánea de CHNS en menos de
cuatro minuto.

 Analizador de Carbono y Nitrogeno Total “TruSpec CN” de la marca LECO con Módulo de
Azufre incorporado. El analizador elemental dispone de un módulo de detección de azufre
para las muestras más heterogéneas, donde se pesan hasta 100 mg de muestra. La
detección del azufre supone una combustión adicional.

Requisitos de las muestras

 Las muestras deben entregarse adecuadamente etiquetadas, envasadas y acondicionadas


para asegurar su identificación, integridad y conservación durante el transporte y garantizar
la seguridad del personal que lo realiza.
 Las muestras se presentarán homogeneizadas y secas.
 La cantidad mínima necesaria para la realización del ensayo, será de 3mg. por combustión.
 Junto con la entrega de la muestra se entregarán los porcentajes de C.H.N.S. aproximados
o el nombre del patrón a utilizar.

TAREA: CONSULTAR QUE ES EL ANÁLISIS ELEMENTAL


MARTES 7 DE MARZO DEL 2018
UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE COAHUILA
ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA “LIC. ADOLFO LÓPEZ MATEOS”
PREPARACIÓN DEL CARBÓN
LETICIA SOFÍA MENCHACA ÁLVAREZ

Ejemplo, en una muestra:

La muestra se oxida por completo y de manera instantánea transformando todos los compuestos
presentes en productos de combustión.

Los gases de combustión resultantes son enviados a un tubo de reducción mediante un caudal de
250 cm3/min de gas portador (He) y posteriormente son separados en columnas específicas.

Finalmente, los gases son desorbidos térmicamente e introducidos de forma separada a un detector
de conductividad térmica que proporciona una señal proporcional a la concentración de cada uno de
los componentes individuales de la muestra.

La preparación de la muestra requiere la utilización de óxido de wolframio como aditivo para evitar
que los elementos alcalinos y alcalinotérreos de la muestra reaccionen con el vidrio de cuarzo del
que están constituidos los tubos y los destruya. Además, con esto se previene también la formación
de sulfatos alcalinos, cuya combustión es difícil.

 Las muestras con bajo contenido alcalino (carbón, caucho) requieren una cantidad de polvo de
WO3 de, al menos, una vez el peso de la muestra.
 Las muestras con alto contenido alcalino (tierra, sedimentos) requieren una cantidad de polvo
de WO3 de, al menos, tres veces el peso de la muestra.

El peso de la muestra de una sustancia depende del contenido en C, H, N y S a medir, teniendo en


cuenta los rangos dinámicos de trabajo. Si la sustancia es conocida, el rango posible de peso de la
muestra se puede estimar calculando para cada elemento los límites son, aproximadamente, los
siguientes:

 C: 0,03 – 20 mg
 H: 0,03 – 3 mg
 N: 0,03 – 2 mg
 S: 0,03 – 2 mg

El diferente comportamiento frente a la combustión de las diversas muestras se compensa a través


de la asignación de un tiempo de dosificación de O2 o tiempo de combustión (índice de O2 de 1 a
5):

Una dosificación de O2 insuficiente reduce el catalizador, disminuyendo su efectividad y durabilidad.


Las sustancias de la muestra que no han sido quemadas quedan en el depósito de cenizas y falsean
el resultado de las siguientes muestras.

En la siguiente tabla se muestran los diferentes índices de O2 que se pueden emplear y las
aplicaciones para cada uno de esos índices:

Tiempo de Aplicación
Índice de O2
dosificación

TAREA: CONSULTAR QUE ES EL ANÁLISIS ELEMENTAL


MARTES 7 DE MARZO DEL 2018
UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE COAHUILA
ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA “LIC. ADOLFO LÓPEZ MATEOS”
PREPARACIÓN DEL CARBÓN
LETICIA SOFÍA MENCHACA ÁLVAREZ

Sustancias de prueba o de combustión fácil.


1 90 s
Peso de muestra hasta 10 mg

2 1s Valor del blanco, sin O2

Sustancias de combustión fácil a normal. Peso de


muestra entre 10-20 mg.
3 120 s
Sustancias de combustión difícil. Peso de muestra
hasta 10 mg.

Peso de muestra por encima de 20 mg y sustancias


4 150 s
de combustión muy difícil.

Dependiendo del comportamiento frente a la


5 180 s combustión, para muestras de combustión difícil o
sustancias que arden sin llama.

TAREA: CONSULTAR QUE ES EL ANÁLISIS ELEMENTAL


MARTES 7 DE MARZO DEL 2018