Guía de Laboratorio – Laboratorio de Análisis Químico Instrumental

PRÁCTICA N° 05. ESPECTROFOTOMETRÍA ULTRAVIOLETA

VISIBLE: DETERMINACIÓN DE LA ESTEQUIOMETRÍA DE UN
COMPUESTOS DE COORDINACIÓN
SANDRA LILIANA MOLINA CORREA

Universidad de La Sabana

Introducción
Como se ha discutido en clase, las bandas que se observan en los espectros de
ultravioleta-visible resultan de la interacción de la radiación electromagnética con los
electrones de valencia de los átomos, bien sea que estos sean electrones libres o,
electrones que participan en los enlaces (transiciones electrónicas). La energía
necesaria para que ocurran las transiciones electrónicas y la intensidad de las bandas
está determinada por el ambiente químico de la parte absorbente de la molécula en
cuestión. Por lo anterior, la espectrofotometría de ultravioleta-visible, puede ayudar a
responder preguntas acerca de la formación de posibles nuevos enlaces, y la relación
estequiométrica de estos. En la siguiente práctica se busca determinar la estequiometría
del compuesto de coordinación formado entre Fe+2 y la 1,10-fenantrolina.
Reactivos

 Sulfato ferroso amoniacal hexahidratado

 Buffer acetato pH=3,5
 Clorhidrato de hidroxilamina
 Clorhidrato de 1,10-fenantrolina monohidrata
 Agua destilada
Materiales

 Vaso de precipitado de 50 mL (x2)  Pipeta graduada de 5 mL (x3)

 Balón aforado de 50 mL (x2)  Pipeta graduada de 2 mL (x2)
 Vaso de precipitado de 250 mL (x1)  Pipeta graduada de 1 mL (x1)
 Microespátula (x1)  Pipeteador (x2)
 Agitador de vidrio  Balón aforado de 10 mL (x12)
 Pipeta pasteur (x2)  Celdas
Procedimiento
Preparación de la solución de Fe+2
Preparar 50 mL de solución 0,000634 M de Fe+2 en agua (a partir del compuesto
indicado en la parte de reactivos)
Preparación de la solución de 1,10-fenantrolina
Preparar 50 mL de solución 0,000634 M de 1,10-fenantrolina en agua (a partir del
compuesto indicado en la parte de reactivos)
Medición de la absorbancia de las soluciones con el complejo de Fe+2 y 1,10-fenantrolina
En balones aforados de 10 mL, adicionar las cantidades correspondientes de los
reactivos a utilizar según la tabla 1, después completar con agua destilada hasta el
volumen correspondiente, homogenizar y dejar reposar por 10 minutos para el desarrollo
del color.
Tabla 1. Volúmenes de reactivos necesarios para la preparación de las soluciones para
la determinación de la estequiometría de complejo
Balón Volumen de (mL):
aforado N° Slón Fe+2
Hidroxilamina Buffer o-fenantrolina
Blanco 0,0 0,5 2,5 0,0
1 5,0 0,5 2,5 0,0
2 4,5 0,5 2,5 0,5
3 4,0 0,5 2,5 1,0
4 3,5 0,5 2,5 1,5
5 3,0 0,5 2,5 2,0
6 2,5 0,5 2,5 2,5
7 2,0 0,5 2,5 3,0
8 1,5 0,5 2,5 3,5
9 1,0 0,5 2,5 4,0
10 0,5 0,5 2,5 4,5
11 0,0 0,5 2,5 5,0

Posteriormente realizar las medidas espectrofotométricas. Para determinar la longitud

de onda a la que realizarán las mediciones haga un barrido entre 350-750 nm con el
balón que se encuentre más cerca de la relación estequiométrica entre el hierro y la
1,10-fenantrolina. (Consejo: Consultar el valor esperado de la estequiometría)

NOTA: Cómo parte del preinforme, los estudiantes, deberán consultar acerca de las
tres metodologías para determinación de la estequiometría (método de Job, relación de
pendientes y relaciones molares) y hacer un cuadro resumen con las particularidades
de cada una estas, así como las ventajas y desventajas.